CN101928401A - 通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，包括以下步骤：首先将不饱和有机硅烷分散于有机溶剂中，然后向碳纳米管中加入分散好的有机硅烷溶液，加入引发剂和催化剂，搅拌，加入聚烯烃材料，最后将处理好的聚烯烃材料加入到双螺杆挤出机中挤出。该方法克服了现有技术中碳纳米管容易团聚的难题，制备的复合材料具有优良的力学性、热稳定性和导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管复合材料的制备方法，具体地，涉及一种通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法。
背景技术
塑料由于质轻、价廉、耐化学腐蚀、耐冲击、高透明性、易于加工和低的电导率而广泛应用于人们的日常生活中，从加工性能上分，塑料材料分为热塑性塑料和热固性塑料两大类。但是，塑料也有其固有的缺陷，例如降解困难，低温脆性差，不耐热等等。每一种塑料都有其本身的特性，但是单品种的塑料很难与其他材料，例如金属、陶瓷、玻璃或纤维媲美，因此需要综合塑料本身的优点，设计出性能优异的复合材料。
聚烯烃材料可以通过水交联反应与硅烷进行接枝，然后水解得到硅羟基Si-OH，再通过偶联反应得到-Si-O-Si-键。这是一种自由基引发反应的过程，首先由引发剂引发与水进行缩合形成交联。聚烯烃分子交联成三维网状结构能大大提高材料的冲击强度、耐化学性和热稳定性。
碳纳米管(Carbon nanotube)是1991年由日本电气公司(NEC)基础研究实验室的Sumio Iijima发现的一种碳结构。理想碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体。石墨烯的片层一般可以从一层到上百层，含有一层石墨烯片层的成为单壁碳纳米管(Single walled carbonnanotube，SWNT)，多于一层的则称为多壁碳纳米管(Multi-walled carbonnanotube，MWNT)。SWNT的直径一般为1-6nm，最小直径大约为0.5nm，与C36分子的直径相当，但SWNT的直径大于6nm以后特别不稳定，会发生SWNT管的塌陷，长度则可达到几百纳米到几微米。因为SWNT的最小直径与富勒烯分子类似，故也有人称其为巴基管或富勒管。MWNT的层间距约为0.34nm，直径在几个到几十纳米，长度一般在微米量级，最长者可达数毫米。由于碳纳米管具有较大的长径比，所以可以把其看成为准一维纳米材料。
正是具有以上结构特点，所以碳纳米管具有低密度、高强度、高韧性、高比表面积、高的导热性能和导电性能，碳纳米管越来越引起各国研究者的高度重视。碳纳米管主要应用在复合材料、微电子材料、无线电通讯、燃料电池以及印刷电路板等方面。其中，碳纳米管复合材料应用范围最为广泛，例如加入碳纳米管后可以大大提高塑料的力学性能、电学性能和电磁屏蔽性能。同时也可以改善塑料固有的缺陷，例如低温韧性差、耐热性差等，大大拓宽了塑料的应用领域。
目前，制备碳纳米管填充的聚烯烃复合材料主要有两种方法：一是通过原位聚合的方法制备；二是通过直接熔融共混的方法制备。但是由于碳纳米管容易团聚，所以制备的聚烯烃/碳纳米管复合材料的力学性能和热稳定性改善程度不大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，由本发明方法制备的聚烯烃/碳纳米管复合材料具有较高力学性、热稳定性及导电性。
本发明的技术方案是一种通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，该反应主要是在聚烯烃材料、碳纳米管和不饱和有机硅烷这三种物质之间进行的，包括以下步骤：
步骤1，备料：按重量计，0.8-0.9份聚烯烃材料、0.01-0.08份碳纳米管及0.02-0.04份不饱和有机硅烷；
步骤2，首先将所述的不饱和有机硅烷分散于适量的有机溶剂中；
步骤3，向所述的碳纳米管中加入步骤2中分散好的溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述步骤3所得的碳纳米管的分散液中加入0.0005-0.001份的引发剂和0.0004-0.001份催化剂，然后在50-80℃下搅拌0.5-4小时；
步骤5，向上述步骤4所得的溶液中加入聚烯烃材料并搅拌，最后将搅拌好的聚烯烃材料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒。
在所述步骤1中的聚烯烃材料选自聚乙烯、聚丙烯其中之一或二者的共聚物。
在所述步骤1中的碳纳米管为处理过或未处理过的单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其混合物，试验证明处理过或未处理过的碳纳米管效果没有差别。
在所述步骤1中的不饱和有机硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯丁氧基硅烷、丙烯三甲氧基硅烷及丙烯三乙氧基硅烷中的一种或其混合物。
在所述步骤2中的有机溶剂选自丙酮、乙腈、二氯乙烷，优选为丙酮。
在所述步骤4中的引发剂为1，4-双叔丁基过氧化异丙苯。
在所述步骤4中催化剂选自二月桂酸二丁基锡、钛酸丁酯、硬脂酸钙中的一种或一种以上的混合物，优选为二月桂酸二丁基锡。
在所述步骤4中的最佳搅拌条件为，70℃下搅拌1小时。
本发明主要利用自由基反应的方法对碳纳米管进行处理，使得碳纳米管与聚烯烃树脂之间具有更好的界面粘结作用，最终使碳纳米管均匀分散于聚烯烃中；通过水交联反应形成的-Si-O-Si-键有效的提高了聚烯烃纳米复合材料的力学性能。与传统的制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法相比，通过水交联反应大大提高了碳纳米管在聚烯烃中的分散，有效的防止在加工过程中碳纳米管的聚集，不仅使复合材料具有优异的导电性能而且很好的克服了材料的力学性能不足的缺点。
具体实施方式
本发明方案中聚烯烃/碳纳米管复合材料的制备反应主要是在聚烯烃材料，碳纳米管和不饱和有机硅烷这三种物质之间进行的，如下反应方程式所示：首先，过氧化物引发剂2在加热条件下生成引发自由基3，进而得到甲基自由基，甲基自由基诱导聚烯烃4生成带有自由基的基团与烷氧基不饱和硅烷5(R为C1-4烷基)反应，得到聚合物6；同时碳纳米管(CNT)7在引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯(BPO)及催化剂作用下会与烷氧基不饱和硅烷5反应，得到含有碳纳米管的烷氧基硅烷8，最后，使含有碳纳米管的烷氧基硅烷8和聚合物6在二月桂酸二丁基锡(DBTDL)催化作用下水交联反应，即可将碳纳米管引入到聚烯烃中，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料1。
本发明是通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，包括以下具体步骤：
步骤1，备料：按重量计，0.8-0.9份聚烯烃材料、0.01-0.08份碳纳米管及0.02-0.04份不饱和有机硅烷；
步骤2，首先将所述的不饱和有机硅烷分散于0.05-0.1份丙酮中；
步骤3，向所述的碳纳米管中加入步骤2中分散好的溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述步骤3所得的碳纳米管的分散液中加入0.0005-0.001份的引发剂和0.0004-0.001份催化剂，然后在50-80℃下搅拌0.5-4小时；
步骤5，向上述步骤4所得的溶液中加入聚烯烃材料并搅拌，最后将搅拌好的聚烯烃材料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
所述的不饱和有机硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯丁氧基硅烷、丙烯三甲氧基硅烷及丙烯三乙氧基硅烷中的一种或者一种以上的混合物，优选乙烯基三甲氧基硅烷。
所述的引发剂为1，4-双叔丁基过氧化异丙苯。
所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、钛酸丁酯、硬脂酸钙，优选二月桂酸二丁基锡。
所述的步骤3中的搅拌条件优选为70℃下搅拌1小时。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1-6提及的反应原料的来源
乙烯基三甲氧基硅烷：来源为南京和福化工；
碳纳米管：来源为比利时Nanocyl公司；
1，4-双叔丁基过氧化异丙苯：来源为阿克苏诺贝尔有限公司；
二月桂酸二丁基锡：简称DBTDL，来源为深圳市华日特种树脂有限公司；
聚乙烯：MFI，12g/10min，来源为燕山石化有限公司；
钛酸丁酯：来源为无锡展望化工试剂有限公司；
乙烯基三甲基硅烷：来源为武汉天目科技发展有限公司；
硬脂酸钙：来源为南京金陵化工有限责任公司；
丙酮：来源为华伦化工有限公司。
实施例1
按质量份数计，步骤1，备料：按重量计，0.8份聚乙烯树脂、0.08份碳纳米管及0.024份乙烯基三甲氧基硅烷；
步骤2，将乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂分散于0.1份丙酮溶剂中，充分搅拌处理；
步骤3，向碳纳米管中加入上述步骤2中分散好的乙烯基三甲氧基硅烷的丙酮溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述混合液中加入0.0006份引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯和0.0004份催化剂二月桂酸二丁基锡，然后在50℃下搅拌0.5小时；
步骤5，加入聚乙烯树脂，搅拌均匀，最后将处理好的聚乙烯树脂从主喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料1#；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
实施例1的复合材料性能的测试数据见表1。
实施例2
按质量份数计，步骤1，备料：按重量计，0.9份聚乙烯树脂、0.02份碳纳米管及0.024份乙烯基三甲氧基硅烷；
步骤2，将乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂分散于0.055份丙酮溶剂中，充分搅拌处理；
步骤3，向碳纳米管中加入上述步骤2中分散好的乙烯基三甲氧基硅烷的丙酮溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述混合液中加入0.0005份引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯和0.0005份催化剂钛酸丁酯，然后在70℃下搅拌0.5小时；
步骤5，加入聚乙烯树脂，搅拌均匀，最后将处理好的聚乙烯树脂从主喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料1#；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
实施例2的复合材料性能的测试数据见表1。
实施例3
按质量份数计，步骤1，备料：按重量计，0.9份聚乙烯树脂、0.01份碳纳米管及0.035份甲基三乙氧基硅烷与乙烯基三甲基硅烷按1∶1的比例的混合物；
步骤2，将甲基三乙氧基硅烷与乙烯基三甲基硅烷按1∶1的比例的混合物偶联剂分散入到0.053份丙酮溶剂中，充分搅拌分散；
步骤3，向碳纳米管中加入上述步骤2中分散好的硅烷的丙酮溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述混合液中加入0.001份引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯和0.001份催化剂硬脂酸钙，然后在80℃下搅拌0.5小时；
步骤5，加入聚乙烯树脂，搅拌均匀，最后将处理好的聚乙烯树脂从主喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料1#；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
实施例3的复合材料性能的测试数据见表1。
实施例4
按质量份数计，步骤1，备料：按重量计，0.9份聚乙烯树脂、0.02份碳纳米管及0.024份乙烯基三甲氧基硅烷；
步骤2，将乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂分散于0.055份丙酮溶剂中，充分搅拌；
步骤3，向碳纳米管中加入上述步骤2中分散好的乙烯基三甲氧基硅烷的丙酮溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述混合液中加入0.0005份引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯和0.0005份催化剂二月桂酸二丁基锡，然后在70℃下搅拌1小时；
步骤5，加入聚乙烯树脂，搅拌均匀，最后将处理好的聚乙烯树脂从主喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料4#；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
实施例4的复合材料性能的测试数据见表1。
实施例5
按质量份数计，步骤1，备料：按重量计，0.9份聚乙烯树脂、0.02份碳纳米管及0.024份乙烯基三甲氧基硅烷；
步骤2，将乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂分散于0.055份丙酮溶剂中，充分搅拌；
步骤3，向碳纳米管中加入上述步骤2中分散好的乙烯基三甲氧基硅烷的丙酮溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述混合液中加入0.0005份引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯和0.0005份催化剂二月桂酸二丁基锡，然后在70℃下搅拌2小时；
步骤5，加入聚乙烯树脂，搅拌均匀，最后将处理好的聚乙烯树脂从主喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料5#；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
实施例5的复合材料性能的测试数据见表1。
实施例6
按质量份数计，步骤1，备料：按重量计，0.9份聚乙烯树脂、0.02份碳纳米管及0.024份乙烯基三甲氧基硅烷；
步骤2，将乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂分散于0.055份丙酮溶剂中，充分搅拌；
步骤3，向碳纳米管中加入上述步骤2中分散好的乙烯基三甲氧基硅烷的丙酮溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述混合液中加入0.0005份引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯和0.0005份催化剂二月桂酸二丁基锡，然后在70℃下搅拌4小时；
步骤5，加入聚乙烯树脂，搅拌均匀，最后将处理好的聚乙烯树脂从主喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料6#；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
实施例6的复合材料性能的测试数据见表1。
对比例1
按质量份数计，步骤1，备料：按重量计，0.8份聚乙烯树脂、0.08份碳纳米管及0.024份乙烯基三甲氧基硅烷；
步骤2，将乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂分散于0.096份丙酮溶剂中，充分搅拌处理；
步骤3，向碳纳米管中加入上述步骤2中分散好的乙烯基三甲氧基硅烷的丙酮溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述混合液中加入0.0006份引发剂1，4-双叔丁基过氧化异丙苯和0.0004份催化剂二月桂酸二丁基锡，然后在70℃下搅拌0小时(即不搅拌，直接进入下一步)；
步骤5，加入聚乙烯树脂，搅拌均匀，最后将处理好的聚乙烯树脂从主喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料7#；双螺杆挤出机及口模温度为170℃-220℃，螺杆转速为400rpm。
对比例1的复合材料性能的测试数据见表1。
对比例2
按质量份数计：将0.65份碳纳米管，0.45份的乙烯基三甲氧基硅烷，0.89份聚乙烯在高混机中混合均匀后从主喂料口加入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到聚烯烃/碳纳米管复合材料8#。
对比例2实施例1的复合材料性能的测试数据见表1。
实施例1-6及对比例1-2制得的复合材料的性能数据的测量仪器型号及来源为：力学性能采用INSTRON万能实验测试机测试，购自上海踏石贸易有限公司；热变形温度采用仪器型号FYWK-300测试，购自吉林省峰远精密电子设备有限公司；电学性能采用高阻计PC68测试，购自上海仪表公司。
具体的测试方法：拉伸强度测试样条宽10mm，厚4mm，跨度110mm，拉伸速率10mm/min；冲击强度是悬臂梁采用悬臂梁冲击试验机冲击实验，样条宽8mm，厚4mm；弯曲强度测试速度为2mm/min，试样跨度为60mm；导电性能在平板硫化机上模压成3mm厚，100mm直径圆片测试；热变形测试条件是样条长120mm，长10mm，厚10mm，升温速率为2℃/min，跨度102mm，样品弯曲到0.25mm时的温度值。
表1实施例1-6及对比例1-2得到的复合材料性能的测试结果比较
由上表1可知，通过本方法的水交联反应，只需要添加较少量的碳纳米管，制备得到的聚烯烃/碳纳米管复合材料的力学性能，热学性能和导电性能都得到明显提高。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (9)
1.通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，备料：按重量计，0.8-0.9份聚烯烃材料、0.01-0.08份碳纳米管及0.02-0.04份不饱和有机硅烷；
步骤2，将上述的不饱和有机硅烷分散于有机溶剂中；
步骤3，向上述的碳纳米管中加入步骤2中分散好的溶液，搅拌分散；
步骤4，向上述步骤3所得的碳纳米管的分散液中加入0.0005-0.001份的引发剂和0.0004-0.001份催化剂，然后在50-80℃下搅拌0.5-4小时；
步骤5，向上述步骤4所得的溶液中加入聚烯烃材料并搅拌，最后将搅拌好的聚烯烃材料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒。
2.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤1中的不饱和有机硅烷与碳纳米管的比例为按重量计1.2∶1。
3.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤1中的聚烯烃材料选自聚乙烯、聚丙烯其中之一或二者的共聚物。
4.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤1中的碳纳米管为未处理过的单壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或者二者的混合物。
5.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤1中的不饱和有机硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯丁氧基硅烷、丙烯三甲氧基硅烷及丙烯三乙氧基硅烷中的一种或者其中任意一种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤2中的有机溶剂为丙酮、乙腈、二氯乙烷中的一种或一种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤4中的引发剂为1，4-双叔丁基过氧化异丙苯，用量为0.0005份。
8.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤4中催化剂为二月桂酸二丁基锡、钛酸丁酯、硬脂酸钙中的一种或一种以上的混合物，用量为0.0005份。
9.如权利要求1所述的通过水交联反应制备聚烯烃/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤4中的搅拌条件为，70℃下搅拌1小时。
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| CN102903849A (zh) * | 2011-07-29 | 2013-01-30 | 清华大学 | 肖特基二极管及其制备方法 |
| CN103232820A (zh) * | 2013-05-02 | 2013-08-07 | 京东方科技集团股份有限公司 | 导电封框胶、显示面板及其制作方法、显示装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20101229 |