CN101921350A - 采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氯化高聚物的新工艺方法，先将高聚物在非聚合性气体等离子体条件下进行表面改性，再与氯气反应制备氯化高聚物。采用等离子体改性氯化工艺，在等离子体发生器中，非聚合性气体放电产生等离子体，等离子体先高聚物表面相互作用，在高聚物表面产生自由基；在反应器中，表面含有自由基的高聚物与氯气进行反应制备出氯含量不同的氯化高聚物。采用本发明制备氯化高聚物，氯化速度快；反应温度低，避免了高聚物在高温下的降解；同时在反应过程中生成的氯化氢能被吸收制备成纯度较高的盐酸，不污染环境，资源充分利用。

Description

采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法
技术领域
本发明属等离子体应用领域，主要涉及高聚物的等离子体表面改性和氯化方法。
技术背景
高聚物是广泛使用的材料，以聚乙烯和聚丙烯等聚烯烃为例，目前全球年消费量达亿吨。但因其表面能低、极性小，在印刷、粘合等方面均有界面粘合性差的问题，并难于用常规化学方法改性，限制了应用范围。等离子体是一种含有离子、电子、自由基、激发态分子和原子的电离气体。常用于等离子体聚合、等离子体引发聚合和表面改性反应中的是低温等离子体，其电子温度可高达104K以上，而其离子、原子和分子等粒子温度可以低到300-500K。当等离子体作用于高聚物材料表面时，其中的电子、离子、原子、分子将自身能量传递给高聚物材料表层分子，形成自由基等活性基团，使高聚物表面发生变化而实现表面改性，如提高亲水性、提高粘接性等。等离子体处理高聚物表面形成的自由基能引发聚合反应和氯化反应。专利CN1749285A公开了一种低温等离子体氯化高聚物的方法，涉及到氯气等离子体直接氯化制备氯化高聚物的工艺，该方法是将高聚物的等离子体处理过程与氯化过程同时进行的方法。可以缩短高聚物氯化时间，但氯气等离子体活性强，氯化工艺参数不易控制。
发明内容
本发明的目的是利用低温等离子体具有高活性、且能产生自由基引发反应的特点，发明一种制备氯化高聚物的新工艺方法，先将高聚物在非聚合性气体等离子体条件下进行表面改性，再与氯气反应制备氯化高聚物。
本发明的技术方案如下：
一种采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法，其特征在于先将高聚物在非聚合性气体等离子体条件下进行表面改性，再与氯气反应制备氯化高聚物，具体步骤如下：
(1)将一定量的高聚物装入等离子体发生器中；
(2)再向离子体发生器中通入非聚合性气体，维持等离子体发生器内的压力符合要求；
(3)进行等离子体放电，非聚合性气体的等离子体与高聚物表面相互作用改性，在高聚物表面产生自由基；
(4)让表面改性的高聚物与氯气在反应器里发生氯化反应，生成氯化高聚物，反应温度20-140℃，氯化时氯气压力为8000-120000Pa，反应时间5min-5h。
所述的采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法，其特征在于：所述的高聚物包括但不限于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、橡胶；所述的非聚合性气体选自空气、氧气、氮气、氢气、一氧化碳、氩气、氦气、氯气中的一种或多种混合气体；所述的等离子体反应器选自电感耦合等离子体发生器、电容耦合等离子体发生器、介质阻挡等离子体发生器、等离子体炬中的一种；所述的反应器选自流化床反应器、搅拌釜反应器中的一种。
所述的采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法，其特征在于：步骤(3)所述的一定条件为：等离子体放电气压为2-100000Pa；等离子体放电温度为60℃以内；等离子体放电功率密度为10W/cm3以下，等离子体放电时间为30min以内。
控制等离子体放电参数，得到自由基种类与数量不同的表面改性的高聚物。
本发明采用等离子体改性氯化工艺，在等离子体发生器中，非聚合性气体放电产生等离子体，等离子体先与聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、橡胶等高聚物表面相互作用，在高聚物表面产生自由基；在反应器中，表面含有自由基的高聚物与氯气进行反应制备出氯含量不同的氯化高聚物。在等离子体与高聚物表面相互作用中，控制等离子体放电参数，如等离子体放电的非聚合性气体的种类、放电气体气压、放电功率密度、放电温度、放电时间，得到自由基种类与数量不同的表面改性的高聚物。在反应器中，控制氯化反应条件，如氯化温度、氯化时间等，使表面含有自由基的高聚物与氯气进行氯化反应生成氯含量不同的氯化高聚物。如果合成的氯化高聚物氯含量达不到要求，可以将其重新放置于等离子体发生器中进行等离子体表面处理，再进行氯化反应，对氯含量达到要求的氯化高聚物，采用真空和热风吹扫方法将氯化高聚物中氯化氢等残余气体脱除。根据反应需要，可以安装多个等离子体发生器和反应器。
发明效果
1、采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物，较目前的紫外光引发和过氧化物等引发剂引发的氯化速度快，达到相同氯含量的氯化时间缩短三分之一左右。
2、在等离子体与高聚物的相互作用中，等离子体的处理温度在60℃以下，且生成了大量的活性自由基，使得引发的自由基氯化反应可以在较低的温度下反应，避免了高聚物在高温下的降解。
3、通过本发明可以快速制备氯含量不同的氯化高聚物，在反应过程中生成的氯化氢能被吸收制备成纯度较高的盐酸。
实施例
以下列出几种不同的等离子体处理及氯化反应条件，均可以达到本发明目的，实例仅供说明，非限定性。
实施例一
将100g聚乙烯粉末装入电感耦合的等离子体发生器中，通入氩气维持等离子体发生器的压力在60Pa，用以下等离子体放电条件对聚乙烯粉末进行表面处理：放电功率密度1.5W/cm3，放电时间5min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度70℃，氯化反应时间90min。合成的氯化聚乙烯氯含量为35.2％。
实施例二
将100g聚乙烯粉末装入电容耦合的等离子体发生器中，通入氦气维持等离子体发生器的压力在150Pa，用以下等离子体放电条件对聚乙烯粉末进行表面处理：放电功率密度3W/cm3，放电时间2min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度70℃，氯化反应时间60min。合成的氯化聚乙烯氯含量为30.5％。
实施例三
将100g聚丙烯粉末装入电容耦合的等离子体发生器中，通入氩气维持等离子体发生器的压力在200Pa，用以下等离子体放电条件对聚丙烯粉末进行表面处理：放电功率密度3W/cm3，放电时间3min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度70℃，氯化反应时间60min。合成的氯化聚丙烯氯含量为25.3％。
实施例四
将100g聚丙烯粉末装入电感耦合的等离子体发生器中，通入氮气维持等离子体发生器的压力在60Pa，用以下等离子体放电条件对聚丙烯粉末进行表面处理：放电功率密度3W/cm3，放电时间10min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度60℃，氯化反应时间50min。合成的氯化聚丙烯的氯含量为18.5％。
实施例五
将100g聚氯乙烯粉末装入介质阻挡等离子体发生器中，通入氯气维持等离子体发生器的压力在2000Pa，用以下等离子体放电条件对聚氯乙烯粉末进行表面处理：放电功率密度5W/cm3，放电时间3min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度50℃，氯化反应时间45min。合成的氯化聚氯乙烯的氯含量为62.8％。
实施例六
将100g聚氯乙烯粉末装入反应器中，在等离子体炬中通入工作气体氩气和氯气。放电形成的等离子体射流对聚氯乙烯粉末进行表面处理：放电时间5min，放电温度在60℃。氯化反应条件：反应器温度65℃，氯化反应时间30min。合成的氯化聚氯乙烯的氯含量为61.1％。
实施例七
将100g橡胶粉末装入反应器中，在等离子体炬中通入工作气体氩气和氯气。放电形成的等离子体射流对橡胶粉末进行表面处理：放电时间5min，放电温度在60℃。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度65℃，氯化反应时间30min。合成的氯化橡胶的氯含量为15.5％。
实施例八
将100g橡胶粉末装入介质阻挡等离子体发生器中，通入氯气和氮气维持等离子体发生器的压力在2000Pa，用以下等离子体放电条件对橡胶粉末进行表面处理：放电功率密度5W/cm3，放电时间3min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度50℃，氯化反应时间45min。合成的氯化橡胶的氯含量为25.8％。
实施例九
将100g聚乙烯粉末装入电感耦合的等离子体发生器中，通入氮气、氢气、氦气等气体维持等离子体发生器的压力在100Pa，用以下等离子体放电条件对聚乙烯粉末进行表面处理：放电功率密度1.5W/cm3，放电时间15min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度80℃，氯化反应时间75min。合成的氯化聚乙烯的氯含量为29.2％。
实施例十
将100g聚丙烯粉末装入电容耦合的等离子体发生器中，通入空气、一氧化碳、氯气等气体维持等离子体发生器的压力在200Pa，用以下等离子体放电条件对聚丙烯粉末进行表面处理：放电功率密度2W/cm3，放电时间15min。氯化反应条件：搅拌釜反应器温度90℃，氯化反应时间60min。合成的氯化聚丙烯的氯含量为31.7％。
实施例十一
将100g聚丙烯粉末装入电容耦合的等离子体发生器中，通入氧气、一氧化碳、氯气等气体维持等离子体发生器的压力在300Pa，用以下等离子体放电条件对聚丙烯粉末进行表面处理：放电功率密度1.2W/cm3，放电时间12min。氯化反应条件：流化床反应器温度90℃，氯化反应时间60min。合成的氯化聚丙烯的氯含量为35.7％。
实施例十二
将1000g聚氯乙烯粉末装入介质阻挡等离子体发生器中，通入空气、一氧化碳、氯气等气体维持等离子体发生器的压力在100000Pa，用以下等离子体放电条件对聚氯乙烯粉末进行表面处理：放电功率密度1.5W/cm3，放电时间20min。氯化反应条件：流化床反应器温度90℃，氯化反应时间80min。合成的氯化聚氯乙烯的氯含量为68.7％。
实施例十三
将1000g聚氯乙烯粉末装入流化床反应器中，在等离子体炬中通入工作气体空气、氩气和氯气。用以下等离子体放电条件对聚氯乙烯粉末进行表面处理：放电功率密度2W/cm3、放电时间3min。氯化反应条件：流化床反应器温度80℃，氯化反应时间60min。合成的氯化聚氯乙烯的氯含量为65.7％。
实施例十四
将100g橡胶粉末装入流化床反应器中，在等离子体炬中通入工作气体氮气、氢气和氯气。用以下等离子体放电条件对橡胶粉末进行表面处理：放电功率密度1W/cm3、放电时间5min。氯化反应条件：流化床反应器温度60℃，氯化反应时间90min。合成的氯化橡胶的氯含量为19.2％。
实施例十五
将100g聚乙烯粉末装入流化床反应器中，在等离子体炬中通入工作气体一氧化碳、氩气和氯气。用以下等离子体放电条件对聚乙烯粉末进行表面处理：放电功率密度1W/cm3、放电时间10min。氯化反应条件：流化床反应器温度90℃，氯化反应时间80min。合成的氯化聚乙烯的氯含量为63.9％。
实施例十六
将1000g聚丙烯粉末装入流化床反应器中，在等离子体炬中通入工作气体一氧化碳、氩气、氢气和氯气。用以下等离子体放电条件对聚丙烯粉末进行表面处理：放电功率密度2W/cm3、放电时间5min。氯化反应条件：流化床反应器温度95℃，氯化反应时间120min。合成的氯化聚丙烯的氯含量为45％。

Claims (4)

1.一种采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法，其特征在于先将高聚物在非聚合性气体等离子体条件下进行表面改性，再与氯气反应制备氯化高聚物，具体步骤如下：
(1)将一定量的高聚物装入等离子体发生器中；
(2)再向离子体发生器中通入非聚合性气体，维持等离子体发生器内的压力符合要求；
(3)进行等离子体放电，非聚合性气体的等离子体与高聚物表面相互作用改性，在高聚物表面产生自由基；
(4)让表面改性的高聚物与氯气在反应器里发生氯化反应，生成氯化高聚物，反应温度20-140℃，氯化时氯气压力为8000-120000Pa，反应时间5min-5h。
2.根据权利要求1所述的采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法，其特征在于：所述的高聚物包括但不限于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、橡胶；所述的非聚合性气体选自空气、氧气、氮气、氢气、一氧化碳、氩气、氦气、氯气中的一种或多种混合气体；所述的等离子体反应器选自电感耦合等离子体发生器、电容耦合等离子体发生器、介质阻挡等离子体发生器、等离子体炬中的一种；所述的反应器选自流化床反应器、搅拌釜反应器中的一种。
3.根据权利要求1所述的采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法，其特征在于：步骤(3)所述的一定条件为：等离子体放电气压为2-100000Pa；等离子体放电温度为60℃以内；等离子体放电功率密度为10W/cm3以下，等离子体放电时间为30min以内。
4.根据权利要求1所述的采用等离子体改性氯化工艺制备氯化高聚物的方法，其特征在于：控制等离子体放电参数，得到自由基种类与数量不同的表面改性的高聚物。
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