CN101928971B - 无模板电化学沉积制备Te纳米棒阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及无模板电化学沉积大面积制备Te纳米棒阵列的方法。本发明以Te的化合物和氨水为主要原料，室温下配制成水溶液。电化学沉积过程在标准三电极体系中进行，通过水浴维持反应体系恒定温度，给工作电极施加一定的电压，反应一定时间后即可在工作电极上得到Te纳米棒阵列。本发明的Te纳米棒为三角结构单晶，沿(001)晶向生长。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及无模板电化学沉积大面积制备Te纳米棒阵列的方法。
背景技术
近年来，半导体一维纳米结构材料表现出优异的物理和化学性质，在电子器件中具有很好的应用前景。要想将半导体一维纳米结构材料集成到器件中，需要能够大量制备出具有有序排列的一维纳米结构阵列材料。在过去的二十年里，人们通过大量努力，发现了一些制备半导体一维纳米结构有序阵列的方法。最常用的方法是在传统材料制备过程中，通过引入所谓的“模板”来限定材料的生长空间和方向，从而得到有序排列的一维纳米结构阵列材料。然而，“模板”的使用导致了材料的生长过程较为复杂，所得到的有序排列的一维纳米结构阵列材料在制备、清洗及模板的去除过程中可能会遭到破坏。因此，一些不需要模板辅助的方法也逐渐被开发出来，应用于一维纳米结构阵列的制备，如外延生长、催化剂辅助生长、金属辅助化学刻蚀法、溶液法等。近年来，人们发现无模板电化学沉积也是一种有效的制备半导体一维纳米结构阵列的方法。但是，目前无模板电化学沉积法还仅限于制备ZnO和CdSe的纳米棒、纳米管和纳米线阵列。
Te是一种重要的窄带隙(Eg＝0.35eV)半导体材料，具有许多有趣和有用的性质，并在电子和光电子器件中的应用表现出良好的应用前景，因而引起了人们的极大的研究兴趣。近年来，Te纳米材料，尤其是Te一维纳米结构材料，包括纳米线、纳米棒、纳米管和纳米带得到了大量的研究，发展了多种制备Te一维纳米结构的方法。此前，我们发明了一种由无模板电化学沉积制备Te纳米结构的方法(中国专利ZL200810100983.0)。但是，在该方法中，所得的Te纳米结构杂乱分布，在基底上附着不牢固，导致了产物的形貌多样化，而且也不利于后续在器件中的应用。本发明中，我们提出了一种在导电基底上大面积制备Te纳米棒阵列的方法，所得的纳米棒阵列与基底之间可以牢固附着。
发明内容
本发明的目的是提供一种无模板电化学沉积制备Te纳米棒阵列的方法。
本发明的无模板电化学沉积制备Te纳米棒阵列的方法是以Te的化合物和氨水为主要原料，具体包括以下步骤：
1)电解质溶液的配制：室温下将Te的化合物、氨水和去离子水混合，搅拌使Te的化合物充分溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中；
2)恒电位电化学沉积：电沉积过程在有工作电极、对电极和参比电极的标准三电极体系中进行，用水浴维持步骤1)电解质溶液的温度为23～85℃，通过电化学分析仪给电解池中的工作电极施加相对于参比电极为-0.6～-1.2V的电位进行反应，在工作电极上得到Te纳米棒阵列。
所述的无模板电化学沉积得到的Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长。
所述的电解质溶液中Te的化合物的浓度为2.5～20mM；所述的电解质溶液中氨水的浓度为0.536～2M。
所述的Te的化合物为TeO2、Na2TeO3或K2TeO3。
步骤2)所述的反应时间是5～50分钟。
本发明以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以导电玻璃(ITO玻璃)或镀Au玻璃作为工作电极。
本发明以Te的化合物和氨水为主要原料，室温下配制成水溶液。电沉积过程在标准三电极体系中进行，通过水浴维持反应体系恒定温度，给工作电极施加一定的电压，反应一定时间后即可在工作电极上得到Te纳米棒阵列。本发明的工艺决定了所得的纳米棒阵列与基底之间可以牢固附着。
附图说明
图1.本发明实施例1～8方法制备的Te纳米棒阵列的SEM照片。
图2.本发明实施例2方法制备的Te纳米棒阵列的XRD图谱。
图3.本发明实施例2方法制备的Te纳米棒阵列的HRTEM照片。
具体实施方式
实施例1.
在容器中加入适量的TeO2、氨水和去离子水，使溶液中TeO2的浓度为20mM，氨水的浓度为0.536M。搅拌使TeO2完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为85℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.8V的电位，反应10分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1a的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为80～150nm，长度为600nm左右。
实施例2.
在容器中加入适量的TeO2、氨水和去离子水，使溶液中TeO2的浓度为10mM，氨水的浓度为0.536M。搅拌使TeO2完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为65℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.7V的电位，反应5分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1b的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为50～100nm，长度为500nm左右；Te纳米棒阵列的XRD图谱如图2所示；HRTEM照片如图3所示。
实施例3.
在容器中加入适量的TeO2、氨水和去离子水，使溶液中TeO2的浓度为2.5mM，氨水的浓度为0.536M。搅拌使TeO2完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为85℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.8V的电位，反应10分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1c的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为10～50nm，长度为200nm左右。
实施例4.
在容器中加入适量的TeO2、氨水和去离子水，使溶液中TeO2的浓度为10mM，氨水的浓度为2M。搅拌使TeO2完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为85℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.9V的电位，反应10分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1d的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为60～90nm，长度为600nm左右。
实施例5.
在容器中加入适量的Na2TeO3、氨水和去离子水，使溶液中Na2TeO3的浓度为10mM，氨水的浓度为0.536M。搅拌使Na2TeO3完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为85℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-1.2V的电位，反应10分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1e的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为100～300nm，长度为600nm左右。
实施例6.
在容器中加入适量的Na2TeO3、氨水和去离子水，使溶液中Na2TeO3的浓度为10mM，氨水的浓度为0.536M。搅拌使Na2TeO3完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为85℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.8V的电位，反应50分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1f的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为150～400nm，长度为2000nm左右。
实施例7.
在容器中加入适量的K2TeO3、氨水和去离子水，使溶液中K2TeO3的浓度为10mM，氨水的浓度为0.536M。搅拌使K2TeO3完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为23℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.8V的电位，反应10分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1g的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为80～150nm，长度为500nm左右。
实施例8.
在容器中加入适量的K2TeO3、氨水和去离子水，使溶液中K2TeO3的浓度为10mM，氨水的浓度为0.536M。搅拌使K2TeO3完全溶解，得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中。以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以镀金玻璃为工作电极。用水浴给反应体系加热，维持反应体系温度为85℃。通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.6V的电位，反应10分钟，在工作电极上得到灰黑色薄膜，即为产物Te纳米棒阵列。所得Te纳米棒阵列的形貌如图1h的SEM照片所示，Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长，纳米棒的直径为20～50nm，长度为300nm左右。
Claims (6)
1.一种无模板电化学沉积制备Te纳米棒阵列的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
1)电解质溶液的配制：室温下将Te的化合物、氨水和去离子水混合，搅拌使Te的化合物充分溶解，得到电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中；
2)恒电位电化学沉积：电沉积过程在有工作电极、对电极和参比电极的标准三电极体系中进行，用水浴维持步骤1)电解质溶液的温度为23～85℃，给电解池中的工作电极施加相对于参比电极为-0.6～-1.2V的电位进行反应，在工作电极上得到Te纳米棒阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的无模板电化学沉积得到的Te纳米棒为三角结构单晶，沿[001]晶向生长。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的电解质溶液中Te的化合物的浓度为2.5～20mM。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的Te的化合物为TeO2、Na2TeO3或K2TeO3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的电解质溶液中氨水的浓度为0.536～2M。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2)所述的反应时间是5～50分钟。
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