CN101886018A - 一种功能性脲基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性脲基润滑脂及其制备方法。该功能性脲基润滑脂以环烷基原油的糠醛精制油为润滑脂基础油、以有机胺混合物与二异氰酸酯反应合成的物质为脲基稠化剂；该功能性脲基润滑脂组合物还包括至少一种选自如下的添加剂：抗氧化剂和颜料。本发明以矿物源的糠醛精制油为基础油，使该脲基润滑脂抗氧化性好、胶体安定性高，同时，氧化剂的加入提高了该脲基润滑脂的氧化安定性以及少量颜料的加入赋予该脲基润滑脂特殊的外观。本发明的制备方法中，稠化剂反应的初始温度控制在60-100℃，有效降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及石油炼制及化工工业领域，特别涉及一种脲基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂(Grease)是将稠化剂分散于基础油(液体润滑剂)中所形成的一种具有塑性的半固体状产品。这种产品可以加入旨在改善某种特性的添加剂或填料。1954年，Swaken等人在考察硅油的热稳定性和氧化安定性稠化剂时，发现了聚脲润滑脂。聚脲润滑脂由于具有优良的综合性能，尤其是突出的氧化安定性、热安定性及长的使用寿命，在钢铁工业、汽车工业、电器设备、军事工业等领域获得了广泛的应用，已成为当今世界上高性能润滑脂品种的一个发展方向。
石蜡基基础油与环烷基基础油各有优势，石蜡基基础油化学安定性和氧化安定性良好、蒸发度对温度敏感；而环烷基基础油具有高溶解性，无毒，无害(申宝武.环烷基基础油浅谈.石油商技.25卷，6期，46-48，2007)。相对石蜡基基础油制备的脲基润滑脂，以环烷基基础油制备的脲基润滑脂的抗氧化性较差。因此，为提高环烷基油制备的脲基润滑脂的氧化性，在环烷基油中加入石蜡基油或者足够浓度的芳烃(王毓民，王恒.润滑材料与润滑技术.北京：化学工业出版社，2005)或者合成油来提高脲基润滑脂的氧化安定性，如CN101368129就是采用了合成油或者矿物油与合成油的混合物，这种处理方法相对来说会提高生产成本；另外一种方法就是加入少量的添加剂来提高氧化安定性，如CN1657599在聚脲润滑脂中加入0.2-10％含钙化合物来提高润滑脂的氧化安定性，但所需的抗氧化添加剂含量高。
中国专利CN1660980A中的稠化剂反应温度为100～105℃，反应温度过高。
发明内容
本发明的目的就是针对上面所述的问题，提供一种功能性脲基润滑脂及其制备方法。
本发明的功能性脲基润滑脂，包括润滑脂基础油、脲基稠化剂，且所述润滑脂基础油与所述脲基稠化剂的质量份数比为：(42-182)∶(8.6-32)，其中，所述润滑脂基础油为环烷基原油的糠醛精制油；所述脲基稠化剂为由有机胺混合物与二异氰酸酯反应合成的含脲基化合物；所述有机胺混合物为烷基胺与芳胺的混合物。
上述环烷基原油的糠醛精制油在100℃的粘度为3.6～46mm2/s，优选3.9～15mm2/s，更优选4～12mm2/s。
上述环烷基原油的糠醛精制油是环烷基原油的减压馏分油经糠醛精制工艺加工的环烷基润滑油基础油。
上述烷基胺为环己胺或十八胺，芳胺为对甲苯胺；所述烷基胺与芳胺的摩尔比为10∶1～1∶10，优选8∶1～1∶8。
上述二异氰酸酯为甲苯-2，4-二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯，优选甲苯-2，4-二异氰酸酯。
本发明的脲基润滑脂具体可为下述1)-3)润滑脂中的任一种：
1)由润滑脂基础油和脲基稠化剂组成，所述润滑脂基础油和脲基稠化剂的质量份数比为：(42-182)∶(8.6-32)；
2)由润滑脂基础油、脲基稠化剂和抗氧化剂组成，所述润滑脂基础油、脲基稠化剂和抗氧化剂的质量份数比为：(168-182)∶(19-32)∶(0.05-1.9)；
3)由润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料组成，所述润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料的质量份数比为：(168-182)∶(19-32)∶(0.05-1.9)∶(0.05-1.0)。
上述1)所述润滑脂中，所述润滑脂基础油和脲基稠化剂的质量份数比具体可为：(42-168)∶(8.6-30)、(168-170)∶(30-32)或(170-182)∶(30-32)。
上述2)所述润滑脂中，所述润滑脂基础油、脲基稠化剂和抗氧化剂的质量份数比具体可为：(168-170)∶(19-30)∶(0.05-1.2)或(170-182)∶(30-32)∶(1.2-1.9)。
上述3)所述润滑脂中，所述润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料的质量份数比具体可为：(168-170)∶(19-30)∶(0.05-1.2)∶(0.05-0.5)或(170-182)∶(30-32)∶(1.2-1.9)∶(0.5-1.2)。
上述抗氧化剂可为二苯胺、吩噻嗪、4，4’-二异辛基二苯胺、2-萘酚或萘胺类化合物，优选4，4’-二异辛基二苯胺。
上述颜料可为颜料黄G、萘酚绿B、苏丹III或油溶橙，优选萘酚绿B或苏丹III。
本发明也提供了上述功能性脲基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将下述a)和b)的混合液进行反应，使上述有机胺混合物与上述二异氰酸酯反应生成含脲基化合物：
a)将上述有机胺混合物溶解于上述润滑脂基础油得到的混合液；
b)将上述二异氰酸酯与上述润滑脂基础油混合得到的混合液；
(2)待反应完全后，依次经炼制、膨化和均化后，得到由上述润滑脂基础油和上述脲基稠化剂组成的脲基润滑脂；
(3)在步骤(2)的基础上，按照下述c)得到由上述润滑脂基础油、上述脲基稠化剂和上述抗氧化剂组成的脲基润滑脂；按照下述d)得到由上述润滑脂基础油、上述脲基稠化剂、上述抗氧化剂和上述颜料组成的脲基润滑脂：c)再加入上述抗氧化剂后研磨脱气；d)再加入上述抗氧化剂和上颜料后研磨脱气。
上述步骤(1)所述反应的温度为50-110℃，优选温度为60-100℃。
上述步骤(3)所述炼制的温度为140-180℃，优选温度为150-180℃。
上述步骤(3)所述膨化的温度为200-240℃，优选温度为210-230℃。
上述步骤(3)所述均化的温度为60-130℃，优选温度为80-110℃。
本发明的功能性脲基润滑脂，以一种矿物源的糠醛精制油为润滑脂基础油，利用该润滑脂基础油制备的脲基润滑脂抗氧化性好、胶体安定性高，同时少量抗氧化剂的加入可有效的提高以环烷基油基础油制备的脲基润滑脂的氧化安定性。颜料的加入一是可以赋予产品特殊的色泽外观；二是可以方便生产厂家区别产品。另外，本发明的制备方法中，稠化剂反应的初始温度控制在60-100℃，从而有效降低了能耗。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例所用的润滑脂基础油为环烷基原油的糠醛精制油，其是通过以下方法制备的：
(1)100℃粘度为7.92cst糠醛精制油的制备方法有两种，一是将烷基原油的减压馏分油经糠醛精制后得到100℃粘度为7.92cst的油料；二是将100℃粘度范围为3.6mm2/s～46mm2/s糠醛精制油混合调制而成得到100℃粘度为7.92cst的油料。
(2)100℃粘度为4.3cst糠醛精制油的制备方法有两种，一是将烷基原油的减压馏分油经糠醛精制后得到100℃粘度为4.3cst的油料；二是将100℃粘度范围为3.6mm2/s～46mm2/s糠醛精制油混合调制而成得到100℃粘度为4.3cst的油料。
(3)100℃粘度为11.9cst糠醛精制油的制备方法有两种，一是将烷基原油的减压馏分油经糠醛精制后得到100℃粘度为11.9cst的油料；二是将100℃粘度范围为3.6mm2/s～46mm2/s糠醛精制油混合调制而成得到100℃粘度为11.9cst的油料。
实施例1、由润滑脂基础油和脲基稠化剂组成的脲基润滑脂的制备
将4.44g十八胺及1.76g对甲苯胺加入21g(100℃粘度为7.92cst)的环烷基原油的糠醛精制油中，升温至90℃，使有机胺完全溶解并分散均匀得到有机胺-油。将2.42g甲苯-2，4-二异氰酸酯(TDI)加入到21g同样的环烷基原油的糠醛精制油中，加热搅拌均匀后快速加入有机胺-油中，充分搅拌升温到90℃使有机胺与TDI完全反应。待反应完全后，加入3-8mL水以除去体系中过量的TDI。将体系温度升至160～180℃进行脱水，然后将温度升至210～230℃膨化，最后经研磨冷却得到由环烷基原油的糠醛精制油和脲基稠化剂组成的脲基润滑脂，它们的质量份数比为42∶8.6。其特性见表1。
实施例2、由润滑脂基础油、脲基稠化剂和抗氧化剂组成的脲基润滑脂组合物的制备
将15.56g十八胺及6.18g对甲苯胺加入84g(100℃粘度为7.92cst)的环烷基原油的糠醛精制油中，升温至50℃，使有机胺完全溶解并分散均匀。将10.26g TDI加入到64g同样的环烷基原油的糠醛精制油中，加热搅拌均匀后快速加入有机胺-油中，充分搅拌升温到80℃使有机胺与TDI完全反应。待反应完全后，加入过量水。将体系温度升至170℃进行脱水，然后将温度升至230℃膨化，降温至110℃，将含有1.20g 4，4’-二异辛基二苯胺的20g环烷基原油的糠醛精制油加入体系中，经研磨冷却得到由环烷基原油的糠醛精制油、脲基稠化剂和4，4’-二异辛基二苯胺组成的脲基润滑脂，它们的质量份数比为168∶32∶1.2。其特性见表2。
实施例3、由润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料组成的脲基润滑脂的制备
将15.56g十八胺及6.18g对甲苯胺加入84g(100℃粘度为7.92cst)的环烷基原油的糠醛精制油中，升温至90℃，使有机胺完全溶解并分散均匀。将10.26g TDI加入到64g同样的环烷基原油的糠醛精制油中，加热搅拌均匀后快速加入有机胺-油中，充分搅拌升温至100℃使有机胺与TDI完全反应。待反应完全后，加入过量水。将体系温度升至150℃进行脱水，然后将温度升至220℃膨化，降温至100℃，将含有1.20g 4，4’-二异辛基二苯胺和1.00g萘酚绿B的20g环烷基原油的糠醛精制油加入体系中，经研磨冷却得到由环烷基原油的糠醛精制油、脲基稠化剂、4，4’-二异辛基二苯胺和萘酚绿B组成的脲基润滑脂，它们的质量份数比为168∶32∶1.2∶1.2。其特性见表3。
实施例4、由润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料组成的脲基润滑脂的制备
将6g十八胺及对甲苯胺14g加入110g(100℃粘度为4.3cst)环烷基原油的糠醛精制油中，升温至80℃，使有机胺完全溶解并分散均匀。将10gTDI加入到48g同样的环烷基原油的糠醛精制油中，加热搅拌均匀后快速加入有机胺-油中，充分搅拌升温到60℃使有机胺与TDI完全反应。待反应完全后，加入过量水。将体系温度升至160℃进行脱水，然后将温度升至210℃膨化，降温至120℃，将含有1.9g 4，4’-二异辛基二苯胺和0.50g萘酚绿B的12g环烷基原油的糠醛精制油加入体系中，经研磨冷却得到由环烷基原油的糠醛精制油、脲基稠化剂、4，4’-二异辛基二苯胺和萘酚绿B组成的脲基润滑脂，它们的质量份数比为170∶30∶1.9∶0.5。其特性见表4。
实施例5、由润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料组成的脲基润滑脂的制备
将0.8g环己胺及9.2g对甲苯胺加入100g(100℃粘度为11.9cst)环烷基原油的糠醛精制油中，升温至60℃，使有机胺完全溶解并分散均匀。将9g TDI加入到68g同样的环烷基原油的糠醛精制油中，加热搅拌均匀后快速加入有机胺-油中，充分搅拌升温到70℃使有机胺与TDI完全反应。待反应完全后，加入过量水。将体系温度升至180℃进行脱水，然后将温度升至210℃膨化，降温至60℃，将含有0.05g 4，4’-二异辛基二苯胺和0.05g苏丹III的14g环烷基原油的糠醛精制油加入体系中，经研磨冷却得到由环烷基原油的糠醛精制油、脲基稠化剂、4，4’-二异辛基二苯胺和苏丹III组成的脲基润滑脂，它们的质量份数比为182∶19∶0.05∶0.05。其特性见表5。
表1本发明实施例1的特性
表2本发明实施例2的特性
表3本发明实施例3的特性
表4本发明实施例4的特性
表5本发明实施例5的特性
对比实施例1-5的数据可知，以一种矿物源的糠醛精制油为润滑脂基础油制备的脲基润滑脂抗氧化性好、胶体安定性高，同时，抗氧化剂的加入可有效的提高脲基润滑脂的氧化安定性；并且颜料的加入对润滑脂的指标没有产生影响，而且可以起到很好辅助区别润滑脂种类的功能。
Claims (9)
1.一种脲基润滑脂，其特征在于：包括润滑脂基础油、脲基稠化剂，所述润滑脂基础油与所述脲基稠化剂的质量份数比为：(42-182)∶(8.6-32)，所述润滑脂基础油为环烷基原油的糠醛精制油，所述脲基稠化剂是由有机胺混合物与二异氰酸酯反应生成的含脲基化合物，所述有机胺混合物是由烷基胺与芳胺组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的脲基润滑脂，其特征在于：所述环烷基原油的糠醛精制油在100℃的粘度为3.6～46mm2/s，优选3.9～15mm2/s，更优选4～12mm2/s。
3.根据权利要求1或2所述的脲基润滑脂，其特征在于：所述烷基胺为环己胺或十八胺，所述芳胺为对甲苯胺；所述烷基胺与芳胺的摩尔比为10∶1～1∶10，优选8∶1～1∶8。
4.根据权利要求1-3任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯-2，4-二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯，优选甲苯-2，4-二异氰酸酯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于：所述脲基润滑脂组合物为下述1)-3)润滑脂中的任一种：
1)由润滑脂基础油和脲基稠化剂组成，所述润滑脂基础油和脲基稠化剂的质量份数比为：(42-182)∶(8.6-32)；
2)由润滑脂基础油、脲基稠化剂和抗氧化剂组成，所述润滑脂基础油、脲基稠化剂和抗氧化剂的质量份数比为：(168-182)∶(19-32)∶(0.05-1.9)；
3)由润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料组成，所述润滑脂基础油、脲基稠化剂、抗氧化剂和颜料的质量份数比为：(168-182)∶(19-32)∶(0.05-1.9)∶(0.05-1.0)。
6.根据权利要求5所述的脲基润滑脂，其特征在于：所述抗氧化剂为二苯胺、吩噻嗪、4，4’-二异辛基二苯胺、2-萘酚或萘胺类化合物，优选4，4’-二异辛基二苯胺；和/或所述颜料为颜料黄G、萘酚绿B、苏丹III或油溶橙，优选萘酚绿B或苏丹III。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于：所述脲基润滑脂组合物按照下述权利要求9或10的方法制备。
8.权利要求1-6任一项所述的脲基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将下述a)和b)的混合液进行反应，使所述有机胺混合物与所述二异氰酸酯反应生成含脲基化合物：
a)将所述有机胺混合物溶解于所述润滑脂基础油得到的混合液；
b)将所述二异氰酸酯与所述润滑脂基础油混合得到的混合液；
(2)待反应完全后，依次经炼制、膨化和均化后，得到由所述润滑脂基础油和所述脲基稠化剂组成的脲基润滑脂；
(3)在步骤(2)的基础上，按照下述c)得到由所述润滑脂基础油、所述脲基稠化剂和所述抗氧化剂组成的脲基润滑脂；按照下述d)得到由所述润滑脂基础油、所述脲基稠化剂、所述抗氧化剂和所述颜料组成的脲基润滑脂：c)再加入所述抗氧化剂后经研磨脱气；d)再加入所述抗氧化剂和颜料后经研磨脱气。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应的温度为60℃-100℃；步骤(3)所述炼制、膨化和均化的温度分别为140℃-180℃、200℃-240℃和60℃-130℃。
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