CN101886870A

CN101886870A - 一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法和装置

Info

Publication number: CN101886870A
Application number: CN 201010209326
Authority: CN
Inventors: 周大荣; 俞建
Original assignee: SHANGHAI QIYUAN AIR SEPARATION TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd; Shanghai Qiyuan Science & Technology Development Co Ltd
Priority date: 2010-06-24
Filing date: 2010-06-24
Publication date: 2010-11-17
Anticipated expiration: 2030-06-24
Also published as: CN101886870B

Abstract

本发明涉及一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法和装置，该装置包括高压塔、中压塔及氧塔，氧塔底部设置再沸器，空气在高压塔内分离出的液氮和富氧液空进入中压塔，在中压塔中分离成中压氮气和富氧液，从中压塔底部排出部分富含甲烷等高沸点组份的低纯氧，在中压塔侧设置低甲烷含量的富氧液抽口；富氧液进入氧塔中精馏，高纯氧从塔釜或塔釜上部数块塔板抽出。与现有技术相比，本发明可实现压力氮气和高纯氧的同时制取，压力氮气的提取率达65-72％，氮气压力达0.15-0.4MPa，高纯氧的提取率占空气中氧含量10-20％；在使用压力氮的浮法玻璃等行业在得到低成本的保护气体压力氮的同时可生产高附加值的高纯氧产品。

Description

一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种气体生产方法及装置，尤其是涉及一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法和装置。

背景技术

随着电子工业及芯片业的快速发展，对高纯氧需求量急剧增大，通常光伏行业在使用高纯氮的同时也需要高纯氧，而传统空分流程中，生产高纯氧的原料来源是工业级液氧或者氧气(99.5％以上)，需设置一个脱除高沸点组分的塔器，或者从氩塔中部抽取不含高沸点组分的富氧馏分，然后再送入高纯氧精馏塔内进行精馏。对于仅生产高纯氮的单塔、双塔的用户，通常不带氩塔，制备高纯氧较为困难。采用化学法清楚氧气中甲烷等组分，然后设置氧精馏塔脱出，投资大，钯触媒等催化剂价格昂贵，工艺路线长。

浮法玻璃、化工行业需要大量的带压力的高纯氮气，氮气压力要求＞0.15MPa，从空分装置中直接生产高提取率、带压力的高纯氮是节能减排的需求，因此采用三塔制氮、制氧流程同时生产带压力的高纯氮、高纯氧，不仅节省了设备投资、降低能耗，同时利用中压精馏塔富氧的富氧液(不含高沸点组分的富氧液)进入氧精馏塔精馏进行提取高纯氧，实现循环经济效应，能耗大大降低，产品附加值提高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纯度较高、实现压力氮气和高纯氧回收的生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法和装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)纯化后的空气经换热器冷却至液化后进入高压精馏塔，经高压精馏塔分离成液氮和富氧液空；

(2)液氮和富氧液空进入中压精馏塔，在中压精馏塔中分离成中压氮气和富氧液，在中压精馏塔侧设置低甲烷含量的富氧液抽口，该抽口连接富氧液管道，中压精馏塔底部排出部分富含甲烷等高沸点组份的低纯氧，中压氮气从中压精馏塔的塔顶中抽出；

(3)富氧液经富氧液管道进入到氧精馏塔中精馏，该氧精馏塔的底部设置再沸器，高纯氧从氧精馏塔的塔釜或塔釜上部抽出。

所述步骤(3)中的富氧液从中压精馏塔塔釜上部4～15块理论塔板抽出，富氧液中的甲烷含量为0.01～2ppm。

所述步骤(3)中的富氧液进入氧精馏塔顶部以下至少一块塔板精馏，该氧精馏塔顶部补充液氮作为回流液。

所述步骤(3)中氧精馏塔底部的再沸器采用进入高压精馏塔前的压缩空气或高压精馏塔分离出的部分液氮作为冷却介质。

所述步骤(3)中的高纯氧从氧精馏塔塔釜上部4～15块理论塔板抽出。

一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，其特征在于，该装置包括高压精馏塔、中压精馏塔及氧精馏塔，所述的高压精馏塔设在中压精馏塔的下部，该高压精馏塔的底部与换热器连接，所述的中压精馏塔的塔釜设置冷凝蒸发器，该中压精馏塔的上部经富氧液管道与氧精馏塔的上部连接，所述的氧精馏塔下部设置氧精馏塔再沸器。

所述的高压精馏塔内设置塔板50～90块，该高压精馏塔的操作压力0.6～1.1MPa。

所述的中压精馏塔内设置塔板45～80块，该中压精馏塔的操作压力0.15～0.5MPa。

所述的氧精馏塔内设置塔板40～90块，该氧精馏塔的操作压力0.03～0.5MPa。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)传统高纯氧主要是从工业氧(99.5％)中进行提纯，一般需要2～3只精馏塔，分别去除工业氧中的高沸点组分(甲烷、氪、氙、氧化亚氮等)，而后去除氧中的氩组分，本发明在制取带压力的高纯氮的中压精馏塔釜上方至少一个平衡级抽取基本不含甲烷的富氧液作为原料，其中所含的甲烷、氪、氙等高沸点组分含量均为ppb级，同时氮气的提取率没有降低；

(2)本发明可实现压力氮气和高纯氧的同时回收，压力氮气的提取率达到65-72％，氮气压力达到0.15-0.4MPa，高纯氧的提取率占空气中氧含量的达到10-20％；

(3)高纯氧产品气形式多样，生产的气体产品可以是气体，也可生产液体产品进入液体储槽贮存；

(4)在中压精馏塔底部排出部分低纯液氧(约含70-95％氧，甲烷约100-500ppm，及氪、氙、氧化亚氮等)使中压精馏塔中碳氢化合物降低提高了设备的安全性。

附图说明

图1为实施例1中本发明的结构示意图；

图2为实施例2中本发明的结构示意图；

图3为实施例3中本发明的结构示意图。

图中1为纯化后的压缩空气、2为进入高压精馏塔的液空、3为富氧液空、4为液氮、5为中压氮气、6为富氧液、7为中压精馏塔釜抽出的低纯氧、8为液氮、9为外部提供的液氮、10为高纯氧、10a为高纯氧、10b为高纯氧、11为污氮、12为富氧气、13为膨胀后的富氧气、14为进入氧精馏塔再沸器的热源、15为氧精馏塔再沸器冷凝液、E1为主换热器上段、E2为主换热器下段、E3为过冷器、K1为冷凝蒸发器、K2为氧精馏塔再沸器、C1为高压精馏塔、C2为中压精馏塔、C3为氧精馏塔、TP为透平膨胀机、V1为节流阀、V2为节流阀、V3为过冷节流阀、V4为节流阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种生产带压力的高纯氮、高纯氧的装置，其结构如图1所示，纯化后的空气经压缩，纯化后的压缩空气在空气预冷系统中冷却，进入分子筛纯化系统去除二氧化碳和水分之后，纯化后的压缩空气1进入分馏塔冷箱中在主换热器上段E1、下段E2换热降温至饱和状态，经过节流阀V1进入高压精馏塔C1中，抽取出主换热器下段E2的部分压缩空气为进入氧精馏塔再沸器的热源14进入氧精馏塔再沸器K2，压缩空气被液化成氧精馏塔再沸器冷凝液15，该氧精馏塔再沸器冷凝液15为液空，进入高压精馏塔C1中；空气在高压精馏塔C1中被分离成富氧液空3和液氮4，高压精馏塔的操作压力0.6MPa以上。

液氮4经过冷器E3过冷在节流阀V3中降压后进入中压精馏塔C2顶部，富氧液空3)在节流阀V2中降压后进入中压精馏塔C2下部，中压精馏塔的操作压力在0.15MPa以上。

从中压精馏塔C2的塔釜抽出富氧气12在换热器E2中复热进入透平膨胀机TP中膨胀至接近大气压制冷，补充装置的冷量，膨胀后的富氧气13经主换热器E1、E2复热出冷箱。

液空、液氮在中压精馏塔C2中分离成中压氮气5和富氧液6，在中压精馏塔C2的塔侧设置低甲烷含量的富氧液抽口抽取富氧液6，经节流阀降压后进入氧精馏塔；中压精馏塔顶部生产出纯度大于99.99％的高纯氮气，压力为0.15-0.4MPa，经过冷器E3、主换热器E1，E2复热送用户使用。从中压精馏塔C2底部排出部分富含甲烷等高沸点组份的低纯氧7。

富氧液6进入到氧精馏塔C3中精馏，高纯氧10、高纯液氧10a、高纯气氧10b从塔釜抽出，塔顶得到污氮气复热出冷箱。

高纯液氮9由装置外补充、高纯液氮8向装置外提供液氮，高纯液氮9和高纯液氮8接口不是必须的；制取大量高纯液氧时，透平膨胀机TP产生的冷量满足不了装置的冷量平衡时，必须向装置内补充液氮来使装置冷量平衡。制取高纯气氧时，透平膨胀机TP产生的冷量富裕时，可以生产液氮来使装置冷量平衡。

实施例2

一种生产带压力的高纯氮、高纯氧的方法及装置，其结构如图2所示，与实施例1的区别是进入氧精馏塔再沸器K2的热源是高压精馏塔C1分离得到的氮气，氮气被液化成氧精馏塔再沸器冷凝液15，该冷凝液为液氮，液氮回流到高压精馏塔C1塔顶作为高压精馏塔回流液，氧精馏塔再沸器K2的位置应比液氮的进料口位置高来克服氮气管道的阻力。

实施例3

一种生产带压力的高纯氮、高纯氧的装置，其结构如图3所示，与实施例2的区别是高压精馏塔的液氮4在进入节流阀V3前分成二股，一股经节流阀V3中降压后进入中压精馏塔C2顶部作为中压精馏塔C2的回流液，另一股经节流阀V4中降压后进入氧精馏塔C3顶部作为氧精馏塔C3回流液，在中压精馏塔侧富氧液抽口抽取富氧液6经节流阀降压后进入氧精馏塔C3液氮进料口以下。这样适当降低压力高纯氮的提取率来提高高纯氧的提取率。

实施例4

一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，该装置包括高压精馏塔、中压精馏塔及氧精馏塔，高压精馏塔设在中压精馏塔的下部，该高压精馏塔的底部与换热器连接，中压精馏塔的塔釜设置冷凝蒸发器，该中压精馏塔的上部经富氧液管道与氧精馏塔的上部连接，氧精馏塔下部设置氧精馏塔再沸器。其中，高压精馏塔内设置塔板50块，操作压力0.6MPa，中压精馏塔内设置塔板45块，操作压力0.15MPa，氧精馏塔内设置塔板40块，该氧精馏塔的操作压力0.03MPa。

利用该装置生产带压力的高纯氮及高纯氧，包括以下步骤：

(3)富氧液从中压精馏塔塔釜上部4块理论塔板高度抽出，经富氧液管道进入到氧精馏塔顶部以下一块塔板精馏，该氧精馏塔顶部补充液氮作为回流液，富氧液中的甲烷含量为0.01ppm，该氧精馏塔的底部设置再沸器，再沸器采用进入高压精馏塔前的压缩空气或高压精馏塔分离出的部分液氮作为冷却介质，高纯氧从氧精馏塔的塔釜抽出。

实施例5

一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，该装置包括高压精馏塔、中压精馏塔及氧精馏塔，高压精馏塔设在中压精馏塔的下部，该高压精馏塔的底部与换热器连接，中压精馏塔的塔釜设置冷凝蒸发器，该中压精馏塔的上部经富氧液管道与氧精馏塔的上部连接，氧精馏塔下部设置氧精馏塔再沸器。其中，高压精馏塔内设置塔板90块，操作压力1.1MPa，中压精馏塔内设置塔板80块，操作压力0.5MPa，氧精馏塔内设置塔板90块，操作压力0.5MPa。

利用该装置生产带压力的高纯氮及高纯氧，包括以下步骤：

(3)富氧液从中压精馏塔塔釜上部15块理论塔板抽出，经富氧液管道进入到氧精馏塔顶部以下2块塔板精馏，该氧精馏塔顶部补充液氮作为回流液精馏，富氧液中的甲烷含量为2ppm该氧精馏塔的底部设置再沸器，再沸器采用进入高压精馏塔前的压缩空气或高压精馏塔分离出的部分液氮作为冷却介质，高纯氧从氧精馏塔的塔釜上部4块理论塔板抽出。

实施例6

一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，该装置包括高压精馏塔、中压精馏塔及氧精馏塔，高压精馏塔设在中压精馏塔的下部，该高压精馏塔的底部与换热器连接，中压精馏塔的塔釜设置冷凝蒸发器，该中压精馏塔的上部经富氧液管道与氧精馏塔的上部连接，氧精馏塔下部设置氧精馏塔再沸器。其中，高压精馏塔内设置塔板60块，操作压力1.0MPa，中压精馏塔内设置塔板70块，操作压力0.3MPa，氧精馏塔内设置塔板80块，操作压力0.3MPa。

利用该装置生产带压力的高纯氮及高纯氧，包括以下步骤：

(3)富氧液从中压精馏塔塔釜上部15块理论塔板抽出，经富氧液管道进入到氧精馏塔顶部以下2块塔板精馏，该氧精馏塔顶部补充液氮作为回流液精馏，富氧液中的甲烷含量为2ppm该氧精馏塔的底部设置再沸器，再沸器采用进入高压精馏塔前的压缩空气或高压精馏塔分离出的部分液氮作为冷却介质，高纯氧从氧精馏塔的塔釜上部15块理论塔板抽出。

Claims

1.一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的富氧液从中压精馏塔塔釜上部4～15块理论塔板抽出，富氧液中的甲烷含量为0.01～2ppm。

3.根据权利要求1所述的一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的富氧液进入氧精馏塔顶部以下至少一块塔板精馏，该氧精馏塔顶部补充液氮作为回流液。

4.根据权利要求1所述的一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法，其特征在于，所述步骤(3)中氧精馏塔底部的再沸器采用进入高压精馏塔前的压缩空气或高压精馏塔分离出的部分液氮作为冷却介质。

5.根据权利要求1所述的一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高纯氧从氧精馏塔塔釜上部4～15块理论塔板抽出。

6.一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，其特征在于，该装置包括高压精馏塔、中压精馏塔及氧精馏塔，所述的高压精馏塔设在中压精馏塔的下部，该高压精馏塔的底部与换热器连接，所述的中压精馏塔的塔釜设置冷凝蒸发器，该中压精馏塔的上部经富氧液管道与氧精馏塔的上部连接，所述的氧精馏塔下部设置氧精馏塔再沸器。

7.根据权利要求6所述的一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，其特征在于，所述的高压精馏塔内设置塔板50～90块，该高压精馏塔的操作压力0.6～1.1MPa。

8.根据权利要求6所述的一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，其特征在于，所述的中压精馏塔内设置塔板45～80块，该中压精馏塔的操作压力0.15～0.5MPa。

9.根据权利要求6所述的一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的装置，其特征在于，所述的氧精馏塔内设置塔板40～90块，该氧精馏塔的操作压力0.03～0.5MPa。