CN101886337A - 一种抗菌纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌纤维的制备方法，包括将纤维浸渍在与纤维所带电荷电性相反的海藻酸钠溶液中，通过静电引力作用将海藻酸钠吸附于纤维的表面；再将吸附了海藻酸钠的纤维浸渍在与其所带电荷电性相反的ε-PL溶液中，通过静电吸附使得吸附了海藻酸钠的纤维的表面吸附ε-PL，制得产品。通过本发明所述制备方法制备得到的纤维抗菌能力高，同时又提高了纤维的亲水性，且该方法可具备对设备要求低、能耗低、不污染环境等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌纤维的制备方法，更具体地说通过静电自组装技术使得纤维表面包覆ε-聚赖氨酸薄膜得到的抗菌纤维的方法。
背景技术
纺织品在人体穿着过程中，会沾染各种人体分泌物和环境中的各种污物，但是由于纺织品的纤维本身不具有抗菌能力，使得这些污物在一定条件下会成为各种细菌繁殖的良好环境，因此普通的纺织制品往往给细菌提供的生存的场所，威胁到人类的健康。抗菌整理技术的目的就在于解决纺织品抗菌的难题，常用抗菌整理技术包括抗菌染料上染、化学改性吸附、纳米银涂层以及化学交联接枝等技术。由于抗菌染料不具广谱抗菌性，化学交联剂戊二醛会破坏织物的结构，纤维改性吸附和纳米银技术所使用的抗菌剂大多为Cu和Ag等重金属物质，使得这些技术制得的产品在使用过程中会从织物纤维表面释放出来，对人体造成危害，同时整理后排放的废水又会造成环境污染。因此，开发使用更加安全、环保、高效的抗菌整理方法和抗菌剂来替代现有的纤维抗菌整理技术是国内外研究的重点。
另外，由于很多纤维吸湿性能较差(如羊毛纤维)，导致吸湿排汗速率较低，在人体大量出汗后极易让人感到不舒适。尽管科学家已经开发出了让疏水性纤维更亲水的处理方法，但它们或稳定性差、不耐久，或会破坏纤维的结构。如何能够在不破坏纤维自身结构的前提下，研发简单有效、且持久赋予疏水性纤维超亲水功能的制备方法是应用领域的一大难题。
ε-聚赖氨酸(ε-PL)是L-赖氨酸的同型聚合物，由α-羧酸与ε-氨基形成肽键连接而成。ε-PL不同于普通的聚L-赖氨酸之处在于其是通过发酵获得的，其生产菌株为链霉菌。ε-PL的相对分子质量在3000～5000之间，其纯品为淡黄色粉末，易溶于水、微溶于乙醇，但不溶于乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。ε-PL有许多氨基，所以在中性水溶液中带有正电荷，可直接吸附到细胞膜上，最终导致细胞死亡，或者抑制细菌的呼吸作用，同时作用于细胞膜和蛋白合成系统，与核糖体结合抑制蛋白和酶的合成，从而达到杀菌目的；并且，ε-PL的抑菌普广，对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、酵母菌以及霉菌等都有较好的抑制作用。ε-PL的热稳定较好，在100℃加热处理30min及120℃加热处理20min，均能保持抑菌能力。ε-PL在人体内能分解为赖氨酸，而赖氨酸是人体必需8种氨基酸之一，因此ε-聚赖氨酸是一种“营养型”抑菌剂，其安全性高于其它化学防腐剂，其急性口服毒性为5g·kg-1。
发明内容
为了解决现有抗菌整理方法中存在的不足和问题，本发明的技术目的在于提供一种采用“营养型”抗菌剂方制备抗菌纤维的方法，使得通过该法制备得到的纤维抗菌功能强，同时又提高了纤维的亲水性，不破坏纤维自身结构，且该方法可具备对设备要求低、能耗低、不污染环境等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维浸渍在与纤维所带电荷电性相反的海藻酸钠溶液中，通过静电引力作用将海藻酸钠吸附于纤维的表面；
(2)将吸附了海藻酸钠的纤维浸渍在与其所带电荷电性相反的ε-PL溶液中，通过静电吸附使得吸附了海藻酸钠的纤维的表面吸附ε-PL，制得产品。
其中，本发明所述的方法可以重复上述步骤3～10次。
本发明所述的步骤(1)中海藻酸钠溶液的浓度为2％～12％owf、pH值为3～10、温度为30～80℃、溶液的浴比为1∶20～1∶50。
本发明所述的步骤(2)中ε-PL溶液的浓度为2％～12％owf、调节pH值为3～10，温度为30～80℃、溶液的浴比为1∶20～1∶50。
其中，所述的步骤(1)或步骤(2)中所述的调节pH值的方法为加入NaOH、醋酸调节。
其中，所述的海藻酸钠溶液或ε-PL溶液中还可以加入电解质NaCl、Na2SO4、KCl或K2SO4，浓度为0.1g/L～1.2g/L。
本发明所述的步骤(1)中，纤维浸渍在海藻酸钠溶液中的时间为30min～3h。
本发明所述的步骤(2)中，纤维浸渍在ε-PL溶液中的时间为30min～3h。
本发明所述的纤维包括植物纤维、动物纤维或合成纤维。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明利用了静电吸附的原理，采用静电自组装技术制备的得到的抗菌纤维，既不破坏纤维自身结构，且对革兰氏阴性菌(如大肠杆菌)的抑菌率可达96.981％，对革兰氏阳性菌(如藤黄微球菌)的抑菌率可达97.931％，且纤维的亲水性得到提高。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
本发明中，对产品最终吸附ε-PL量的检测方法如下：
高效液相色谱(HPLC)法测定，色谱条件：TSK2gel G3000PWXL色谱柱(718mm×300mm)；流动相为0.3mol·L-1Na2SO4(乙酸调pH至4.0)；检测波长210nm；柱温30℃；进样量20μL，流速0.5mL·min-1。ε-PL标准品为自制。计算方法：C＝5×10-5A+0.0173，式中：C为溶液中ε-PL的浓度，A为峰的面积。
纤维上吸附ε-PL的量的计算方法：M＝C0×V0-C1×V1
式中：C0为原处理液中ε-PL的浓度，V0为原处理液的体积；C1为反应结束后的处理液与羊毛纤维洗涤液混合后溶液中ε-PL的浓度，V1为处理液和洗涤液的混合体积。
本发明中，对抑菌率的检测方法及计算方法如下：
检测方法：GB/T 20944《纺织品 抗菌性能的评价》第3部分：振荡法。
计算方法：
式中：XS为抑菌率(％)；A为被试样品振荡前平均菌落数；B为被试样品振荡后平均菌落数；
如果振荡后的平均菌落数大于振荡前的平均菌落数，抑菌率按0计算。不加样片组的菌落数在1×104～9×104cfu/mL之间，且样品振荡前后平均菌落数差值在10％以内，试验有效；被试样片组抑菌率与对照样片组抑菌率的差值＞26％，产品具有抗菌作用。
本发明中，对纤维亲水性的检测方法如下：
测试方法：用DroMeter A-100P视频光学接触角/表界面张力测量仪测定水滴在纤维表面所形成的界面接触角。
实施例1
将羊毛纤维(购自于南京市山西路面料城)浸渍在海藻酸钠的溶液中，溶液的浓度为12％owf，溶液pH为7.0，溶液中NaCl的浓度为1.2g/L，温度为40℃，浴比为1∶50，浸渍时间为2h后水洗，50℃烘干；将已吸附海藻酸钠的羊毛纤维浸渍在ε-PL溶液中，溶液的浓度为12％owf，加入NaOH调节溶液pH为8.0，溶液中NaCl的浓度为1.2g/L，温度为50℃，浴比为1∶50，浸渍时间为2h，水洗，50℃烘干。最终结果：1g羊毛纤维表面吸附的ε-PL量为25.1mg，对大肠杆菌的抑菌率为96.978％，对藤黄微球菌的抑菌率为97.927％。同时使得水滴在包覆ε-PL羊毛纤维表面所形成的界面接触角与在未经过处理的羊毛纤维表面形成的界面接触角相比减小了25.7°。
实施例2
将羊毛纤维(购自于南京市山西路面料城)浸渍在海藻酸钠的溶液中，溶液的浓度为4％owf，加入醋酸调节溶液pH为3，溶液中KCl的浓度为0.5g/L，温度为40℃，浴比为1∶40，浸渍时间为2h，水洗，50℃烘干；将已吸附海藻酸钠的羊毛纤维浸渍在ε-PL溶液中，溶液的浓度为8％owf，加入醋酸调节溶液pH为3，溶液中KCl的浓度为0.5g/L，温度为50℃，浴比为1∶30，浸渍时间为2h，水洗，50℃烘干。1g羊毛纤维表面吸附的ε-PL量为16.2mg，对大肠杆菌的抑菌率为96.937％，对藤黄微球菌的抑菌率为97.912％。重复上述步骤10次。最终结果：同时使得水滴在包覆ε-PL羊毛纤维表面所形成的界面接触角与在未经过处理的羊毛纤维表面形成的界面接触角相比减小了20.3°。
实施例3
将棉纤维(购自于南京市山西路面料城)浸渍在ε-PL溶液中，溶液的浓度为12％owf，加入NaOH调节溶液pH为10，温度为80℃，浴比为1∶50，浸渍时间为2h，水洗，50℃烘干；将已吸附ε-PL的棉纤维浸渍在海藻酸钠的溶液中，溶液的浓度为12％owf，加入NaOH调节溶液pH为10，温度为80℃，浴比为1∶50，浸渍时间为2h，水洗，50℃烘干。重复上述步骤3次。最终结果：1g棉纤维表面吸附的ε-PL量为9.4mg，对大肠杆菌的抑菌率为96.929％，对藤黄微球菌的抑菌率为97.897％。
实施例4
将羊毛纤维(购自于南京市山西路面料城)浸渍在海藻酸钠的溶液中，溶液的浓度为2％owf，溶液pH为7，溶液中Na2SO4的浓度为0.1g/L，温度为30℃，浴比为1∶10，浸渍时间为30min，水洗，50℃烘干；将已吸附海藻酸钠的羊毛纤维浸渍在ε-PL溶液中，溶液的浓度为2％owf，加入NaOH调节溶液pH为8，溶液中Na2SO4的浓度为0.1g/L，温度为30℃，浴比为1∶10，浸渍时间为30min，水洗，50℃烘干。最终结果：1g羊毛纤维表面吸附的ε-PL量为8.3mg，对大肠杆菌的抑菌率为96.951％，对藤黄微球菌的抑菌率为97.903％。同时使得水滴在包覆ε-PL羊毛纤维表面所形成的界面接触角与在未经过处理的羊毛纤维表面形成的界面接触角相比减小了10.6°。
实施例5
将涤纶(购自于南京市山西路面料城)浸渍在海藻酸钠的溶液中，溶液的浓度为4％owf，溶液pH为7，溶液中K2SO4的浓度为0.5g/L，温度为40℃，浴比为1∶40，浸渍时间为3h，水洗，50℃烘干；将已吸附海藻酸钠的涤纶浸渍在ε-PL溶液中，溶液的浓度为8％owf，加入NaOH调节溶液pH为8，溶液中K2SO4的浓度为0.5g/L，温度为50℃，浴比为1∶30，浸渍时间为3h，水洗，50℃烘干。重复上述步骤6次。最终结果：1g涤纶表面吸附的ε-PL量为19.6mg，对大肠杆菌的抑菌率为96.981％，对藤黄微球菌的抑菌率为97.931％。
Claims (10)
1.一种抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维浸渍在与纤维所带电荷电性相反的海藻酸钠溶液中，通过静电引力作用将海藻酸钠吸附于纤维的表面；
(2)将吸附了海藻酸钠的纤维浸渍在与其所带电荷电性相反的ε-PL溶液中，通过静电吸附使得吸附了海藻酸钠的纤维的表面吸附ε-PL，制得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的方法可以重复3～10次。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中海藻酸钠溶液的浓度为2％～12％owf、pH值为3～10、温度为30～80℃、溶液的浴比为1∶10～1∶50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中ε-PL溶液的浓度为2％～12％owf、pH值为3～10，温度为30～80℃、溶液的浴比为1∶10～1∶50。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于所述的pH值的调节方法为加入NaOH或醋酸调节。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于所述的海藻酸钠溶液或ε-PL溶液中还加入电解质NaCl、Na2SO4、KCl或K2SO4。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的电解质的浓度为0.1g/L～1.2g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，纤维浸渍在海藻酸钠溶液中的时间为30min～3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中，纤维浸渍在ε-PL溶液中的时间为30min～3h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的纤维包括植物纤维、动物纤维或合成纤维。
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