CN101880600B

CN101880600B - 一种提取柠檬桉叶挥发油及3，8-二醇的方法

Info

Publication number: CN101880600B
Application number: CN2010102550760A
Authority: CN
Inventors: 黄金龙
Original assignee: XIAMEN BESTDO TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: Fujian Summit Biotechnology Co., Ltd.
Priority date: 2010-08-17
Filing date: 2010-08-17
Publication date: 2012-01-04
Anticipated expiration: 2030-08-17
Also published as: CN101880600A

Abstract

本发明公开了一种提取柠檬桉叶挥发油及3，8-二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：1）首先将柠檬桉鲜叶切成碎片；2）柠檬桉叶堆积存放进行发酵；3）然后以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，采用加入氯化钠的水汽蒸馏方法蒸馏提取柠檬桉油相挥发油；4）接着使用溶剂萃取水汽蒸馏后的残液；5）并用无水硫酸钠干燥萃取后的溶剂；6）最后回收溶剂，得浅黄色油状物，为3，8-二醇。本发明利用发酵技术结合水汽蒸馏，提高了柠檬桉叶挥发油以及3，8-二醇的提取率和含量，且获得的3，8-二醇含量达到了水溶性成分的80%以上，符合国外驱蚊产品中60%含量的要求，可以直接销售，从而提高了柠檬桉的综合利用价值。

Description

一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法

技术领域

本发明涉及一种植物提取方法，特别是涉及一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法。

背景技术

柠檬桉（Eucalyptus citriodora）是桃金娘科植物，广泛种植于广东、广西、福建、云南、四川、浙江、湖南、湖北、江苏、贵州、江西等地区。柠檬桉叶的精油（挥发油）具有令人愉快的香味，是重要的香料用油，大量用于生产各种香料、肥皂、化妆品及食品等。目前，国内外柠檬桉叶挥发油的生产都是采用传统的水汽蒸馏工艺，提取馏出液中的油相中的柠檬桉叶挥发油作为精油产品。然而，与水汽一起被带出并溶于（或微溶于）水的挥发性组分并没有受到应有的关注。前几年，有人对广西南宁种植的柠檬按叶挥发油水溶性挥发组分进行了成分分析，发现其主要成分为3,8-二醇，占到了水溶性部分的70%，但其水溶性挥发组分需经过两次的水汽蒸馏并溶剂萃取后才能获得。

3,8-二醇，也叫对薄荷基-3,8-二醇，化学名称为2-羟基-a,a,4-三甲基环己烷甲醇（CAS NO 42822-86-6）（英文名para-Menthane-3, 8-diol），是一种具有极强驱蚊效果的清凉剂，有薄荷的清凉、玫瑰的暗香，既能用于做化妆品，又能用做驱蚊剂，且对人和环境无毒副作用，具有重要的开发价值。3, 8-二醇于2002年进入美国市场，是经美国疾控中心（CDC，Centers for Disease Control and Prevention）推荐并获美国环保局（EPA，Environmental Protection Agency）批准注册的商品。最近，有家叫Chemian Technology ltd的公司也出产一款叫Citrepel的含3, 8-二醇的驱虫水。可见，充分认识并提取柠檬按叶挥发油的3, 8-二醇，对提高柠檬桉的综合利用价值具有非常重要的经济意义，并且也可为驱蚊产品带来新的天然来源。

发明内容

本发明的目的在于为了提高柠檬桉叶综合利用价值，提供一种采用从柠檬桉叶中提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法。

为实现上述目的，本发明提出的解决方案是：一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将柠檬桉鲜叶切成碎片；

2）将切碎的柠檬桉叶堆积存放进行发酵；

3）以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，采用加入氯化钠的水汽蒸馏方法蒸馏，提取柠檬桉油相挥发油；

4）水汽蒸馏后的残液使用溶剂萃取；

5）萃取后溶剂干燥；

6）回收溶剂，得浅黄色油状物，主要为3,8-二醇。

上述步骤1）中，柠檬桉为桃金娘科常绿灌木，拉丁名为Eucalyptus citriodora, 柠檬桉鲜叶碎片大小为9-16cm²。

上述步骤2）中，柠檬桉叶堆积发酵的温度为20-30℃，发酵时间为24-36小时。

上述步骤3）中，水汽蒸馏时往水中加入5-10%（质量比）的氯化钠，并可重复使用，蒸馏时间为4-6小时。

上述步骤4）中，所用的萃取溶剂可以是石油醚、乙醚或乙酸乙酯，溶剂和残液体积比例（V/V）按1：2-1：1。

上述步骤5）中，所用的干燥剂为无水硫酸钠。

上述步骤6）中，所述的黄色油状物即为水溶性成分，且3,8-二醇含量大于水溶性成分的80%。

采用上述方案后，由于本发明对柠檬桉鲜叶进行了发酵处理，所获得的目标提取物3,8-二醇的含量得到了提高，也因在水汽蒸馏时预先加入一定量的氯化钠，从而使原先的两次蒸馏过程缩减为一次，减少了蒸馏成本。

因此，本发明与传统方法相比，具有以下的有益之处：

1) 采用发酵法对柠檬桉叶进行处理，并通过预先加入氯化钠的方法进行水汽蒸馏，使蒸馏过程由原先的两次减为一次，

2) 溶剂萃取后得到的3, 8-二醇含量也提高了十个百分点，达到水溶性成分的80%以上，符合国外驱蚊产品中60%含量的要求，可以直接销售，从而提高了柠檬桉的综合利用价值。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明做进一步的说明。

本发明方法使用的柠檬桉为桃金娘科常绿灌木，拉丁名为Eucalyptus citriodora。

实施例1 ：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵24小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入5%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏4小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8223g；

4) 水汽蒸馏后的残液约900mL，使用450mL石油醚萃取；

5) 石油醚采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收石油醚，得浅黄色油状物（即水溶性成分）0.9618g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为81.3%。

实施例2 ：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵30小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入10%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏4小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8135g；

4) 水汽蒸馏后的残液约880mL，使用880mL乙醚萃取；

5) 乙醚采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收乙醚，得浅黄色油状物0.9645g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为80.7%。

实施例3：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵36小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入8%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏5小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8148g；

4) 水汽蒸馏后的残液约760mL，使用760mL石油醚萃取；

5) 石油醚采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收石油醚，得浅黄色油状物0.9560g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为81.7%。

实施例4 ：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵24小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入10%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏6小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8212g；

4) 水汽蒸馏后的残液约540mL，使用270mL乙醚萃取；

5) 乙醚采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收乙醚，得浅黄色油状物0.9584g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为81.4%。

实施例5 ：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵36小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入10%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏5小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8016g；

4) 水汽蒸馏后的残液约780mL，使用390mL乙醚萃取；

5) 乙醚采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收乙醚，得浅黄色油状物0.9566g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为81.5%。

实施例6：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵30小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入8%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏6小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8154g；

4) 水汽蒸馏后的残液约550mL，使用550mL乙酸乙酯萃取；

5) 乙酸乙酯采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收乙酸乙酯，得浅黄色油状物0.9602g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为81.0%。

实施例7 ：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵24小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入10%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏4小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8194g；

4) 水汽蒸馏后的残液约920mL，使用460mL乙酸乙酯萃取；

5) 乙酸乙酯采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收乙酸乙酯，得浅黄色油状物0.9536g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为81.2%。

实施例8 ：

1) 将柠檬桉鲜叶切成9-16cm²的碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶在20-30℃下堆积存放进行发酵30小时；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，取200g，水中加入5%的氯化钠，采用水汽蒸馏的方法蒸馏5小时，提取柠檬桉油相挥发油，称重得2.8115g；

4) 水汽蒸馏后的残液约760mL，使用760mL乙醚萃取；

5) 乙醚采用无水硫酸钠干燥；

6) 回收乙醚，得浅黄色油状物0.9554g，为3,8-二醇，经色谱测定，含量为80.8 %。

综上所述，本发明采用发酵法对柠檬桉叶进行处理，并通过预先加入氯化钠的方法进行水汽蒸馏，使蒸馏过程由原先的两次减为一次，再使用溶剂萃取后得到的3,8-二醇含量也提高了十个百分点，达到水溶性成分的80%以上，符合国外驱蚊产品中60%含量的要求，可以直接销售，从而提高了柠檬桉的综合利用价值。

Claims

1.一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于包括如下步骤：

1) 将柠檬桉鲜叶切成碎片；

2) 将切碎的柠檬桉叶堆积存放进行发酵；

3) 以切碎发酵后的柠檬桉叶片为原料，采用加入质量比为5-10%氯化钠的水汽蒸馏方法蒸馏，水汽蒸馏时间为4-6小时,提取柠檬桉油相挥发油；

4) 水汽蒸馏后的残液使用溶剂萃取；

5) 萃取后溶剂干燥；

6) 回收溶剂，得浅黄色油状物，为3,8-二醇。

2.如权利要求1所述的一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于：步骤1）中所述的柠檬桉叶碎片为9-16cm²。

3.如权利要求1所述的一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于：步骤2）中所述的堆积发酵温度为20-30℃，时间为24-36小时。

4.如权利要求1所述的一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于：步骤4）中所述的溶剂为石油醚、乙醚或乙酸乙酯。

5.如权利要求1所述的一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于，步骤4）中所述溶剂使用量中溶剂和残液体积比例（V/V）为1：2-1：1。

6.如权利要求1所述的一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于：步骤5）中所述的溶剂干燥剂是无水硫酸钠。

7.如权利要求1所述的一种提取柠檬桉叶挥发油及3,8-二醇的方法，其特征在于：步骤6）中所述的3,8-二醇的含量大于水溶性成分的80%。