CN101900659A - 一种利用蒸汽压测定水分活度的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用测定物料的水蒸汽压来计算出对应的水分活度。本发明设计了一套蒸汽压测定装置，装置主要为封闭的玻璃管路外接样品瓶、U形管和真空泵，结构清晰，易于制作。水分活度计算方法简便、测定快速、灵敏、准确，单个样品的测定时间为20min左右。为工作过程中广泛测定水分活度提供了保障。

Description

一种利用蒸汽压测定水分活度的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种利用蒸汽压来测定物料水分活度的方法及其装置的设计。
背景技术
食品、木材等物料中的水分以自由水、结合水等不同状态存在。不同状态的水可分为两类：由氢键结合力联系着的水分称为结合水；以毛细管力联系着的水称为自由水。其中，自由水是易被微生物、生物酶等生物活性物质所利用的水分，关系到物料的保藏性、质地等与品质直接相关的性能。因此，食品中水分含量的高低并不能直接反映出能被微生物利用的水分的多少，为了从量上说明物料中的水分状态，引入了水分活度(Water Activity，Aw)的概念，所谓水分活度，就是水分在物料结构中能自由活动的程度，一般认为是可以自由蒸发出来的水分。美国食品与药物管理局(FDA)已将Aw值引入到标准食品生产作业法的规定中，我国出口到日本的水产食品业务的信用证中常有“产品出口报关必须提供Aw的检验报告”的条款。因此，确定一种高精度Aw的测定方法是必要的。
水分活度近似的表示为在某一温度下溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。拉乌尔定律指出，当溶质溶于水，水分子与溶质分子变成定向关系从而减少水分子从液相进入汽相的逸度，使溶液的蒸汽压降低，稀溶液蒸汽压降低率与溶质的摩尔分数成正比。水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。故水分活度(Aw)可用下式表示：
Aw＝p/p0＝n0/(n1+n0)＝ERH/100
式中p-样品中水蒸汽分压；p0-相同温度下纯水的蒸汽压；n0-水的摩尔数；n1-溶质的摩尔数；ERH-样品周围大气的平衡相对湿度(％)。
目前，国内外测定水分活度的方法主要有双热平衡法、图解内切法、冰点下降法、压力测定法、湿度测量法、露点测量法等来测定物料的水分活度，市场也出现了直接测定水分活度的仪器，但是这些测量仪器的价格较为昂贵，一些进口仪器的价格达到数万人民币以上。而实验室测定水分活度的诸多方法中应用较多的图解内切法，我国颁发的肉制品水分活度的测定即采用该方法，图解内切法的缺点是测定时间很长，一个样品要达到在特定的条件下吸湿、脱湿平衡需要两小时甚至更长时间。国外也有一些利用物料的水蒸汽压来计算水分活度的文章见诸报道，准确性和精确性都良好，但这些实验所采用的装置需要液氮冷却，各点精确控温等措施，计算方程涉及过多的影响因子，难以推广。
发明内容
要解决的技术问题
本发明主要解决的问题是设计一套蒸汽压测定装置，利用测定物料的水蒸汽压来计算出水分活度。要求结果准确，测定迅速。
技术方案：
本发明主要涉及的技术步骤如下：
1、装置设计和制作：
装置结构示意图和实物图见附图(图1、图2)，主要参数有：
(1)玻璃管路：水平玻璃管路、垂直U形管路采用外径11mm，内径8mm玻璃管，从玻璃管起始端计算，在58mm、412mm、567mm处烧结标准磨口活塞式阀门3个；在123mm处垂直向上接出支路1个，支路末端烧结标准磨口活塞式阀门1个；玻璃管在水平方向上387mm、437mm处接U形管的两个端口；然后在517mm、567mm处，在水平面上各弯折90°后，与原玻璃管路平行向起始端延伸160mm，封闭末端。管路末端烧结2根加强筋与原管连为一体。玻璃管的起始端接真空泵。
(2)A、B接口：从水平玻璃管路上223mm、287mm处垂直向下接出两个支路，规格同水平玻璃管路，末端烧结24/40磨砂接口A、B。
(3)物料瓶：要求瓶口和24/40磨砂接口相配套，瓶身高度55mm，瓶内径27mm，壁厚2mm以上，并配制对应的瓶塞，以储备物料。瓶口涂抹高真空油脂，以保持密封性。
2、蒸汽压测定步骤：
(1)蒸汽压测定装置清洗干净，室温风干后，水平放置并和真空泵连接，U形管路灌入真空硅油，高度保持油的高度差最大能达到400mm以上。端口A、B接上物料瓶后，物料瓶置于同温度的恒温水槽中。
(2)当装置关闭时，阀门No2、No3打开，阀门No1、No4关闭。
(3)蒸馏水(18.2MΩ)5mL，放入物料瓶中。并接到端口B上，注意密封性。
(4)空物料瓶接上端口A，此时阀门No1、No3、No4打开，No2关闭，抽真空使系统的真空度达0.5mbar，维持时间20min，关闭阀门No4，然后缓慢打开阀门No2。
(5)取下端口A上的物料瓶，装上3-5mL或3-5g标准活度物质或物料放入物料瓶中，固体物料表面需覆盖一层厚布，以免物料飞溅堵塞接口。物料瓶重新接上端口A，关闭阀门No2。
(6)抽真空使系统的真空度达0.5mbar，维持时间2min，打开阀门No4，维持时间1min，依次迅速关闭阀门No1、No3。同时开始计时，观察油柱变化(注意防止由于真空泄漏等原因引起真空硅油喷入水平管路)，关闭真空泵。
(7)记录油柱高度差：每隔60S记录1次油柱高度差。随着物料水分的蒸发，大约在15min-20min左右，油柱高度差趋于稳定，记录最终高度差值。
(8)首先打开阀门No3，然后关闭阀门No4，再依次打开阀门No1、No2。取下A端口物料瓶。
(9)重复操作步骤(4)～(9)，测定其它物料的油柱高度差。
3、水分活度值的计算
(1)配制已知水分活度的标准物质，按技术步骤2的方法测定相应的油柱高度差，绘制标准曲线。拟和水分活度、油柱高度差的回归方程。
(2)根据上述回归方程，计算物料的水分活度。
4、有益效果
本发明能够快速、灵敏、准确的测定食品等物料的水分活度，单个样品的测定时间为20min左右。该发明不仅提供了一种新的检测方法，还设计了该方法所需的装置，装置结构清晰，易于制作，为工作过程中广泛测定水分活度提供了保障。
附图说明
图1蒸汽压测定水分活度装置的结构示意图
图2蒸汽压测定水分活度装置的实物图
图3几种标准物质在15℃、20℃、25℃时的水分活度测定标准曲线
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明
实施例1：材料准备
以纯水(18.2MΩ，水分活度为1.000)为溶剂，分别配制分析纯饱和无机盐溶液，已知硝酸钾、氯化钠、碳酸钾、氢氧化钠饱和溶液在各温度条件下的水分活度如表1所示，国内外文献已公认。饱和溶液装入棕色瓶中，避光保存。蒸汽压测定装置的U型管内装入高真空硅油，接上真空泵，抽真空赶去真空硅油中的空气。
实施例2：方法线性范围与相关性：
通过蒸汽压装置测定标准无机盐溶液的蒸汽压高度差，以油柱高度差(mm)为横坐标，以水分活度为纵坐标，绘制标准曲线(图2)，根据所得曲线进行线性回归分析，得到15℃、20℃、25℃条件下的线性回归方程和相关系数(表2)。结果表明：水分活度范围在0.070～1.000间线性关系良好。
表1标准水分活性物质在15℃、20℃、25℃时的Aw值
Figure B2009100273578D0000041
表2标准水分活性物质在15℃、20℃、25℃时的回归方程和相关系数(n＝5)
实施例3：重复性
如表3所示，各标准水分活度物质在15℃、20℃、25℃时测定对应的蒸汽压油柱高度差(mm)，每个样品测定5个重复。各物质表现了良好的重复性，相对标准偏差均在10％以下。
表3各标准水分活度物质在15℃、20℃、25℃时的油柱高度差精密度表
Figure B2009100273578D0000051
注：RSD为相对标准偏差(标准偏差
Figure B2009100273578D0000052
Figure B2009100273578D0000053
)

Claims (1)

1.本发明能够快速、灵敏、准确的测定食品等物料的水分活度，单个样品的测定时间为20min左右。该发明设计的装置，结构清晰，易于制作。
其特征在于包括下列步骤：
1、装置设计和制作：
装置设计主要参数有：
(1)玻璃管路：水平玻璃管路、垂直U形管路采用外径11mm，内径8mm玻璃管，从玻璃管起始端计算，在58mm、412mm、567mm处烧结标准磨口活塞式阀门3个(依次为阀门No1、No3、No4)；在123mm处垂直向上接出支路1个，支路末端烧结标准磨口活塞式阀门1个(阀门No2)；玻璃管在水平方向上387mm、437mm处接U形管的两个端口；然后在517mm、567mm处，在水平面上各弯折90。后，与原玻璃管路平行向起始端延伸160mm，封闭末端。管路末端烧结2根加强筋与原管连为一体。玻璃管的起始端接真空泵。
(2)A、B接口：从水平玻璃管路上223mm、287mm处垂直向下接出两个支路(依次为A、B)，规格同水平玻璃管路，末端烧结24/40磨砂接口A、B。
(3)物料瓶：要求瓶口和24/40磨砂接口相配套，瓶身高度55mm，瓶内径27mm，壁厚2mm以上，并配制对应的瓶塞，以储备物料。瓶口涂抹高真空油脂，以保持密封性。
2、蒸汽压测定步骤：
(1)蒸汽压测定装置清洗干净，室温风干后，水平放置并和真空泵连接，U形管路灌入真空硅油，高度保持油的高度差最大能达到400mm以上。端口A、B接上物料瓶后，物料瓶置于同温度的恒温水槽中。
(2)当装置关闭时，阀门No2、No3打开，阀门No1、No4关闭。
(3)蒸馏水(18.2MΩ)5mL，放入物料瓶中。并接到端口B上，注意密封性。
(4)空物料瓶接上端口A，此时阀门No1、No3、No4打开，No2关闭，抽真空使系统的真空度达0.5mbar，维持时间20min，关闭阀门No4，然后缓慢打开阀门No2。
(5)取下端口A上的物料瓶，装上3-5mL或3-5g标准活度物质或物料放入物料瓶中，固体物料表面需覆盖一层厚布，以免物料飞溅堵塞接口。物料瓶重新接上端口A，关闭阀门No2。
(6)抽真空使系统的真空度达0.5mbar，维持时间2min，打开阀门No4，维持时间1min，依次迅速关闭阀门No1、No3。同时开始计时，观察油柱变化(注意防止由于真空泄漏等原因引起真空硅油喷入水平管路)，关闭真空泵。
(7)记录油柱高度差：每隔60S记录1次油柱高度差。随着物料水分的蒸发，大约在15min-20min左右，油柱高度差趋于稳定，记录最终高度差值。
(8)首先打开阀门No3，然后关闭阀门No4，再依次打开阀门No1、No2。取下A端口物料瓶。
(9)重复操作步骤(4)～(9)，测定其它物料的油柱高度差。
3、水分活度值的计算
(1)配制已知水分活度的标准物质，按技术步骤2的方法测定相应的油柱高度差，绘制标准曲线，每个样品重复测定至少5次。拟和水分活度、油柱高度差的回归方程。
(2)根据上述回归方程，计算物料的水分活度。
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