CN101914312B - 涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碳酸钙制备方法技术领域，尤其是一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法。该方法的步骤如下：a、将氧化钙与水按比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度15～22；b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂；d、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入表面活性剂；e、碳化初期；f、关闭二氧化碳，浆体进入均化池；g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到涂料用纳米级碳酸钙。本发明制备的涂料用纳米级碳酸钙为立方体颗粒，形貌规整，分散性好。

Description

涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法

技术领域

本发明涉及碳酸钙制备方法技术领域，尤其是一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法。

背景技术

目前生产纳米级活性碳酸钙一般都采用碳化法，即氢氧化钙悬浊液与二氧化碳反应，生成碳酸钙，其反应方程式：

工业化生产方式是；带搅拌鼓泡碳化法、喷雾碳化法、超重力碳化法。

碳化过程是碳酸钙纳米颗粒形成过程，纳米碳酸钙要有良好的应用价值还必须进行表面活化处理，即碳化结束后，将纳米碳酸钙浆体输送至表面活化处理设备中再进行加工。

上述的生产工艺要求：

碳化时氢氧化钙悬浊液的浓度（氢氧化钙质量百分比浓度）小于12%，大部分工厂采用10%以下。碳化时加入结晶导向剂。

碳化时开启搅拌装置。

碳化温度控制在摄氏30度以下，须降温移热。

碳化结束后把浆体移至表面活化处理设备中，然后把浆体加热至摄氏80度以上，加入预制好的表面活性剂，再进行长时间的强烈分散和搅拌。

上述生产工艺存在的问题：

碳化时氢氧化钙浓度较低，所以设备的生产强度较低，在相同的生产能力条件下要投更多的资金。

碳化时氢氧化钙浓度较低，过多的物理水，无谓地增加了加热和冷却的能源消耗。

碳化过程要搅拌，要耗用电能。

能量消耗大，氢氧化钙悬浊液的是通过氧化钙与水反应制取的，纳米碳酸钙是通过氢氧化钙与二氧化碳反应制取的，这两个反应都有大量的热释放，要低温碳化必须要进行机械冷却，带来了能源的消耗。

表面活化处理时要把浆料加热到摄氏80度以上，还要给予长时间（60分钟左右）的高剪切力的作用，能源消耗是很大的。

发明内容

为了克服现有的碳化法生产纳米级活性碳酸钙能源消耗很大的不足，本发明提供了一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法的步骤如下：

a、将氧化钙与水按质量百分比1:3.5～5比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过100～200目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏24～150小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度为15～22%；

b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；

c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，搅拌5～30分钟后进入碳化塔；

d、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入表面活性剂；

e、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20～100立方米/分钟，然后为10～80立方米/分钟，碳化至80～90%，转为5～50立方米/分钟直至浆体PH值6.5～7.0，整个碳化过程在常温下进行，同时进行表面活化处理；

f、关闭二氧化碳，浆体进入均化池；

g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到涂料用纳米级活性碳酸钙；其中所述水为自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水；碳化塔的有效容积为20立方米，高径比为7.5:1，外壳为保温的；碳化塔二氧化碳管道分二路进入，大流量时二路同时开启，正常流量时关闭一路；结晶导向剂为蔗糖、硫酸或硫酸盐；表面活性剂为树脂酸、脂肪酸、脂肪酸盐或油酸。

本发明的有益效果是，本发明与现有技术相比，其显著的优点是：

1、打破了低温低浓度二次加工成纳米活性碳酸钙的传统技术，实现了高浓度常温碳化、同时包覆生产纳米碳酸钙，与传统技术相比其生产工艺简单，能源消耗低。

2、碳化过程中同时对纳米碳酸钙进行表面活化处理。

3、制备的涂料用纳米级碳酸钙为立方体颗粒，形貌规整，分散性好。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

如图1是本发明的透射电子显微镜照片，一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法的步骤如下：

a、将氧化钙与水按质量百分比1:3.5～5比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过100～200目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏24～150小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度15～22%；

b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；

c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，其用量为碳酸钙质量的百分比0.05～2，搅拌5～30分钟后进入碳化塔；结晶导向剂可用蔗糖、硫酸、硫酸盐等一种或多种，可以溶解后加入；

d、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入表面活性剂，其用量为碳酸钙质量的百分比3～7；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；

e、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20～100立方米/分钟，然后为10～80立方米/分钟，碳化至80～90%，转为5～50立方米/分钟直至浆体PH值6.5～7.0，整个碳化过程在常温下进行，同时进行表面活化处理；

f、关闭二氧化碳，浆体进入均化池；

g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到涂料用纳米级碳酸钙；其中所述水为自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水；碳化塔的有效容积为20立方米，高径比为7.5:1，外壳为保温的；碳化塔二氧化碳管道分二路进入，大流量时二路同时开启，正常流量时关闭一路；结晶导向剂为蔗糖、硫酸或硫酸盐；表面活性剂为树脂酸、脂肪酸、脂肪酸盐或油酸。

实施例1：

一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法的步骤如下：

a、将氧化钙与水按1:3.5比例进入桨式消化机，所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水，氢氧化钙悬浊液经过120目筛进入粗浆池,浆体在粗浆池静伏48小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度15%；

b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；

c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比0.05，搅拌10分钟后进入碳化塔；结晶导向剂可用蔗糖、硫酸、硫酸盐等一种或多种，可以溶解后加入；

d、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入表面活性剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比3；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；

e、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为40立方米/分钟，然后为20立方米/分钟，碳化至80%，转为10立方米/分钟直至浆体PH值6.5，整个碳化过程在常温下进行，同时进行表面活化处理；

f、关闭二氧化碳，浆体进入均化池；

g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分等即可得到涂料用纳米级碳酸钙；其中所述水为自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水；碳化塔的有效容积为20立方米，高径比为7.5:1，外壳为保温的；碳化塔二氧化碳管道分二路进入，大流量时二路同时开启，正常流量时关闭一路；结晶导向剂为蔗糖、硫酸或硫酸盐；表面活性剂为树脂酸、脂肪酸、脂肪酸盐或油酸。

实施例2：

一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法的步骤如下：

a、将氧化钙与水按1:5比例进入桨式消化机，所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水，氢氧化钙悬浊液经过120目筛进入粗浆池,浆体在粗浆池静伏40小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度22%；

b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；

c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比2，搅拌20分钟后进入碳化塔；晶导向剂可用蔗糖、硫酸、硫酸盐等一种或多种，可以溶解后加入；

d、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入表面活性剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比7；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；

e、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为60立方米/分钟，然后为30立方米/分钟，碳化至90%，转为12立方米/分钟直至浆体PH值7.0，整个碳化过程在常温下进行，同时进行表面活化处理；

f、关闭二氧化碳，浆体进入均化池；

g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分等即可得到涂料用纳米级碳酸钙；其中所述水为自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水；碳化塔的有效容积为20立方米，高径比为7.5:1，外壳为保温的；碳化塔二氧化碳管道分二路进入，大流量时二路同时开启，正常流量时关闭一路；结晶导向剂为蔗糖、硫酸或硫酸盐；表面活性剂为树脂酸、脂肪酸、脂肪酸盐或油酸。

实施例3：

一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法的步骤如下：

a、将氧化钙与水按1:4.5比例进入桨式消化机，所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水，氢氧化钙悬浊液经过150目筛进入粗浆池,浆体在粗浆池静伏24小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度18%；

b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；

c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比1.2，搅拌30分钟后进入碳化塔；结晶导向剂可用蔗糖、硫酸、硫酸盐等一种或多种，可以溶解后加入；

d、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入表面活性剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比5；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；

e、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20立方米/分钟，然后为60立方米/分钟，碳化至85%，转为40立方米/分钟直至浆体PH值6.8，整个碳化过程在常温下进行，同时进行表面活化处理；

f、关闭二氧化碳，浆体进入均化池；

g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分等即可得到涂料用纳米级碳酸钙；其中所述水为自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水；碳化塔的有效容积为20立方米，高径比为7.5:1，外壳为保温的；碳化塔二氧化碳管道分二路进入，大流量时二路同时开启，正常流量时关闭一路；结晶导向剂为蔗糖、硫酸或硫酸盐；表面活性剂为树脂酸、脂肪酸、脂肪酸盐或油酸。

实施例4：

a、采用浆式消化机可以进行高浓度消化，高浓度有利于氧化钙的充分消化；

b、消化后的浆料要静伏24小时以上，便于后续的浆体净化和调制；

c、二氧化碳体积百分比为20～36；

d、碳化塔有效容积为20立方米，高径比为7.5:1，外壳要保温；

e、碳化塔二氧化碳管道可以分二路进入，大流量时可二路同时开启，正常流量时可关闭一路；

f、变量碳化方式符合纳米级碳酸钙的晶核生成、成长的规律，同时也充分利用二氧化碳；

g、结晶导向剂可用蔗糖、硫酸、硫酸盐等一种或多种，可以溶解后加入；

h、表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种涂料用纳米级活性碳酸钙制备方法，其特征是，该方法的步骤如下：

a、将氧化钙与水按质量百分比1:3.5～5比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过100～200目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏24～150小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度为15～22%；

b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；

c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，搅拌5～30分钟后进入碳化塔；

d、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入表面活性剂；

e、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20～100立方米/分钟，然后为10～80立方米/分钟，碳化至80～90%，转为5～50立方米/分钟直至浆体pH值6.5～7.0，整个碳化过程在常温下进行，同时进行表面活化处理；

f、关闭二氧化碳，浆体进入均化池；

g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到涂料用纳米级活性碳酸钙；其中所述水为自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水；碳化塔的有效容积为20立方米，高径比为7.5:1，外壳为保温的；碳化塔二氧化碳管道分二路进入，大流量时二路同时开启，正常流量时关闭一路；结晶导向剂为蔗糖、硫酸或硫酸盐；表面活性剂为树脂酸、脂肪酸、脂肪酸盐或油酸。

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