CN1123400A - 空气分离 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分离空气的方法和设备。

Description

空气分离
本发明涉及分离空气的方法和设备。
工业上分离空气的最重要的方法是精馏法。最常用的空气分离循环包括以下步骤：将空气流压缩，通过除去水蒸汽和二氧化碳而将得到的压缩空气流纯化，和通过与返回的产物流进行热交换将压缩空气流预冷却至适于对其进行精馏的温度。精馏在所谓“双精馏塔”中进行，所述双精馏塔包括高压精馏塔和低压精馏塔，即两个塔之一在比另一个高的压力下工作。如果不是全部，也是大部分的空气被引入高压塔中，并被分离成富氧液态空气和液态氮蒸气。将氮蒸气冷凝。将部分冷凝液在高压塔中用作液态回流液。将富氧液体由高压塔的底部排出、低温冷却并通过节流阀或减压阀引入低压塔的中间区域。富氧液体在低压塔中被分离成基本纯的氧和氮产品。这些产品以蒸气态从低压塔中排出并形成回流，通过该工艺，输入空气流被热交换。低压塔的液态回流液通过利用来自高压塔的冷凝液的余部、将其低温冷却并通过节流阀或减压阀使其流入低压塔的顶部来提供。
按常规，在低压塔底部的液态氧被用来在高压塔顶部进行冷凝。因此，来自高压塔顶部的氮蒸气与低压塔底中的液态氧进行热交换。足够的液态氧能被蒸发，从而满足低压塔再沸的需要，并能以良好收率获得纯气态氧产品。
此常规方法的替代方法是用部分原料空气来为在低压塔底部的第一再沸器-冷凝器中使液体再沸提供所需的热量。该替代法消除了高压塔顶部和低压塔底部之间的连接。因此可以降低两个塔之间的操作压力比，因而降低了空气分离过程的能量要求。在高压塔中分离的氮通过在第二再沸器-冷凝器中与从低压精馏塔的中间物质交换区排出的液体进行热交换而被冷凝。此种替换法称作“双再沸器”法。
双再沸器法的一个缺点是难于通过将由低压精馏塔排出的富氩氧流精馏获得氩产品。为了有效地制备这样的氩产品，最好是以较高的再沸速率处理低压精馏塔的底部部分，使得达到在其中接近于最低回流的条件。要达到这样的高再沸速率，需将空气用能将空气高速冷凝的辅助设备在第一再沸器-冷凝器中以较高的速率冷凝。将这样的液态空气引入高压塔中会降低可用于低压塔的液态氮回流液的生成的速率。结果，通过将再沸速率增加至超过某一限度来达到足够的氩回收率的努力将变得自使无效。
本发明的目的是提供能解决此问题的方法和设备。
本发明提供分离空气的方法，它包括以下步骤：将原料空气压缩并冷却，将此原料空气流以至少部分为蒸气态的形式引入高压精馏器中并将此流体分离成富氧液态空气和氮；将如此分离的氮冷凝并用一部分冷凝液在高压精馏器中作回流液，而将冷凝液的另一部分在低压精馏器中作回流液；在中压精馏器中将富氮蒸气与富氧液态空气流分开；将如此分离的富氮蒸气冷凝，以便为中压精馏器提供回流液；将中压精馏器用在高压精馏器中分离的氮流再沸并因而将该氮流冷凝，满足了冷凝在高压精馏器中分离的氮的部分需要；将由中压精馏器排出的氧被进一步富集的液态空气流在低压精馏器中进行分离；用原料空气的蒸气流使低压精馏器再沸，从低压精馏器中排出富氩氧蒸气流并通过精馏将其分离以制备氩产品。
本发明还提供用于分离空气的设备，它包括用于将原料空气压缩的设备和用于将该经压缩的空气冷凝的设备；用于将该原料空气流至少部分以蒸气态形式分离成富氧液态空气和氮的高压精馏器；用于将如此分离的氮冷凝使得能在使用时将一部分冷凝的氮转到该高压精馏器中作回流液并将冷凝的氮的另一部分转入低压精馏器中也作回流液的多个第一冷凝器；用于将富氮流体与在使用时由该高压精馏器中排出的富氧液态空气流分开的中压精馏器；用于将在该中压精馏器中分离的富氮蒸气冷凝以便为该中压精馏器提供回流液的另一个冷凝器；与该中压精馏器相连的第一再沸器，所述第一再沸器具有与在使用时在高压精馏器中分离的氮相连的冷凝通道，因而可用作为所述第一冷凝器之一；具有与该冷却装置相连的冷凝通道的低压精馏器相连的第二再沸器；和用于将氩产品与在使用时由该低压精馏器中排出的富氩氧蒸气流分开的另一个精馏器；其中低压精馏器与中压塔的用于氧得到进一步富集的液态空气的出口相连。
本文所用的“精馏器”一词是指分馏或精馏塔，其中，在使用时，上升蒸气相与下降液相进行物质交换，或通常在相同的压力下工作的多个这样的塔。
本文中将精馏器“再沸”是指将液态原料或得自与精馏器中的上升蒸气有关的物质交换的液体至少部分再沸以使得产生通过该精馏器的向上流动的蒸气流。所述再沸通常通过与冷凝器-再沸器中的冷凝蒸气间接的热交换来进行。所述冷凝器-再沸器可以位于精馏器之内或之外。
空气由于低压精馏器的再沸而被冷凝。可将用于将低压精馏器再沸的空气流的一部分或全部如此冷凝。若全部空气流被如此冷凝，则存在进入高压精馏器的独立的蒸气状空气的进料。若空气流仅被部分冷凝，则它可形成流向经压缩和冷却的原料空气的高压精馏器的流体流。或者，可将液相和蒸气相彼此分开，并将蒸气相送入高压精馏器中，将液相送入一个或多个低压精馏器、高压精馏器和中压精馏器中。同样，若用于将低压精馏器再沸的空气流的全部均被冷凝，则可将其分配至一个或多个上述的精馏器中。
最好将一部分在高压精馏器中分离的氮通过在冷凝器-再沸器中与取自低压精馏器的中间物质交换区的液体进行间接热交换来冷凝。此热交换的结果使至少一部分该液体再沸。最好使得到的蒸气返回至低压精馏器的物质交换区。
最好是，将氧得到进一步富集的液态空气流由中压精馏器中排出，使其流过节流阀或用其它方法将其减压，并将其与在中压精馏器中分离的富氮流体流间接热交换以对该氮进行冷凝。结果，至少一部分该减压的液体被再沸。最好在与富氮流体热交换的下游将至少部分再沸的被进一步富集的液体流引入用于分离的低压精馏器中，该富氮蒸气最好是基本上与在高压精馏器中分离的氮纯度相同。该富氮蒸气通常可以大于为中压精馏器提供必需的回流液所需的速度被冷凝。过量的冷凝液可在高压精馏器和低压精馏器之一或这两者中用作回流液和/或可作为产品。
本发明方法和设备可用于制备通常含93-97％(体积)氧的不纯的氧产品。此外，可制备至多约为总氧产品的40％的高纯度氧产品，通常含约99.5％(体积)氧。该氧产品优选以液态形式由低压精馏器中排出。
富氩氧蒸气流和不纯的氧产品最好取自低压精馏器的相同区域，也就是说，在用于不纯的氧产品的低压精馏器的出口和氩精馏器的富氩氧蒸气进料的出口中间无液体-蒸气接触设备。一些不纯的氧产品还优选取自制备氩产品的精馏器的底部。若期望，可将由低压精馏器排出的不纯的氧产品先送至氩精馏器，单一的不纯的产品氧流由氩精馏器的底部排出。
由于在本发明的方法和设备中包括中压精馏器，与未使用这样的精馏器的可比的常规方法相比较，用于低压精馏器和高压精馏器的液态氮回流液的速率可增大。结果，可将较高比例的空气原料冷凝，同时维持氧回收率。在低压精馏器的底部如此产生的增大的再沸速率具有这样的意义：可增大较高纯度的氧产品的比例。或者，或此外，可将较大量的液态或蒸气态氮产品由低压和/或中压精馏器中排出。若以液态形式排出，则可将氮产品在泵中加压并在主热交换器中气化，制备处于任何期望的压力的产品。
下面参照附图举例来说明按照本发明的方法和设备，该图是空气分离装置的示意流程图。
附图未按比例绘制。
参考附图，将原料空气流在压缩机2中压缩，并使得到的压缩的原料空气流通过纯化装置4，有效地去除其中的水蒸汽和二氧化碳。装置4采用吸附剂床(未示出)实施所述水蒸汽和二氧化碳的去除。将这些床互相无序操作，使得当一个或多个床在纯化原料空气流时，将其余的床例如通过用热氮流清洗再生。这样的纯化装置及其运转在本领域是熟知的，不需进一步描述。
纯化的原料空气流被分成三个空气支流。第一空气支流流过主热交换器6，由其热端8流向其冷端10，从而将其由约环境温度冷却至其饱和温度(或适于用精馏法将其分离的其它温度)。如此冷却的空气流流过冷凝器-再沸器12，并在其中被部分冷凝。将得到的部分冷凝的空气流通过入口16引入高压分馏塔14中。另一个可供选择的布置(未示出)是将第一空气支流在主热交换器6的冷端10的下游等分，并将一部分直接引入高压分馏塔14中，将另一部分在将其引入塔14的上游在冷凝器-再沸器12中全部冷凝。
除通过入口16的进料外，该高压分馏塔还进给液态空气流。为此，将第二纯化的空气支流在压缩机18中进一步压缩，并通过使其由主热交换器6的热端8流至其冷端10而将其冷却至其饱和温度。将如此冷却的第二空气支流分成三部分。一部分流过节流阀20并通过入口22被引入高压分馏塔14中。冷却的第二空气支流的其它部分的利用将在下面描述。
高压分馏塔14包含液体-蒸气接触装置(未示出)，借助此装置使下降液相与上升蒸气相紧密接触，使得发生此两相间的物质交换，下降液相氧含量逐渐增大，而上升蒸气相氮含量逐渐升高。该液体-蒸气接触装置可以包括液体-蒸气接触塔板装置或可以包括结构化的或不规则的填料。
在高压分馏塔14的底部收集液体。入口16和22的设置应使得如此收集的液体大致与输入的蒸气状空气平衡。因此，由于氧比空气中的其它主要成分(氮和氩)的挥发性小，在塔14的底部收集的液体中氧得到富集，该液体通常含约30-35％(体积)的氧。
在用于在塔14的顶部制备基本上是纯氮的蒸气的高压分馏塔14中包括足够多的塔板或足够高度的填料。将该氮冷凝以提供用于塔14的向下流的液态氮回流液，并且还为与第一冷凝器-再沸器12的沸腾通道(未示出)相连的低压精馏塔24提供这样的回流液。氮的冷凝在两个另外的冷凝器-再沸器26和28中进行。冷凝器-再沸器26的沸腾通道(未示出)与低压精馏塔24的中间物质交换区相连。冷凝器-再沸器28的沸腾通道(未示出)与中压精馏塔30的底部相连。将在冷凝器-再沸器26中冷凝的不需在高压精馏塔14中作回流液的那部分氮在热交换器32中低温冷却，使其通过节流阀34，将其通过入口36引入低压精馏塔24的顶部，并为该塔提供液态氮回流液。
将富氧液体流由高压分馏塔14的底部通过出口38排出，在热交换器32中低温冷却，通过使其通过节流阀40减压，并引入中压精馏塔30的底部。中压精馏塔30还被供以未被送入高压分馏塔14的所述的两部分冷却的第二空气支流之一。将这部分通过使其在将其通过入口44以液态形式引入中压精馏塔30的上游流过节流阀42减压。中压精馏塔30将该空气分离成第一是氧得到进一步富集的液态空气，其次是氮。塔30装有液体-蒸气接触装置例如塔板或结构化的填料，以使上升蒸气相与下降液相能够紧密接触，从而能够实现这两相之间的物质交换。该向上的蒸气流通过使在中压精馏塔30的底部收集的液体沸腾来形成。该沸腾在冷凝器-再沸器28的沸腾通道(未示出)中通过与冷凝氮间接的热交换来完成。在塔30中包含足够多的塔板或足够高度的填料，以确保在其顶部制备基本纯的氮。将此氮蒸气流由中压精馏塔30的顶部排出并在冷凝器46中冷凝。将冷凝液的一部分在中压精馏塔30中用作液态氮回流液。将另一部分用泵48加压并使其流过主热交换器6，由其冷端10流向其热端8。于是加压的氮流被气化，并在约环境温度由主热交换器6的热端8作为高压氮产品排出。将在冷凝器46中冷凝的第三部分氮通过使其流过节流阀50减压，并通过入口52引入低压精馏塔24的顶部作回流液。因此，能够理解的是，中压精馏塔30的运转能提高可将在高压分馏塔14中分离的氮冷凝的速率，并能提高向塔14和24中提供液态氮回流液的速率。
将氧得到进一步富集的液态空气流(通常含约40％(体积)的氧)通过出口54由中压精馏塔30的底部排出。该液流被分成两部分。一部分流过节流阀56以将其压力减至略高于低压精馏塔24工作压力。该减压的进一步富集的液态空气流流过与冷凝氮间接热交换有关的冷凝器46。于是对冷凝器46进行冷却，并采用热交换使该被进一步富集的液态空气再沸。将得到的气化的被进一步富集的空气流在低压精馏塔24的中间的液体蒸气接触区通过入口58引入塔24中。将由中压精馏塔30的底部排出的另一部分经进一步富集的液态空气流再分成两支液流。将其中一支液流通过使其流过节流阀60减压并通过在入口58的水平之上的入口62引入低压精馏塔24中。另一支经进一步富集的液态空气流流过节流阀64以降低其压力。该减压的经进一步富集的液态空气流自阀64流过与氩精馏塔68(塔68位于低压精馏塔24的旁边并由塔24进料)的塔头相连的冷凝器66。将流过冷凝器66的经进一步富集的液态空气流再沸，并将得到的蒸气通过与入口58的水平相同的入口70引入低压精馏塔24中。
为低压精馏塔24提供另外的原料空气流。首先，将冷却的第二空气支流的第三部分由主热交换器6的冷端10的下游取出，通过使其流过热交换器32进行低温冷却，使其流过节流阀72，并将其通过在入口62的水平之上但在入口36和52的水平之下的入口74作为液流引入低压精馏塔24中。其次，将第三支经纯化的空气流用作送至低压精馏塔24的进料。将此支流进行如下处理：进一步在压缩机76中压缩，通过使其由主热交换器6的热端8流至其中部而将其冷却至约150K的温度，将其由主热交换器6的中部排出，使其在膨胀涡轮机78中膨胀至略高于低压精馏塔24的压力，并通过与入口62的水平相同的入口80引入塔24中。该第三支空气流在涡轮机78中的膨胀在外功的作用例如可以是压缩机76的驱动下发生。因此，若期望，可将涡轮机78的转子(未示出)装在与压缩机76的转子(未示出)相同的主动轴上。涡轮机78的工作能产生对该空气分离过程必需的致冷作用。所需的致冷的强度取决于被分离成液体产品的输入空气的比例。在此附图中所示的装置中，仅氩以液态形式制备。因此，仅需要一个涡轮机。
送入低压精馏塔24的各种空气流在其中被分离成氧和氮产品。为进行该分离，在塔24中装有液体-蒸气接触装置(未示出)例如蒸馏塔板或不规则的或结构化的填料，以使上升蒸气与下降液体在其中紧密接触，从而能够实现这两相之间的物质交换。该向下的液流通过将液态氮回流液通过入口52和36引入塔24中来形成。塔24底部的液体与在冷凝器-再沸器12中冷凝空气的间接热交换提供在塔24中的向上的蒸气流。此向上的气流量通过使由与蒸气有关的物质交换在塔24的中间水平(通常在入口58和70的水平之下)排出的液体再沸的冷凝器-再沸器26的工作而增大。将基本上纯的氮产品由低压精馏塔24的顶部通过出口82排出，并通过使其与在热交换器32中被低温冷却的流体流逆向流过热交换器32将其加热，并通过使其由主热交换器6的冷端10流向其热端8而将其进一步加热。于是能在大约环境温度制备处于较低压力下的纯氮产品。
由低压精馏塔24能取出两种氧产品。将相对纯的氧产品(一般含99.5％的氧)以液态形式通过在塔24底部的出口84排出，并用泵86加压至期望的高供给压力。将得到的加压的液态氧流通过使其由热交换器6的冷端10流向其热端8气化。将不纯的氧产品(通常含95％(体积)的氧)通过出口88以液态形式从塔24的中间物质交换水平排出，并通过泵90的运转加压至供给压力。所得到的不纯的氧产品通过使其由主热交换器6的冷端10流向其热端8而被气化。使第二支纯化的空气流通过主热交换器6的压力的选择应使得该流的温焓曲线(temperature-enthalpy profile)和气化液态氧流的温焓曲线保持紧密的匹配。
尽管输入空气仅含约0.93％(体积)的氩，但在塔24的中部能产生显著较高的氩的峰浓度。因而塔24能用作用于在氩精馏塔68中进行分离的富氩氧源。以蒸气相形式存在的富氩氧流最好取自低压精馏塔24的与不纯的氧产品流相同的区域，因此该富氩氧流含约7％(体积)的氩。将其由塔24通过出口92排出，并将其引入氩精馏塔68的底部。塔68包含液体-蒸气接触装置(未示出)，最好是结构化的填料，以使上升蒸气能够与下降液体进行紧密接触。下降液流通过将取自塔68的塔头的蒸气在冷凝器66中冷凝来形成。使该冷凝液的一部分返回塔68作回流液流；而将其余的冷凝液作为液态氩产品通过出口94取出。氩产品的纯度取决于塔68中的填料的高度。若使用与约180个理论塔板等效量的填料，则可制得基本上不含氧的氩产品。若期望，可采用吸附分离法或在另一个塔(未示出)中进行精馏将任何残留的氮杂质除去。作为在塔68中制备无氧氩的可供选择的方法，可使用采用较低高度的填料的实际上较矮的塔，并可用下述方法将得到的含氧的氩产品中的氧除去：与氢进行催化反应，接着吸附产生的水蒸汽，并用精馏法将氮和氢杂质分离。
将液流由氩精馏塔68的底部通过出口96排出。与常规的氩制备方法不同，不使该液流返回低压精馏塔24中。相反，将其与由低压精馏塔24通过出口88排出的不纯的氧产品合并。
在附图中所示的装置的运转的典型的实施例中，高压分馏塔14在其顶部在3.75-4.5巴范围内的压力下工作；中压精馏塔30在其顶部在2.5-2.8巴范围内的压力下工作；低压精馏塔24在其顶部在约1.3巴的压力下工作；以及氩精馏塔68在其顶部在约1.1巴的压力下工作。在此实施例中，不纯的和纯的氧产品通常在8巴的压力下制备，加压氮产品通常在10巴的压力下制备。此外，在此实施例中，压缩机18还具有22巴的出口压力，且压缩机76的出口压力为7.5巴。由于中压精馏塔30的运转，在该实施例中能够回收至多20％的在输入空气中的氩作氩产品，并能制备至多50％的纯度为99.5％的氧产品。
若期望，可对附图中所示的方法和装置作出各种变更和改进。例如，可在冷凝器-再沸器的下游对部分冷凝的空气流进行相分离，并将得到的蒸气相通过入口16引入高压精馏器14中。可将如此分离的液态空气在精馏器14、24和30之间分配。

Claims (10)

1.分离空气的方法，它包括以下步骤：将原料空气压缩并冷却，将此原料空气流以至少部分为蒸气态的形式引入高压精馏器中并将此流体分离成富氧液态空气和氮；将如此分离的氮冷凝并用一部分冷凝液在高压精馏器中作回流液，而将冷凝液的另一部分在低压精馏器中作回流液；在中压精馏器中将富氮蒸气与富氧液态空气流分开；将如此分离的富氮蒸气冷凝，以便为中压精馏器提供回流液；将中压精馏器用在高压精馏器中分离的氮流再沸并因而将该氮流冷凝，满足了冷凝在高压精馏器中分离的氮的部分需要；将由中压精馏器排出的氧被进一步富集的液态空气流在低压精馏器中进行分离；用原料空气的蒸气流使低压精馏器再沸，从低压精馏器中排出富氩氧蒸气流并通过精馏将其分离以制备氩产品。
2.权利要求1所述的方法，其中，含93-97％(体积)氧的不纯的氧产品和相对纯的氧产品均由低压精馏器中排出，而且该不纯的氧产品和富氩氧蒸气流均由该低压精馏器的相同区域排出。
3.权利要求2所述的方法，其中，一些不纯的氧产品亦取自制备氩产品的精馏器的底部。
4.权利要求1所述的方法，其中，将一部分在高压精馏器中分离的氮通过与取自低压精馏器的中间的物质交换区的液体进行间接热交换来冷凝，使至少一部分的该液体再沸，并使得到的蒸气返回至该低压精馏器的物质交换区。
5.权利要求1所述的方法，其中，氧得到进一步富集的液态空气流由中压精馏器中排出，被减压，并与在该中压精馏器中分离的富氮流体流进行间接热交换以将该氮冷凝。
6.权利要求5所述的方法，其中，使减压的氧得到进一步富集的液态空气流通过与富氮流体流进行热交换至少部分再沸，并在该热交换器的下游引入用于分离的低压精馏器中。
7.权利要求1所述的方法，其中，将所述的富氮蒸气以超过为中压精馏器提供必需的回流液所需的速率冷凝，并将过量的冷凝液在该高压精馏器和低压精馏器之一或这两者中作回流液和/或作为氮产品。
8.用于分离空气的设备，它包括用于将原料空气压缩的设备和用于将该经压缩的空气冷凝的设备；用于将该原料空气流至少部分以蒸气态形式分离成富氧液态空气和氮的高压精馏器；用于将如此分离的氮冷凝使得能在使用时将一部分冷凝的氮转到该高压精馏器中作回流液并将冷凝的氮的另一部分转入低压精馏器中也作回流液的多个第一冷凝器；用于将富氮流体与在使用时由该高压精馏器中排出的富氧液态空气流分开的中压精馏器；用于将在该中压精馏器中分离的富氮蒸气冷凝以便为该中压精馏器提供回流液的另一个冷凝器；与该中压精馏器相连的第一再沸器，所述第一再沸器具有与在使用时在高压精馏器中分离的氮相连的冷凝通道，因而可用作为所述第一冷凝器之一；具有与该冷却装置相连的冷凝通道的低压精馏器相连的第二再沸器；和用于将氩产品与在使用时由该低压精馏器中排出的富氩氧蒸气流分开的另一个精馏器；其中低压精馏器与中压塔的用于氧得到进一步富集的液态空气的出口相连。
9.权利要求8所述的设备，其中，低压精馏器具有一个含93-97％(体积)氧的不纯的氧产品的出口和用于相对纯的氧产品的另一个出口，并且在该低压精馏器中不纯氧的出口和用于送入氩精馏器中的富氩氧蒸气进料的出口的中间无液体-蒸气接触装置。
10.权利要求8所述的设备，其中，另一个第一冷凝器包括再沸通道，其入口与低压精馏器的中间物质传递区相连通。
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