CN101885871A - 一种阻燃纤维素增强塑料复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃纤维素增强塑料复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种阻燃纤维素增强塑料复合材料及其制备方法。复合材料的特征在于按重量份包括100份热塑型高聚物和20～50份的纤维素材料，且热塑型高聚物或纤维素材料中至少有一种为经过阻燃改性处理的材料；所述的热塑型高聚物是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚苯乙烯；所述的纤维素材料为下述材料中一种或两种以上任意质量比例的混合物；粒径50～400目的木粉、竹粉、小麦秸秆粉、玉米秸秆粉、麸皮或稻糠；失去纺织加工价值的纤维素纤维。该制备方法首先将热塑型高聚物或/和纤维素材料进行相应的阻燃改性处理，然后把所述的高聚物和纤维素材料经螺杆挤出机混均，熔融后挤出，再经模压成型即得。

Description

一种阻燃纤维素增强塑料复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术，具体为一种阻燃纤维素增强塑料复合材料及其制备方法。该复合材料及制备方法具有阻燃和绿色环保等特点。
背景技术
木塑复合材料(WPC)，是一类以木质纤维素材料为增强体，以热塑型塑料为基体复合而成的新型材料。它综合了基体和增强体两种材料的双重优势，具有力学性能好，抗冲击强度高，耐水、耐潮，耐磨，耐化学腐蚀，尺寸稳定性好等特点，而且其加工工艺既可以一次成型，也可以采用锯、刨、旋切、磨削等方法进行后续加工。木塑复合材料在建筑和装饰材料、交通运输、园林景观、家具等方面需求量巨大，然而，由于木质纤维素、塑料(聚氯乙烯除外)都属易燃物质，由二者构成的木塑复合材料亦属易燃材料。随着木塑复合材料应用领域的扩大及相关领域对其阻燃性能要求的提高，使得木塑复合材料的阻燃处理具有重大的社会经济意义。
目前，对木塑复合材料的阻燃处理主要是通过添加阻燃剂的方式来实现，而常用的阻燃剂多为含卤阻燃剂，该阻燃剂虽然阻燃性能优良，但在燃烧过程中会释放大量有毒烟雾，不利于受困人员逃生，也给施救人员带来极大的救援难度；而单纯使用无机阻燃剂，如氢氧化铝、氢氧化镁等，虽然绿色环保，但阻燃效率不高，且添加量大，不仅增加了生产成本，还严重影响了产品的性能。
当前生产的木塑复合材料的密度普遍偏大，阻燃剂添加量较高，释烟量较大、熔滴现象严重，限制了其应用范围的进一步扩大。另外，对于木塑复合材料强度等力学性能的改善，目前，人们往往只注重于理论的探究，特别是对于提高界面性能的研究，虽有成效，但收效甚微。
中国专利(CN101486267A)报道了一种表面阻燃木塑复合材料板材及其制备方法，该材料板材是两层由改性碱式硫酸镁晶须与塑料粒子构成的改性塑料层与由植物纤维增强塑料层叠加后，加热复合而成的。该制备方法由于采用叠加复合方法制成，难免造成层间缺陷，并且由于只是表面阻燃，无法保证材料的整体阻燃性能。
中国专利(CN101469082A)采用水溶性的含磷阻燃剂做酸源、水溶性的含氮阻燃剂做气源，对纤维素物质进行组然后制备了阻燃性较好的无卤阻燃木塑复合材料，但由于其采用的阻燃剂为水溶性的阻燃剂，故制备的复合材料在潮湿环境下的阻燃耐久性较差。
中国专利(CN1807500A)报道了采用聚氯乙烯固有的阻燃性来生产木塑制品的阻燃复合发泡粒料，但是由于聚氯乙烯燃烧时释烟量很大，因此该阻燃复合发泡粒料的缺陷也是其固有和明显的。
在申请人检索的范围内，有关低密高强、低烟雾释放量、高效阻燃、无卤环保的纤维素材料增强塑料复合材料的文献报道尚未见到。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种阻燃纤维素增强塑料复合材料及其制备方法，该复合材料具有低密高强，无卤阻燃，低烟雾释放量，且阻燃效果好等特点；该制备方法具有工艺简单，无污染，适于清洁工业化应用等特点。
本发明解决所述复合材料技术问题的技术方案是，设计一种阻燃纤维素增强塑料复合材料，其特征在于该复合材料按重量份包括100份热塑型高聚物和20～50份的纤维素材料，且所述的热塑型高聚物或纤维素材料中至少有一种为经过阻燃改性处理的材料；所述的热塑型高聚物是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚苯乙烯；所述的纤维素材料为下述材料中一种或两种以上任意质量比例的混合物：粒径50～400目的木粉、竹粉、小麦秸秆粉、玉米秸秆粉、麸皮或稻糠；纺织行业中失去加工价值的纤维素纤维。
本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是，设计一种阻燃纤维素增强塑料复合材料的制备方法，该制备方法采用本发明所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料组成和如下工艺：首先将所述的热塑型高聚物或/和纤维素材料进行相应的阻燃改性处理，然后把所述热塑型高聚物和纤维素材料经单螺杆或双螺杆挤出机混合均匀，熔融后，再经过模压成型，即制得所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料；所述热塑型高聚物阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为聚合度为50～1000的硅烷包覆聚磷酸铵和双季戊四醇按质量比1～5∶1的混合物，加入量是100重量份的热塑型高聚物、加入10～25重量份的阻燃剂；所述纤维素材料阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为O，O-二乙基磷酰氯、O，O-二乙基硫代磷酰氯、FR-PG888或FR-PG942，加入量是纤维素材料与阻燃改性剂溶液浴比为1∶3～5的比例。
与现有技术相比，本发明因为采用的阻燃剂不含卤素，并且为反应型阻燃剂，因而具有绿色、环保、阻燃效果持久等特点，由于本发明采用无毒环保的偶氮类发泡剂，使得制备的复合材料具有低密的特点，同时本发明复合材料可采用长纤维加筋增强，又使得所制备的复合材料具有高强的特点，另外，本发明复合材料还可加入抑烟剂等助剂，因而所制备的复合材料还可具有低烟雾释放量的优点。
具体实施方式
本发明设计的阻燃纤维素增强塑料复合材料(简称复合材料)，其特征在于该复合材料按重量份包括100份热塑型高聚物和20～50份的纤维素材料，且所述的热塑型高聚物或纤维素材料中至少有一种为经过阻燃改性处理的材料；所述的热塑型高聚物是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚苯乙烯；所述的纤维素材料为下述材料中一种或两种以上任意质量比例的混合物；粒径50～400目的木粉、竹粉、小麦秸秆粉、玉米秸秆粉、麸皮或稻糠；纺织行业中失去加工价值的纤维素纤维。
本发明复合材料的进一步特征是，所述的热塑型高聚物是回收或弃用的聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚苯乙烯材料。本发明采用回收或弃用的热塑型高聚物可降低成本，节约资源，有利环保，也不影响产品质量和性能。
本发明复合材料的进一步特征是，所述纺织行业中失去加工价值的纤维素纤维是细度为2～20tex、长度为20～50mm的纤维素纤维。
本发明复合材料的进一步特征是，所述复合材料中有3～10重量份的长丝纤维增强筋；所述增强筋使用的长丝纤维为聚酯纤维、聚四氟乙烯纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺(Kevlar)纤维、聚间苯二甲酰间苯二胺(Nomex)纤维、聚酰亚胺纤维、硼纤维、玻璃纤维、聚苯硫醚纤维或碳纤维等，其细度为5～10tex。
本发明同时设计了阻燃纤维素材料增强塑料复合材料的制备方法(简称制备方法)，该制备方法采用本发明所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料组成，并采用如下工艺：首先将所述的热塑型高聚物或/和纤维素材料进行相应的阻燃改性处理，然后把所述热塑型高聚物和纤维素材料经单螺杆或双螺杆挤出机混合均匀，熔融挤出后，再经过模压成型，即制得所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料；所述热塑型高聚物阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为聚合度为50～1000的硅烷包覆聚磷酸铵和双季戊四醇按质量比1～5∶1的混合物，加入量是100重量份的热塑型高聚物、加入10～25重量份的阻燃剂；所述纤维素材料阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为O，O-二乙基磷酰氯、O，O-二乙基硫代磷酰氯、FR-PG888或FR-PG942，加入量是纤维素材料与阻燃改性剂溶液浴比为1∶3～5的比例。
所述热塑型高聚物阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为硅烷包覆聚磷酸铵和双季戊四醇的混合物，所述硅烷包覆聚磷酸铵的聚合度为50～1000，硅烷包覆聚磷酸铵与双季戊四醇的质量比为1～5∶1；所述热塑型高聚物阻燃改性处理的具体工艺是：将100重量份热塑型高聚物、10～25重量份的阻燃剂，混合均匀后，用单螺杆或双螺杆挤出机挤出造粒，即得到阻燃改性的热塑型高聚物。
本发明所述热塑型高聚物的阻燃改性处理中，可加入阻燃催化剂，阻燃催化剂为二氧化锡、氧化锌、二氧化锰或氧化铋，阻燃催化剂的添加重量份为0.5～3份。阻燃催化剂的添加方法是与所述的阻燃剂同时加入，混均后，挤出造粒即可。加入阻燃催化剂，可与所用的阻燃剂起到阻燃协同作用，使阻燃效果更好。
所述纤维素材料阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为O，O-二乙基磷酰氯、O，O-二乙基硫代磷酰氯、FR-PG888(天津市合成材料工业研究所生产的高效液体阻燃剂，市售产品)或FR-PG942(天津市合成材料工业研究所生产的高效液体阻燃剂，市售产品)。纤维素材料阻燃改性处理的具体工艺为：按照纤维素材料与阻燃改性剂溶液浴比为1∶3～5的比例，将纤维素材料加入到阻燃剂溶液中，于50～100℃加热1～3h，即得到阻燃改性的纤维素材料。
本发明复合材料采用长丝纤维增强筋设计时，所采用的增强筋长丝纤维为聚酯纤维、聚四氟乙烯纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺(Kevlar)纤维、聚间苯二甲酰间苯二胺(Nomex)纤维、聚酰亚胺纤维、硼纤维、玻璃纤维、聚苯硫醚纤维或碳纤维等，其细度为5～10tex，重量份为3～10份。长丝纤维增强筋的加入方法是将所述重量份的长丝纤维预先按照设计要求铺设在模具中，长丝纤维为平行线状或网络状，然后将混合料直接挤出到铺设长丝纤维的模具中，进而模压成型。本发明复合材料的加筋工艺设计，可以大幅提升复合材料的力学性能，不仅工艺简单、增强效果明显，而且使产品的部分性能变的可以自由设计，同时，可以省去昂贵的偶联剂，使成本进一步下降。
本发明所述的复合材料组成和制备方法中，还包括适当助剂，所述适当助剂包括一种以上的下述物质：(1)发泡剂：发泡剂为偶氮化合物(R1-N＝N-R2)，加入的重量份为3～10份；加入发泡剂可以克服传统木塑复合材料所具有的密度较大的缺陷；(2)抑烟剂：抑烟剂为八钼酸铵、钼酸锌、钼酸钙、钼酸钴、三氧化钼磷钼酸钙、磷钼酸锌、硼酸锌、锡酸锌或羟基锡酸锌等，加入的重量份为5～10份；加入抑烟剂可以改善传统产品烟雾释放量大的缺陷；(3)阻燃催化剂：阻燃催化剂为二氧化锡、氧化锌、二氧化锰或氧化铋，添加重量份为0.5～3；加入阻燃催化剂，可以提高复合材料的阻燃性能。加入适当助剂的工艺方法本身为现有技术。
本发明复合材料不仅具有木材和塑料制品的双重优势，如力学性能好，抗冲击强度高，耐水耐潮，耐磨，耐化学腐蚀，尺寸稳定性好等，而且其制造加工工艺既可以一次成型，也可以采用锯、刨、旋切、磨削等方法后续加工；而且通过对产品的加筋增强及发泡处理，赋予了产品在保证阻燃性能的同时又具有低密高强的特点，提高了产品附加值。特别是加筋和发泡剂的运用，使材料的阻燃性和综合力学性能都得到了更大程度的提高和改善。因此，本发明产品比普通的纤维素材料增强塑料复合材料具有更广阔的应用范围，特别是在高要求、高附加值的场所，如高档宾馆、酒店的天花板、地板、隔音装饰板及高档的家具和办公桌等，另外，还可以用在高档汽车、有特殊要求的托盘和集装箱上等处。
目前生产的木塑复合材料的应用范围依然是狭小的，除了因为抗冲击强度低以外，产品密度太大也是一个重要原因。产品密度是普通木材的两倍多，过高的密度不仅使其应用场合受到限制，还增加了生产的成本。本发明的复合材料以偶氮化合物(R1-N＝N-R2)为发泡剂，它在基体中的分散性好，分解温度较狭窄、容易控制，分解的气体不燃、无毒、不会爆炸、不易液化、扩散速率低；而现在使用最多的发泡剂是石油醚类和卤代烃类物质，石油醚类物质具有可燃性，而卤代烃类物质有毒，尤其是氟代脂肪烃，其分解产生的氟化物会破坏地球外围的臭氧层。试验表明，本发明复合材料产品密度可降低20～40％，同时，因材料特殊的泡孔结构可以产生隔音保温效果，并且能有效阻止裂痕扩展，而提高产品的延展性和抗冲击能力。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出本发明的具体实施例，本发明申请的权利要求保护范围不受这些具体实施例的限制。
实施例1
本实施例中所述的复合材料按重量份由100份聚乙烯、20份阻燃改性木粉、20份改性聚乙烯，经混合、熔融挤出后，注入到3份(重量份，下同)预先铺设的起增强筋作用的聚酯长丝纤维模具中，再经过模压成型制备而成。其中，对木粉进行阻燃改性的物质为FR888，木粉与改性剂溶液的浴比为1∶3，反应温度80℃，反应时间1.5h；聚乙烯所采用的改性剂为3份偶氮二甲酰胺发泡剂和5份抑烟剂八钼酸铵；其制备工艺为：将所述重量份的偶氮二甲酰胺和八钼酸铵与100份聚乙烯混合均匀，用单螺杆挤出机挤出造粒，即得到改性的聚乙烯；复合材料制备的具体步骤为：(1)将阻燃改性木粉放入鼓风式烘箱中，温度为100℃，烘至其含水率低于2％；(2)在模具中，按照设计的要求铺设3份的增强筋聚酯长丝纤维；(3)将100份聚乙烯、20份阻燃改性木粉、20份改性聚乙烯加入到单螺杆挤出机中、混合均匀后，熔融挤出到预先铺设有聚酯长丝纤维的模具中，模压成型，即得到所述的复合材料。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为25，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为50MPa，弯曲强度为45MPa，冲击强度为12KJ/m2。
对比实施例1
本实施例中的纤维素材料增强塑料复合材料采用的原料为未经任何处理的木粉和聚乙烯，即利用聚乙烯，木粉为原料，重量份与实施例1相同。该复合材料制备的具体步骤为：(1)将木粉放入鼓风式烘箱中，温度设为100℃，烘至其含水率低于2％；(2)将100份聚乙烯、20份木粉加入到单螺杆挤出机中熔融、混合后，挤出到模具中，模压成型，即得到该纤维素材料增强塑料复合材料。
经测试，该复合材料的极限氧指数为17.5，烟雾释放量较大，复合材料的拉伸强度为41.3MPa，弯曲强度为37MPa，冲击强度为9.7KJ/m2。
实施例2
本实施例中聚乙烯亦进行了阻燃改性处理，具体操作为：将100重量份聚乙烯、10重量份的硅烷包覆聚磷酸铵和双季戊四醇混合均匀后，用双螺杆挤出机挤出造粒，得到阻燃性的聚乙烯。其中，硅烷包覆聚磷酸铵与双季戊四醇的质量比为3∶1；其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为33，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为53.2MPa，弯曲强度为46MPa，冲击强度为18KJ/m2。
实施例3
本实施例中聚乙烯亦进行了阻燃改性处理，具体操作为：将100重量份聚乙烯、10重量份的硅烷包覆聚磷酸铵、双季戊四醇和氧化锌混合均匀后，用双螺杆挤出机挤出造粒，得到阻燃性的聚乙烯。其中，硅烷包覆聚磷酸铵与双季戊四醇的质量比为3∶1；其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为34.7，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为52.1MPa，弯曲强度为45.3MPa，冲击强度为16.9KJ/m2。
实施例4
本实施例中加筋增强纤维为聚苯硫醚纤维，其添加量为10份。其余同实施例3。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为43，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为55MPa，弯曲强度为48.5MPa，冲击强度为21KJ/m2。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是所述的复合材料采用的阻燃木粉为30份，其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为28，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为52.1MPa，弯曲强度为46.3MPa，冲击强度为16KJ/m2。
实施例6
本实施例与实施例1不同的是，所述复合材料采用的阻燃木粉为40份，其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为33，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为53.5MPa，弯曲强度为47.8MPa，冲击强度为16.9KJ/m2。
实施例7
本实施例与实施例1不同的是，所述复合材料采用的阻燃木粉为50份，其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为38，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为53.8MPa，弯曲强度为48.5MPa，冲击强度为17.4KJ/m2。
实施例8
本实施例与实施例1不同的是，所述复合材料采用阻燃改性的棉纤维，细度为2tex，长度为20mm，重量份为20份，其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为24.9，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为52MPa，弯曲强度47为MPa，冲击强度为16KJ/m2。
实施例9
本实施例与实施例1不同的是，所述复合材料采用阻燃改性的棉纤维，细度为20tex，长度为50mm，重量份为50份，其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为37.6，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为56.2MPa，弯曲强度为50.5MPa，冲击强度为20.4KJ/m2。
实施例10
本实施例与实施例1不同的是，所述复合材料采用的塑料为聚氯乙烯，重量份为100份，加筋纤维为玻璃纤维，重量份为3份，阻燃纤维素材料为阻燃小麦秸秆粉，重量份为20份，改性塑料中采用磷钼酸钙抑烟剂，重量份为10份，其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为48，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为53.2MPa，弯曲强度为49.4MPa，冲击强度为18.7KJ/m2。
实施例11
本实施例与实施例1不同的是，所述复合材料采用的塑料为回收的聚苯乙烯，重量份为100份，改性塑料为聚丙烯，重量份为20份，并且加入了阻燃催化剂二氧化锡，重量份为0.5份；其余同实施例1。
经测试，所得复合材料的极限氧指数为28，烟雾释放不明显，复合材料的拉伸强度为50.2MPa，弯曲强度为45.4MPa，冲击强度为11.7KJ/m2。

Claims (8)

1.一种阻燃纤维素增强塑料复合材料，其特征在于该复合材料按重量份包括100份热塑型高聚物和20～50份的纤维素材料，且所述的热塑型高聚物或纤维素材料中至少有一种为经过阻燃改性处理的材料；所述的热塑型高聚物是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚苯乙烯；所述的纤维素材料为下述材料中一种或两种以上任意质量比例的混合物；粒径50～400目的木粉、竹粉、小麦秸秆粉、玉米秸秆粉、麸皮或稻糠；纺织行业中失去加工价值的纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料，其特征在于所述的热塑型高聚物是回收或弃用的聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料，其特征在于所述纺织行业中失去加工价值的纤维素纤维是细度为2～20tex、长度为20～50mm的纤维素纤维。
4.根据权利要求1所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料，其特征在于所述复合材料中有3～10重量份的长丝纤维增强筋；所述增强筋使用的长丝纤维为聚酯纤维、聚四氟乙烯纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚酰亚胺纤维、硼纤维、玻璃纤维、聚苯硫醚纤维或碳纤维，其细度为5～10tex。
5.一种权利要求1-4任一项所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料的制备方法，该制备方法采用如下工艺：首先将所述的热塑型高聚物或/和纤维素材料进行相应的阻燃改性处理，然后把所述热塑型高聚物和纤维素材料经单螺杆或双螺杆挤出机混合均匀，熔融后挤出，再经过模压成型，即制得所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料；所述热塑型高聚物阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为聚合度为50～1000的硅烷包覆聚磷酸铵和双季戊四醇按质量比1～5∶1的混合物，加入量是100重量份的热塑型高聚物、加入10～25重量份的阻燃剂；所述纤维素材料阻燃改性处理使用的阻燃改性剂为O，O-二乙基磷酰氯、O，O-二乙基硫代磷酰氯、FR-PG888或FR-PG942，加入量是纤维素材料与阻燃改性剂溶液浴比为1∶3～5的比例。
6.根据权利要求5所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料的制备方法，其特征在于所述复合材料组份的阻燃改性处理中，还包括适当助剂，所述适当助剂包括一种以上的下述物质：(1)发泡剂：发泡剂为偶氮化合物，加入的重量份为3～10份；(2)抑烟剂：抑烟剂为八钼酸铵、钼酸锌、钼酸钙、钼酸钴、三氧化钼磷钼酸钙、磷钼酸锌、硼酸锌、锡酸锌或羟基锡酸锌，加入的重量份为5～10份；(3)阻燃催化剂：阻燃催化剂为二氧化锡、氧化锌、二氧化锰或氧化铋，添加重量份为0.5～3份。
7.根据权利要求5所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料制备方法，其特征在于所述长丝纤维增强筋的加入方法是将所述重量份的长丝纤维预先按照设计要求铺设在模具中，长丝纤维为平行线状或网络状，然后将混合料直接挤出到铺设长丝纤维的模具中，进而模压成型。
8.根据权利要求5所述的阻燃纤维素增强塑料复合材料制备方法，其特征在于所述纤维素材料阻燃改性处理的工艺为：按照纤维素材料与阻燃改性剂溶液浴比为1∶3～5的比例，将纤维素材料加入到阻燃剂溶液中，于50～100℃加热1～3h，即得到阻燃改性的纤维素材料。
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