CN101898756A - 磷酸脲路线制备结晶ⅰ型聚磷酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以磷酸脲为原料路线制备结晶I型聚磷酸铵的方法,具体步骤为:在反应釜中加入磷酸脲,加热至160~260℃,维持5~30min,继续升温至200~280℃通入氨气,氨气分压0.02~0.04MPa,每公斤反应物料氨气流量0.3~1.0L/min,保温反应0.5-1.5小时,之后经固化、冷却、破碎、得到结晶I型聚磷酸铵。本发明制备过程简单、易于控制,并且晶型稳定。
Description
【技术领域】
本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域,具体地说,是一种磷酸脲路线制备结晶I型聚磷酸铵制备方法。
【背景技术】
结晶I型聚磷酸铵的生产方法主要有以下几种:(1)磷酸与尿素聚合法,此法是工业生产中合成结晶I型聚磷酸铵的最常用方法,也是国内大部分企业采用的方法,该方法采用工业磷酸浓度为80-85%,由于水的存在生产的产品一般聚合度为20-30,而且采用尿素作缩合剂,尿素高温分解产生大量的氨和二氧化碳气体,使得反应过程中大量发泡而造成溢料,另外还需设置较大的废气回收装置;(2)磷酸二氢铵与尿素的缩合,例如,1968年的美国专利US3397035,Shen C Y等以磷酸二氢铵为原料、尿素为氨化缩合剂生产聚磷酸铵,该法在生产过程中物料牢牢地粘在反应器壁上,致使卸料困难,或者产品颜色发黄,不易达到标准和客户的要求。
专利ZL200410079634.7公开了一种聚磷酸铵的方法,该方法以聚磷酸为原料,由于聚磷酸一般是以黄磷为原料制得,存在高成本、高能耗的问题,且聚磷酸腐蚀性强,对设备材质要求高。另外该法在反应过程中放热较大,反应体系粘度大,热量移除困难。
发明专利CN101519197A公开了一种制备高聚合度结晶I型聚磷酸铵的方法,以磷酸脲、磷酸二氢铵和尿素为原料,摩尔比为1∶(0~5.5)∶(0.2~8.0),反应温度200~320℃,反应压力0.06~0.12MPa,反应时间60~150min。
发明专利公开CN101602502A公开了一种制备结晶I型聚磷酸铵的方法,以工业级磷酸二氢铵为原料,加入缩聚剂和含铁或/和镁的添加剂,180-280℃进行聚合反应,反应时间30-150min。
本发明与现有技术相比,其优点在于:
(1)以磷酸脲为原料,克服了使用聚磷酸存在的高成本、高能耗、高污染问题;
(2)不必使用缩合剂,仅使用磷酸脲一种反应原料;
(3)反应温度较低,操作压力较低,卸料容易,生产过程容易控制;
(3)以磷酸脲为原料,有效的解决了常规方法以磷酸为反应原料时的磷酸运输问题,原料运输和贮存更安全、更方便。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种以磷酸脲为主要原料,在氨气存在下制备结晶I型聚磷酸铵的方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的,其具体步骤为:
(1)在反应器中加入磷酸脲,加热至160~260℃,维持5~30min;
(2)继续升温至200~280℃通入氨气,氨气分压0.02~0.04Mpa,每公斤物料氨气流量0.3~1.0L/min,保温反应0.5-1.5小时;
(3)冷却出料,粉碎,即可得到结晶I型聚磷酸铵。
采用X射线衍射,对得到的聚磷酸铵晶型进行检测,所用的仪器为D/MAX2550VB/PC型转靶X射线多晶衍射仪CuK检测。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:本发明提供了另一种制备结晶I型聚磷酸铵的方法,丰富了制备所需的原料,制备过程简单、易于控制,原料运输更安全、更方便。
【附图说明】
图1是本发明制备的结晶I型聚磷酸铵的X射线衍射图。
【具体实施方式】
以下提供本发明制备结晶I型聚磷酸铵的方法的具体实施方式。
实施例1
在反应釜中加入磷酸脲,加热至180℃,维持30min,继续升温至260℃通入氨气,氨气分压0.02Mpa,氨气流量0.5L/min,保温反应1.5小时,之后经固化、冷却、破碎、得到结晶I型聚磷酸铵。
实施例2
在反应釜中加入磷酸脲,加热至160℃,维持20min,继续升温至250℃通入氨气,氨气分压0.02Mpa,氨气流量0.3L/min,保温反应1小时,之后经固化、冷却、破碎、得到结晶I型聚磷酸铵
实施例3
在反应釜中加入磷酸脲,加热至200℃,维持15min,继续升温至250℃通入氨气,氨气分压0.04Mpa,氨气流量0.8L/min,保温反应1.5小时,之后经固化、冷却、破碎、得到结晶I型聚磷酸铵。
实施例4
在反应釜中加入磷酸脲,加热至180℃,维持10min,继续升温至260℃通入氨气,氨气分压0.02Mpa,氨气流量1.0L/min,保温反应0.5小时,之后经固化、冷却、破碎、得到结晶I型聚磷酸铵。
实施例5
在反应釜中加入磷酸脲,加热至200℃,维持20min,继续升温至260℃通入氨气,氨气分压0.02Mpa,氨气流量0.6L/min,保温反应0.5小时,之后经固化、冷却、破碎、得到结晶I型聚磷酸铵。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种制备结晶I型聚磷酸铵的方法,其特征在于,具体步骤为:
在反应釜中加入磷酸脲,加热至160~260℃,维持5~30min,继续升温至200~280℃通入氨气,保温反应0.5-1.5小时,之后经固化、冷却、破碎、得到结晶I型聚磷酸铵。
2.如权利要求书1所述的一种制备结晶I型聚磷酸铵的方法,其特征在于,通入的氨气,氨气分压0.02~0.04Mpa,每公斤物料氨气流量0.3~1.0L/min。
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