CN101883811A - 对日光暴露的稳定性得到改进的层配置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及组合物、在支持体上的层配置、包含上述层的发光二极管、包含上述层的光伏器件、包含上述层的晶体管和包含上述层的电致发光器件，所述组合物是不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥；所述层配置包括不包括氢醌在内的包含至少一种包含任选取代的(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
Description
发明领域
本发明涉及在高表面电导率的情况下对可见光和紫外光暴露的稳定性得到改进的组合物和层配置。
发明背景
聚噻吩由于其有价值的电学性能和/或光学性能而受到广泛深入的研究。聚噻吩在化学或电化学氧化或还原时变成是导电的。
EP-A 339 340公开了含有下式结构单元的聚噻吩及其通过相应噻吩进行氧化聚合的制备物：
其中A表示任选取代的C1-4-亚烷基。
EP-A 440 957公开了在聚阴离子的存在下，由下式(I)的结构单元构建的聚噻吩的分散体：
其中R1和R2彼此独立地表示氢或C1-4-烷基或者在一起形成任选取代的C1-4-亚烷基残基。
EP-A 686 662公开了A)与B)的混合物以及由其经回火(temper)以增加其电阻优选至＜300ohm/平方的导电涂料，其中，A)为具有重复的下式(I)的结构单元的中性聚噻吩，
其中R1和R2彼此独立地表示氢或C1-C4烷基或者合起来表示任选取代的C1-C4亚烷基残基、优选被烷基任选取代的亚甲基、被C1-C12-烷基或苯基任选取代的1，2-亚乙基残基或1，2-亚环己基残基；B)为含有二羟基或多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的有机化合物。公开于EP-A 0 686 662中的二羟基和多羟基有机化合物的实例为：糖和糖衍生物，例如蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖；糖醇类，例如山梨醇和甘露醇；以及醇类，例如乙二醇、甘油、二甘醇和三甘醇。
US 5,427,841公开了包括带有聚合物层的电绝缘基底的层压结构，该聚合物层基本上由选自以下的聚合物组成：聚-3，4-亚乙基二氧基噻吩、其中亚乙基被C1-C12烷基取代的聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)、其中亚乙基被烷氧基取代的聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)和亚乙基二氧基噻吩的低聚物，所述层具有薄层电阻最高为1000Ω/平方的第一导电部分，以及第二基本不导电部分的图案(pattern)，其薄层电阻比所述第一部分中导电聚合物的薄层电阻高至少106倍，一金属层沉积在所述聚合物层的第一导电部分上。US 5,427,841还公开了一种室温稳定旋涂溶液，该溶液包含选自可与以下聚合物选择性聚合的单体、低聚物和聚合物的物质：(a)薄层电阻最高为1000Ω/平方的导电聚合物；(b)不导电聚合物；和(c)具有导电区和不导电区的聚合物；所述溶液还包括氧化剂、碱(例如咪唑)和溶剂。
US 5,447,824公开了在基底表面上制备导电聚合物图案的方法，所述方法包括：a)由含有能够在加热时形成所述导电聚合物的材料的溶液、氧化剂和碱(例如咪唑)在所述基底的表面形成液层，b)将所述液层暴露在图案化辐射下，和c)将所述层加热由此形成导电聚合物图案，所述导电聚合物在该层的未暴露区域中形成，不导电聚合物在暴露区域中形成。
US 5,620,800公开了制备具有电绝缘基底的层压结构的方法，所述层压结构含有聚合物层，所述聚合物层包含薄层电阻最高为1000Ω/平方的第一导电部分和当将第一部分中聚合物的薄层电阻与第二部分中聚合物的薄层电阻相比时第二相对基本不导电部分的图案，一金属层电沉积在所述聚合物层第一导电部分上，所述方法包括以下步骤：在基底上提供溶液层，所溶液包含3，4-亚乙基二氧基噻吩单体、氧化剂、碱(例如咪唑)和溶剂，将该层暴露于图案化辐射，将所述暴露层加热从而在未暴露区域形成导电聚合物区，在暴露区域形成所述基本不导电聚合物区，此后用金属盐溶液将金属层选择性电沉积在导电聚合物上。
US 2006/0076541A公开了包含π共轭导电聚合物、聚阴离子和含有羟基的芳族化合物的导电组合物，所述含有羟基的芳族化合物含有两个或更多个羟基。在一个优选的实施方案中，含有多羟基的芳族化合物用下式(1)表示：
其中R表示选自各自具有1-15个碳原子的直链或支链烷基、烯基、环烯基、芳基或芳烷基。在又一个优选的实施方案中，含有羟基的芳族化合物含有磺基和/或羧基。US 2006/0076541A的发明实施例证实，在加入含有两个或更多个羟基的含羟基芳族化合物时，电导率提高，电导率的热稳定性和湿度稳定性提高。
JP 2006-291133A1公开了导电聚合物涂料，所述涂料含有π共轭导电聚合物、聚阴离子、酯化合物和溶剂，所述酯化合物是具有至少两个羧基的羧酸化合物与具有至少两个羟基的多元醇化合物的脱水反应产物。用于产生涂料的方法包括用于合成酯化合物的酯化合物合成方法以及用于将酯化合物加到含有π共轭导电聚合物、聚阴离子和溶剂的溶液或分散体中的酯化合物加成方法，所述酯化合物合成方法通过使具有至少两个羧基的羧酸化合物与具有至少两个羟基的多元醇化合物通过脱水反应进行。
JP 2006-321840A公开了包含π共轭导电聚合物、聚阴离子、含氮化合物和溶剂的导电聚合物溶液，所述含氮化合物具有一个或多个选自以下的含氮官能团：脲基、氨基甲酸酯基、脲基甲酸酯基、缩二脲基、酰亚胺基和酰胺基，其中含氮官能团的氮原子具有季铵盐的形式，导电聚合物溶液的含氮化合物优选具有一个或多个不饱和双键。通过涂覆导电聚合物溶液产生导电涂层薄膜(conductive coating film)。
JP 2006-328276A1公开了包含π共轭导电聚合物、增溶聚合物、酰胺化合物和溶剂的导电聚合物溶液。例如通过涂覆上述聚合物溶液来形成导电涂层薄膜。
含有聚(3，4-二烷氧基噻吩)聚合物、聚阴离子和含有两个或更多个羟基的含羟基芳族化合物的导电层的一个普遍缺点是电导率低，以及当暴露在可见光和紫外光下时其表面电阻起抑制作用的增加。
含有聚(3，4-二烷氧基噻吩)聚合物和聚阴离子的导电层的一个普遍缺点是当暴露在可见光和紫外光下时其表面电阻快速增加，所述导电层通过与高沸点液体例如含有二羟基或多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的有机化合物接触，任选随后在高温下加热而电导率提高。
现有技术：
在此之前，本发明的申请人已知有下列现有技术文献：
1989年11月2日公布的EP-A 0 339 340，
1991年8月14日公布的EP-A 0 440 957，
1995年12月13日公布的EP-A 0 686 662，
2006年10月26日公布的JP 2006-291133A，
2006年11月30日公布的JP 2006-321840A，
2006年12月7日公布的JP 2006-328276A，
1995年6月27日公布的US 5,427,841，
1995年9月5日公布的US 5,447,824，
1997年4月15日公布的US 5,620,800，
2006年4月13日公布的US 2006/0076541A1。
发明的各个方面
因此，本发明的一个方面提供含有聚(3，4-二烷氧基噻吩)聚合物、聚阴离子和含有两个或更多个羟基的含羟基芳族化合物的电导率提高的导电层，所述导电层当暴露在可见光和紫外光下或者暴露在混合的热和高湿度下时，在其表面电阻方面不会经历快速增加。
因此，本发明的又一个方面提供含有聚(3，4-二烷氧基-噻吩)的聚合物在聚阴离子存在下通过与高沸点液体接触其电导率提高的导电层，所述导电层当暴露在可见光和紫外光下或者暴露在混合的热和高湿度下时，在其表面电阻方面不会经历快速增加。
从下文中的描述来看，本发明的其它方面和优势将是显而易见的。
发明概述
料想不到地发现，将至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物和含有多羟基的芳族化合物混合加到含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子的导电组合物(conductivecomposition)中，所述导电组合物的电导率通过与高沸点液体接触而提高，得到当暴露在可见光和紫外光下以及暴露在混合的热和高湿度下时导致表面电阻的稳定性显著提高的层和印刷品(print)。
还料想不到地发现，加入至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物，并且与降低导电组合物的表面电阻的高沸点液体接触，得到当暴露在可见光和紫外光下以及暴露在混合的热和高湿度下时导致表面电阻稳定性显著提高的层和印刷品，所述导电组合物包含含有(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子和含有多羟基的芳族化合物。
本发明的方面通过不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的组合物来实现，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
本发明的方面还通过用于制备本发明的层的方法来实现，所述方法包括以下步骤：在任选配置了一个或多个层的支持体(support)上提供本发明组合物的涂层(coating)；以及使涂层变干。
本发明的方面还通过支持体上的层配置(layer configuration)来实现，所述层配置包含不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的层，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
本发明的方面还通过发光二极管来实现，所述发光二极管包含不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的层，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
本发明的方面还通过光伏器件来实现，所述光伏器件包含不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的层，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
本发明的方面还通过晶体管来实现，所述晶体管包含不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的层，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
本发明的方面还通过电致发光器件来实现，所述电致发光器件包含不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的层，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
在随附权利要求书中公开了优选的实施方案。
定义
术语烷基是指烷基中各碳原子数所有可能的变体，即对于3个碳原子：正丙基和异丙基；对于4个碳原子：正丁基、异丁基和叔丁基；对于5个碳原子：正戊基、1，1-二甲基-丙基、2，2-二甲基丙基和2-甲基-丁基等。
对于本发明目的来说，术语含水的是指含有至少60％(体积)的水，优选至少80％(体积)的水，并且任选含有水混溶性有机溶剂，例如醇类，如甲醇、乙醇、2-丙醇、丁醇、异戊醇、辛醇、鲸蜡醇等；二醇类，例如乙二醇；甘油；N-甲基吡咯烷酮；甲氧基丙醇；以及酮类，例如2-丙酮和2-丁酮等。
在本发明公开中所使用的术语聚阴离子，是指作为酸、盐或部分作为酸且部分作为盐存在的聚合或非聚合的聚阴离子物质。
在本发明公开中所使用的术语胺，包括氨、氢氧化铵以及伯氨基、仲氨基和叔氨基化合物。
在本发明公开中所使用的术语具有至少一个环氮原子的杂环化合物，包括所有包含至少一个环氮原子的环系，即包括所有这类饱和、不饱和的化合物以及杂芳族化合物。
在本发明公开中所使用的术语羧基是羧酸基或其盐。
在本发明公开中所使用的术语磺基是磺酸基或其盐。
电导率提高是指其中接触(contact)导致电导率提高的过程。或者在介电常数≥15的非质子化合物(例如N-甲基-吡咯烷酮)的情况下，可采用100℃以下的温度。用聚噻吩观察到这类电导率提高，而且这类电导率提高可在备层期间或随后的阶段发生。用于这类处理的特别优选的液体是例如公开于EP-A 686 662和EP-A 1 003 179的甲酰胺、2-吡咯烷酮和二甘醇。
缩写词PEDOT表示聚(3，4-亚乙基二氧基-噻吩)。
缩写词PSS表示聚(苯乙烯磺酸)或聚(苯乙烯磺酸盐)。
在本发明公开中所使用的术语电子纸(e-paper)是一种便携式可重复使用的存储显示介质，看起来像纸但却可以通过电子方法书写(刷新)上千乃至上百万次。电子纸可用于下面的应用中，例如电子书、电子报、便携式招牌及可折叠的滚动式显示器。要显示的信息通过与计算机或手机连接进行下载，或用机械工具例如电子“笔”来产生。有许多不同的技术正在开发中：施乐公司(Xerox)，与3M公司合作，生产出称为Gyricon的电子纸，朗讯公司(Lucent)，与名为E Ink的公司合作，正在研究一种器件(亦称E Ink)，期望将在未来几年内面世。这两种技术都能够提供黑(或其它颜色)和白显示器。Gyricon形式由一张透明塑料构成，在充油槽中装有数百万个极小的双色(两色)珠。朗讯公司的EInk器件使用电子墨水，并将可弯曲的薄塑料晶体管与聚合物LED(发光二极管)结合以生产所谓的智能像素(smart pixel)。
在本发明公开中所使用的术语触屏，是一种对人的触碰敏感的计算机显示屏，可供用户通过触摸屏幕上的图片或词语与计算机互动。触屏与信息展示亭(information kiosk)、基于计算机的训练器材以及为操作鼠标或键盘有困难的个人设计的辅助系统一起使用。有三种类型的触屏技术：电阻、表面波和电容。
组合物
本发明的方面通过不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的组合物来实现，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
按照本发明的组合物的第一个实施方案，所述组合物还含有分散介质。
按照本发明的组合物的第二个实施方案，所述组合物还含有有机液体作为分散介质。
按照本发明的组合物的第三个实施方案，所述组合物还含有水作为分散介质。
按照本发明的组合物的第四个实施方案，所述组合物还含有水介质。
按照本发明的组合物的第五个实施方案，所述组合物还含有pH至少3.5的水介质，优选至少4.0，特别优选至少4.5。
按照本发明的组合物的第六个实施方案，所述组合物还含有表面活性剂。
按照本发明的组合物的第七个实施方案，所述组合物还含有粘合剂。
按照本发明的组合物的第八个实施方案，所述组合物还含有交联剂。
按照本发明的组合物的第九个实施方案，所述组合物不包括通过具有至少两个羧基的聚羧酸化合物和具有至少两个羟基的多元醇的脱水作用所产生的酯化合物。
按照本发明的组合物的第十个实施方案，所述组合物不包括酰亚胺化合物。
按照本发明的组合物的第十一个实施方案，所述组合物不包括叔铵化合物。
按照本发明的组合物的第十二个实施方案，所述组合物不包括芳族或杂芳族酰胺化合物。
按照本发明的组合物的第十三个实施方案，所述聚阴离子和至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物存在于乳胶中，乳胶中聚阴离子与包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物的重量比至少为4.0。
按照本发明的组合物的第十四个实施方案，所述组合物是印刷油墨，例如丝网印刷油墨、胶印油墨、柔性版印刷油墨、喷墨油墨或凹版印刷油墨。
按照本发明的组合物的第十五个实施方案，所述组合物为涂料组合物。
含有任选取代的3，4-亚烷基二氧基噻吩单体单元的聚合物
本发明的聚合物含有任选取代的3，4-亚烷基二氧基噻吩单体单元，其中两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
按照本发明的组合物的第十六个实施方案，所述聚合物选自：聚(3，4-亚甲基二氧基-噻吩)、聚(3，4-亚甲基二氧基噻吩)衍生物、聚(3，4-亚乙基-二氧基噻吩)、聚(3，4-亚乙基二氧基-噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丙基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丙基二氧基-噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)衍生物及与之的共聚物。在公开本发明组合物的第九个实施方案中所使用的术语衍生物是指单体被取代。
按照本发明的组合物的第十七个实施方案，氧基-亚烷基-氧基桥的取代基为烷基、烷氧基、烷基氧基烷基、烷基氧基亚烷基羧基、烷基氧基亚烷基磺基、羧基、烷基磺酰基(alkylsulphonato)和羧基酯基(carboxy ester group)。
按照本发明的组合物的第十八个实施方案，任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥为1，2-亚乙基、任选烷基取代的亚甲基、任选C1-12-烷基取代的1，2-亚乙基或苯基取代的1，2-亚乙基、1，3-亚丙基或1，2-亚环己基。
按照本发明的组合物的第十九个实施方案，任选取代的3，4-亚烷基二氧基噻吩结构单元用下式(I)表示：
其中X和Y为O，Z为-(CH2)m-CR3R4-(CH2)n-；R3为氢或-(CH2)s-O-(CH2)p-SO3 -M+；R4为-(CH2)s-O-(CH2)p-SO3 -M+；M+为阳离子；m和n独立地为0-3的整数；s为0-10的整数；p为0-18的整数。
按照本发明的组合物的第二十个实施方案，含有任选取代的3，4-亚烷基二氧基噻吩结构单元的聚合物为下式(IV)的聚噻吩：
其中X和Y为O，Z为-(CH2)m-CR3R4-(CH2)n-；R3为氢或-(CH2)s-O-(CH2)p-SO3 -M+；R4为-(CH2)s-O-(CH2)p-SO3 -M+；M+为阳离子；m和n独立地为0-3的整数；s为0-10的整数；p为1-18的整数；q为2-10,000的整数。
按照本发明的组合物的第二十一个实施方案，含有任选取代的3，4-亚烷基二氧基噻吩结构单元的聚合物为聚[4-(2，3-二氢-噻吩并[3，4-b][1，4]二氧杂环己烯-2-基甲氧基)-丁烷-1-磺酸]。
按照本发明的组合物的第二十二个实施方案，含有任选取代的3，4-亚烷基二氧基噻吩结构单元的聚合物为聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)。
本发明的聚合物可以是化学聚合的或电化学聚合的。化学聚合可以氧化方式或还原方式进行。例如Journal of the American ChemicalSociety，第85卷，第454-458页(1963)和J.Polymer Science Part APolymer Chemistry，第26卷，第1287-1294页(1988)中描述的用于吡咯的氧化聚合的氧化剂，可用于这类聚合物的氧化聚合。
便宜且容易获得的氧化剂例如铁(III)盐如FeCl3、有机酸的铁(III)盐如Fe(OTs)3、H2O2、K2Cr2O7、碱金属过硫酸盐和过硫酸铵、碱金属过硼酸盐和高锰酸钾可用于氧化聚合。
从理论上讲，噻吩的氧化聚合需要2.25当量的氧化剂/摩尔式(III)噻吩[参见例如J.Polymer Science Part A Polymer Chemistry，第26卷，第1287-1294页(1988)]。在实践中，每聚合单元使用0.1-2当量过量的氧化剂。过硫酸盐和铁(III)盐的使用具有巨大的技术优势，它们不会起腐蚀作用。而且，在特殊添加剂的存在下，本发明的氧化聚合成为聚合物进行得如此缓慢，以致噻吩和氧化剂可一起作为溶液或糊浆，并应用于待处理的基底。在使用这类溶液或糊浆之后，可按照公开于US 6,001,281和WO 00/14139的方法(通过引用结合到本文中)，通过使涂覆基底加热，使氧化聚合加速。
可采用Appperloo等人分别披露于2002年的Chem.Eur.Journal，第8卷，第2384-2396页；或公开2001年的Tetrahedron Letters，第42卷，第155-157页以及1998年的Macromolecules，第31卷，第2047-2056页的Stille(有机锡)或Suzuki(有机硼)路线；或者采用公开于1999年的Bull.Chem.Soc.Japan，第72卷，第621页；以及1998年的Advanced Materials，第10卷，第93-116页中的镍络合物，来进行还原聚合。
本发明的任选取代的3，4-二烷氧基噻吩单体单元可与其它噻吩单体或可聚合的杂环化合物(例如吡咯)以化学方法或电化学方法共聚合。
聚阴离子
用于本发明的层配置的聚阴离子化合物公开于EP-A 440 957(通过引用结合到本文中)，并包括聚羧酸，例如聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或聚马来酸和聚磺酸，例如聚(苯乙烯磺酸)。这些聚羧酸和聚磺酸还可以是乙烯基羧酸和乙烯基磺酸与其它可聚合单体(例如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和苯乙烯)的共聚物。
按照本发明的组合物的第二十三个实施方案，所述至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物以相对于聚阴离子单体单元的至少0.4的摩尔比存在，优先相对于聚阴离子单体单元的摩尔比为至少0.6，特别优选相对于聚阴离子单体单元的摩尔比为至少0.8。
按照本发明的组合物的第二十四个实施方案，所述聚阴离子为聚(苯乙烯磺酸盐)。
含有多羟基的芳族化合物
本发明的方面通过包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的组合物来实现，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
按照本发明的组合物的第二十五个实施方案，含有多羟基的芳族化合物为任选取代的多羟基苯，例如焦酚、儿茶酚、雷琐酚、1，2-二羟基萘、1，5-二羟基萘、2，6-二羟基萘、棓酸、棓酸酯、3，4-二羟基苯甲酸和3，4-二羟基苯甲酸酯。
合适的含有多羟基的芳族化合物包括：
| 化合物 | 熔点[℃] | |
| 1 | 焦酚(1，2，3-三羟基苯) | 133 |
| 2 | 儿茶酚(1，2-二羟基苯) | 105 |
| 3 | 雷琐酚(1，3-二羟基苯) | 110 |
| 4 | 棓酸(3，4，5-三羟基苯甲酸) | 253(分解) |
| 5 | 棓酸甲酯(3，4，5-三羟基苯甲酸甲酯) | 201-203 |
| 6 | 棓酸乙酯(3，4，5-三羟基苯甲酸乙酯) | |
| 7 | 棓酸丙酯(3，4，5-三羟基苯甲酸丙酯) | 148-150 |
| 8 | 2，3，4-三羟基苯甲酸 | 228(分解) |
| 9 | 2，3，4-三羟基苯甲酸甲酯(eater) | |
| 10 | 2，3，4-三羟基苯甲酸乙酯 | |
| 11 | 2，3，4-三羟基苯甲酸丙酯 | |
| 12 | 3，4-二羟基苯甲酸 | 200-202 |
| 13 | 3，4-二羟基苯甲酸甲酯 |
| 化合物 | 熔点[℃] | |
| 14 | 3，4-二羟基苯甲酸乙酯 | |
| 15 | 3，4-二羟基苯甲酸丙酯 | |
| 16 | 2，5-二羟基苯甲酸 | 205(分解) |
| 17 | 2，5-二羟基苯甲酸甲酯 | |
| 18 | 2，5-二羟基苯甲酸乙酯 | |
| 19 | 2，5-二羟基苯甲酸丙酯 | |
| 20 | 1，2-二羟基萘 | 101-103 |
| 21 | 1，5-二羟基萘 | 259-261(分解) |
| 22 | 2，6-二羟基萘 | 223-225 |
| 23 | 1，2，4-三羟基苯 | 140 |
| 24 | 3，5-二羟基苯甲酸 | 236-238(分解) |
| 25 | 2，3-二羟基苯甲酸 | 207-210 |
| 26 | 2，4-二羟基苯甲酸 | 225-227(分解) |
| 27 | 2，6-二羟基苯甲酸 | 165(分解) |
| 28 | 2，3-二羟基-1-十五烷基苯 | |
| 29 | 2，5-二羟基乙酰苯 | 204-206 |
| 30 | 2，4-二羟基二苯甲酮 | 144.5-147 |
| 31 | 2，6-二羟基二苯甲酮 | |
| 32 | 3，4-二羟基二苯甲酮 | |
| 33 | 3，5-二羟基二苯甲酮 |
| 化合物 | 熔点[℃] | |
| 34 | 2，4′-二羟基二苯砜 | |
| 35 | 2，2′，5，5′-四羟基二苯砜 | |
| 36 | 3，3′，5，5′-四甲基-4，4′-二羟基二苯砜 | |
| 37 | 1，6-二羟基萘 | 138-140 |
| 38 | 2，7-二羟基萘 | 187(分解) |
| 39 | 2，3-二羟基萘 | 162-164 |
| 40 | 1，5-二羟基萘-2，6-二甲酸 | |
| 41 | 1，6-二羟基萘-2，5-二甲酸 | |
| 42 | 1，5-二羟基萘甲酸 | |
| 43 | 萘甲酸(1，4-二羟基-2-苯基)酯 | |
| 44 | 5-甲基-1，2，3-三羟基苯 | |
| 45 | 5-乙基-1，2，3-三羟基苯 | |
| 46 | 5-丙基-1，2，3-三羟基苯 | |
| 47 | 三羟基苯甲酸 | |
| 48 | 三羟基乙酰苯 | |
| 49 | 三羟基二苯甲酮 | |
| 50 | 三羟基苯甲醛 | |
| 51 | 三羟基蒽醌 | |
| 52 | 2，4，6-三羟基苯 | 205(分解) |
| 53 | 四羟基-对苯醌 |
| 化合物 | 熔点[℃] | |
| 54 | 四羟基蒽醌 |
氨基化合物和具有至少一个环氮原子的杂环化合物
用于本发明的组合物或层配置的至少一种氨基化合物可为氨、氢氧化铵或伯氨基化合物、仲氨基化合物或叔氨基化合物。伯氨基或仲氨基化合物的取代基选自脂族基、芳族基、杂环基和杂芳族基团。
按照本发明的组合物的第二十六个实施方案，所述至少一种氨基化合物为脂族仲氨基化合物。合适的脂族仲氨基化合物包括：2-二乙氨基-乙醇、2-二甲氨基-乙醇和二环己基胺。
合适的叔氨基化合物包括三乙胺和三甲胺。
按照本发明的组合物的第二十七个实施方案，所述至少一种具有至少一个环氮原子的杂环化合物为饱和化合物。
按照本发明的组合物的第二十八个实施方案，所述至少一种具有至少一个环氮原子的杂环化合物为不饱和化合物，例如咪唑、咪唑衍生物(例如苯并咪唑)、三唑、三唑衍生物(例如苯并三唑)、四唑和四唑衍生物(例如1-苯基-5-巯基四唑)。
按照本发明的组合物的第二十九个实施方案，所述至少一种具有至少一个环氮原子的杂环化合物为杂芳族化合物，例如苯并咪唑、苯并三唑、咪唑、吡啶、可以被取代的吡啶衍生物。
合适的具有至少一个环氮原子的杂环化合物包括咪唑、咪唑衍生物、嘧啶、嘧啶衍生物、哌啶、哌啶衍生物、吡咯烷、吡咯烷衍生物、吡啶、吡啶衍生物、喹啉、喹啉衍生物、异喹啉、异喹啉衍生物和1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯：
其pKa小于4.9的合适的氨基化合物和具有至少一个环氮原子的杂环化合物包括：
| pKa | |
| 吡咯 | -0.27 |
| 吡嗪 | 0.60 |
| 嘧啶 | 1.30 |
| pKa | |
| 苯并三唑 | 1.60 |
| 1，2，4-三唑 | 2.19 |
| 1-苯基-5-巯基四唑 | 2.30 |
| 吡唑 | 2.53 |
| 苯胺 | 4.63 |
| 四唑 | 4.89 |
按照本发明的组合物的第三十个实施方案，所述至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物的pKa为至少4.9。pKa为至少4.9的氨基化合物和具有至少一个环氮原子的杂环化合物包括：
| pKa | |
| 喹啉(quninoline) | 4.94 |
| 异喹啉 | 5.2 |
| 吡啶 | 5.21 |
| 吖啶 | 5.6 |
| 苯并咪唑 | 6.00 |
| 2-甲基苯并咪唑 | 6.96 |
| 咪唑 | 7.03 |
| 4-甲基-咪唑 | 7.45 |
| 三乙醇胺 | 7.77 |
| 三烯丙基胺 | 8.31 |
| 2-(二甲氨基)乙醇 | 8.88 |
| pKa | |
| 糠胺 | 8.89 |
| 苄胺 | 9.33 |
| 丙烯胺 | 9.49 |
| 乙醇胺 | 9.50 |
| 三甲胺 | 9.81 |
| 乙二胺 | 9.98 |
| N-甲基-哌啶 | 10.08 |
| N-乙基-哌啶 | 10.40 |
| 哌啶 | 10.4 |
| 叔丁胺 | 10.45 |
| N-甲基吡咯烷 | 10.46 |
| 正丙胺 | 10.58 |
| 正丁胺 | 10.61 |
| 甲胺 | 10.62 |
| 异丙胺 | 10.63 |
| 乙胺 | 10.63 |
| 正戊胺 | 10.63 |
| 三乙胺 | 10.7 |
| 二甲胺 | 10.77 |
| 二乙胺 | 10.93 |
| pKa | |
| 二正丙胺 | 11.00 |
| 哌啶 | 11.22 |
| 吡咯烷(pyrrolidine/pyrolidine) | 11.3 |
| (1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯) | 11.6 |
含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物
按照本发明的组合物的三十一个实施方案，至少一种含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和/或至少一种介电常数≥15的非质子化合物为具有至少两个羟基的多羟基脂族化合物。
按照本发明的组合物的第三十二个实施方案，至少一种含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物选自二甘醇、1，2-丙二醇、甘油、己二醇、丙二醇、二(乙二醇)乙醚乙酸酯(carbitolTM乙酸酯)、N-甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和糖醇(例如山梨醇、甘露醇)、2，4-二羟基乙酰苯、蔗糖和果糖。
按照本发明的组合物的第三十三个实施方案，至少一种含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物为介电常数≥15的非质子化合物，例如N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、N，N，N’，N’-四甲基脲、甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢噻吩砜、二甲亚砜和六甲基磷酰胺。
按照本发明的组合物的第三十四个实施方案，至少一种含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物选自1，2-丙二醇、丙二醇、二甘醇、N-甲基吡咯烷酮和二(乙二醇)乙醚乙酸酯(carbitolTM乙酸酯)。
表面活性剂
按照本发明的组合物的第三十五个实施方案，所述层还含有非离子表面活性剂，例如乙氧基化/氟代烷基表面活性剂、聚乙氧基化硅氧烷表面活性剂、聚硅氧烷/聚醚表面活性剂、全氟烷基羧酸的铵盐、聚乙氧基化表面活性剂和含氟表面活性剂。
合适的非离子表面活性剂包括：
表面活性剂编号01＝ZONYLTM FSN，50％(重量)异丙醇/水溶液中的40％(重量)
的F(CF2CF2)1-9CH2CH2O(CH2CH2O)xH溶液，其中x＝0～
约25，得自DuPont公司；
表面活性剂编号02＝ZONYLTM FSN-100：F(CF2CF2)1-9CH2CH2O(CH2CH2O)xH，
其中x＝0～约25，得自DuPont公司；
表面活性剂编号03＝ZONYLTM FS300，40％(重量)氟化表面活性剂的水溶液，
得自DuPont公司；
表面活性剂编号04＝ZONYLTM FSO，50％(重量)乙氧基化非离子含氟表面活性
剂与50％(重量)乙二醇/水溶液中的下式化合物的混合物
的溶液：
F(CF2CF2)1-7CH2CH2O(CH2CH2O)yH，其中y＝0～约15，
得自DuPont公司；
表面活性剂编号05＝ZONYLTM FSO-100，得自DuPont公司乙氧基化非离子含
氟表面活性剂与下式的混合物：
F(CF2CF2)1-7CH2CH2O(CH2CH2O)yH，其中y＝0～约15，
得自DuPont公司；
表面活性剂编号06＝TegoglidTM 410，聚硅氧烷-聚合物共聚物表面活性剂，得
自Goldschmidt公司；
表面活性剂编号07＝TegowetTM，聚硅氧烷-聚酯共聚物表面活性剂，得自
Goldschmidt公司；
表面活性剂编号08＝FLUORADTMFC431：
CF3(CF2)7SO2(C2H5)N-CH2CO-(OCH2CH2)nOH，得自3M
公司；
表面活性剂编号09＝FLUORADTMFC126，全氟羧酸铵盐的混合物，得自3M公
司；
表面活性剂编号10＝聚氧乙烯-10-月桂基醚
表面活性剂编号11＝FLUORADTMFC430，98.5％活性氟代脂族酯，得自3M公
司；
表面活性剂编号12＝Synperonic A7，与平均7个环氧乙烷基团缩合的C11-13-脂
肪醇，得自ICI公司
按照本发明的组合物的第三十六个实施方案，所述层还含有阴离子表面活性剂。
合适的阴离子表面活性剂包括：
表面活性剂编号13＝ZONYLTM 7950，氟化表面活性剂，得自DuPont公司；
表面活性剂编号14＝ZONYLTM FSA，50％(重量)异丙醇/水溶液中的25％(重量)
的F(CF2CF2)1-9CH2CH2SCH2CH2COOLi溶液，得自DuPont
公司；
表面活性剂编号15＝ZONYLTM FSE，70％(重量)乙二醇/水溶液中的14％(重量)
的[F(CF2CF2)1-7CH2CH2O]xP(O)(ONH4)y溶液，其中x＝1或
2；y＝2或1；x+y＝3，得自DuPont公司；
表面活性剂编号16＝ZONYLTM FSJ，25％(重量)异丙醇/水溶液中的40％(重量)
的F(CF2CF2)1-7CH2CH2O]xP(O)(ONH4)y(其中x＝1或2；y＝
2或1；x+y＝3)与烃基表面活性剂的混合物的溶液，得自
DuPont公司；
表面活性剂编号17＝ZONYLTM FSP，69.2％(重量)异丙醇/水溶液中的35％(重
量)的[F(CF2CF2)1-7CH2CH2O]xP(O)(ONH4)y溶液，其中x＝1
或2；y＝2或1；x+y＝3，得自DuPont公司；
表面活性剂编号18＝ZONYLTM UR：[F(CF2CF2)1-7CH2CH2O]xP(O)(OH)y，其中x
＝1或2；y＝2或1；x+y＝3，得自DuPont公司；
表面活性剂编号19＝ZONYLTM TBS：4.5％(重量)乙酸/水溶液中的33％(重量)
的F(CF2CF2)3-8CH2CH2SO3H溶液，得自DuPont公司；
表面活性剂编号20＝全氟辛酸的铵盐，3M公司。
层配置
本发明的方面还通过支持体上的层配置来实现，所述层配置包含不包括氢醌在内的包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物的层，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
按照本发明的层配置的第一个实施方案，所述聚合物选自：聚(3，4-亚甲基二氧基-噻吩)、聚(3，4-亚甲基二氧基噻吩)衍生物、聚(3，4-亚乙基二氧基-噻吩)、聚(3，4-亚乙基二氧基-噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丙基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丙基二氧基噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)衍生物及与之的共聚物。
按照本发明的层配置的第二个实施方案，所述聚合物含有任选取代的3，4-亚烷基二氧基噻吩结构单元，是聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)。
按照本发明的层配置的第三个实施方案，所述聚阴离子是聚(苯乙烯磺酸盐)。
按照本发明的层配置的第四个实施方案，所述层配置是发光二极管。
按照本发明的层配置的第五个实施方案，所述层配置是太阳能电池。
按照本发明的层配置的第六个实施方案，所述层配置是触屏。
按照本发明的层配置的第七个实施方案，所述层配置是电子纸配置。
按照本发明的层配置的第八个实施方案，所述层介于阳极与能够空穴传递(hole transport)和能够减少阳极上的空穴-电子复合的材料之间。
电致发光磷光体
按照本发明的层配置的第九个实施方案，所述层配置还包含电致发光磷光体层。
按照本发明的层配置的第十个实施方案，所述层配置还包含一层电致发光磷光体，其中所述电致发光磷光体属于II-VI半导体的类别(例如ZnS)或是II族元素与氧化阴离子的组合，最常见的为硅酸盐、磷酸盐、碳酸盐、锗酸盐、锡酸盐、硼酸盐、矾酸盐、钨酸盐和氧硫酸盐(oxysulphate)。典型的掺杂剂为金属和所有稀土元素，例如Cu、Ag、Mn、Eu、Sm、Tb和Ce。
按照本发明的层配置的第十一个实施方案，所述层配置还包含电致发光磷光体层，其中所述电致发光磷光体用透明的防潮阻挡层(例如Al2O3和AlN)密封。这类磷光体可获自Sylvania、Shinetsu polymer KK、Durel、Acheson和Toshiba公司。用这类磷光体的涂料的实例为72X，可获自Sylvania/GTE，以及公开于US 4,855,189的涂料。
按照本发明的层配置的第十二个实施方案，所述层配置还包含电致发光磷光体层，其中所述电致发光磷光体为掺入锰、铜或铽的ZnS；掺入铈的CaGa2S4；由DuPont公司供应的电致发光磷光体糊料(paste)，例如LUXPRINTTM 7138J型，白色磷光体；LUXPRINTTM 7151J型，蓝绿色磷光体；LUXPRINTTM 7174J型，黄绿色磷光体；以及由Acheson公司供应的ELECTRODAGTM EL-035A。
按照本发明的层配置的第十三个实施方案，所述层配置还包含电致发光磷光体层，其中所述电致发光磷光体为掺入锰并用AlN密封的硫化锌磷光体。
介电层
按照本发明的层配置的第十四个实施方案，所述层配置还包含介电层。
在介电层中可采用任何介电材料，其中优选三氧化二钇和钛酸钡，例如由DuPont公司供应的钛酸钡糊料LUXPRINTTM 7153E型高K介电绝缘体和由Acheson公司供应的钛酸钡糊料ELECTRODAGTMEL-040。可将阳离子交换剂掺入介电层以俘获从发光层的磷光体中逸出的任何离子。需要使介电层中离子交换剂的量最优化，使得在不降低初始亮度级的同时在减少黑点方面具有最大的效果。因此在介电层中，优选将0.5-50份(重量)的离子交换剂加到100份(重量)的树脂和介电材料的总量中。离子交换剂可以是有机的或是无机的。
合适的无机离子交换剂为水合五氧化锑粉、磷酸钛、磷酸和硅酸的盐及沸石。
支持体
按照本发明的层配置的第十五个实施方案，所述支持体是透明的或半透明的。
按照本发明的层配置的第十六个实施方案，所述支持体是纸、聚合物膜、玻璃或陶瓷。
按照本发明的层配置的第十七个实施方案，所述支持体是透明或半透明的聚合物膜。
适于与本发明的导电层或抗静电层一起使用的透明或半透明的支持体可以是刚性的或挠性的，并且由玻璃、玻璃-聚合物层压材料、聚合物层压材料、热塑性聚合物或硬塑料聚合物构成。薄的挠性支持体的实例是由纤维素酯、三乙酸纤维素、聚丙烯、聚碳酸酯或聚酯制成的支持体，特别优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘-1，4-二羧酸乙二醇酯。
方法
本发明的方面通过用于制备pH至少为3.0的组合物的方法来实现，所述方法包含下列步骤：
i)提供含水分散体，所述分散体包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物，其中两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥和聚阴离子；和
ii)加入至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物；以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物，其中在所述方法的任何时候，用至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物使所述含水分散体的pH增加到至少pH 3。
按照用于制备本发明组合物的方法的第一个实施方案，在调节包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子的含水分散体的pH至少为3.0的值之后，加入至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物；以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
本发明的方面还通过由制备pH至少为3.0的组合物的方法获得的组合物来实现，所述方法包括下列步骤：i)提供包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物的含水分散体和聚阴离子，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥；和ii)加入至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物；以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物，其中在所述方法的任何时候，用至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物使所述含水分散体的pH增加到pH至少为3。
电致发光器件
按照本发明的层配置的第十八个实施方案，所述层配置是电致发光器件。
按照本发明的层配置的第十九个实施方案，所述层配置是发光二极管。
薄膜电致发光器件(ELD)总的特征是一个(或多个)电致发光活性层(electroluminescent active layer)夹在两个电极之间。任选介电层也可以是该夹层的组成部分。
可将薄膜ELD细分为有机型ELD和无机型ELD。可将有机型薄膜ELD细分为包括低聚物(有机发光二极管(OLED))在内的低分子量有机器件和高分子量有机器件(聚合物发光二极管(PLED)。另一方面，可将无机ELD再细分为高压交流电(HV-AC)ELD和低压直流电(LV-DC)ELD。LV-DC ELD包括粉末ELD(DC-PEL器件或DC-PELD)和薄膜DC-ELD，下文称为无机发光二极管(ILED)。
有机ELD(PLED和OLED)的基本构造包括下列层设置：透明基底(玻璃或软质塑料)、透明导体(例如氧化锡铟(ITO))、空穴传递层、发光层和第二电极，例如Ca电极、Mg/Ag电极或Al/Li电极。对于OLED，空穴传递层和发光层厚为10-50nm，通过真空沉积涂覆，而对于PLED，空穴传递层通常厚约40nm，发光层通常厚约100nm，并且通过旋涂或其它非真空涂层技术涂覆。在两个电极之间施加5-10V的直流电压，分别从阳极和负极注入的空穴和电子在发光层结合，从而产生能量激发发光类物质发光，而产生光发射。
在OLED中，空穴传递层和电致发光层由小分子有机化合物构成，例如，可以使用N，N’-二苯基-1，1’-联苯基-4，4’-二胺(TPD)作为空穴传递体(hole transporter)，并且可以使用铝(III)8-羟基喹啉络合物(Alq3)、聚芳族化合物(polyaromatics)(蒽衍生物、二萘嵌苯衍生物和均二苯代乙烯衍生物)和聚杂芳族化合物(唑类、二唑类、噻唑类等)作为电致发光化合物。
在PLED中，可以使用的电致发光化合物是诸如非共轭聚乙烯咔唑衍生物(PVK)一类的聚合物或者诸如聚(对亚苯基亚乙烯基)(PPV)、聚芴类、聚(3-烷基噻吩)、聚(对亚苯基亚乙炔基)等一类的共轭聚合物。这些高分子量材料可供通过铸塑容易地制成薄膜，并具有强的抗结晶性。
低压DC PEL器件一般包括透明基底、透明导体(ITO)、掺杂的ZnS磷光体层(20μm)和经升华沉淀的铝的上电极。在ITO导电层上通过刮墨刀技术或丝网印刷涂覆磷光体层。随后，通过经升华沉淀涂覆铝电极。在施加若干伏特的直流电压(ITO正极)时，空穴开始向铝电极移动，由此在1分钟左右内，在紧接ITO层上产生绝缘区(厚度约1μm)。这导致了与光发射的开始有关的电流下降。这个过程被称为成形过程。在由此形成的薄的高电阻磷光体层上产生高电场，而且在低电压(通常介于10V和30V之间)下就已可能发生电致发光。Que等人[参见Appl.Phys.Lett.，第73卷，第2727-2729页(1998)]采用所获得的ZnS:Cu纳米晶体接通低于5V的电压。
在混合型LED中，无机发射所谓的量子点与具有电荷传递性质且在某些情况下还具有发射性质的有机聚合物联用。Colvin等人[参见Nature，第370卷，第354-357页，(1994)]、Dabbousi等人[参见Appl.Phys.Lett.，第66卷，第1316-1318页(1995)和Gao等人[参见J.Phys.Chem.B，第102卷，第4096-4103页(1998)]报告了具有CdSe纳米粒子的混合型LED；Huang等人[参见Appl.Phys.Lett.，第卷70，第2335-2337页(1997)]报道了具有ZnS:Cu纳米晶体的混合型LED，所述全部文献都通过引用包括在本文中。
光伏器件
按照本发明的层配置的第二十个实施方案，所述层配置是光伏器件。
按照本发明的层配置的第二十一个实施方案，所述层配置是太阳能电池。
按照本发明的层配置的第二十二个实施方案，所述层配置还包含至少一种光伏层。该光伏层可以是有机层、无机和有机混合层或无机层。
掺入本发明的层配置的光伏器件可为两种类型：再生型和光合型，再生型将光转化成电功率而不留下净的化学变化，其中载流电子输送到阳级和外电路，空穴传递到阴极，在阴极中被来自外电路的电子氧化；在光合型中，有两个氧化还原系统，一个与半导体电极表面上的空穴起反应，另一个与进入反电极的电子起反应，例如，水在半导体光电阳级上被氧化成氧，并在阴极上被还原成氢。在再生型光伏电池的情况下，以Graetzel电池为例，空穴传递介质可以是支持氧化还原反应的液体电解质；支持氧化还原反应的凝胶电解质；有机空穴传递材料，这可为低分子量材料(例如2，2’，7，7’-四(N，N-二对甲氧基苯基-胺)9，9’-螺二芴(OMeTAD)或三苯胺化合物)或聚合物，例如PPV衍生物、聚(N-乙烯基咔唑)等；或者无机半导体，例如CuI、CuSCN等。电荷运输过程可以是离子的，和液体电解质或凝胶电解质的情况一样，或者可以是电子的，和有机或无机空穴传递材料的情况一样。
这类再生光伏器件可具有各种与最终用途一致的内部结构。可以了解的形式大致分为两种类型：从两面接受光的结构和从一面接受的结构。前者的实例是由透明导电层(例如ITO层或含PEDOT/PSS层)与透明反电极导电层(例如在其之间插入光敏层和电荷运输层的ITO层或含PEDOT/PSS层)构成的结构。这类器件优选其各面用聚合物、粘合剂或其它方法密封以防止内部物质变坏或挥发。通过相应的导线与导电基底基底和反电极连接的外电路是众所周知的。
本发明的层配置的有机光伏层为例如富勒烯分子(如电子受体和电子传递体(electron transporter))与共轭聚合物(例如取代的聚亚苯基亚乙烯基(PPV)(如光吸收体和空穴传递体)的混合物[参见Brabec等，Adv.Funct.Mater.，第11(1)卷，第15-26页(2001)]。1995年，Halls等人报告了受体型共轭聚合物而不是富勒烯的成功应用(Nature，第376卷，第498页)。
或者，本发明的层配置可掺入混合型光伏组合物(hybridphotovoltaic composition)中，例如参见Graetzel等(1991)，Nature，第353卷，第737-740页；参见U.Bach等(1998)，Nature，第395卷，第583-585页(1998)和参见W.U.Huynh等(2002)，Science，第295卷，第2425-2427页(2002)。在所有这些情况下，至少一种组分(光吸收体(light absorber)、电子传递体或空穴传递体)是无机的(例如纳米TiO2作为电子传递体，CdSe作为光吸收体和电子传递体)，且至少一种组分是有机的(例如三苯胺作为空穴传递体或聚(3-己基噻吩)作为空穴传递体)。
可用于本发明的层配置的无机光伏层参见EP-A 1 176 646。
晶体管
按照本发明的层配置的第二十三个实施方案，所述层配置是晶体管。
按照本发明的层配置的第二十四个实施方案，所述层配置还包含具有上述一种或多种电子传递或空穴传递组分的层，但在这样的配置内，它可被用作晶体管。半导体可为n型的、p型的或两者兼有(二极晶体管)，并且可以是有机的或无机的。
工业应用
本发明的组合物可以用作涂料组合物和印刷油墨，例如在柔性版印刷中、在平版印刷中、在丝网印刷中、在喷墨印刷中和在凹版印刷中。
本发明的层配置还可用于大范围的电子器件中，例如光伏器件、太阳能电池、电池、电容、发光二极管、有机和无机电致发光器件、智能窗(smart window)、电致变色器件、有机材料和生物有机材料的传感器和场效应晶体管、触屏和电子纸配置[另参见Handbook of Oligo-and Polythiophenes的第十章，D.Fichou，Wiley-VCH，Weinheim编辑(1999)]。
在下文中通过比较实施例和发明实施例对本发明进行说明。这些实施例中给出的百分比和比率以重量为基准，除非另有说明。
用于下面列举的层配置底层(subbing layer)编号01具有以下组成：
用于比较层配置和参比层配置的成分：
多羟基化合物：
●DEG＝二甘醇(公开于EP-A 686 662)；
●TEG＝三甘醇(公开于EP-A 686 662)。
介电常数≥15的非质子化合物：
●甲酰胺
●2-吡咯烷酮
●DMSO＝二甲亚砜
●NMP＝N-甲基吡咯烷酮
Z6040＝3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基甲硅烷，得自DowChemical公司
PEDOT/PSS分散体A0：
1.11％(重量)PEDOT/PSS的含水分散体，其PEDOT∶PSS重量比为1∶2.46，在惰性气氛下制备该含水分散体，使得当加入所述引发剂时，不超过3mg氧/升所述反应介质存在于WO 03/048227A所公开的所述反应介质中。
PEDOT/PSS分散体A1：
将7.1g[0.1043摩尔]咪唑加到350g PEDOT/PSS分散体A0[0.01492摩尔PSS]中，由此使初始pH 2.0增至7.85。
PEDOT/PSS分散体A2：
将680.6g PEDOT/PSS分散体A0[0.02901摩尔PSS]加到100gPEDOT/PSS分散体A1[0.004178摩尔PSS；0.029207摩尔咪唑]中，由此使初始pH 7.85降至7.0[1∶0.88PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体A3：
将905.1g PEDOT/PSS分散体A0[0.03858摩尔PSS]加到100gPEDOT/PSS分散体A1[0.004178摩尔PSS；0.029207摩尔咪唑]中，由此使初始pH 7.85降至4.5[1∶0.683PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体A4：
将10.20g 1M咪唑水溶液[0.01020摩尔]加到350g PEDOT/PSS分散体A0[0.01492摩尔PSS]中，由此使初始pH 2.11增至4.5[1∶0.684PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体A5：
将1.26g PEDOT/PSS分散体A0[0.00005355摩尔]加到100gPEDOT/PSS分散体A4[0.004142摩尔PSS；0.002832摩尔咪唑]中，由此使初始pH 4.5降至4.0[1∶0.675PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体A6：
将2.29g PEDOT/PSS分散体A0[0.0000975摩尔PSS]加到100gPEDOT/PSS分散体A4[0.004142摩尔PSS；0.002832摩尔咪唑]中，由此使初始pH 4.5降至3.5[1∶0.668PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体A7：
将10.68g PEDOT/PSS分散体A0[0.000455摩尔PSS]加到100gPEDOT/PSS分散体A4[0.004142摩尔PSS；0.002832摩尔咪唑]中，由此使初始pH 4.5降至3.0[1∶0.616PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体A8：
将51.79g PEDOT/PSS分散体A0[0.002208摩尔PSS]加到100gPEDOT/PSS分散体A4[0.004142摩尔PSS；0.002832摩尔咪唑]中，由此使初始pH 4.5降至2.5[1∶0.446PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体B0：
1.14％(重量)PEDOT/PSS的含水分散体，其PEDOT∶PSS重量比为1∶2.46，在惰性气氛下制备该含水分散体，使得当加入所述引发剂时，不超过3mg氧/升所述反应介质存在于WO 03/048227A所公开的所述反应介质中。
PEDOT/PSS分散体C0：
1.13％(重量)PEDOT/PSS的含水分散体，其PEDOT∶PSS重量比为1∶2.46，该含水分散体按照EP 0 440 957A中的描述即在空气的存在下制备。
PEDOT/PSS分散体C1：
将2.67g[0.00267摩尔]的1M咪唑水溶液加到100g PEDOT/PSS分散体C0[0.004341摩尔PSS]中，由此使初始pH 2.0增至3.0[1∶0.616PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体C2：
将3.01g[0.00301摩尔]的1M咪唑加到100g PEDOT/PSS分散体C0[0.004341摩尔PSS]中，由此使初始pH 2.0增至5.0[1∶0.693PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体C3：
将3.81g[0.00381摩尔]的1M咪唑加到100g PEDOT/PSS分散体C0[0.004341摩尔PSS]中，由此使初始pH 2.0增至7.0[1∶0.877PSS/咪唑摩尔比率]。
PEDOT/PSS分散体D0：
1.15％(重量)PEDOT/PSS的含水分散体，其PEDOT∶PSS重量比为1∶2.46，在惰性气氛下制备该含水分散体，使得当加入所述引发剂时，不超过3mg氧/升所述反应介质存在于WO 03/048227A所公开的所述反应介质中。
PEDOT/PSS分散体E0：
1.15％(重量)PEDOT/PSS的含水分散体，其PEDOT∶PSS重量比为1∶2.46，在惰性气氛下制备该含水分散体，使得当加入所述引发剂时，不超过3mg氧/升所述反应介质存在于WO 03/048227A所公开的所述反应介质中。
咪唑、2-(二甲氨基)乙醇和吡啶对PEDOT/PSS分散体A0的pH的作用
| 所加入的咪唑[g/100g A0] | 所加入的2-(二甲氨基)乙醇[g/100g A0] | pH |
| 0 | 0 | 2.11 |
| 0.132 | 0.163 | 2.5 |
| 0.198 | 0.256 | 3.5 |
| 0.203；0.196 | 0.265 | 4.5 |
| 0.255；0.262 | 0.270；0.277 | 7.0 |
吡啶对PEDOT/PSS分散体E0的pH的作用
| 所加入的吡啶[g/100g E0] | pH |
| 0 | 2.11 |
| 0.11 | 2.26 |
| 所加入的吡啶[g/100g E0] | pH |
| 0.22 | 2.6 |
| 0.31 | 3.45 |
| 0.38 | 5.26 |
| 0.78 | 5.84 |
| 1.33 | 6.17 |
| 2.22 | 6.42 |
| 4.0 | 6.66 |
| 6.67 | 6.85 |
| 11.11 | 7.02 |
比较实施例1-7
通过将表1给出的成分加到表1中指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例1-7的组合物。
表1：
在不同的放置时间之后，将比较实施例1-7的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器(barcoater)在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出一宽45mm的条纹(strip)用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶(silver-filled rubber)与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体(Teflon insulator)分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对每个新刻的未处理条纹的表面电阻进行了两次测定，将各条纹的平均值连同涂布之前分散体的适当放置时间一起记录在表2中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射(transmission)中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表2中所记录的单个条纹的光密度。
比较实施例5和6的层的结果显示，氢氧化钠或氢氧化钾的存在导致表面电阻的起抑制作用的增加高于没有氢氧化钠或氢氧化钾的比较实施例1的层。比较实施例2、3和4的层的结果显示，具有2-N，N-二甲氨基-乙醇、咪唑和氢氧化铵的层的表面电阻与没有2-N，N-二甲氨基-乙醇、咪唑或氢氧化铵的比较实施例1的层的表面电阻相当。比较实施例2和7的层的比较结果显示，3-缩水甘油氧基丙基-三甲氧基甲硅烷的存在略微增加具有2-N，N-二甲氨基-乙醇的层的表面电阻。
表2：
SER＝表面电阻，单位：Ω/平方
比较实施例8-11及发明实施例1和2
通过将表3中给出的成分加到表3指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例8-11及发明实施例1和2的组合物。
表3：
在不同的放置时间之后，将比较实施例8-11及发明实施例1和2的组合物涂布在175μm厚的透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出一宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对每个新刻的未处理条纹的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同涂布之前分散体的适当放置时间一起记录在表4中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表4中所记录的单个条纹的光密度。
对于比较实施例8和11的层的比较结果显示，另外存在的棓酸丙酯对所观察到的表面电阻没有影响。然而，比较实施例9和10的层与比较实施例8的层的比较结果显示，在棓酸丙酯不存在时，在加入咪唑或2-二甲氨基-乙醇时，层的表面电阻略微增加。发明实施例1和2的层与比较实施例11的层的比较结果显示，在棓酸丙酯存在时这种作用更明显。
表4：
*SER＝表面电阻，单位：Ω/平方
比较实施例12-14和发明实施例3-5
通过将表5给出的成分加到表5中指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例12-14和发明实施例3-5的组合物。
表5：
将比较实施例12-14和发明实施例3-5的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出5条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对5个新刻的未处理条纹每一个的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同这5个值的平均值一起记录在表6中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到6表中所记录的单个条纹的光密度。
表6：
加入的咪唑越多，层的表面电阻的增加就越大。
对比较实施例12-14和发明实施例3-5的层进行了SUNTESTCPS+实验，所述SUNTEST CPS+得自Atlas公司，具有产生765W/m2的低压氙气灯，且对于不同时间的blackstandard T为50C，或者分别在60℃温度、95％相对湿度下持续250小时，或在100℃温度、环境湿度下持续250小时。将由这些稳定性试验产生的表面电阻的倍数增加概括于表7中，同时将表6中的比较实施例12-14和发明实施例3-5的层的平均表面电阻也概括在下表7中。
表7：
| 比较实施 | 表面电阻[Ω/平方] |
| 例编号 | 新刻 | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 | 60℃/95％RH 250小时之后的增加倍数 | 100℃250小时之后的增加倍数 |
| 12 | 218 | 1.80 | 3.44 | 1.50* | - |
| 13 | 13130 | 2.68 | 5.19 | 0.03* | - |
| 14 | 311 | 1.48 | 1.40 | 1.28 | 1.25 |
| 发明实施例编号 | |||||
| 3 | 601 | 0.97 | 1.08 | 0.75 | 0.77 |
| 4 | 469 | 1.01 | 1.04 | 0.91 | 0.82 |
| 例编号 | 新刻 | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 | 60℃/95％RH 250小时之后的增加倍数 | 100℃250小时之后的增加倍数 |
| 5 | 382 | 1.14 | 1.12 | 0.94 | 0.92 |
*336小时代替250小时
含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物以及二甘醇和棓酸丙酯两者的比较实施例14的层的Suntest结果显示，稳定性的提高优于分别含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物以及二甘醇或棓酸丙酯的比较实施例12或比较实施例13的层。
然而，Suntest实验和所进行的其它稳定性试验得到的结果显示，发明实施例3-5的层显示含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物的层在进一步加入咪唑碱时，稳定性得到预料不到的更强的提高，优于并超过掺入二甘醇和棓酸丙酯所得到的层的稳定性。如上所述，虽然这伴有表面电阻的轻微降低，但是在Suntest试验中，在100℃下加热和暴露在60℃、相对湿度95％下，稳定性和长期稳定性的极强的提高远远胜过这种表面电阻轻微降低。
发明实施例6
通过将表8中给出的成分加到表8指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备发明实施例6的组合物。
表8：
| 比较实施例 | 发明实施例 | |
| 14 | 6 | |
| 固体PEDOT/PSS | (0.400} | (0.308) |
将发明实施例6的组合物涂布在175μm厚透明PET片材上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到20μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出5条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对5个新刻的未处理条纹每一个的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同这5个值的平均值一起记录在表9中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表9中所记录的单个条纹的光密度。
表9：
表9的结果显示将咪唑加到层中增加层的表面电阻。
对发明实施例6的层进行了SUNTEST CPS+实验，所述SUNTEST CPS+得自Atlas公司，具有产生765W/m2的低压氙气灯，且对于不同时间的blackstandard T为50C，或者在60℃温度、95％相对湿度下分别持续240小时或500小时。将由这些稳定性试验产生的表面电阻的倍数增加概括于表10中，将比较实施例14的结果以及表9的平均表面电阻也概括于下表10中。
表10：
表10中的结果显示，在进一步加入咪唑碱时，含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物的层具有极佳的稳定性，优于并超过在表8中所报告的PEDOT/PSS乳胶的发明实施例3-5中掺入二甘醇和棓酸丙酯所得到的稳定性，其中PEDOT∶PSS重量比为1∶2.46。
比较实施例15和发明实施例7-11
通过将表11给出的成分加到表11中指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例15和发明实施例7-11的组合物。
表11：
将比较实施例15和发明实施例7-11的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出5条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对5个新刻的未处理条纹每一个的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同这5个值的平均值一起记录在表12中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表12中所记录的单个条纹的光密度。
表12：
当向含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子、二甘醇及棓酸丙酯的层中加入咪唑时，表面电阻的增加似乎在加入咪唑达到pH 4.2时为最小。
对比较实施例15和发明实施例7-11的层进行了SUNTEST CPS+实验，所述SUNTEST CPS+得自Atlas公司，具有产生765W/m2的低压氙气灯，且对于不同时间的blackstandard T为50C，或者分别在60℃温度、95％相对湿度下持续240小时或500小时。将由这些稳定性试验产生的表面电阻的倍数增加概括于表13中，同时将表6中比较实施例14和15及发明实施例7-11的层的平均表面电阻也概括在下表13中。
表13：
在发明实施例7-11的含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子、二甘醇、棓酸丙酯及咪唑的层之间的稳定性没有显著差异，其中在涂层分散体中，咪唑的浓度为0.057％～0.086％(重量)或0.446-0.684摩尔咪唑/摩尔PSS。
比较实施例16和17及发明实施例12-14
通过将表14中给出的成分加到表14中指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例16和17及发明实施例12-14的组合物。
表14：
| 液 | |||||
| 化合物7 | - | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| PEDOT/PSS分散体C0 | 17.28 | 17.28 | - | - | - |
| PEDOT/PSS分散体C1，pH＝3.0 | - | - | 17.28 | - | - |
| PEDOT/PSS分散体C2，pH＝5.0 | - | - | - | 17.28 | - |
| PEDOT/PSS分散体C3，pH＝7.0 | - | - | - | - | 17.28 |
| 去离子水 | 179.82 | 179.62 | 179.62 | 179.62 | 179.62 |
| 200.00 | 200.00 | 200.00 | 200.00 | 200.00 | |
| ％(重量)PEDOT/PSS乳胶 | 0.097 | 0.097 | 0.095 | 0.095 | 0.094 |
| ％(重量)2-吡咯烷酮 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 |
| ％(重量)化合物7 | - | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| ％(重量)咪唑 | - | - | 0.0153 | 0.0172 | 0.0216 |
| pH | 3.0 | 5.0 | 7.0 |
将比较实施例16和17及发明实施例12-14的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到12μm的湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出5条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对5个新刻的未处理条纹每一个的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同这5个值的平均值一起记录在表15中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表15中所记录的单个条纹的光密度。
表15：
| 16 | - | 0.003 | 99.24 | 66825 | 67650 | 71700 | 70500 | 57450 | 66825 |
| 17 | - | 0.003 | 99.24 | 35063 | 34700 | 34850 | 36000 | 34700 | 35063 |
| 发明实施例编号 | |||||||||
| 12 | 3.0 | 0.003 | 99.24 | 53538 | 82800 | 50550 | 42600 | 38200 | 53538 |
| 13 | 5.0 | 0.003 | 99.24 | 229313 | 323000 | 241500 | 185150 | 167600 | 229313 |
| 14 | 7.0 | 0.003 | 99.24 | 749375 | 1033000 | 652500 | 494000 | 818000 | 749375 |
在将咪唑加到含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子、二甘醇及棓酸丙酯的层中时，高于pH 3.0的表面电阻极大地增加。在以高于12μm的湿层厚度涂布同一分散体时，获得了较低的表面电阻，正如下表16中所显示的一样。
表16：
*SER＝表面电阻，单位：Ω/平方
对比较实施例16和17及发明实施例12-14的层进行了SUNTESTCPS+实验，所述SUNTEST CPS+得自Atlas公司，具有产生765W/m2的低压氙气灯，且对于不同时间的blackstandard T为50C，或者分别在60℃温度、95％相对湿度下达240小时或500小时。将由这些稳定性试验产生的表面电阻的倍数增加概括于表17中，同时将表15中比较实施例16和17及发明实施例12-14的层的平均表面电阻概括于下表17中。
表17：
表17中的结果显示，包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元和聚阴离子、2-吡咯烷酮、棓酸丙酯和咪唑的发明实施例12-14的层的稳定性比包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元和聚阴离子、2-吡咯烷酮及棓酸丙酯的比较实施例17的层或包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元和聚阴离子及2-吡咯烷酮的比较实施例16的层的稳定性显著较高。
比较实施例18-121及发明实施例15和16
通过将表18中给出的成分加到表18中指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例18-121和发明实施例15和16的组合物。
表18：
| ％(重量)化合物5 | - | - | - | 0.35 | 0.35 | 0.35 |
| ％(重量)咪唑 | - | 0.137 | - | - | 0.133 | - |
| ％(重量)2-二甲氨基乙醇 | - | - | 0.122 | - | - | 0.123 |
| pH | 2.32 | 7.22 | 6.69 | 2.34 | 6.84 | 4.84 |
将比较实施例18-21及发明实施例15和16的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到12μm的湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出5条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对5个新刻的未处理条纹每一个的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同这5个值的平均值一起记录在表19中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表19中所记录的单个条纹的光密度。
表19：
发明实施例15的层的表面电阻与比较实施例19的层的表面电阻比较结果，或者发明实施例16的层的表面电阻与比较实施例20的层的表面电阻比较结果显示，在将棓酸甲酯加到含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子、二甘醇和咪唑或2-二甲氨基-乙醇的层中时，表面电阻增加。在将棓酸甲酯加到含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子及二甘醇的层中时，表面电阻同样增加，正如通过比较实施例21的层的表面电阻与比较实施例18的层的表面电阻进行比较所观察到的一样。
对比较实施例18-21及发明实施例15和16的层进行了SUNTESTCPS+实验，所述SUNTEST CPS+得自Atlas公司，具有产生765W/m2的低压氙气灯，且对于不同时间的blackstandard T为50C，分别在60℃温度、95％相对湿度下持续240小时或500小时。将由这些稳定性试验产生的表面电阻的倍数增加概括于表20中，同时将表19中比较实施例18-21及发明实施例15和16的层的平均表面电阻概括于下表20中。
表20中的结果显示，在加入棓酸甲酯时，对于包含含有(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及阴离子、二甘醇和碱(例如咪唑或2-二甲氨基-乙醇)的层的稳定性极佳，在层表面电阻稳定性的表面电阻的稳定性显著改进。
表20：
| 15 | 349 | 0.90 | 1.02 | 0.77 | 0.80 |
| 16 | 290 | 1.11 | 1.08 | 0.91 | 0.99 |
比较实施例22-25及发明实施例17和18
通过将表21中给出的成分加到表21中指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例22-25及发明实施例17和18的组合物。
表21：
将比较实施例22-25及发明实施例17和18的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到12μm的湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出5条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对5个新刻的未处理条纹每一个的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同这5个值的平均值一起记录在表22中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表22中所记录的单个条纹的光密度。
表22：
发明实施例17的层的表面电阻与比较实施例23的层的表面电阻，或者发明实施例18的层的表面电阻与比较实施例24的层的表面电阻的比较结果表明，在将棓酸甲酯加到含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、二甘醇和吡啶或1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的层中时，表面电阻增加。在将棓酸甲酯加到含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子和二甘醇的层中时，表面电阻同样增加，正如可通过对比较实施例25和22的层的表面电阻进行比较所观察到的一样。此外，在加入碱时，相对于使用咪唑、2-二甲氨基-乙醇或DBU的情况，使用吡啶时表面电阻的增加少很多。
对比较实施例22-25及发明实施例17和18的层进行了SUNTESTCPS+实验，所述SUNTEST CPS+得自Atlas公司，具有产生765W/m2的低压氙气灯，且对于不同时间的blackstandard T为50C，或者分别在60℃温度、95％相对湿度下持续240小时或500小时。将由这些稳定性试验产生的表面电阻的倍数增加概括于表23中，同时将表22中的比较实施例22-25及发明实施例17和18的层的平均表面电阻概括于下表23中。
表23：
表23中的结果显示，在加入棓酸甲酯时，对于含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及阴离子、二甘醇和碱(例如吡啶或1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU))的层的稳定性极佳，在层表面电阻稳定性的表面电阻的稳定性显著改进。
比较实施例26-33和发明实施例19-24
通过分别将表24和表25中给出的成分加到表24和表25中指定的PEDOT/PSS分散体中，来制备比较实施例26-33和发明实施例19-24的组合物。除苯基巯基四唑以外，不同的氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物的浓度与PEDOT/PSS乳胶中的PSS的摩尔浓度大致相等。
表24：
表25：
| 1M咪唑水溶液 | 2.01 | - | - | - | - | - |
| 1M 2-二甲氨基-乙醇的水溶液 | - | 2.00 | - | - | - | - |
| 苯并三唑 | - | - | 2.05 | - | - | - |
| 苯基巯基四唑 | - | - | - | 48.30 | - | - |
| 吡啶 | - | - | - | - | 0.16 | - |
| 30％(重量)NH4OH水溶液 | - | - | - | - | - | 0.81 |
| 化合物5 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 |
| 去离子水 | 45.94 | 45.95 | 45.90 | -0.35 | 47.79 | 47.14 |
| 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
| ％(重量)PEDOT/PSS | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
| ％(重量)DEG | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 |
| ％(重量)化合物5 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 |
| ％(重量)咪唑 | 0.137 | - | - | - | - | - |
| ％(重量)DMAE | - | 0.178 | - | - | - | - |
| ％(重量)苯并三唑 | - | - | 0.238 | - | - | - |
| ％(重量)PMT | - | - | - | 0.048 | - | - |
| ％(重量)吡啶 | - | - | - | - | 0.16 | - |
| ％(重量)NH4OH | - | - | - | - | - | 0.0344 |
| pH | 6.93 | 7.66 | 2.21 | 2.30 | 5.43 | 7.28 |
将比较实施例26-33和发明实施例19-24的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到12μm的湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出5条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对5个新刻的未处理条纹每一个的表面电阻进行了两次测定，将每个条纹的平均值连同这5个值的平均值一起记录在表26中。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表26中所记录的单个条纹的光密度。
表26：
发明实施例19、20和23的层的表面电阻与比较实施例27、28和31的层的表面电阻的比较分别显示，向含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、二甘醇和咪唑、2-二甲氨基-乙醇或吡啶的层中加入棓酸甲酯时，表面电阻增加。在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子和二甘醇的层中加入棓酸甲酯时，表面电阻同样增加，与通过比较比较实施例26和32的层的表面电阻所观察到的一样。此外，在加入碱时，相对于使用咪唑和2-二甲氨基-乙醇的情况，使用吡啶时表面电阻的增加少很多。
在将棓酸甲酯掺到含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、二甘醇和苯并三唑或1-苯基-巯基四唑的层中时，表面电阻没有这种增加，参见发明实施例21和22及比较实施例29和30。
对比较实施例26-33和发明实施例19-24的层进行了SUNTESTCPS+实验，所述SUNTEST CPS+得自Atlas公司，具有产生765W/m2的低压氙气灯，且对于不同时间的blackstandard T为50C，或分别在60℃温度、95％相对湿度下持续240小时或500小时。将由这些稳定性试验产生的表面电阻的倍数增加概括于表27中，同时将表26中比较实施例26-33和发明实施例19-24的层的平均表面电阻概括于下表27中。
表27：
表27中的结果显示，在加入棓酸甲酯时，对于含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及阴离子、二甘醇和碱(例如咪唑，2-二甲氨基-乙醇，苯并三唑，1-苯基-巯基四唑，吡啶或氢氧化铵)的层的稳定性极佳，在层表面电阻稳定性的表面电阻的稳定性显著改进。
发明实施例25-28和比较实施例34-38
通过将表28中给出的成分加到表28中规定的分散体中，来制备0.53％(重量)的比较实施例发明34、比较实施例35-38和发明实施例25-28的PEDOT/PSS组合物。
表28：
将比较实施例34-38和发明实施例25-28的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出4条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对每个新刻的未处理条纹的表面电阻进行了两次测定，下表29中给出所记录的每个条纹的平均值连同各组合物的所有5个条纹的平均值。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表29中所记录的单个条纹的光密度。
表29：
表29中的表面电阻结果显示，在向含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、咪唑和含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物(例如二甘醇、甲酰胺、2-吡咯烷酮或二甲亚砜)的层中加入棓酸甲酯时，表面电阻增加。此外，对于二甘醇，比起当掺入棓酸丙酯时，所述增加显著较低。
在具有产生765W/m2的低压氙气灯且blackstandard T为50C的SUNTEST CPS+(得自Atlas公司)中，对比较实施例34-38和发明实施例25-28的层进行Suntest暴露达48小时和96小时，对新刻层、暴露在SUNTEST CPS+中48小时和96小时后的层的表面电阻进行了测量，并将结果概括于下表30中：
表30：
| 比较实施例编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 |
| 34 | 462 | 1.13 | 1.47 |
| 35 | 223 | 1.65 | 2.34 |
| 36 | 231 | 1.51 | 2.25 |
| 37 | 282 | 1.93 | 2.68 |
| 38 | 271 | 1.87 | 2.11 |
| 比较实施例编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 |
| 发明实施例编号 | |||
| 25 | 251 | 1.07 | 1.11 |
| 26 | 262 | 1.08 | 1.08 |
| 27 | 308 | 1.05 | 1.18 |
| 28 | 310 | 1.05 | 1.15 |
表30中的SUNTEST结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、咪唑和含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物(例如二甘醇、甲酰胺、2-吡咯烷酮或二甲亚砜)的层中掺入棓酸甲酯时，表面电阻值的稳定性极大地提高。
将在95％相对湿度、60℃下经240小时和500小时之后的比较实施例34-38和发明实施例25-28的层的表面电阻概括于下表31。
表31：
| 比较实施例编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 在95％相对湿度、60℃下经240小时之后的增加倍数 | 在95％相对湿度、60℃下经500小时之后的增加倍数 |
| 34 | 462 | 0.76 | 0.75 |
| 35 | 223 | 1.51 | 1.34 |
| 36 | 231 | 1.24 | 1.17 |
| 37 | 282 | 1.10 | 1.15 |
| 38 | 271 | 1.21 | 1.19 |
| 发明实施例编号 | |||
| 25 | 251 | 1.07 | 1.01 |
| 26 | 262 | 0.98 | 0.98 |
| 27 | 308 | 0.89 | 0.91 |
| 28 | 310 | 0.89 | 0.87 |
在表31中，在95％相对湿度和60℃下的试验结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、咪唑和含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物(例如二甘醇、甲酰胺、2-吡咯烷酮或二甲亚砜)的层中掺入棓酸甲酯时，表面电阻值的热/湿稳定性极大地提高。
发明实施例29-37和比较实施例39-41
通过分别将表32和表33中给出的成分加到表32和表33指定的分散体中，来制备约0.51％(重量)的比较实施例发明34、比较实施例39-41和发明实施例29-37的PEDOT/PSS组合物。
表32：
| ％(重量)PEDOT/PSS | 0.527 | 0.511 | 0.511 | 0.511 |
| ％(重量)咪唑 | - | 0.0907 | 0.0907 | 0.0907 |
| ％(重量)化合物5 | 0.37 | - | - | - |
| ％(重量)DEG | 5.70 | 5.70 | - | 5.70 |
| ％(重量)甲酰胺 | - | - | 5.70 | 5.70 |
| 最终pH | - | 3.63 | 4.07 | 3.88 |
表33：
将比较实施例34和39-41及发明实施例29-37的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出4条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对每个新刻的未处理条纹的表面电阻进行了两次测定，下表34中给出所记录的每个条纹的平均值连同各组合物的所有5个条纹的平均值。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表34中所记录的单个条纹的光密度。
表34：
表34中的表面电阻结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、咪唑和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中加入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻增加。
在具有产生765W/m2的低压氙气灯且blackstandard T为50C的SUNTEST CPS+(得自Atlas公司)中，对比较实施例34和39-41及发明实施例29-37的层进行Suntest暴露达48小时和96小时，对新刻层、暴露在SUNTEST CPS+中48小时和96小时后的层的表面电阻进行了测量，并将结果概括于下表35：
表35：
表35中的SUNTEST结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、咪唑和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中掺入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻值的稳定性极大地提高。
在95％相对湿度、60℃下240小时和500小时之后，将比较实施例34和39-41及发明实施例29-37的层的表面电阻概括于下表36中。
表36：
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 在95％相对湿度、60℃下经240小时之后的增加倍数 | 在95％相对湿度、60℃下经500小时之后的增加倍数 | |
| 34 | 5 | - | 462 | 0.76 | 0.75 |
| 39 | - | DEG | 242 | 1.13 | 1.34 |
| 40 | - | 甲酰胺 | 254 | 1.08 | 1.24 |
| 41 | - | DEG/甲酰胺 | 261 | 1.13 | 1.21 |
| 发明实施例编号 |
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 在95％相对湿度、60℃下经240小时之后的增加倍数 | 在95％相对湿度、60℃下经500小时之后的增加倍数 | |
| 29 | 5 | DEG | 276 | 0.98 | 1.00 |
| 30 | 7 | DEG | 290 | 0.94 | 0.97 |
| 31 | 12 | DEG | 282 | 0.97 | 1.08 |
| 32 | 5 | 甲酰胺 | 297 | 0.93 | 0.93 |
| 33 | 7 | 甲酰胺 | 296 | 0.92 | 0.98 |
| 34 | 12 | 甲酰胺 | 291 | 0.98 | 1.04 |
| 35 | 5 | DEG/甲酰胺 | 303 | 0.97 | 0.96 |
| 36 | 7 | DEG/甲酰胺 | 306 | 0.91 | 0.98 |
| 37 | 12 | DEG/甲酰胺 | 298 | 0.90 | 1.00 |
在表32中，在95％相对湿度和60℃下的试验结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、咪唑和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中掺入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻值的热/湿稳定性极大地提高。
发明实施例38-46及比较实施例34和42-44
通过分别将表37和表38给出的成分加到表37和表38指定的分散体中，来制备约0.51％(重量)比较实施例发明34、比较实施例42-44和发明实施例38-46的PEDOT/PSS组合物。
表37：
表38：
| DEG | 5.70 | 5.70 | 5.70 | - | - | - | 5.70 | 5.70 | 5.70 |
| 甲酰胺 | - | - | - | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 |
| 去离子水 | 47.13 | 47.13 | 47.13 | 47.13 | 47.13 | 47.13 | 41.43 | 41.43 | 41.43 |
| 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
| ％(重量)PEDOT/PSS | 0.511 | 0.511 | 0.511 | 0.511 | 0.511 | 0.511 | 0.511 | 0.511 | 0.511 |
| ％(重量)DMAE | 0.118 | 0.118 | 0.118 | 0.118 | 0.118 | 0.118 | 0.118 | 0.118 | 0.118 |
| ％(重量)化合物5 | 0.37 | - | - | 0.37 | - | - | 0.37 | - | - |
| ％(重量)化合物7 | - | 0.37 | - | - | 0.37 | - | - | 0.37 | - |
| ％(重量)化合物12 | - | - | 0.37 | - | - | 0.37 | - | - | 0.37 |
| ％(重量)DEG | 5.70 | 5.70 | 5.70 | - | - | - | 5.70 | 5.70 | 5.70 |
| ％(重量)甲酰胺 | - | - | - | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 | 5.70 |
| 最终pH | 3.49 | 3.52 | 3.08 | 3.79 | 3.84 | 3.26 | 3.82 | 3.84 | 3.30 |
将比较实施例34和42-44及发明实施例38-46的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出4条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对每个新刻的未处理条纹的表面电阻进行了两次测定，下表39中给出所记录的每个条纹的平均值连同各组合物的所有5个条纹的平均值。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表39中所记录的单个条纹的光密度。
表39：
| 15的非质子化合物 | 编号1 | 编号2 | 编号3 | 编号4 | 编号5 | 值 | ||||
| 34 | 5 | - | 0.068 | 377 | 436 | 448 | 525 | 526 | 462 | 31.4 |
| 42 | - | DEG | 0.090 | 223 | 220 | 230 | 221 | 216 | 222 | 20.0 |
| 43 | - | 甲酰胺 | 0.077 | 230 | 231 | 240 | 248 | 223 | 234 | 18.0 |
| 44 | - | DEG/甲酰胺 | 0.075 | 236 | 235 | 246 | 238 | 221 | 235 | 17.6 |
| 发明实施例编号 | ||||||||||
| 38 | 5 | DEG | 0.067 | 243 | 251 | 268 | 249 | 237 | 250 | 16.7 |
| 39 | 7 | DEG | 0.068 | 258 | 244 | 247 | 246 | 241 | 247 | 16.8 |
| 40 | 12 | DEG | 0.070 | 249 | 247 | 248 | 246 | 245 | 247 | 17.3 |
| 41 | 5 | 甲酰胺 | 0.075 | 257 | 261 | 260 | 255 | 259 | 258 | 19.3 |
| 42 | 7 | 甲酰胺 | 0.075 | 268 | 253 | 259 | 266 | 268 | 263 | 19.7 |
| 43 | 12 | 甲酰胺 | 0.073 | 265 | 252 | 255 | 256 | 258 | 257 | 18.8 |
| 44 | 5 | DEG/甲酰胺 | 0.072 | 273 | 353 | 300 | 283 | 273 | 296 | 21.3 |
| 45 | 7 | DEG/甲酰胺 | 0.070 | 291 | 283 | 289 | 282 | 279 | 285 | 19.9 |
| 46 | 12 | DEG/甲酰胺 | 0.072 | 273 | 267 | 264 | 268 | 270 | 268 | 19.3 |
表39中的表面电阻结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基-噻吩)单体单元的聚合物和聚阴离子、二甲氨基乙醇和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中加入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻增加。然而，在发明实施例38-46的层中实现的表面电阻值比在唯一不同之外在于含有咪唑而不是二甲氨基乙醇的发明实施例29-37的相应层中实现的表面电阻值显著较低。
在具有产生765W/m2的低压氙气灯且blackstandard T为50C的SUNTEST CPS+(得自Atlas公司)中，对比较实施例34和39-41和发明实施例38-46的层进行Suntest暴露达48小时和96小时，对新刻层、暴露在SUNTEST CPS+中48小时和96小时后的层的表面电阻进行了测量，并将结果概括于下表40：
表40：
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 | |
| 34 | 5 | 462 | 1.13 | 1.47 | |
| 42 | DEG | 222 | 1.78 | 2.31 | |
| 43 | 甲酰胺 | 234 | 1.82 | 2.18 | |
| 44 | DEG/甲酰胺 | 235 | 1.95 | 2.17 | |
| 发明实施例编号 | |||||
| 38 | 5 | DEG | 250 | 1.01 | 1.10 |
| 39 | 7 | DEG | 247 | 1.11 | 1.77 |
| 40 | 12 | DEG | 247 | 1.03 | 1.14 |
| 41 | 5 | 甲酰胺 | 258 | 0.93 | 1.02 |
| 42 | 7 | 甲酰胺 | 263 | 1.00 | 1.69 |
| 43 | 12 | 甲酰胺 | 257 | 0.97 | 1.04 |
| 44 | 5 | DEG/甲酰胺 | 296 | 0.90 | 1.17 |
| 45 | 7 | DEG/甲酰胺 | 285 | 0.99 | 1.65 |
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 | |
| 46 | 12 | DEG/甲酰胺 | 268 | 0.97 | 1.18 |
表40中的SUNTEST结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、二甲氨基乙醇和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中掺入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻值的稳定性极大地提高。
在95％相对湿度、60℃下达240小时和500小时之后，将比较实施例34和39-41及发明实施例38-46的层的表面电阻概括于下表41中。
表41：
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 在95％相对湿度、60℃下经240小时之后的增加倍数 | 在95％相对湿度、60℃下经500小时之后的增加倍数 | |
| 34 | 5 | - | 462 | 0.76 | 0.75 |
| 42 | - | DEG | 222 | 1.13 | 1.15 |
| 43 | - | 甲酰胺 | 234 | 1.11 | 1.15 |
| 44 | - | DEG/甲酰胺 | 235 | 1.12 | 1.13 |
| 发明实施例编号 | |||||
| 38 | 5 | DEG | 250 | 0.96 | 0.95 |
| 39 | 7 | DEG | 247 | 1.02 | 1.02 |
| 40 | 12 | DEG | 247 | 1.00 | 1.02 |
| 41 | 5 | 甲酰胺 | 258 | 0.93 | 0.97 |
| 42 | 7 | 甲酰胺 | 263 | 0.96 | 0.96 |
| 43 | 12 | 甲酰胺 | 257 | 0.97 | 1.03 |
| 44 | 5 | DEG/甲酰胺 | 296 | 0.74 | 0.86 |
| 45 | 7 | DEG/甲酰胺 | 285 | 0.98 | 0.95 |
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 在95％相对湿度、60℃下经240小时之后的增加倍数 | 在95％相对湿度、60℃下经500小时之后的增加倍数 | |
| 46 | 12 | DEG/甲酰胺 | 268 | 1.07 | 1.02 |
在表32中，在95％相对湿度和60℃下的试验结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、二甲氨基乙醇和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中掺入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻值的热/湿稳定性极大地提高。
发明实施例47-55及比较实施例34和45-47
通过分别将表42和表43中给出的成分加到表42和表43中指定的分散体中，来制备约0.51％(重量)比较实施例发明34、比较实施例45-47和发明实施例47-55的PEDOT/PSS组合物。
表42：
| FSO100的水溶液 | ||||
| 化合物5 | 0.37 | - | - | - |
| DEG | 5.70 | 5.70 | - | 5.70 |
| 甲酰胺 | - | - | 5.70 | 5.70 |
| 去离子水 | 47.50 | 47.50 | 47.50 | 41.80 |
| 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
| ％(重量)PEDOT/PSS | 0.527 | 0.511 | 0.511 | 0.511 |
| ％(重量)吡啶 | - | 0.138 | 0.138 | 0.138 |
| FSO100的水溶液 | ||||
| ％(重量)化合物5 | 0.37 | - | - | - |
| ％(重量)DEG | 5.70 | 5.70 | - | 5.70 |
| ％(重量)甲酰胺 | - | - | 5.70 | 5.70 |
| 最终pH | - | 3.52 | 3.73 | 3.73 |
表43：
| 最终pH | 3.44 | 3.51 | 3.08 | 3.69 | 3.73 | 3.23 | 3.71 | 3.72 | 3.28 |
将比较实施例34和39-41及发明实施例29-37的组合物涂布在175μm厚透明PET片材之上，提供用Braive涂布机在涂布速度2下用棒状涂料器在PET片材侧涂布的底层1，得到40μm湿层厚度后，将该涂层在130℃下干燥3分钟。从涂布片材的中部刻出4条宽45mm的条纹用于表面电阻实验。
通过使最外层与平行电极接触来测定室温下的表面电阻，所述平行电极各长45mm，相距45mm，能够经填银橡胶与铜电极形成线接触，该电极被特氟隆绝缘体分隔开。这就能够实现直接测量表面电阻。在测量时，对每个新刻的未处理条纹的表面电阻进行了两次测定，下表44中给出所记录的每个条纹的平均值连同各组合物的所有5个条纹的平均值。
用带有可见光滤光片的MacBeth TR924光密度计，在用6个有涂层的条纹和6个将支持体的影响考虑在内的没有涂层的条纹的透射中进行了光密度测定，将差值除以6，得到表44中所记录的单个条纹的光密度。
表44：
| 50 | 5 | 甲酰胺 | 0.068 | 223 | 212 | 207 | 217 | 208 | 213 | 14.5 |
| 51 | 7 | 甲酰胺 | 0.067 | 217 | 208 | 213 | 209 | 207 | 211 | 14.1 |
| 52 | 12 | 甲酰胺 | 0.068 | 209 | 205 | 213 | 210 | 203 | 208 | 14.1 |
| 53 | 5 | DEG/甲酰胺 | 0.067 | 238 | 225 | 224 | 231 | 225 | 229 | 15.3 |
| 54 | 7 | DEG/甲酰胺 | 0.067 | 228 | 230 | 225 | 230 | 224 | 227 | 15.2 |
| 55 | 12 | DEG/甲酰胺 | 0.068 | 229 | 225 | 237 | 229 | 236 | 231 | 15.7 |
表44中的表面电阻结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、吡啶和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物的层中加入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻略微增加，但比起相应的发明实施例29-37的层或相应的唯一差别在于含有咪唑或二甲氨基乙醇而不是吡啶的发明实施例38-46的层的情况，表面电阻值的差别明显较小。
表面电阻和光密度的乘积(product)为层的电导率提供更可靠的指导，因为表面电阻取决于光密度所取决于的层厚度。在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、吡啶和甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或二甘醇和吡啶的层的情况下，在掺入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，未观察到表面电阻和光密度的乘积的显著增加，这与发明实施例29-37或唯一差别在于含有咪唑和二甲氨基乙醇而不是吡啶的发明实施例38-46的层的情况不同。
此外，发明实施例47-55的层实现的表面电阻值比相应的发明实施例29-37的层或相应的唯一差别在于含有咪唑或二甲氨基乙醇而不是吡啶的发明实施例38-46的层所实现的表面电阻值显著较小。
在具有产生765W/m2的低压氙气灯且blackstandard T为50C的SUNTEST CPS+(得自Atlas公司)中，对比较实施例34和45-47及发明实施例47-55的层进行Suntest暴露达48小时和96小时，对新刻层、暴露在SUNTEST CPS+中48小时和96小时后的层的表面电阻进行了测量，并将结果概括于下表45：
表45：
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 | |
| 34 | 5 | - | 462 | 1.13 | 1.47 |
| 45 | - | DEG | 192 | 1.87 | 3.44 |
| 46 | - | 甲酰胺 | 196 | 1.65 | 2.52 |
| 47 | - | DEG/甲酰胺 | 214 | 1.73 | 2.38 |
| 发明实施例编号 | |||||
| 47 | 5 | DEG | 214 | 1.04 | 1.15 |
| 48 | 7 | DEG | 218 | 1.05 | 1.12 |
| 49 | 12 | DEG | 214 | 1.03 | 1.15 |
| 50 | 5 | 甲酰胺 | 213 | 1.07 | 1.08 |
| 51 | 7 | 甲酰胺 | 211 | 1.04 | 1.18 |
| 52 | 12 | 甲酰胺 | 208 | 1.04 | 1.11 |
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 48小时Suntest之后的增加倍数 | 96小时Suntest之后的增加倍数 | |
| 53 | 5 | DEG/甲酰胺 | 229 | 1.07 | 1.11 |
| 54 | 7 | DEG/甲酰胺 | 227 | 1.06 | 1.14 |
| 55 | 12 | DEG/甲酰胺 | 231 | 1.10 | 1.09 |
表45中的SUNTEST结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、吡啶和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中掺入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻值的稳定性极大地提高。
将在95％相对湿度、60℃下达240小时和500小时之后，将比较实施例34和45-47及发明实施例47-55的层的表面电阻概括于下表46。
表46：
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 在95％相对湿度、60℃下经240小时之后的增加倍数 | 在95％相对湿度、60℃下经500小时之后的增加倍数 | |
| 34 | 5 | - | 462 | 0.76 | 0.75 |
| 45 | - | DEG | 192 | 1.43 | 1.61 |
| 46 | - | 甲酰胺 | 196 | 1.29 | 1.45 |
| 47 | - | DEG/甲酰胺 | 214 | 1.24 | 1.60 |
| 发明实施例编号 | |||||
| 47 | 5 | DEG | 214 | 1.12 | 1.21 |
| 48 | 7 | DEG | 218 | 1.16 | 1.19 |
| 49 | 12 | DEG | 214 | 1.05 | 1.15 |
| 50 | 5 | 甲酰胺 | 213 | 1.13 | 1.21 |
| 51 | 7 | 甲酰胺 | 211 | 1.20 | 1.23 |
| 比较实施例编号 | 化合物编号 | 新刻表面电阻[Ω/平方] | 在95％相对湿度、60℃下经240小时之后的增加倍数 | 在95％相对湿度、60℃下经500小时之后的增加倍数 | |
| 52 | 12 | 甲酰胺 | 208 | 1.12 | 1.16 |
| 53 | 5 | DEG/甲酰胺 | 229 | 1.07 | 1.15 |
| 54 | 7 | DEG/甲酰胺 | 227 | 1.11 | 1.19 |
| 55 | 12 | DEG/甲酰胺 | 231 | 1.06 | 1.09 |
在表46中，在95％相对湿度和60℃下的试验结果显示，在含有包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物及聚阴离子、吡啶和二甘醇、含有多羟基的脂族化合物、甲酰胺、介电常数≥15的非质子化合物或等量二甘醇和甲酰胺的组合的层中掺入棓酸甲酯(化合物5)、棓酸丙酯(化合物7)或3，4-二羟基苯甲酸(化合物12)时，表面电阻值的热/湿稳定性极大地提高。
本发明还包括本文未明确或明确公开的任何特征或各种特征的组合或者其任何概括，不论其是否涉及本文要求保护的发明内容。鉴于前面的描述，对于本领域技术人员显而易见的是可在本发明的范围内进行各种修改。
Claims (14)
1.一种组合物，所述组合物不包含氢醌而包含至少一种包含(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种选自含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和介电常数≥15的非质子化合物的化合物，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
2.权利要求1的组合物，其中所述聚合物选自：聚(3，4-亚甲基二氧基-噻吩)、聚(3，4-亚甲基二氧基噻吩)衍生物、聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚乙基二氧基-噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丙基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丙基二氧基噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)衍生物及与之的共聚物。
3.权利要求1或2的组合物，其中所述聚阴离子是聚(苯乙烯磺酸盐)。
4.权利要求1-3中任一项的组合物，其中所述不包括磺基在内且含有至少两个羟基的芳族化合物选自焦酚、棓酸酯和多羟基-苯甲酸。
5.一种在支持体上的层配置，所述层配置包括不包括氢醌在内的包含至少一种包含任选取代的(3，4-二烷氧基噻吩)单体单元的聚合物、聚阴离子、至少一种含有多羟基的不包括磺基在内的芳族化合物、至少一种氨基化合物或具有至少一个环氮原子的杂环化合物、以及至少一种含有多羟基和/或羧基或酰胺基或内酰胺基的脂族化合物和/或至少一种介电常数≥15的非质子化合物的层，其中所述单体单元的两个烷氧基可以相同或不同或者合起来表示任选取代的氧基-亚烷基-氧基桥。
6.权利要求5的层配置，其中所述聚合物选自：聚(3，4-亚甲基二氧基-噻吩)、聚(3，4-亚甲基二氧基噻吩)衍生物、聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚乙基二氧基-噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丙基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丙基二氧基噻吩)衍生物、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)、聚(3，4-亚丁基二氧基噻吩)衍生物及与之的共聚物。
7.权利要求5或6的层配置，其中所述聚阴离子是聚(苯乙烯磺酸盐)。
8.权利要求5-7中任一项的层配置，其中所述层配置是发光二极管。
9.权利要求5-7中任一项的层配置，其中所述层配置是光伏器件。
10.权利要求5-7中任一项的层配置，其中所述层配置是太阳能电池。
11.权利要求5-7中任一项的层配置，其中所述层配置是晶体管。
12.权利要求5-7中任一项的层配置，其中所述层配置是电致发光器件。
13.权利要求5-7中任一项的层配置，其中所述层配置是触屏。
14.权利要求5-7中任一项的层配置，其中所述层配置是电子纸配置。
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