CN101898753A - 氦精制方法及氦精制装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种适合利用PSA法以高收率得到高纯度氦的氦精制方法和装置。在本发明的氦精制方法中，将原料气体(G₀)输入到贮存槽(10)，另外，从贮存槽(10)向充填有吸附剂的吸附塔(31A、31B、31C)供给混合气体(G₁)。而且，在各吸附塔内重复进行包括吸附工序和解吸工序的循环。在吸附工序中，在塔内为相对高压的状态下，向该吸附塔导入气体(G₁)，将气体(G₁)中的杂质吸附于吸附剂，且将氦富化后的气体(G₂)从该吸附塔中导出。在解吸工序中，将塔内降压，从吸附剂中解吸杂质，且从该吸附塔中导出气体。另外，解吸工序包括在从该工序的开始到中途从吸附塔中导出气体(G₅)的第一解吸工序、和从吸附塔中导出气体(G₆)的第二解吸工序，将气体(G₅)返回到贮存槽(10)。

Description

氦精制方法及氦精制装置

技术领域

本发明涉及利用变压吸附法精制氦的方法及装置。

背景技术

作为光纤拉丝炉的冷却用的炉内气氛气体、及在金属热处理炉内冷却热处理后的金属的气体，有时采用氦。作为用于气球及飞船等的漂浮气体，大多采用氦。另外，作为MRI装置用的冷却用液体、及超导物质为体现超导现象而冷却该物质所使用的液体，也大多采用氦。例如，在这些用途中使用的氦因杂质混入而纯度降低。关于作为气体使用的氦以及从所使用的液体氦而汽化得到的氦，为了再利用而进行回收，并提出了通过变压吸附法(PSA法)来精制的方法。关于利用PSA法精制氦的技术，例如，在下述专利文献1、2中有所记载。

专利文献1：(日本)特开平1-266831号公报

专利文献2：(日本)特开2003-192315号公报

例如，从光纤拉丝炉及金属热处理炉等中排放的含有氦为主要成分的使用过的气体的排出流量及杂质成分大多带有变动。因此，为了连续地对该排放气体进行精制处理，需要构筑可与该排放气体的流量变动及成分变动对应的处理系统。但是，在执行PSA法的PSA装置中，难以与供给到该装置的原料气体的显著的流量变动(即负荷变动)相对应。另外，PSA装置也不擅长与原料气体的成分变动相对应。

另外，例如，从光纤拉丝炉等中排出的含有氦为主要成分的使用过的气体的氦浓度大多比较低，为50vol％以下。在现有技术中，对于这种氦浓度范围内的粗氦气，难以利用PSA法精制且实现高回收率。

发明内容

本发明就是鉴于这种情况而开发的，其目的在于，提供一种适合利用PSA法以高收率得到高纯度氦的氦精制方法及氦精制装置。

根据本发明的第一方面，提供一种氦精制方法。在本方法中，将含有氦的混合气体输入到贮存槽，另外，从贮存槽向充填有吸附剂的吸附塔供给混合气体。而且，在吸附塔内重复进行包括吸附工序及解吸工序的循环。在吸附工序中，在吸附塔内为相对高压的状态下，向该吸附塔内导入混合气体，将该混合气体中的杂质吸附于所述吸附剂，且将氦富化后的精制气体从该吸附塔中导出。在解吸工序中，将吸附塔内降压，从吸附剂中解吸杂质，且从该吸附塔中导出气体。另外，解吸工序包括在从该解吸工序的开始到中途从吸附塔中导出第一气体的第一解吸工序、和从吸附塔中导出第二气体的、第一解吸工序之后的第二解吸工序，将第一气体导入贮存槽。在本方法中，既可以使用单一的吸附塔，也可以并用多个吸附塔。

在本方法中，在吸附塔内，执行包括上述的吸附工序及解吸工序的变压吸附法(PSA法)，由此实现混合气体中的氦的富化或高纯度化。对于混合气体而言，暂时输入到贮存槽之后，再从该贮存槽向用于执行PSA法的吸附塔供给。即使在输入到贮存槽的作为原料气体的混合气体在其流量及成分上带有变动的情况下，流量变动及成分变动也通过将该混合气体暂时输入到贮存槽贮存及混合，从而在从该贮存槽中导出的混合气体中得到缓和或抑制(从这种流量变动及成分变动的缓和或抑制的观点出发，贮存槽的气体收容用容积优选可变)。因此，根据本方法，当进行氦的精制时，即使利用PSA法，也容易与原料气体的流量变动及成分变动相对应。

此外，根据本方法，对于被高纯度化的氦而言，容易实现高收率。其理由在于，在本方法中，能够将在上述解吸工序中从吸附塔中持续导出的气体(排放气体)中、氦浓度相对高的排放气体返回到贮存槽，将该排放气体供给由PSA法进行的再度的氦富化(从贮存槽接收排放气体时避免与该贮存槽连通的吸附塔(解吸工序中)的内部压力(解吸压力)不正当地上升的观点出发，贮存槽的气体收容用容积也优选可变)。当从处于解吸工序的吸附塔中导出的排放气体的杂质含有率在解吸工序开始以后处于逐渐上升的趋势时，在本方法中，在该排放气体的杂质含有率充分低的期间内，可以进行将排放气体(第一气体)导入贮存槽的第一解吸工序，在排放气体的杂质含有率为规定以上的期间内，可以进行将排放气体(第二气体)排出到系统外的第二解吸工序。

如上所述，本发明第一方面的氦精制方法适合利用PSA法以高收率得到高纯度氦。

在本发明的第一方面中，从第一解吸工序向第二解吸工序切换的时机优选基于第一气体的氦浓度而决定。这种构成在对所获得的精制气体的氦浓度及收率实现最佳化方面是优选的。

根据本发明的第二方面，提供一种氦精制方法。在本方法中，将含有氦的混合气体输入到贮存槽，另外，从贮存槽向充填有吸附剂的多个吸附塔供给混合气体，而且，在吸附塔内重复进行包括吸附工序、减压工序、解吸工序、清洗工序、及增压工序的循环。在吸附工序中，在吸附塔内为相对高压的状态下，向该吸附塔内导入混合气体，将该混合气体中的杂质吸附于吸附剂，且将氦富化后的精制气体从该吸附塔中导出。在减压工序中，将吸附塔内降压，从该吸附塔中导出气体。在解吸工序中，将吸附塔内降压，从吸附剂中解吸杂质，且从该吸附塔中导出气体。在清洗工序中，向吸附塔导入清洗气体，且从该吸附塔中导出气体。清洗工序的清洗气体为从处于减压工序的吸附塔中导出的气体。清洗工序包括在从该清洗工序的开始到中途从吸附塔中导出第一气体的第一清洗工序、和从该吸附塔中导出第二气体的、第一清洗工序之后的第二清洗工序，将第二气体导入贮存槽。在增压工序中，使吸附塔内的压力上升。

在本方法中，在各吸附塔内，执行包括上述的吸附工序、减压工序、解吸工序、清洗工序、及增压工序的PSA法，由此实现混合气体中的氦的富化或高纯度化。对于混合气体而言，暂时输入到贮存槽之后，再从该贮存槽向用于执行PSA法的各吸附塔供给。即使在输入到贮存槽的作为原料气体的混合气体在其流量及成分上带有变动的情况下，流量变动及成分变动也通过将该混合气体暂时输入到贮存槽贮存及混合，从而在从该贮存槽中导出的混合气体中得到缓和或抑制(从这种流量变动及成分变动的缓和或抑制的观点出发，贮存槽的气体收容用容积优选可变)。因此，根据本方法，当进行氦的精制时，即使利用PSA法，也容易与原料气体的流量变动及成分变动相对应。

此外，根据本方法，对于被高纯度化的氦而言，容易实现高收率。其理由在于，在本方法中，能够将在上述的清洗工序中从吸附塔中持续导出的气体(净化气体)中氦浓度相对高的净化气体导入贮存槽，将该净化气体供给由PSA法进行的再度的氦富化(从贮存槽接收净化气体时避免与该贮存槽连通的吸附塔(清洗工序中)的内部压力(清洗压力)不正当地上升的观点出发，贮存槽的气体收容用容积也优选可变)。当从处于清洗工序的吸附塔中导出的净化气体的杂质含有率在清洗工序开始以后处于逐渐降低的趋势时，在本方法中，直到净化气体的杂质含有率充分降低，都可以进行将净化气体(第一气体)排出到系统外的第一清洗工序，在净化气体的杂质含有率充分降低以后，可以进行将净化气体(第二气体)导入贮存槽的第二清洗工序。

如上所述，本发明第二方面的氦精制方法适合利用PSA法以高收率得到高纯度氦。

在本发明的第二方面中，从第一清洗工序向第二清洗工序切换的时机优选基于第一气体的氦浓度而决定。这种构成在对所获得的精制气体的氦浓度及收率实现最佳化方面是优选的。

在本发明的第二方面中，优选的是，解吸工序包括在从该解吸工序的开始到中途从吸附塔中导出第三气体的第一解吸工序、和从该吸附塔中导出第四气体的、第一解吸工序之后的第二解吸工序，将第三气体导入贮存槽。在这种构成中，有助于以高收率得到高纯度氦。其理由在于，在本方法中，能够将在上述的解吸工序中从吸附塔中持续导出的气体(排放气体)中氦浓度相对高的排放气体返回到贮存槽，将该排放气体供给由PSA法进行的再度的氦富化。当从处于解吸工序的吸附塔中导出的排放气体的杂质含有率在解吸工序开始以后处于逐渐上升的趋势时，在本方法中，在该排放气体的杂质含有率充分低的期间内，可以进行将排放气体(第三气体)导入贮存槽的第一解吸工序，在排放气体的杂质含有率为规定以上的期间内，可以进行将排放气体(第四气体)排出到系统外的第二解吸工序。

在本发明的第二方面中，从第一解吸工序向第二解吸工序切换的时机优选基于第三气体的氦浓度来决定。这种构成在对所获得的精制气体的氦的浓度及收率实现最佳化方面是优选的。

优选的是，减压工序包括在从该减压工序的开始到中途从吸附塔中导出第五气体的第一减压工序、和从该吸附塔中导出第六气体的、第一减压工序之后的第二减压工序，将第五气体作为清洗气体导入处于清洗工序的吸附塔，将第六气体导入处于增压工序的吸附塔。当从处于减压工序的吸附塔中导出的气体的氦浓度比较高时，根据这种构成，就能够利用从处于减压工序的吸附塔中导出的气体，在其他的吸附塔内高效地进行清洗工序及增压工序。即，根据这种构成，就能够有机地利用在多个吸附塔的各塔内进行的工序，高效地进行用于氦精制的PSA法。

优选的是，在将处于解吸工序的吸附塔的内部的最低压力设定为0％、且将处于吸附工序的吸附塔的内部的最高压力设定为100％的情况下，第一减压工序结束时的吸附塔的内部的第一中间压力在35～80％的范围内，且第二减压工序结束时的吸附塔的内部的第二中间压力比第一中间压力小，在15～50％的范围内。这种构成有助于高效地进行清洗工序及增压工序。

优选的是，增压工序包括将从处于第二减压工序的吸附塔中导出的第六气体导入增压对象的吸附塔的第一增压工序、和向该吸附塔导入精制气体的、第一增压工序之后的第二增压工序。这种构成在各吸附塔内高效地进行增压工序及其后的吸附工序方面是适合的。

在本发明的第一及第二方面中，优选的是，处于解吸工序的吸附塔的内部的最低压力为大气压以上。在这种构成中，当在吸附塔内进行解吸工序时，不必一定使用真空泵等明确的减压装置。这种不必一定使用真空泵等明确的减压装置的构成在用于执行PSA法的吸附塔或PSA装置与来自贮存槽的混合气体的流量变动(即，对装置的负荷变动)相对应方面是适合的。

优选的是，从贮存槽向吸附塔供给的混合气体的流量在吸附塔内开始吸附工序时进行更新。这种构成在减轻对用于执行PSA法的吸附塔或PSA装置的负荷方面是适合的。

在第一优选的实施方式中，关于贮存槽的贮存量，设定上侧设定量及比该上侧设定量小的下侧设定量。并且，在来自贮存槽的混合气体供给流量的更新时，在贮存槽内的混合气体的贮存量为上侧设定量以上的情况下，将混合气体供给流量增大，在贮存槽内的混合气体的贮存量小于上侧设定量且大于下侧设定量的情况下，不变更混合气体供给流量，在贮存槽内的混合气体的贮存量为下侧设定量以下的情况下，将混合气体供给流量降低。这种构成在贮存槽与输入到贮存槽的作为原料气体的混合气体的流量变动的对应方面，并且在减轻对用于执行PSA法的吸附塔或PSA装置的负荷变动而实现负荷的稳定化方面是适合的。

在第二优选的实施方式中，关于贮存槽的贮存量，设定上侧设定量及比该上侧设定量小的下侧设定量，且在混合气体供给流量的更新之前得到输入到贮存槽的混合气体的流量(例如，规定期间内的平均流量)作为基准流量。并且，在来自贮存槽的混合气体供给流量的更新时，在贮存槽内的混合气体的贮存量为上侧设定量以上的情况下，以比基准流量大的流量作为混合气体供给流量，在贮存槽内的混合气体的贮存量小于上侧设定量且大于下侧设定量的情况下，以基准流量作为混合气体供给流量，在贮存槽内的混合气体的贮存量为下侧设定量以下的情况下，以比基准流量小的流量作为混合气体供给流量，这种构成在贮存槽与输入到贮存槽的作为原料气体的混合气体的流量变动的对应上，并且在减轻对用于执行PSA法的吸附塔或PSA装置的负荷变动而实现负荷的稳定化方面是适合的。

优选的是，在将混合气体供给到吸附塔之前，对来自贮存槽的混合气体，实施用于将该混合气体中所含的杂质的至少一部分除去或转化的前处理。这种构成在得到高纯度氦方面是适合的。另外，在实施前处理之前将气体暂时贮存于贮存槽的本构成，在稳定而高效地进行混合气体中所含的规定杂质的除去或转化的前处理方面也是适合的。其理由在于，在对缓和了流量变动及成分变动的来自贮存槽的混合气体实施前处理的本构成中，容易稳定对前处理的负荷。

优选的是，前处理优选分多段来进行。例如，在将混合气体所含的杂质的至少一部分除去或转化方面，在要对该混合气体实施的前处理中包括放热反应的情况下，分多段进行前处理，这种构成在该处理中防止过度的温度上升并将反应温度控制在适当范围内方面是优选的。

在混合气体除含有氦以外还至少含有氧及氢的情况下，优选前处理包括使氧和氢发生反应生成水的第一处理、和使氧与一氧化碳发生反应生成二氧化碳的、第一处理之后进行的第二处理。这种构成在混合气体除含有氦以外还至少含有氧及氢的情况下，在实现该氧及氢的除去或低浓度化方面是适合的。在第一处理中，若在相对于氢存在过剩量的氧的条件下使氢与氧发生反应，则可以将混合气体中的氢相当程度地低浓度化(即，可以从混合气体中将氢实质上除去)。在第二处理中，若在相对于氧存在过剩量的一氧化碳的条件下使氧与一氧化碳发生反应，则可以将混合气体中的氧相当程度地低浓度化(即，可以从混合气体中将氧实质上除去)。因此，根据本构成，例如，在对混合气体根据需要添加规定量的氧及氢并调节氧和氢的存在比之后，在第一处理中，通过在相对于氢存在规定过剩量的氧的条件下，使氢与氧发生反应生成水，能够进行氢的除去；其后，在对混合气体添加了规定量的一氧化碳之后，在第二处理中，通过在相对于氧存在规定过剩量的一氧化碳的条件下，使氧与一氧化碳发生反应生成二氧化碳，能够进行氧的除去。根据这样的本构成，在混合气体含有氧及氢作为杂质的情况下，可以在将难以通过使用适合氦精制的吸附剂进行的PSA法而除去的氢及氧一同在前处理(第一处理、第二处理)中除去之后，再用PSA法将容易通过使用适合氦精制的吸附剂进行的PSA法而除去的一氧化碳及二氧化碳除去。这样的本构成在将氦高纯度化方面是优选的。

另外，在混合气体含有氦、氧、及氢以外还含有一氧化碳的情况下，前处理优选还包括使一氧化碳与氧发生反应生成二氧化碳的、在第一处理之前进行的第三处理。在一氧化碳阻碍第一处理的反应的情况下，优选采用这种构成。在第三处理中，在相对于一氧化碳存在过剩量的氧的条件下使一氧化碳与氧发生反应时，可以将混合气体中的一氧化碳相当程度地低浓度化(即，可以从混合气体中将一氧化碳实质上除去)。因此，根据本构成，例如，在对混合气体根据需要添加规定量的氧之后，在第三处理中，通过在相对于一氧化碳存在过剩量的氧的条件下，使一氧化碳与氧发生反应生成二氧化碳，能够进行一氧化碳的除去；在对混合气体根据需要添加规定量的氧及氢并调节氧和氢的存在比之后，在第一处理中，通过在相对于氢存在规定过剩量的氧的条件下，使氢与氧发生反应生成水，能够进行氢的除去；其后，在对混合气体添加了规定量的一氧化碳之后，在第二处理中，通过在相对于氢存在规定过剩量的一氧化碳的条件下，使氧与一氧化碳发生反应生成二氧化碳，能够进行氧的除去。根据这种构成，在混合气体含有氧、氢、及一氧化碳作为杂质的情况下，能够在该第一处理之前将可能成为第一处理的反应的阻碍因素的一氧化碳除去之后，在将难以通过使用适合氦精制的吸附剂进行的PSA法而除去的氢及氧一同在前处理(第一处理、第二处理)中除去之后，再用PSA法将容易通过使用适合氦精制的吸附剂进行的PSA法而除去的二氧化碳除去。这样的本构成在将氦高纯度化方面是优选的。

根据本发明的第三方面，提供一种氦精制装置。本装置具备：吸附塔，其具有第一气体通过口及第二气体通过口，在该第一及第二气体通过口之间充填有吸附剂；贮存槽，其用于将含有氦的混合气体在供给到吸附塔之前进行贮存；第一管道，其连接贮存槽及吸附塔之间，可以从贮存槽向吸附塔的第一气体通过口侧供给混合气体；第二管道，其连接于吸附塔的第一气体通过口侧，且具有气体排出端；第三管道(再循环管道)，其连接第二管道和贮存槽。根据具备这种构成的本装置，可以适当地执行本发明第一方面的上述氦精制方法。

在本发明的第三方面中，贮存槽具有可变的气体收容用容积。这种构成，如关于第一方面的氦精制方法所述，从缓和或抑制向用于执行PSA法的吸附塔或PSA装置供给的混合气体的流量变动及成分变动的观点、以及在贮存槽接收排放气体时避免与该贮存槽连通的吸附塔(解吸工序中)的内部压力(解吸压力)不正当地上升的观点出发，是优选的。

根据本发明的第四方面，提供一种氦精制装置。本装置具备：多个吸附塔，其具有第一气体通过口及第二气体通过口，在该第一及第二气体通过口之间充填有吸附剂；贮存槽，其用于将含有氦的混合气体在供给到吸附塔之前进行贮存；第一管道，其连接贮存槽和各吸附塔之间，可以从贮存槽向各吸附塔的第一气体通过口侧供给混合气体；第二管道，其具有具备气体排出端的主干路、以及设置在每一吸附塔并连接于该吸附塔的第一气体通过口侧的多个分支路；第三管道，其具有主干路、以及每一吸附塔都设置并连接于该吸附塔的第二气体通过口侧的多个分支路；第四管道(再循环管道)，其连接第二管道和贮存槽。根据具备这种构成的本装置，可以适当地执行本发明第一方面的上述氦精制方法及第二方面的上述氦精制方法。

在本发明的第四方面中，贮存槽具有可变的气体收容用容积。这种构成，如关于第一或第二方面的氦精制方法所述，从缓和或抑制向用于执行PSA法的吸附塔或PSA装置供给的混合气体的流量变动及成分变动的观点、在贮存槽接收排放气体时避免与该贮存槽连通的吸附塔(清洗工序中)的内部压力(清洗压力)不正当地上升的观点、以及在贮存槽接收排放气体时避免与该贮存槽连通的吸附塔(解吸工序中)的内部压力(解吸压力)不正当地上升的观点出发，是优选的。

本发明第三及第四方面的氦精制装置中，优选的是，还具备用于检测储存槽的贮存量的装置、和用于控制从贮存槽向吸附塔供给的混合气体的流量的装置。这种构成在执行上述第一优选的实施方式的混合气体供给流量的更新方面是适合的。

本发明第三及第四方面的氦精制装置优选还具备用于检测储存槽的贮存量的装置、用于控制从贮存槽向吸附塔供给的混合气体的流量的装置、和用于检测向贮存槽供给的混合气体的流量的装置。这种构成在执行上述第二优选的实施方式的混合气体供给流量的更新方面是适合的。

优选的是，用于将混合气体中所含的杂质的至少一部分除去或转化的前处理系统设置于第一管道。这种构成在得到高纯度氦方面是适合的。另外，在前处理系统之前具备用于暂时贮存气体的贮存槽的本构成，在稳定而高效地进行用于将混合气体中所含的规定的杂质除去或转化的前处理方面也是适合的。其理由在于，在将缓和了流量变动的来自贮存槽的混合气体供前处理系统的本构成中，容易稳定对前处理系统的负荷。

优选的是，前处理系统包含用于分多段进行前处理的多个处理槽。例如，在将混合气体所含的杂质的至少一部分除去或转化方面，在要对该混合气体实施的前处理中包含放热反应的情况下，前处理系统包括用于分多段进行前处理的多个处理槽，这种构成在该前处理中防止过度的温度上升并将反应温度控制在适当范围内方面是优选的。

在混合气体除含有氦以外还至少含有氧及氢的情况下，优选的是，前处理系统包括：第一处理槽，其用于执行使氧和氢发生反应生成水的第一处理；第二处理槽，其用于在第一处理之后执行使氧与一氧化碳发生反应生成二氧化碳的第二处理。这种构成在混合气体除含有氦以外还含有氧及氢的情况下，实现该氧及氢的除去或低浓度化方面是适合的。

另外，在混合气体除含有氦、氧及氢以外还含有一氧化碳的情况下，前处理系统优选还包含第三处理槽，该第三处理槽用于在第一处理之前执行使一氧化碳与氧发生反应生成二氧化碳的第三处理。在一氧化碳阻碍第一处理的反应的情况下，优选采用这种构成。

附图说明

图1表示本发明的氦精制装置的整体概要构成；

图2表示图1所示的氦精制装置的一部分的贮存系统的构成；

图3表示图1所示的氦精制装置的一部分的前处理系统的构成；

图4表示图1所示的氦精制装置的一部分的PSA系统的构成；

图5是对于图4所示的PSA装置执行的PSA法的步骤1～5，表示在各吸附塔内进行的工序、以及图4所示的PSA装置的各自动阀及再循环管道的自动阀的开闭状态的表；

图6是对于图4所示的PSA装置执行的PSA法的步骤6～10，表示在各吸附塔内进行的工序、以及图4所示的PSA装置的各自动阀及再循环管道的自动阀的开闭状态的表；

图7是对于图4所示的PSA装置执行的PSA法的步骤11～15，表示在各吸附塔内进行的工序、以及图4所示的PSA装置的各自动阀及再循环管道的自动阀的开闭状态的表；

图8表示图4所示的PSA装置执行的PSA法的步骤1～5中的气体流动状态；

图9表示图4所示的PSA装置执行的PSA法的步骤6～10中的气体流动状态；

图10表示图4所示的PSA装置执行的PSA法的步骤11～15中的气体流动状态；

图11是表示实施例中的原料气体及精制气体的规格的表，是一种汇总表。

符号说明

Y    氦精制装置

1    贮存系统

2    前处理系统

3    PSA系统

4    再循环管道

10   储气罐

12   增压鼓风机

13   流量计

14   贮存量检测仪

15   浓度分析仪

16   流量控制部

20A、20B、20C  前处理槽

23   氧供给量控制部

24   氢供给量控制部

25   一氧化碳供给量控制部

28   氧浓度分析仪

29A、29B、29C、29D  管道

30   PSA装置

31A、31B、31C  吸附塔

31a、31b  气体通过口

32   增压机

33、34、35、36管道

37   氦浓度分析仪

具体实施方式

图1表示本发明的氦精制装置Y的整体概要构成。氦精制装置Y构成为具备贮存系统1、前处理系统2、PSA系统3和再循环管道4，可以回收含有氦的原料气体G₀，且连续地精制氦。

原料气体G₀为从光纤拉丝炉及金属热处理炉等中排出的、含有氦作为主要成分的气体，至少从一个规定的部位(图示略)连续地或间断地排出。该废气(原料气体G₀)的排出流量、压力、成分会变动，有时还会急剧地变动。原料气体G₀除含有氦以外，作为杂质，还含有氮、氧、一氧化碳及氢。主要的杂质为例如氮。原料气体G₀的排出流量(即，向氦精制装置Y供给的原料气体G₀的供给流量)例如为10～100Nm³/h。

如图1及图2所示，构成氦精制装置Y的一部分的贮存系统1具备储气罐10、除尘器11、增压鼓风机12、流量计13、贮存量检测仪14、浓度分析仪15、流量控制部16、及具有原料气体导入端E1的管道17。除尘器11、流量计13、储气罐10、增压鼓风机12及流量控制部16在管道17内串联地配置。

储气罐10为用于暂时贮存含有氦的混合气体(包含原料气体G₀)的贮存槽。另外，在本实施方式中，储气罐10构成为其气体收容用的容积可变。容积可变的储气罐10例如由可缩放内部空间的袋体形成气体贮存空间。该袋体例如为树脂制袋体或布制袋体。储气罐10的最大容积例如为70～100m³。关于储气罐10的可变容积，设定有上侧设定值V_H及下侧设定值V_L。上侧设定值V_H例如为60～90m³。下侧设定值V_L例如为10～40m³。

除尘器11用于将作为来自炉的废气的原料气体G₀中大多含有的粉尘及金属粉等固体成分从原料气体G₀中除去。这种除尘器11配置于储气罐10的上游侧，例如，具有规定的除尘过滤器。

增压鼓风机12配置于储气罐10的下游侧，以将原料气体G₀输入到储气罐10的方式进行运转。通过增压鼓风机12运转，负压会作用于储气罐10的气体贮存空间，原料气体G₀就会适当地流向储气罐10。另外，通过增压鼓风机12的运转，从储气罐10中导出气体G₁，该气体G₁向前处理系统2输送。

流量计13用于计测作为来自炉的废气的原料气体G₀流入储气罐10的流量。贮存量检测仪14用于计测储气罐10或其气体贮存空间所贮存的气体的贮存量。

浓度分析仪15用于测定经过储气罐10及增压鼓风机12的气体G₁所含的各种杂质的浓度。在浓度分析仪15中，测定气体G₁所含的例如氮、氧、一氧化碳及氢等各自的浓度。

流量控制部16用于控制向前处理系统2等后部供给的气体G₁的流量。这种流量控制部16例如由可控制开度的阀构成。

构成氦精制装置Y的一部分的前处理系统2用于将不易通过后部的PSA系统3执行的变压吸附法(PSA法)而除去的杂质从气体G₁中除去。在利用PSA法精制氦时，作为不易通过该PSA法除去的杂质，可以举出氧及氢。另外，氧大多在再利用精制后的氦时是有害的物质，因此很有必要除去。如图1及图3所示，前处理系统2具备前处理槽20A、20B、20C、预热器21、冷却器22A、22B、22C、氧供给量控制部23、氢供给量控制部24、一氧化碳供给量控制部25、温度计26A、26B、26C、流量控制部27A、27B、氧浓度分析仪28、管道29A、29B、29C、29D、及旁通管道29b、29c。前处理槽20A、20B、20C在气体路径上串联地连结。

前处理槽20A为用于将气体G₁中的一氧化碳变成二氧化碳而实质上除去的转化反应槽(一氧化碳有时成为对于充填于后部的前处理槽20B的催化剂而言的催化剂毒物)，具有入口端20a及出口端20b。在前处理槽20A内充填有促进下述反应式(1)所示的转化反应的催化剂。作为该催化剂，可以采用例如铂系催化剂及钯系催化剂等贵金属系催化剂。

前处理槽20B为用于将经过前处理槽20A的处理而从前处理槽20A的出口端20b导出的气体G₁中的氧及氢变成水而将其低浓度化或实质上除去的转化反应槽，具有入口端20a及出口端20b。在前处理槽20B内充填有促进下述反应式(2)所示的转化反应的催化剂。作为该催化剂，可以采用例如铂系催化剂及钯系催化剂等贵金属系催化剂。

前处理槽20C为用于将经过前处理槽20B的处理而从前处理槽20B的出口端20b导出的气体G₁中的氧与一氧化碳反应而将氧低浓度化或将其实质上除去的转化反应槽，具有入口端20a及出口端20b。在前处理槽20C内充填有促进上述反应式(1)所示的转化反应的催化剂。作为该催化剂，可以采用例如铂系催化剂及钯系催化剂等贵金属系催化剂。

预热器21用于将气体G₁在到达前处理槽20A之前升温，例如，由电加热器构成。氧供给量控制部23与图外的氧贮存部连结，且与连接于前处理槽20A的入口端20a的管道29A连结。这种氧供给量控制部23用于控制从氧贮存部根据需要向管道29A供给的氧的流量，例如，由可控制开度及开启状态时间的阀构成。温度计26A用于测定导入前处理槽20A之前的气体G₁的温度。

冷却器22A用于将经过前处理槽20A的处理从前处理槽20A的出口端20b导出的气体G₁冷却，设置于管道29B。这种冷却器22A例如由以冷却水为冷却介质的换热器构成。以与该冷却器22A在管道上并联的方式设有旁通管道29b，在该旁通管道29b上设有流量控制部27A。流量控制部27A例如由可控制开度及开启状态时间的阀构成。氢供给量控制部24与图外的氢贮存部连结，且与管道29B连结。这种氢供给量控制部24用于控制从氢贮存部根据需要供给到管道29B的氢的流量，例如，由可控制开度及开启状态时间的阀构成。温度计26B用于测定导入前处理槽20B之前的气体G₁的温度。

冷却器22B用于将经过前处理槽20B的处理从前处理槽20B的出口端20b导出的气体G₁冷却，设置于管道29C。这种冷却器22B例如由以冷却水为冷却介质的换热器构成。以与该冷却器22B在管道上并联的方式设有旁通管道29c，在该旁通管道29c上设有流量控制部27B。流量控制部27B例如由可控制开度及开启状态时间的阀构成。一氧化碳供给量控制部25与图外的一氧化碳贮存部连结，且与管道29C连结。这种一氧化碳供给量控制部25用于控制从一氧化碳贮存部根据需要供给到管道29C的一氧化碳的流量，例如，由可控制开度及开启状态时间的阀构成。氧浓度分析仪28在向流过管道29C的气体G₁中添加一氧化碳之前测定气体G₁的氧浓度。温度计26C用于测定导入前处理槽20C之前的气体G₁的温度。

冷却器22C用于将经过前处理槽20C的处理从前处理槽20C的出口端20b导出的气体G₁冷却，设置于管道29D。这种冷却器22C例如由以冷却水为冷却介质的换热器构成。

如上所述，本实施方式的前处理系统2具备三段转化反应槽，但也可以根据在向PSA系统3供给气体G₁之前要从该气体G₁中除去的杂质的种类及量，而将前处理系统2构成为具备规定的一段转化反应槽，也可以构成为具备规定的二段转化反应槽，还可以构成为具备规定的四段以上的转化反应槽。或者，在向PSA系统3供给气体G₁之前没有要从该气体G₁中除去的杂质的情况下，也可以不设前处理系统2。

如图1及图4所示，构成氦精制装置Y的一部分的PSA系统3构成为具备PSA装置30。PSA装置30具备吸附塔31A、31B、31C、增压机32、管道33～36、氦浓度分析仪37，可以利用变压吸附法(PSA法)，从来自前处理系统2的气体G₁(含有氦)中，将氦浓缩分离。

吸附塔31A、31B、31C分别在两端具有气体通过口31a、31b，在气体通过口31a、31b之间充填有用于选择性地吸附气体G₁所含的杂质的吸附剂。例如，作为用于吸附作为杂质的氮及一氧化碳的吸附剂，可以使用合成沸石。例如，作为用于吸附作为杂质的二氧化碳的吸附剂，可以使用碳分子筛(CMS)。例如，作为用于吸附作为杂质的水分的吸附剂，可以使用氧化铝凝胶。可以将一种吸附剂充填于吸附塔31A、31B、31C内，也可以将多种吸附剂层叠而充填于吸附塔31A、31B、31C内。关于向吸附塔31A、31B、31C内充填的吸附剂的种类及数量，根据要在吸附塔31A、31B、31C内除去的杂质的种类及量来决定。

增压机32具有气体吸入口32a及气体输出口32b。气体吸入口32a与前处理系统2的管道29D连结。这种增压机32用于将从气体吸入口32a吸引的气体G₁从气体输出口32b向吸附塔31A、31B、31C供给或输出，例如为压缩机。

管道33具有连接于增压机32的气体输出口32b的主干路33′、及分别连接于吸附塔31A、31B、31C的各气体通过口31a侧的分支路33A、33B、33C。在分支路33A、33B、33C上附设有可以在开启状态和关闭状态之间进行切换的自动阀33a、33b、33c。

管道34具有具备精制气体导出端E2的主干路34′、及分别连接于吸附塔31A、31B、31C的各气体通过口31b侧的分支路34A、34B、34C。在分支路34A、34B、34C上附设有可以在开启状态和关闭状态之间进行切换的自动阀34a、34b、34c。

管道35具有主干路35′、及分别连接于吸附塔31A、31B、31C的各气体通过口31b侧的分支路35A、35B、35C。在分支路35A、35B、35C上附设有可以在开启状态和关闭状态之间进行切换的自动阀35a、35b、35c。

管道36具有具备气体排出端E3的主干路36′、及分别连接于吸附塔31A、31B、31C的各气体通过口31a侧的分支路36A、36B、36C。在分支路36A、36B、36C上附设有可以在开启状态和关闭状态之间进行切换的自动阀36a、36b、36c。

氦浓度分析仪37用于测定在管道36或主干路36′内流动的气体的氦浓度。作为氦浓度分析仪37，例如，可以采用构成为包含热导率仪的浓度分析仪。

如上所述，本实施方式的PSA系统3或PSA装置30具备三个吸附塔31A、31B、31C，但也可以将PSA系统3构成为具备规定的一个吸附塔，也可以构成为具备规定的二个吸附塔，还可以构成为具备规定的四个以上的吸附塔。

如图1所示，构成氦精制装置Y的一部分的再循环管道4将PSA系统3或PSA装置30的上述管道36的、氦浓度分析仪37更下游侧的部位、与贮存系统1的上述储气罐10连结。在再循环管道4上附设有可以在开启状态和关闭状态之间进行切换的自动阀4a。这种再循环管道4用于使从PSA装置30的吸附塔31A、31B、31C的各气体通过口31a侧排出的规定的气体返回到储气罐10。

使用具有如上构成的氦精制装置Y，可以执行本发明的氦精制方法。

在贮存系统1中，增压鼓风机12运转，从管道17的原料气体导入端E1接收原料气体G₀。接收到的原料气体G₀通过除尘器11除去规定的固体成分，由流量计13计测了流量之后，输入到储气罐10。来自PSA系统3的规定的气体也输入到储气罐10。当储气罐10的气体贮存空间的容积如上所述可变时，贮存于储气罐10或其气体贮存空间的气体的贮存量由贮存量检测仪14计测。而且，从储气罐10中导出气体G₁。关于气体G₁，由浓度分析仪15测定各种杂质的浓度。将由浓度分析仪15测定的例如氧浓度设为X₁，将例如一氧化碳浓度设为X₂，将例如氢浓度设为X₃。另外，关于气体G₁，由流量控制部16调节流量。在PSA系统3的吸附塔31A、31B、31C中的任一个塔开始后述的吸附工序时(吸附塔切换时)，气体G₁的流量进行更新。具体而言，气体G₁的流量例如按下面的方式进行更新。

首先，对于由流量计13计测的原料气体G₀的流量而言，求出直到吸附塔31A、31B、31C的一个塔开始后述的吸附工序时(吸附塔切换时)的规定时间(例如，10秒钟)的平均流量作为基准流量。其次，将所求出的平均流量(基准流量)换算成相对于装置整体假定或设定的负荷流量范围即流量控制部16的流量控制范围(例如，0～150Nm³/h)的比例(α％)。利用该比例(α％)，对气体G₁计算出接下来要设定的流量。例如，在吸附塔切换时由贮存量检测仪14计测的储气罐10的气体贮存量为上述的上侧设定值V_H以上的情况下，将α％加上β％，计算出流量控制部16的流量控制范围(例如，0～150Nm³/h)的(α+β)％的流量，采用该计算流量作为气体G₁接下来的流量。例如，在吸附塔切换时由贮存量检测仪14计测的储气罐10的气体贮存量为上述的下侧设定值V_L以下的情况下，将α％减去β％，计算出流量控制部16的流量控制范围(例如，0～150Nm³/h)的(α-β)％的流量，采用该计算流量作为气体G₁接下来的流量。例如，在吸附塔切换时由贮存量检测仪14计测的储气罐10的气体贮存量小于上侧设定值V_H且大于下侧设定值V_L的情况下，计算出流量控制部16的流量控制范围(例如，0～150Nm³/h)的α％的流量，采用该计算流量作为气体G₁接下来的流量。对于气体G₁而言，这样所更新的流量直到切换至下一吸附塔时都由流量控制部16来维持。

作为流量更新时的参数的β值，对于原料气体G₀的流量而言，可以根据可事先掌握的限度的变动量及变动时间来设定。通过适当地选择β值，能够抑制储气罐10内的气体贮存量的变动，由储气罐10供给的气体G₁的流量得以稳定化。由此，能够减轻气体G₁的流量变化对后段的前处理系统2及PSA系统3带来的负荷变动，能够实现负荷的稳定化。

受流量控制部16的流量控制的气体G₁供给到前处理系统2。在前处理系统2中，气体G₁被依次在前处理槽20A内除去一氧化碳(第一段处理)、在前处理槽20B内使氧浓度及氢浓度降低或除去氧及氢(第二段处理)、在前处理槽20C内使氧浓度降低或除去氧(第三段处理)。具体而言，在前处理槽20A内，如上所述，通过反应式(1)所示的转化反应，使气体G₁中的一氧化碳变成二氧化碳而实质上除去。在前处理槽20B内，如上所述，通过反应式(2)所示的转化反应，使气体G₁中的氧及氢变成水而实质上除去。在前处理槽20C内，如上所述，通过反应式(1)所示的转化反应，使气体G₁中的氧低浓度化或将其实质上除去。

在气体G₁导入前处理槽20A之前，调节气体G₁的温度。具体而言，气体G₁在管道29A上通过预热器21时被升温，以使其由温度计26A测定的温度为例如100～150℃。由此，前处理槽20A的反应温度采用例如250℃以下。在促进上述反应式(1)所示的转化反应后，前处理槽20A的反应温度优选为例如100℃以上。在充分抑制前处理槽20A内产生甲烷的反应上，前处理槽20A的反应温度优选为例如250℃以下。

在气体G₁导入前处理槽20A之前，通过氧供给量控制部23的运转，根据需要，向气体G₁中添加规定量的氧。氧添加量基于由上述的浓度分析仪15测得的氧浓度X₁及一氧化碳浓度X₂来决定。为了促进上述反应式(1)所示的转化反应，并在前处理槽20A内充分地除去一氧化碳，导入前处理槽20A的气体G₁所含的氧优选为导入前处理槽20A的气体G₁所含的一氧化碳的1.1～1.5倍当量。在前处理槽20A内，如上所述，发生上述反应式(1)所示的转化反应，将气体G₁中的一氧化碳变成二氧化碳而实质上除去。

在前处理槽20A之后，在气体G₁导入前处理槽20B之前，调节气体G₁的温度。具体而言，调节通过设置于主管道即管道29B的冷却器22A的气体和通过旁通管道29b的气体的流量比，由此来调节导入前处理槽20B之前的气体G₁的温度，以使其由温度计26B测定的温度为例如50～60℃。流量比的调节通过流量控制部27A的运转来进行。通过这种方法，前处理槽20B的反应温度成为例如100～350℃。在促进上述反应式(2)所示的转化反应时，前处理槽20B的反应温度优选为100～350℃。另外，当假定在前段的前处理槽20A内通过氢和氧的反应产生水作为副生成物时，水分会成为阻碍前处理槽20B内的催化剂活性的主要原因，因此导入前处理槽20B的气体G₁的温度优选为露点温度(例如50℃)以上。

在气体G₁导入前处理槽20B之前，通过氢供给量控制部24的运转，根据需要，向气体G₁中添加规定量的氢。氢添加量基于由上述的浓度分析仪15测得的氧浓度X₁、一氧化碳浓度X₂及氢浓度X₃、以及在前处理槽20A之前所添加的氧量来决定。当上述反应式(2)所示的转化反应为放热反应时，导入前处理槽20B的气体G₁所含的氧优选为前处理槽20B的反应温度不超过350℃左右的量。在前处理槽20B内，如上所述，发生上述反应式(2)所示的转化反应，使气体G₁中的氧及氢变成水而低浓度化或将其实质上除去。

在前处理槽20B之后，在气体G₁导入前处理槽20C之前，调节气体G₁的温度。具体而言，调节通过设置于主管道即管道29C的冷却器22B的气体和通过旁通管道29c的气体的流量比，由此来调节导入前处理槽20C之前的气体G₁的温度，以使其由温度计26C测定的温度为例如100～150℃。流量比的调节通过流量控制部27B的运转来进行。通过这种方法，前处理槽20C的反应温度成为例如250℃以下。在促进上述反应式(1)所示的转化反应上，前处理槽20C的反应温度优选为100℃以上。在充分抑制前处理槽20C内产生甲烷的反应上，前处理槽20C的反应温度优选为例如250℃以下。

在气体G₁导入前处理槽20C之前，在由氧浓度分析仪28测定了的气体G₁的氧浓度之后，通过一氧化碳供给量控制部25的运转，向气体G₁中添加必要量的一氧化碳。一氧化碳添加量基于由氧浓度分析仪28测定的氧浓度来决定。在前处理槽20C内，如上所述，通过反应式(1)所示的转化反应，使气体G₁中的氧低浓度化或将其实质上除去。为了促进上述反应式(1)所示的转化反应，并在前处理槽20C内充分地除去氧，导入前处理槽20C的气体G₁所含的一氧化碳优选为导入前处理槽20C的气体G₁所含的氧的1.1～1.5倍当量。在从由氦精制装置Y精制的氦中除去氧的情况下，在前处理槽20B内能够充分地除去氧的情况下，也可以不必设置前处理槽20C及配置于其之前的温度调节装置等。

在经过前处理槽20C之后，气体G₁通过冷却器22C，由此进行温度调节。通过冷却器22C之后的气体G₁的温度为例如20～40℃。

在前处理系统2中接受了规定的前处理的气体G₁供给到PSA系统3。在PSA系统3及再循环管道4中，在PSA装置30驱动时，通过以图5～图7所示的形式切换自动阀33a～33c、34a～34c、35a～35c、36a～36d、4a，可以在装置内实现所希望的气体的流动状态，重复由下面的步骤1～15构成的一个循环(在图5～图7中，用○表示各自动阀的开启状态，且用×表示关闭状态)。在本方法的一个循环中，在吸附塔31A、31B、31C的各塔内，进行吸附工序、第一减压工序、第二减压工序、第一解吸工序、第二解吸工序、第一清洗工序、第二清洗工序、第一增压工序及第二增压工序。图8表示步骤1～5的PSA装置30中的气体流动状态。图9表示步骤6～10的PSA装置30中的气体流动状态。图10表示步骤11～15的PSA装置30中的气体流动状态。

在步骤1中，如图5所示选择各自动阀的开闭状态，且增压机32进行工作，由此来实现图8(a)所示的气体流动状态，在吸附塔31A内进行吸附工序，在吸附塔31B内进行第一清洗工序，在吸附塔31C内进行第一减压工序。

一并参照图4及图8(a)可以很好地理解，在步骤1中，向处于规定的高压状态的吸附塔31A的气体通过口31a侧导入气体G₁，将该气体G₁中的杂质(氮、一氧化碳、二氧化碳、水等)吸附于吸附塔31A内的吸附剂，且氦富化后的精制气体G₂从吸附塔31A的气体通过口31b侧导出。精制气体G₂经由管道34从精制气体导出端E2输出到装置外。与此同时，在步骤1中，经过后述的步骤11～15(吸附工序)的吸附塔31C的内部被降压，从吸附塔31C的气体通过口31b侧导出气体G₃。该气体G₃经由管道35导入吸附塔31B。与此同时，在步骤1中，来自吸附塔31C的气体G₃作为清洗气体被导入经过后述的步骤15(第二解吸工序)的吸附塔31B的气体通过口31b侧，且从吸附塔31B的气体通过口31a侧导出气体G₃′(净化气体)。该气体G₃′经由管道36从排出端E3排出到装置外。

当从处于第一清洗工序的吸附塔31B中导出的气体G₃′的杂质含有率在第一清洗工序开始以后处于逐渐降低的趋势(即，从吸附塔31B中导出的气体G₃′的氦浓度在第一清洗工序开始以后处于逐渐上升的趋势)时，步骤1结束的时机、即在吸附塔31B中从第一清洗工序切换到第二清洗工序的时机可以基于流过管道36或主干路36′的气体G₃′的氦浓度来决定(第一方法)。流过管道36的气体G₃′的氦浓度可以通过氦浓度分析仪37进行测定。步骤1结束的时机例如设定为由氦浓度分析仪37测定的气体G₃′的氦浓度达到所希望的值的时间点。

或者，步骤1结束的时机也可以基于从吸附塔31B中进行的第一清洗工序开始起计的时间来决定(第二方法)。具体而言，也可以在规定条件下，事先调查好第一清洗工序开始起计的时间与来自吸附塔31B的气体G₃′的氦浓度的关系，且导出气体G₃′的氦浓度上升到所希望的氦浓度X₄所需要的时间(第一清洗工序开始起计的时间)作为预测时间之后，在经过了该预测时间的时间点结束步骤1。

或者，步骤1结束的时机也可以以一个上一循环的步骤1的执行时间为基准，并基于该上一循环的该步骤1的气体G₃′的氦浓度来决定(第三方法)。具体而言，在一个上一循环中，在吸附塔31B内进行第一解吸工序(上一循环的步骤1)时，获得该第一解吸工序的执行时间T₁和该第一解吸工序结束时间点的气体G₃′的氦浓度X₄′。然后，将该氦浓度X₄′与第二方法相关的上述所希望的氦浓度X₄进行比较。在X₄＜X₄′的情况下，将本步骤1执行的时间设定为T₁-t₁，比上一循环的步骤1的执行时间T₁短。在X₄＞X₄′的情况下，将本步骤1执行的时间设定为T₁+t₂，比上一循环的步骤1的执行时间T₁长。t₁为例如1～3秒，t₂为例如1～3秒。在采用本方法的情况下，关于最初的循环的步骤1的结束时机，可以采用上述第二方法的预测时间。由于以氦浓度分析仪37测定氦浓度需要较长时间，因此在采用上述第一方法不能以适当的时机结束步骤1的情况下，优选采用这种第三方法。

步骤1结束后，在步骤2中，如图5所示选择各自动阀的开闭状态，且增压机32进行工作，由此来实现图8(b)所示的气体流动状态，在吸附塔31A内进行吸附工序，在吸附塔31B内进行第二清洗工序，在吸附塔31C内进行第一减压工序。

一并参照图4及图8(b)可以很好地理解，在步骤2中，在吸附塔31A内，接着步骤1进行吸附工序，导出精制气体G₂。与此同时，在步骤2中，在吸附塔31C内，接着步骤1进行第一减压工序。与此同时，在步骤2中，接着步骤1向吸附塔31B的气体通过口31b侧导入来自吸附塔31C的气体G₃作为清洗气体，且从吸附塔31B的气体通过口31a侧导出气体G₃″(净化气体)。该气体G₃″经由管道36及再循环管道4导入储气罐10，贮存于储气罐10。

在步骤3中，如图5所示选择各自动阀的开闭状态，且增压机32进行工作，由此来实现图8(c)所示的气体流动状态，在吸附塔31A内进行吸附工序，在吸附塔31B内进行第一增压工序，在吸附塔31C内进行第二减压工序。

一并参照图4及图8(c)可以很好地理解，在步骤3中，在吸附塔31A内，接着步骤2进行吸附工序，导出精制气体G₂。与此同时，在步骤3中，在吸附塔31C内，接着步骤2将吸附塔31C的内部降压，从吸附塔31C的气体通过口31b侧导出气体G₄。该气体G₄经由管道35导入吸附塔31B。与此同时，在步骤3中，向吸附塔31B的气体通过口31b侧导入来自吸附塔31C的气体G₄作为增压气体，吸附塔31B的内部被增压。

在步骤4中，如图5所示选择各自动阀的开闭状态，且增压机32进行工作，由此来实现图8(d)所示的气体流动状态，在吸附塔31A内进行吸附工序，在吸附塔31B内进行第二增压工序，在吸附塔31C内进行第一解吸工序。

一并参照图4及图8(d)可以很好地理解，在步骤4中，在吸附塔31A内，接着步骤3进行吸附工序，导出精制气体G₂。精制气体G₂的一部分导入吸附塔31B。与此同时，在步骤4中，向吸附塔31B的气体通过口31b侧导入来自吸附塔31A的精制气体G₂作为增压气体，吸附塔31B的内部被增压。与此同时，在步骤4中，吸附塔31C的内部被降压，从吸附塔31C内的吸附剂中解吸杂质，从吸附塔31C的气体通过口31a侧导出气体G₅(排放气体)。该气体G₅经由管道36及再循环管道4导入储气罐10，贮存于储气罐10。

当从处于第一解吸工序的吸附塔31C中导出的气体G₅的杂质含有率在第一解吸工序开始以后处于逐渐上升的趋势(即，从吸附塔31C中导出的气体G₅的氦浓度在第一解吸工序开始以后处于逐渐降低的趋势)时，步骤4结束的时机、即吸附塔31C从第一解吸工序切换到第二解吸工序的时机可以基于流过管道36或主干路36′的气体G₅的氦浓度来决定(第一方法)。流过管道36的气体G₅的氦浓度可以通过氦浓度分析仪37进行测定。步骤4结束的时机例如设定为由氦浓度分析仪37测定的气体G₃′的氦浓度达到所希望的值的时间点。

或者，步骤4结束的时机也可以基于从吸附塔31C中进行的第一解吸工序开始起计的时间来决定(第二方法)。具体而言，也可以在规定条件下，事先调查好第一解吸工序开始起计的时间与来自吸附塔31C的气体G₅的氦浓度的关系，且导出气体G₅的氦浓度降低到所希望的氦浓度X₅所需要的时间(第一解吸工序开始起计的时间)作为预测时间之后，在经过了该预测时间的时间点结束步骤4。

或者，步骤4结束的时机也可以以一个上一循环的步骤4的执行时间为基准，并基于该上一循环的该步骤4的气体G₅的氦浓度来决定(第三方法)。具体而言，在一个上一循环中，在吸附塔31C内进行第一解吸工序(上一循环的步骤4)时，获得该第一解吸工序的执行时间T₂和该第一解吸工序结束时间点的气体G₅的氦浓度X₅′。然后，将该氦浓度X₅′与第二方法相关的上述的所希望的氦浓度X₅进行比较。在X₅＜X₅′的情况下，将本步骤4执行的时间设定为T₂+t₁，比上一循环的步骤4的执行时间T₂长。在X₅＞X₅′的情况下，将本步骤4执行的时间设定为T₂-t₂，比上一循环的步骤4的执行时间T₂短。t₁为例如1～3秒，t₂为例如1～3秒。在采用本方法的情况下，关于最初的循环的步骤4的结束时机，可以采用上述第二方法的预测时间。由于以氦浓度分析仪37测定氦浓度需要较长时间，因此在采用上述第一方法不能以适当的时机结束步骤4的情况下，优选采用这种第三方法。

步骤4结束后，在步骤5中，如图5所示选择各自动阀的开闭状态，且增压机32进行工作，由此来实现图8(e)所示的气体流动状态，在吸附塔31A内进行吸附工序，在吸附塔31B内进行第二增压工序，在吸附塔31C内进行第二解吸工序。

一并参照图4及图8(e)可以很好地理解，在步骤5中，在吸附塔31A内，接着步骤4进行吸附工序，导出精制气体G₂。精制气体G₂的一部分导入吸附塔31B。与此同时，在步骤5中，在吸附塔31B内，接着步骤4将内部增压。与此同时，在步骤5中，接着步骤4将吸附塔31C的内部降压，从吸附塔31C内的吸附剂中进一步解吸杂质，从吸附塔31C的气体通过口31a侧导出气体G₆(排放气体)。该气体G₆经由管道36从气体排出端E3排出到装置外。

在步骤1～5中，处于吸附工序的吸附塔31A的内部的最高压力为例如700～2000kPa(表压)。步骤1的第一清洗工序的结束时间点的吸附塔31C的内部压力为例如300～1500kPa(表压)。步骤1～2的第一减压工序的结束时间点的吸附塔31C的内部压力(第一中间压力)为例如200～1200kPa(表压)。步骤3的第二减压工序的结束时间点的吸附塔31C的内部压力(第二中间压力)为例如100～1000kPa(表压)。步骤4的第一解吸工序的结束时间点的吸附塔31C的内部压力为例如50～500kPa(表压)。步骤5的第二解吸工序的结束时间点的吸附塔31C的内部压力为例如0～30kPa(表压)。

在步骤6～10中，与步骤1～5中在吸附塔31A内进行的工序同样地，如图9所示，在吸附塔31B内进行吸附工序。与此同时，在步骤6～10中，与步骤1～5中在吸附塔31B内进行的工序同样地，如图9所示，在吸附塔31C内进行第一清洗工序(步骤6)、第二清洗工序(步骤7)、第一增压工序(步骤8)及第二增压工序(步骤9、10)。与此同时，在步骤6～10中，与步骤1～5中在吸附塔31C内进行的工序同样地，如图9所示，在吸附塔31A内进行第一减压工序(步骤6、7)、第二减压工序(步骤8)、第一解吸工序(步骤9)及第二解吸工序(步骤10)。

作为步骤6结束的时机(即，吸附塔31C从第一清洗工序切换到第二清洗工序的时机)的决定方法，可以采用步骤1的结束时机相关的上述的第一方法、第二方法或第三方法。另外，作为步骤9结束的时机(即，吸附塔31A从第一解吸工序切换到第二解吸工序的时机)的决定方法，可以采用步骤4的结束时机相关的上述的第一方法、第二方法或第三方法。

在步骤11～15中，与步骤1～5中在吸附塔31A内进行的工序同样地，如图10所示，在吸附塔31C内进行吸附工序。与此同时，在步骤11～15中，与步骤1～5中在吸附塔31B内进行的工序同样地，如图10所示，在吸附塔31A内进行第一清洗工序(步骤11)、第二清洗工序(步骤12)、第一增压工序(步骤13)及第二增压工序(步骤14～15)。与此同时，在步骤11～15中，与步骤1～5中在吸附塔31C内进行的工序同样地，如图10所示，在吸附塔31B内进行第一减压工序(步骤11～12)、第二减压工序(步骤13)、第一解吸工序(步骤14)及第二解吸工序(步骤15)。

作为步骤11结束的时机(即，吸附塔31A从第一清洗工序切换到第二清洗工序的时机)的决定方法，可以采用步骤1的结束时机相关的上述的第一方法、第二方法或第三方法。另外，作为步骤14结束的时机(即，吸附塔31B从第一解吸工序切换到第二解吸工序的时机)的决定方法，可以采用步骤4的结束时机相关的上述的第一方法、第二方法或第三方法。

如上所述，从PSA系统3或PSA装置30中持续输出氦富化后的精制气体G₂。

在使用氦精制装置Y进行的以上的氦精制方法中，在吸附塔31A、31B、31C各塔内执行包括上述这种吸附工序、第一减压工序、第二减压工序、第一解吸工序、第二解吸工序、第一清洗工序、第二清洗工序、第一增压工序及第二增压工序的PSA法，由此实现作为混合气体的气体G₁中的氦的富化。气体G₁在将上述的原料气体G₀、气体G₃″及气体G₅暂时输入到储气罐10之后，再从该储气罐10向用于执行PSA法的PSA系统3或PSA装置30(包括吸附塔31A、31B、31C)供给。即使在输入到储气罐10的原料气体G₀的流量、压力、成分带有变动的情况下，流量变动、压力变动、成分变动也通过该原料气体G₀暂时输入到储气罐10而将其贮存及混合，在从该储气罐10中导出的气体G₁中得到抑制。因此，根据本方法，即使在氦富化时利用PSA法，也容易与原料气体G₀的流量变动、压力变动、成分变动相对应。

此外，根据本方法，对于精制气体G₂(高纯度化的氦)而言，容易实现高的收率。其理由如下所述。

第一，在本方法中，可以将从处于上述的解吸工序(第一解吸工序、第二解吸工序)的吸附塔31A、31B、31C中持续导出的气体(排放气体)中氦浓度相对高的排放气体(气体G₅)导入储气罐10，且将该排放气体供给由PSA法进行的再度氦富化。当吸附工序中吸附于吸附剂的杂质(例如：氮、一氧化碳、二氧化碳等)在解吸工序中从吸附剂中解吸时，在该解吸工序中，平均每单位压力的杂质解吸量随着塔内压力降低而增大。因此，从处于解吸工序的吸附塔31A、31B、31C中导出的排放气体的杂质含有率在解吸工序开始以后处于逐渐上升的趋势。在本方法中，在该排放气体的杂质含有率充分低的期间内，可以进行将排放气体(气体G₅)导入储气罐10的第一解吸工序，在该排放气体的杂质含有率为规定以上的期间内，可以进行将排放气体(气体G₆)排出到系统外的第二解吸工序。

第二，在本方法中，可以将从处于上述的清洗工序(第一清洗工序、第二清洗工序)的吸附塔31A、31B、31C中持续导出的气体(净化气体)中氦浓度相对高的净化气体(气体G₃″)导入储气罐10，且将该净化气体供给由PSA法进行的氦富化。由于清洗工序越进展，吸附剂越净化，因此从处于清洗工序的吸附塔31A、31B、31C中导出的净化气体的杂质含有率在清洗工序开始以后处于逐渐降低的趋势。在本方法中，直到净化气体的杂质含有率充分降低，都可以进行将净化气体(气体G₃′)排出到系统外的第一清洗工序，在净化气体的杂质含有率充分降低以后，可以进行将净化气体(气体G₃″)导入储气罐10的第二清洗工序。

如上所述，本发明的氦精制方法适合利用PSA法以高收率得到高纯度氦。

本方法使用的储气罐10的气体收容用容积如上所述是可变的。这种构成在储气罐10与输入到储气罐10的原料气体G₀、气体G₃″、及气体G₅的流量变动(尤其是原料气体G₀的流量变动)及压力变动相对应方面是适合的。另外，从在储气罐10中接收气体G₃″(净化气体)时避免与该储气罐10连通的吸附塔(清洗工序中)的内部压力不正当地上升的观点出发，本构成也是优选的。此外，从在储气罐10中接收气体G₅(排放气体)时避免与该储气罐10连通的吸附塔(解吸工序中)的内部压力不正当地上升的观点出发，本构成也是优选的。

在本方法中，如上所述，吸附塔31A、31B、31C各塔的减压工序包括从该减压工序开始到中途时从该吸附塔中导出气体G₃的第一减压工序、和从该吸附塔中导出气体G₄的、第一减压工序之后的第二减压工序，将气体G₃作为清洗气体导入处于清洗工序的另一吸附塔，将气体G₄导入处于第一增压工序的另一吸附塔。当从处于减压工序的吸附塔31A、31B、31C中导出的气体的氦浓度比较高时，根据这种构成，利用从处于减压工序的吸附塔31A、31B、31C中导出的气体，可以在另一吸附塔内高效地进行清洗工序及增压工序。即，根据这种构成，可以有机地利用在多个吸附塔31A、31B、31C各塔内进行的工序，高效地进行用于氦富化的PSA法。

在本方法中，在将处于解吸工序(第一解吸工序、第二解吸工序)的吸附塔31A、31B、31C内部的最低压力设定为0％、且将处于吸附工序的吸附塔31A、31B、31C内部的最高压力设定为100％的情况下，第一减压工序结束时的吸附塔31A、31B、31C内部的第一中间压力优选在35～80％的范围内，且第二减压工序结束时的吸附塔31A、31B、31C内部的第二中间压力比第一中间压力小，优选在15～50％的范围内。这种构成有助于高效地进行清洗工序及增压工序。

在本方法中，如上所述，增压工序包括将从处于第二减压工序的吸附塔31A、31B、31C的一个塔中导出的气体G₄导入增压对象的吸附塔31A、31B、31C的一个塔内的第一增压工序、和向该吸附塔导入精制气体G₂的、第一增压工序之后的第二增压工序。这种构成在各吸附塔中高效地进行增压工序及其后的吸附工序方面是适合的。

在本方法中，当执行PSA法时，在将处于解吸工序(第一解吸工序、第二解吸工序)的吸附塔31A、31B、31C的内部降压时，不使用真空泵。因此，吸附塔31A、31B、31C的内部的最低压力为大气压以上。这种构成在用于执行PSA法的吸附塔31A、31B、31C或PSA装置30与来自储气罐10的气体G₁的流量变动(即，对装置的负荷变动)相对应方面是适合的。

在本方法中，如上所述，从储气罐10向PSA系统3或吸附塔31A、31B、31C供给的气体G₁的流量在吸附塔31A、31B、31C内开始吸附工序时进行更新。这种构成在减轻对用于执行PSA法的吸附塔或PSA装置的负荷方面是适合的。

在本方法中，对于储气罐10的贮存量而言，如上所述，设定上侧设定值V_H及下侧设定值V_L，且在气体G₁的供给流量更新时提前得到输入到储气罐10的原料气体G₀的平均流量作为基准流量。并且，在本方法中，在气体G₁的供给流量更新时，如上所述，在储气罐10内的气体贮存量为上侧设定值V_H以上的情况下，以大于基准流量的流量为气体G₁的供给流量；在储气罐10内的气体贮存量小于上侧设定值V_H且大于下侧设定值V_L的情况下，以基准流量为气体G₁的供给流量；在储气罐10内的气体贮存量为下侧设定值V_L以下的情况下，以小于基准流量的流量为气体G₁的供给流量。在这种方法中，在气体G₁的供给流量更新时，有时在储气罐10内的气体贮存量为上侧设定值V_H以上的情况下，增大气体G₁的供给流量；在储气罐10内的气体贮存量小于上侧设定值V_H且大于下侧设定值V_L的情况下，不变更气体G₁的供给流量；在储气罐10内的气体贮存量为下侧设定值V_L以下的情况下，降低气体G₁的供给流量。以上这种构成在储气罐10与输入到储气罐10的原料气体G₀、气体G₃″、及气体G₅的流量变动(尤其是原料气体G₀的流量变动)相对应方面，并且在减轻对前处理系统2、及用于执行PSA法的PSA装置30或吸附塔31A、31B、31C的负荷变动而实现负荷的稳定化方面，是适合的。当前处理系统2的前处理包含的上述反应式(1)所示的转化反应及上述反应式(2)所示的转化反应都为放热反应时，减轻对前处理系统2的负荷变动而实现负荷的稳定化，对该放热反应防止过度的温度上升并将反应温度控制在适当范围内方面是优选的。

在本方法中，在气体G₁供给到PSA系统3的吸附塔31A、31B、31C之前，对来自储气罐10的气体G₁，在前处理系统2中，实施用于将该气体G₁所含的杂质的至少一部分除去或转化的前处理。这种构成在得到高纯度氦方面是适合的。

在本方法中，如上所述，将在前处理系统2中要对气体G₁实施的前处理分为多段(第一段～第三段)来进行。当第一段处理及第三段处理中的上述反应式(1)所示的转化反应、以及第二段处理中的上述反应式(2)所示的转化反应都为放热反应时，将前处理分为多段而进行的构成在对于该前处理包含的放热反应防止过度的温度上升并将反应温度控制在适当范围内方面是优选的。

在本方法中，如上所述，在前处理系统2的前处理槽20A中，在相对于一氧化碳存在过剩量的氧的条件下，通过使一氧化碳与氧发生反应，可以进行一氧化碳的除去。这种一氧化碳的除去，在一氧化碳对于充填在后部的前处理槽20B内的催化剂而言成为催化剂毒物的情况下适当地发生前处理槽20B内的转化反应方面，是优选的。

在本方法中，如上所述，在前处理系统2的前处理槽20B中，在相对于氢存在过剩量的氧的条件下，通过使氢和氧发生反应生成水，可以进行氢的除去。与此同时，在本方法中，如上所述，在前处理槽20C中，在相对于氧存在过剩量的一氧化碳的条件下，通过使氧和一氧化碳发生反应生成二氧化碳，可以进行氧的除去。而且，在本方法中，利用由PSA系统3实施的PSA法，可以将前处理系统2中产生的二氧化碳及所添加的一氧化碳从气体G₁中除去。这样，根据本方法，可以在将难以通过使用适合氦精制的吸附剂进行的PSA法而除去的氢及氧一同在前处理系统2中(PSA系统3之前)除去之后，将容易通过使用适合氦精制的吸附剂进行的PSA法而除去的一氧化碳及二氧化碳在PSA系统3中除去，因而，能够将氦适当地高纯度化。

在本方法中，在前处理系统2之后，在将气体G₁供给到吸附塔31A、31B、31C之前，由增压机32将气体G₁增压。这种构成在对气体G₁在前处理系统2中实施了前处理之后适当地执行PSA法方面是适合的。

实施例

使用图1～图4所示的氦精制装置Y，从规定的原料气体G₀中将氦浓缩分离。本实施例的原料气体G₀为从光纤拉丝炉中排出的气体，含有作为精制对象气体的氦。该原料气体G₀的规格登载在图11的表中。

在本实施例中，在贮存系统1中，向储气罐10输入原料气体G₀，且从储气罐10向后段(前处理系统2、PSA系统3)持续供给气体G₁，关于气体G₁的流量，在PSA系统3的吸附塔31A、31B、31C中的任一塔开始吸附工序时(吸附塔切换时)进行了更新。本实施例使用的储气罐10由可缩放内部空间的袋体形成气体贮存空间，该袋体由聚乙烯膜(内层)、聚氨酯膜(中间层)和超隔离膜(ultra barrier film)(外层)构成的多层薄膜(商品名：ガスホルダ一膜(储气罐膜)，株式会社Daizo生产)构成。使用的储气罐10的最大容积为100m³。另外，关于气体G₁的流量，在上述的方法中，具体地进行了如下更新。

首先，对于由流量计13计测的原料气体G₀的流量而言，求出直到吸附塔31A、31B、31C中的一个塔开始吸附工序时(吸附塔切换时)的10秒钟的平均流量为作基准流量。然后，将所求出的平均流量(基准流量)换算为相对于流量控制部16的流量控制范围即0～150Nm³/h的比例(α％)。利用该比例(α％)，对气体G₁计算出接下来要设定的流量。具体而言，在吸附塔切换时由贮存量检测仪14计测的储气罐10的气体贮存量为对储气罐10设定的上侧设定值80m³以上的情况下，将α％加上5％，计算出流量控制部16的流量控制范围即0～150Nm³/h的(α+5)％的流量，采用该计算出的流量作为气体G₁接下来的流量。在吸附塔切换时由贮存量检测仪14计测的储气罐10的气体贮存量为下侧设定值20m³以下的情况下，将α％减去5％，计算出流量控制部16的流量控制范围即0～150Nm³/h的(α-5)％的流量，采用该计算出的流量作为气体G₁接下来的流量。另外，在吸附塔切换时由贮存量检测仪14计测的储气罐10的气体贮存量小于设定值80m³且大于下侧设定值20m³的情况下，计算出流量控制部16的流量控制范围即0～150Nm³/h的α％的流量，采用该计算出的流量作为气体G₁接下来的流量。气体G₁进行了上述更新的流量一直维持到下一吸附塔切换时。

在本实施例中，在前处理系统2中，在以下条件下对气体G₁进行了前处理。作为前处理槽20A内的催化剂，采用铂系催化剂。对于导入前处理槽20A之前的气体G₁，将温度调节到150℃，通过氧供给量控制部23的运转，添加相对于一氧化碳1.1倍当量的氧，以使在前处理槽20A内充分地除去一氧化碳。作为前处理槽20B内的催化剂，采用钯系催化剂。对于导入前处理槽20B之前的气体G₁，将温度调节到110℃，通过氢供给量控制部24的运转，添加规定量的氢，以使气体G₁的氧浓度降低约2％。作为前处理槽20C内的催化剂，采用铂系催化剂。对于导入前处理槽20C之前的气体G₁，将温度调节到220℃，通过一氧化碳供给量控制部25的运转，添加相对于氧1.1倍当量的一氧化碳，以使在前处理槽20C内充分地除去氧。在前处理槽20C之后的冷却器22C中，将气体G₁冷却到30～40℃。

在本实施例中，在PSA系统3或PSA装置30中，如图8～图10所示，在吸附塔31A、31B、31C中重复由吸附工序、第一减压工序、第二减压工序、第一解吸工序、第二解吸工序、第一清洗工序、第二清洗工序、第一增压工序及第二增压工序构成的一个循环。本实施例中使用的PSA装置30的吸附塔31A、31B、31C各塔具有圆筒形状(内径：200mm、内部高度：1500mm)。在各吸附塔内，作为吸附剂，层叠充填有CaA型合成沸石和氧化铝凝胶。氧化铝凝胶在各吸附塔的上述气体通过口31a侧，占塔内容积的5％。CaA型合成沸石在各吸附塔的上述气体通过口31b侧，占塔内容积的95％。

在本实施例中，在吸附塔31A、31B、31C各塔中，将步骤1、6、11进行80秒，将步骤2、7、12进行50秒，将步骤3、8、13进行30秒，将步骤4、9、14进行80秒，将步骤5、10、15进行30秒。即，在本实施例中，在吸附塔31A、31B、31C各塔中，将吸附工序进行270秒，将第一减压工序进行130秒，将第二减压工序进行30秒，将第一解吸工序进行80秒，将第二解吸工序进行30秒，将第一清洗工序进行80秒，将第二清洗工序进行50秒，将第一增压工序进行30秒，将第二增压工序进行110秒。处于吸附工序的吸附塔31A、31B、31C内部的最高压力设定为800kPa(表压)，处于解吸工序(第一解吸工序、第二解吸工序)的吸附塔31A、31B、31C内部的最低压力设定为大气压。另外，第一减压工序结束的时间点的吸附塔31A、31B、31C的内部压力(第一中间压力)设定为400kPa(表压)，第二减压工序结束的时间点的吸附塔31A、31B、31C的内部压力(第二中间压力)设定为200kPa(表压)。

在本实施例中，作为步骤1、6、11结束的时机的决定方法，采用步骤1的结束时机相关的上述的第二方法。具体而言，将来自处于第一清洗工序的吸附塔的气体G₃′的氦浓度上升到20vol％所需要的时间导出为80秒之后，如上所述，在第一清洗工序开始80秒后，切换到第二清洗工序。另外，在本实施例中，作为步骤4、9、14结束的时机的决定方法，采用步骤4的结束时机相关的上述的第二方法。具体而言，将来自处于第一解吸工序的吸附塔的气体G₅的氦浓度降低到25vol％所需要的时间导出为80秒之后，如上所述，在第一解吸工序开始80秒后，切换到第二解吸工序。

在上述的条件下进行的本实施例中获得的精制气体G₂，氦浓度为99.999vol％，氦回收率为约85％。所获得的精制气体G₂的规格登载在图11的表中。

Claims (22)

1.一种氦精制方法，其特征在于：

将含有氦的混合气体输入到贮存槽，

从所述贮存槽向充填有吸附剂的吸附塔供给所述混合气体，

在所述吸附塔内重复进行包括如下工序的循环：

吸附工序，其在所述吸附塔内为相对高压的状态下，向该吸附塔内导入所述混合气体，将该混合气体中的杂质吸附于所述吸附剂，且将氦富化后的精制气体从该吸附塔中导出；

解吸工序，其将所述吸附塔内降压，从所述吸附剂中解吸所述杂质，且从该吸附塔中导出气体，

所述解吸工序包括在从该解吸工序的开始到中途从所述吸附塔中导出第一气体的第一解吸工序、和从所述吸附塔中导出第二气体的、所述第一解吸工序之后的第二解吸工序，将所述第一气体导入所述贮存槽。

2.如权利要求1所述的氦精制方法，其特征在于：

从所述第一解吸工序向所述第二解吸工序切换的时机基于所述第一气体的氦浓度而决定。

3.一种氦精制方法，其特征在于：

将含有氦的混合气体输入到贮存槽，

从所述贮存槽向选自充填有吸附剂的多个吸附塔中的吸附塔供给所述混合气体，

在所述多个吸附塔的各塔内重复进行包括如下工序的循环：

吸附工序，其在所述吸附塔内为相对高压的状态下，向该吸附塔内导入所述混合气体，将该混合气体中的杂质吸附于所述吸附剂，且将氦富化后的精制气体从该吸附塔中导出；

减压工序，其将吸附塔内降压，从该吸附塔中导出气体；

解吸工序，其将吸附塔内降压，从所述吸附剂中解吸所述杂质，且从该吸附塔中导出气体；

清洗工序，其向吸附塔导入清洗气体，且从该吸附塔中导出气体；

增压工序，其使吸附塔内的压力上升，

所述清洗工序的所述清洗气体是从处于所述减压工序的吸附塔中导出的气体，

所述清洗工序包括在从该清洗工序的开始到中途从吸附塔中导出第一气体的第一清洗工序、和从该吸附塔中导出第二气体的、所述第一清洗工序之后的第二清洗工序，将所述第二气体导入所述贮存槽。

4.如权利要求3所述的氦精制方法，其特征在于：

从所述第一清洗工序向所述第二清洗工序切换的时机基于所述第一气体的氦浓度而决定。

5.如权利要求3或4所述的氦精制方法，其特征在于：

所述解吸工序包括在从该解吸工序的开始到中途从吸附塔中导出第三气体的第一解吸工序、和从该吸附塔中导出第四气体的、所述第一解吸工序之后的第二解吸工序，将所述第四气体导入所述贮存槽。

6.如权利要求5所述的氦精制方法，其特征在于：

从所述第一解吸工序向所述第二解吸工序切换的时机基于所述第三气体的氦浓度而决定。

7.如权利要求3～6中任一项所述的氦精制方法，其特征在于：

所述减压工序包括在从该减压工序的开始到中途从吸附塔中导出第五气体的第一减压工序、和从该吸附塔中导出第六气体的、所述第一减压工序之后的第二减压工序，将所述第五气体作为所述清洗气体导入处于所述清洗工序的吸附塔，将所述第六气体导入处于所述增压工序的吸附塔。

8.如权利要求7所述的氦精制方法，其特征在于：

在将处于所述解吸工序的吸附塔内部的最低压力设定为0％、且将处于所述吸附工序的吸附塔内部的最高压力设定为100％的情况下，所述第一减压工序结束时的吸附塔内部的第一中间压力在35～80％的范围内，且所述第二减压工序结束时的吸附塔内部的第二中间压力比所述第一中间压力小，在15～50％的范围内。

9.如权利要求7或8所述的氦精制方法，其特征在于：

所述增压工序包括将从处于所述第二减压工序的吸附塔中导出的所述第六气体导入增压对象的吸附塔的第一增压工序、和向该吸附塔导入所述精制气体的、所述第一增压工序之后的第二增压工序。

10.如权利要求1～9中任一项所述的氦精制方法，其特征在于：

处于所述解吸工序的吸附塔内部的最低压力为大气压以上。

11.如权利要求1～10中任一项所述的氦精制方法，其特征在于：

从所述贮存槽向所述吸附塔供给的所述混合气体的流量在所述吸附塔内开始所述吸附工序时进行更新。

12.如权利要求1～11中任一项所述的氦精制方法，其特征在于：

在将所述混合气体供给到所述吸附塔之前，对来自所述贮存槽的所述混合气体，实施用于将该混合气体中所含的杂质的至少一部分除去或转化的前处理。

13.如权利要求12所述的氦精制方法，其特征在于：

所述前处理分多段进行。

14.如权利要求13所述的氦精制方法，其特征在于：

所述混合气体除含有所述氦以外，还至少含有氧和氢，

所述前处理包括使氧和氢发生反应生成水的第一处理、和使氧与一氧化碳发生反应生成二氧化碳的、在所述第一处理之后进行的第二处理。

15.如权利要求14所述的氦精制方法，其特征在于：

所述混合气体含有一氧化碳，

所述前处理还包括使一氧化碳与氧发生反应生成二氧化碳的、在所述第一处理之前进行的第三处理。

16.一种氦精制装置，其特征在于，具备：

吸附塔，其具有第一气体通过口和第二气体通过口，在该第一和第二气体通过口之间充填有吸附剂；

贮存槽，其用于将含有氦的混合气体在供给到所述吸附塔之前进行贮存；

第一管道，其连接所述贮存槽和所述吸附塔之间，可以从所述贮存槽向所述吸附塔的所述第一气体通过口侧供给所述混合气体；

第二管道，其连接于所述吸附塔的所述第一气体通过口侧，且具有气体排出端；

第三管道，其连接所述第二管道和所述贮存槽。

17.一种氦精制装置，其特征在于，具备：

多个吸附塔，其具有第一气体通过口和第二气体通过口，在该第一和第二气体通过口之间充填有吸附剂；

贮存槽，其用于将含有氦的混合气体在供给到所述吸附塔之前进行贮存；

第一管道，其连接所述贮存槽和所述各吸附塔之间，可以从所述贮存槽向所述各吸附塔的所述第一气体通过口侧供给所述混合气体；

第二管道，其具有具备气体排出端的主干路、以及设置在每一所述吸附塔并连接于该吸附塔的所述第一气体通过口侧的多个分支路；

第三管道，其具有主干路、以及设置在每一所述吸附塔并连接于该吸附塔的所述第二气体通过口侧的多个分支路；

第四管道，其连接所述第二管道和所述贮存槽。

18.如权利要求16或17所述的氦精制装置，其特征在于：

所述贮存槽具有可变的气体收容用容积。

19.如权利要求16～18中任一项所述的氦精制装置，其特征在于：

执行前处理的前处理系统设置于所述第一管道，该前处理用于将所述混合气体中所含的杂质的至少一部分除去或转化。

20.如权利要求19所述的氦精制装置，其特征在于：

所述前处理系统包括用于分多段进行所述前处理的多个处理槽。

21.如权利要求20所述的氦精制装置，其特征在于：

所述混合气体除含有所述氦以外，还至少含有氧和氢，

所述前处理系统包括：

第一处理槽，其用于执行使氧和氢发生反应生成水的第一处理；

第二处理槽，其用于在所述第一处理之后执行使氧与一氧化碳发生反应生成二氧化碳的第二处理。

22.如权利要求21所述的氦精制装置，其特征在于：

所述混合气体含有一氧化碳，

所述前处理系统还包括第三处理槽，其用于在所述第一处理之前执行使一氧化碳与氧发生反应生成二氧化碳的第三处理。

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