CN101914255B - 耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料,包括下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂31-37%;聚四氟乙烯56-60%;相容剂3-7%;偶联剂0.3-2%;抗氧剂0.5-2%。本发明还提供了耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料的制备方法。本发明的优点在于:利用聚苯硫醚树脂与聚四氟乙烯熔融共混技术,大幅度降低了聚苯硫醚树脂的介电常数,使以本发明耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料为原料制成的元器件,其介电常数为2.4-2.8。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法,特别是涉及一种耐高温低介电常数的聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子行业集成度的提高,元件极小尺寸向深亚微米发展。当器件特征尺度逐渐减小时,由于多层布线和逻辑互连层数增加达8~9层,导线间电容和层间电容以及导线电阻增加,从而使得导线电阻R和电容C产生的RC延迟会有所上升,这就限制了器件的高速性能,而且增加能耗。为了降低RC延时及功率损耗,除了采用低电阻率金属(如铜)替代铝外,重要的是降低介质层带来的寄生电容C。由于电容C正比于介电常数K,所以就需要开发新型的低介电常数(K<3)材料来作为绝缘材料。这些低K材料需具备以下性质:在电性能方面,要有低损耗和低泄漏电流;在机械性能方面,要有高附着力和高硬度,否则外力将易于跨越材料的降伏强度,势必导致断线危机,进而破坏组件的运作;在化学性能方面,要能耐腐蚀和有低吸水性;在热性能方面,要有高稳定性和低收缩性。由于普遍采用的介电材料SiO2(K=39~42)已经不能满足微电子行业发展的需求,因此低介电常数材料的研究成为目前研究的热点方向。
聚苯硫醚的分子结构比较简单,分子结构对称,易于结晶,无极性,电性能好,不吸水。分子主链由苯环和硫原子交替排列,大量的苯环赋予聚苯硫醚以刚性,大量的硫醚键又提供柔顺性。由于聚苯硫醚独特的结构,使得其具有:良好的耐高温和热稳定性、优良的耐化学腐蚀性、优异的物理力学性能、良好的黏接性能、良好的尺寸稳定性、优良的阻燃性、良好的电性能。正是聚苯硫醚树脂具有诸多优异的性能,使得其广泛应用于机械、电子、化工和航空航天领域。
但由于聚苯硫醚树脂其介电常数为3.8-5.0,其在微电子领域的应用受到了限制。同时,关于聚苯硫醚类的低介电常数材料的研究尚未见到报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是通过共混增熔改性技术降低聚苯硫醚树脂的介电常数,得到耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料,另一个目的是提供此聚苯硫醚复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的:
一种耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料,包括下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂31-37%;聚四氟乙烯56-60%;相容剂3-7%;偶联剂0.3-2%;抗氧剂0.5-2%。
所述的聚四氟乙烯相对密度为2.1-2.3,介电常数为2.0-2.2。
所述相容剂为聚偏氟乙烯。
所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或几种复配。
所述抗氧剂包括β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N’-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种复配。
上述耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)配料步骤
将聚苯硫醚树脂31-37%;聚四氟乙烯56-60%;相容剂3-7%;偶联剂0.3-2%;抗氧剂0.5-2%加入高速配料搅拌机中,高速混合1-3分钟;
2)挤出步骤
将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度260-290℃、二段温度265-295℃、三段温度270-300℃、四段温度275-305℃、五段温度280-310℃、机头温度285-315℃;主机频率:20-30Hz;喂料频率:22-25Hz;切粒机转速:200-400r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
本发明的优点在于:利用聚苯硫醚树脂与聚四氟乙烯熔融共混技术,大幅度降低了聚苯硫醚树脂的介电常数,使以本发明耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料为原料制成的元器件,其介电常数为2.4-2.8。
具体实施方式
下面通过结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明:
实施例1
本实施例中采用下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂37%、聚四氟乙烯58%、相容剂3%、硅烷偶联剂1%、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯1%。
将上述比例的各组分加入高速配料搅拌机中,高速混合1分钟;将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度270℃、二段温度280℃、三段温度290℃、四段温度295℃、五段温度295℃、机头温度295℃;主机频率:25Hz;喂料频率:23Hz;切粒机转速:300r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
将制得的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料检测后得到其性能检测结果为:介电常数为2.63。
实施例2
本实施例中采用下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂34%、聚四氟乙烯60%、相容剂4.2%、硅烷偶联剂1%、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯0.8%。
将上述比例的各组分加入高速配料搅拌机中,高速混合3分钟;将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度275℃、二段温度275℃、三段温度280℃、四段温度280℃、五段温度285℃、机头温度290℃;主机频率:20Hz;喂料频率:25Hz;切粒机转速:200r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
将制得的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料检测后得到其性能检测结果为:介电常数为2.56。
实施例3
本实施例中采用下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂34.5%、聚四氟乙烯58.8%、相容剂4%、钛酸酯偶联剂1.2%、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1.5%。
将上述比例的各组分加入高速配料搅拌机中,高速混合1分钟;将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度270℃、二段温度275℃、三段温度280℃、四段温度285℃、五段温度285℃、机头温度290℃;主机频率:30Hz;喂料频率:25Hz;切粒机转速:400r/min;;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
将制得的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料检测后得到其性能检测结果为:介电常数为2.45。
实施例4
本实施例中采用下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂36%、聚四氟乙烯56%、相容剂5%、硅烷偶联剂1%、钛酸酯偶联剂0.5%、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯0.8%、N,N’-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺0.7%。
将上述比例的各组分加入高速配料搅拌机中,高速混合3分钟;将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度265℃、二段温度270℃、三段温度275℃、四段温度280℃、五段温度285℃、机头温度290℃;主机频率:22Hz;喂料频率:25Hz;切粒机转速:300r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
将制得的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料检测后得到其性能检测结果为:介电常数为2.49。
实施例5
本实施例中采用下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂34.3%、聚四氟乙烯58%、相容剂5%、铝酸酯偶联剂0.7%、钛酸酯偶联剂0.5%、N,N’-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺1.5%。
将上述比例的各组分加入高速配料搅拌机中,高速混合1分钟;将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度270℃、二段温度275℃、三段温度280℃、四段温度285℃、五段温度285℃、机头温度290℃;主机频率:30Hz;喂料频率:25Hz;切粒机转速:400r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
将制得的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料检测后得到其性能检测结果为:介电常数为2.61。
实施例6
本实施例中采用下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂33%、聚四氟乙烯58%、相容剂5%、硅烷偶联剂1%、磷酸酯偶联剂1%、N,N’-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺1%、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯1%。
将上述比例的各组分加入高速配料搅拌机中,高速混合3分钟;将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度270℃、二段温度280℃、三段温度290℃、四段温度295℃、五段温度295℃、机头温度295℃;主机频率:25Hz;喂料频率:23Hz;切粒机转速:300r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
将制得的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料检测后得到其性能检测结果为:介电常数为2.57。
实施例7
β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N’-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯
本实施例中采用下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂33.2%、聚四氟乙烯59%、相容剂5%、铝酸酯偶联剂0.7%、硼酸酯偶联剂0.6%、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7、N,N’-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺0.8%。
将上述比例的各组分加入高速配料搅拌机中,高速混合2分钟;将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度270℃、二段温度275℃、三段温度280℃、四段温度285℃、五段温度285℃、机头温度290℃;主机频率:25Hz;喂料频率:25Hz;切粒机转速:400r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,将切好的粒子打包,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
将制得的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料检测后得到其性能检测结果为:介电常数为2.46。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料,其特征在于包括下列重量百分比的组分:聚苯硫醚树脂31-37%;聚四氟乙烯56-60%;相容剂3-7%;偶联剂0.3-2%;抗氧剂0.5-2%;所述的相容剂为聚偏氟乙烯;所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或几种复配;所述抗氧剂包括β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N’-1,6-亚己基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酰胺、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种复配。
2.权利要求1所述的耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配料步骤
将聚苯硫醚树脂31-37%;聚四氟乙烯56-60%;相容剂3-7%;偶联剂0.3-2%;抗氧剂0.5-2%加入高速配料搅拌机中,高速混合1-3分钟;
2)挤出步骤
将混合后的预混料置于双螺杆中经熔融挤出造粒,其挤出工艺为:双螺杆机温度区:一段温度260-290℃、二段温度265-295℃、三段温度270-300℃、四段温度275-305℃、五段温度280-310℃、机头温度285-315℃;主机频率:20-30Hz;喂料频率:22-25Hz;切粒机转速:200-400r/min;将挤出的物料冷却,送入切粒机中切粒,即制得耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料。
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