CN101919787B

CN101919787B - 不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法

Info

Publication number: CN101919787B
Application number: CN2010101732121A
Authority: CN
Inventors: 刘宝林; 杨媚
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2010-05-13
Filing date: 2010-05-13
Publication date: 2011-11-30
Anticipated expiration: 2030-05-13
Also published as: CN101919787A

Abstract

一种不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法，其特征在于：将不添加防腐剂的保湿霜预冻处理后，放入真空干燥箱进行升华干燥，然后进行解析干燥，充氮包装后即得不添加防腐剂的保湿霜冻干乳；所述的预冷处理：是将不添加防腐剂的保湿霜放入超低温冰箱快速降温至-89℃，并在该温度下保存3h；所述的升华干燥：是将不添加防腐剂的保湿霜快速放入真空干燥箱，在真空度13Pa、物料温度-40℃时、干燥8h；所述的解析干燥：是在真空度5Pa、物料温度0℃时，继续干燥3.5h；所述的充氮包装是：向真空干燥箱内充入纯净氮气，并在氮气氛围中包装。本发明在不添加任何防腐剂的情况下制备保湿霜冻干乳，有效地保护了化妆品中的易氧化成分，并克服液态乳的物理不稳定性。同时制备方法简便易行。

Description

不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法

技术领域

本发明涉及一种不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法。

背景技术

防腐剂是指可以阻止微生物生长或阻止产品反应的微生物生长的物质。世界各国对化妆品使用的防腐剂都有明确的法规。根据美国食品与药品监督管理局FDA与美国化妆品、香料协会CTFA出版物报道，在化妆品中应用的化学防腐剂总共有110～120种之多。由于防腐剂种类繁多且均有一定毒性，因此，我国化妆品卫生规范视其为限用物质，1999年12月1日起施行的《化妆品卫生规范》中列出了55种化妆品组分中规定使用的防腐剂及其最大允许使用浓度、使用范围和标签上必须标印的注意事项。

在化妆品中使用防腐剂的目的是保护产品，使之免受微生物污染，延长产品的货架寿命和使用寿命，确保产品的安全性，防止消费者因使用受微生物污染的产品而引起可能的感染。因为化妆品中含有的油脂、胶质、多元醇、蛋白质以及水分为微生物的生长创造了非常好的条件，在制造过程、包装过程、包装物本身以及消费者使用化妆品时，都有可能使化妆品受到微生物污染。

对于广大消费者而言，防腐剂使用最重要的条件是对人体无毒害作用。但是，防腐剂使用不当，则会导致化妆品过敏性皮炎。除香料之外，防腐剂是导致皮肤过敏和皮肤刺激第二常见的原因。

尽管防腐剂添加到化妆品中，并不是所有人用了都会过敏，而是需要达到一定的量和强度，但是随着人们生活水平的提高，人们更加注重产品的绿色安全，不添加防腐剂的化妆品越来越得到消费者的青睐。

在化妆品实际生产中，如果不添加防腐剂，对化妆品生产企业的要求很高，需要完全无菌的条件，在净化车间里进行生产，在原料的选择、包装、罐装和一次性器具的使用上，都要进行严格控制。不添加防腐剂的化妆品要避免二次空气污染，所以需要采用一次性包装，比如针剂、胶囊，或者不会产生空气回流的软管；所以做到不添加防腐剂需要很高的技术和成本，产品价格较高。

现有的不添加防腐剂的主要缺点是保质期短。例如，Fancl公司的FDR水分乳液的保质期是未开封6个月，开封后21日。如果这类产品没有及时售出或用完，就会造成资源的浪费。

此外，市售的无添加防腐剂的化妆品是乳状液，它是一种热力学不稳定体系，是相界面很大的多相体系，液滴有自发聚结，以降低体系界面能量的倾向，所以乳剂在低温或高温等条件下易发生分层、絮凝甚至破乳等物理不稳定现象，给生产、贮存、运输和应用带来不便。同时，化妆品中具有生物活性的的蛋白、多肽类成分具有空间特异性结构的大分子物质，本身就极不稳定，对酸、碱、热、金属离子等很敏感，易在乳化体系中失活。

冷冻干燥是将物料冻结到共晶点温度以下，在低压状态下，通过升华除去物料中水分的一种干燥方法。在食品和药品领域，人们用该技术将液体乳剂制备成干乳，加水后可以迅速分布于水中恢复成均匀乳剂。用该技术制备干乳的优点是冻干设备封闭操作，安装环境洁净度高，减少杂菌和微粒的污染，干燥中和封装后的缺氧可起到灭菌和抑制某些细菌活力的作用；冻干产品含水量一般在1％～3％，同时在氮气的保护下保存，产品不易被氧化，有利于长途运输和长期保存；处理条件温和，在低温低压下干燥，有利于物料中热敏物质保持活性，可避免高温高压下的分解变性，以实现蛋白质不会变性；冻干产品为多孔疏松结构且颜色基本不变，复水性好，冻干物品能迅速吸水，还原成冻干前状态。冷冻干燥制备干乳的局限性是要冻干的乳液是水包油型，且乳液的共晶点不能太低，冻干工艺要进行优化。

发明内容

为克服上述缺点，本发明公开了一种不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法，利用真空冷冻干燥技术使化妆品在低温下、在不添加任何防腐剂的情况下进行，既保护了化妆品中的易氧化成分，又克服了液态乳的物理不稳定性，可在密闭的真空环境下持续较长的保质期，干乳重量轻，便于携带，使用时，只需加适量水，复水后品质与常用保湿霜基本相同。

一种不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法，其特征在于：将不添加防腐剂的保湿霜预冻处理后，放入真空干燥箱进行升华干燥，然后进行解析干燥，充氮包装后即得不添加防腐剂的保湿霜冻干乳；

所述的不添加防腐剂的保湿霜其成分配比如下：在去离子水中按质量百分比添加霍霍巴油5％、甘油5.0％、尿素5％、海藻糖2.0％、维生素B₅2.0％、Sepigel3052.0％、辅酶Q100.05％、透明质酸0.01％。

所述的预冻处理：是将不添加防腐剂的保湿霜放入超低温冰箱快速降温至-89℃，并在该温度下保存3h；

所述的升华干燥：是将不添加防腐剂的保湿霜快速放入真空干燥箱，在真空度13Pa、物料温度-40℃时、干燥8h；

所述的解析干燥：是将真空干燥箱调至真空度5Pa、物料温度0℃时，继续干燥3.5h；

所述的充氮包装是：向真空干燥箱内充入纯净氮气，并在氮气氛围中包装。

本发明的优点和积极效果是：干燥在真空低温下进行，微生物生长和酶作用无法进行，使热敏性物质不致变性或失去活力，易氧化物质得到了保护；干燥后的保湿霜含水量极低，不需任何添加剂和防腐剂，可在密闭的真空环境下持续较长的保质期；保湿霜在冻结下干燥，干燥后体积几乎不变，不会发生收缩现象，呈疏松多孔海绵状，加水后溶解迅速；干燥时排除大量的自由水，干乳重量轻，便于携带，使用时，只需加适量水，复水后品质与常用保湿霜基本相同。

附图说明

图1为本发明制备方法流程图

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。

一种不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法，制备方法及过程如图1所示。

1、制备不添加防腐剂的保湿霜：取一个消好毒的容器，去离子水分两次添加，首先按照质量百分比依次加入霍霍巴油5％、甘油5％、海藻糖2％、尿素5％、Sepigel3052％，加入部分去离子水搅拌均匀，再加入维生素B₅2％、辅酶Q100.05％、透明质酸0.01％，再将剩余去离子水加入定容，最后用均质机进行均质处理，得白色乳液。

2、将制备的不添加防腐剂的保湿霜放入超低温冰箱进行预冻处理，条件为：将不添加防腐剂的保湿霜快速降温至-89℃，并在该温度下保存3h。

3、将预冻处理后的不添加防腐剂的保湿霜快速移入真空冷冻干燥箱内，进行升华干燥，条件为：真空度13Pa、物料温度-40℃、干燥8h。

4、升华干燥结束后，继续在真空冷冻干燥箱内进行解析干燥，条件为：真空度5Pa、物料温度0℃、干燥时间3.5h。

5、冻干后，向真空干燥箱内充入纯净氮气，并在氮气氛围中包装。

Claims

1.一种不添加防腐剂的保湿霜冻干乳的制备方法，其特征在于：将不添加防腐剂的保湿霜预冻处理后，放入真空干燥箱进行升华干燥，然后进行解析干燥，充氮包装后即得不添加防腐剂的保湿霜冻干乳；

A)所述的不添加防腐剂的保湿霜其成分配比如下：在去离子水中按质量百分比添加霍霍巴油5％、甘油5.0％、尿素5％、海藻糖2.0％、维生素B₅2.0％、Sepigel3052.0％、辅酶Q100.05％、透明质酸0.01％；

B)所述的预冻处理：是将不添加防腐剂的保湿霜放入超低温冰箱快速降温至-89℃，并在该温度下保存3h；

C)所述的升华干燥：是将不添加防腐剂的保湿霜快速放入真空干燥箱，在真空度13Pa、物料温度-40℃时、干燥8h；

D)所述的解析干燥：是将真空干燥箱调至真空度5Pa、物料温度0℃时，继续干燥3.5h；

E)所述的充氮包装是：向真空干燥箱内充入纯净氮气，并在氮气氛围中包装。