CN101880336A - 一种膜法分级制备果胶质类大豆水溶性多糖的方法 - Google Patents

一种膜法分级制备果胶质类大豆水溶性多糖的方法 Download PDF

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Abstract

一种膜法分级制备果胶质类大豆水溶性多糖的方法，属于农副产品综合利用及食品添加剂技术领域。本发明涉及从豆渣中提取的大豆水溶性多糖的分级、纯化，脱盐。本发明公开一种利用膜分离技术对大豆水溶性多糖提取液进行处理的方法：大豆多糖提取液通过微孔滤膜处理；滤过液调节到pH4.5-6.5后，通过超滤进行分级；不同级分的大豆多糖溶液通过纳滤操作除盐并浓缩至适合于进行工业干燥的浓度，干燥后得到果胶质类大豆水溶性多糖产品。依本方法生产所得的不同品级的大豆多糖产品应用范围更有针对性，通过控制工艺条件，产品灰分、蛋白质含量易于调节，产品透明度高。

Description

一种膜法分级制备果胶质类大豆水溶性多糖的方法
技术领域
一种膜法分级制备果胶质类大豆水溶性多糖的方法，涉及从豆渣中提取的大豆水溶性多糖的分级、纯化，脱盐。属于农副产品综合利用及食品添加剂技术领域。
背景技术
果胶质类大豆水溶性多糖主要成分为阴离子多糖，溶解于热或冷水中而不发生凝胶，表现出较其他胶体和稳定剂更低的粘度，其粘度表现出牛顿流变学特性。其结构虽然类似果胶，但是与多价阳离子的相互作用极其微小，这点与低甲氧基果胶和海藻酸钠的性质不同；在pH6.0的质量分数60％蔗糖溶液中添加果胶质类大豆水溶性多糖，其添加量高达10％(质量分数)时也并不发生凝胶化，这点与高甲氧基果胶不同，并且酸、热、盐类对其影响较小。果胶质类大豆水溶性多糖分子在蛋白质颗粒表面形成了一个厚的吸附层，糖侧链在分散机制中通过空间排斥作用来阻止蛋白质颗粒的凝聚，使蛋白质颗粒比较稳定，难以沉淀。此外，果胶质类大豆水溶性多糖还有良好的乳化性、悬浮性、增稠性及谷物食品的防粘着性。果胶质类大豆水溶性多糖中膳食纤维含量高，对防治消化道系统疾病，预防高血压、高血糖、高血脂等疾病有一定的作用。由于果胶质类大豆水溶性多糖优良的功能性质和加工特性，其作为新型食品添加剂，在食品行业有广泛的应用。
近年来关于果胶质类大豆水溶性多糖的研究也在逐渐增多，主要研究化学法、酶法、微生物发酵法、超高压均质、物理热效应(微波、超声)或多种方法的结合来提高果胶质类大豆水溶性多糖的转化和提取率，从而制备出高活性、高纤维含量的果胶质类大豆水溶性多糖。
从工业化易行性而言，化学法是较优选方法。化学法中，从豆渣中转化、分离、提取果胶质类大豆水溶性多糖都需要一定量酸碱，中和时生成大量的盐，若不经过脱盐处理，果胶质类大豆水溶性多糖中的含盐量过高，影响产品质量和使用范围。由于提取原料的组成成分因素，果胶质类大豆水溶性多糖提取过程会同时提取出一定量的悬浮性杂质，其存在影响到果胶质类大豆水溶性多糖产品的纯度、颜色和透明度，通过微滤膜处理可以除去大部分杂质，一定程度上提高大豆水溶性多糖的纯度、颜色和透明度。化学法提取的果胶质类大豆水溶性多糖分子量分布范围广，本专利发明人发现分子量分布对果胶质类大豆水溶性多糖的功能性质有重要影响，利用超滤膜分离技术分级制备分子量分布不同的果胶质类大豆水溶性多糖将会使其应用更具针对性，拓宽其应用范围。膜分离作为清洁、高效、易于工业化的新型分离手段，可以作为果胶质类大豆水溶性多糖的有效的澄清、分级和脱盐手段。为拓展果胶质类大豆水溶性多糖的应用领域，膜分离工艺的发展至关重要。
发明内容
本发明的目的在于：提供操作简便、成本低、易于实现工业化的果胶质类大豆水溶性多糖产品膜法制备工艺，尤其是工艺中果胶质类大豆水溶性多糖液脱盐、澄清、纯化、分级等关键步骤的具体操作方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。采用现有技术得到大豆多糖提取液：提取分离蛋白后的大豆渣加适量的水，用NaOH溶液调节pH8-10，40-70℃下搅拌0.5-2h，离心分离后在渣中加入适量的水，用NaOH溶液调节pH11-13，50-70℃下搅拌1-2h，后用HCl溶液调节pH3.5-5，110-130℃条件下提取果胶质类大豆水溶性多糖。冷却后离心去除不溶性渣，得到果胶质类大豆水溶性多糖提取液。
一种利用膜分离技术对大豆水溶性多糖提取液进行处理的方法：大豆多糖提取液通过微孔滤膜处理；滤过液调节到pH4.5-6.5后，通过超滤进行分级；不同级分的大豆多糖溶液通过纳滤操作除盐并浓缩至固形物含量为10％-14％，进行工业干燥，获得不同品级的大豆多糖产品；依本方法生产所得的不同品级的大豆多糖产品应用范围更有针对性，通过控制工艺条件，产品灰分、蛋白质含量易于调节，产品透明度高。
(1)通过微孔滤膜处理：将大豆多糖提取液进行微孔滤膜过滤，膜材料不限，膜孔径0.5-20μm，膜截留分子量大于2000000，透过液透明度大于95％，透过液粒径分布小于100nm，收集透过液，定期需进行微孔滤膜的清洗和更换。
(2)超滤：对步骤(1)获得的透过液调节pH5-6，用截留分子量为300000-800000的超滤膜进行超滤操作，收集截留液和滤过液，依需要对截留液或滤过液再进行超滤膜处理，进一步按分子量对大豆水溶性多糖进行分级，超滤过程中依需要加入适量的软化水，控制固形物含量稀释为1％。
(3)纳滤操作除盐：对步骤(2)获得的截留液或滤过液用截流分子量≤1000的纳滤膜进行纳滤操作，纳滤过程中需加入适量的软化水，控制固形物含量稀释为1％；纳滤结束固形物含量为4％-5％；再浓缩至固形物含量为10％-14％，控制总脱盐率达到85％以上，并使干燥后产品中灰分含量低于8％。
所述不同品级的大豆水溶性多糖产品在功能性质上有差异，功能性质主要包括蛋白稳定性、乳化稳定性和泡沫稳定性。
果胶质类大豆水溶性多糖分子量的测定：
仪器：Waters 600高效液相色谱仪(配2410示差折光检测器和Empower工作站)
色谱条件：
色谱柱：Ultrahydrogel 250+Ultrahydrogel 2000，300mm×7.8mm
流动相：0.1M NaNO3，流速：0.9mL/min，柱温：45℃
样品制备：样品溶解于流动相中，用微孔过滤膜过滤后供进样。
分子量校正曲线所用标准品：右旋糖苷MW2000000、MW133800、MW41100、MW21400、MW4600、MW2500
透明度测定方法参照中华人民共和国粮食行业标准LS/T301-2005。产品以配制成3％的水溶液时，在610nm波长下用1cm比色皿测得的透光率表示。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
在2500g湿豆渣(固形物含量15％)中加入10L去离子水，搅拌均匀，经过胶体磨磨细后，用质量浓度为40％的NaOH溶液调节pH9.5，40℃保温20转/分钟搅拌50分钟，4000G沉降式离心15分钟，沉淀物加10L去离子水，用质量浓度为40％的NaOH溶液调节pH12，50℃保温10转/分钟搅拌60分钟，用6mol/L HCl溶液调节pH4.0，120℃保温2小时后，15分钟内冷却至40℃，4000G沉降式离心15分钟，收集上清液，加入7.5L软化水洗涤沉降物，4000G沉降式离心15分钟，收集洗涤上清液，合并上清液，10000G沉降式离心10分钟，上清液即为果胶质类大豆水溶性多糖提取液。
所得提取液通过孔径为1μm的微孔滤膜处理后，收集滤过液，用质量浓度为20％的NaOH溶液调节pH5.5，进行超滤操作处理，使用GE-OSMONIC公司DK膜，截留分子量600000，操作压力0.5MPa，操作温度30℃，直至截留液中固形物含量在3％时停止操作。截留液中加入软化水稀释至固形物含量为1％，进入纳滤膜分离装置，使用GE-OSMONIC公司DE膜，截留分子量150，操作压力0.8MPa，操作温度30℃。截留液中固形物含量在4.5％时停止操作。截留液浓缩至固形物含量为10％，干燥后得到果胶质类大豆水溶性多糖。
实施例2
在400g闪蒸干燥所得干豆渣中加入18L 50℃热水，搅拌均匀，用质量浓度为40％的NaOH溶液调节pH8.5，经过胶体磨磨细后，50℃保温20转/分钟搅拌75分钟，3000G沉降式离心20分钟，沉淀物加10L 50℃热水搅匀，用质量浓度为40％的NaOH溶液调节pH12，60℃保温10转/分钟搅拌90分钟，用6mol/L HCl溶液调节pH5，110℃保温2.5小时，10分钟内冷却至40℃，加入7.5L软化水，8000G沉降式离心22分钟，上清液即为果胶质类大豆水溶性多糖提取液。
所得提取液通过孔径为5μm的微孔滤膜处理后，收集滤过液，用质量浓度为20％的NaOH溶液调节pH5，进行超滤操作处理，使用GE-OSMONIC公司DK膜，截留分子量300000，操作压力0.4MPa，操作温度25℃，直至截留液中固形物含量在5％时加入7.5L软化水，继续操作直至截留液中固形物含量为5％。收集滤过液，进入纳滤膜分离装置，使用GE-OSMONIC公司DE膜，截留分子量300，操作压力1.0MPa，操作温度25℃。截留液中固形物含量在5％时加入8L软化水。继续操作直至截留液固形物含量为5％。截留液浓缩至固形物含量为14％，干燥后得到果胶质类大豆水溶性多糖。
实施例3
在400g喷雾干燥所得干豆渣中加入15L 60℃热水，搅拌均匀，用质量浓度为40％的NaOH溶液调节pH9，60℃保温20转/分钟搅拌30分钟，3500G沉降式离心15分钟，沉淀物加12L 60℃热水搅匀，用质量浓度为40％的NaOH溶液调节pH11，70℃保温10转/分钟搅拌120分钟，6mol/L HCl溶液调节pH3.8，115℃保温2小时，10分钟内冷却至40℃，3500G沉降式离心15分钟，收集上清液，加入8L软化水洗涤沉淀物，3500G沉降式离心15分钟，收集洗涤上清液，合并上清液，12000G沉降式离心5分钟，上清液即为果胶质类大豆水溶性多糖提取液。
所得提取液通过孔径为15μm的微孔滤膜处理后，收集滤过液，用质量浓度为20％的NaOH溶液调节pH6，进行超滤操作处理，使用GE-OSMONIC公司DK膜，截留分子量600000，操作压力0.6MPa，操作温度25℃，直至截留液中固形物含量在5％收集滤过液，进入纳滤膜分离装置，使用GE-OSMONIC公司DK膜，截留分子量300000，操作压力0.7MPa，操作温度25℃，直至截留液中固形物含量为6％。截留液中加入10L软化水，进入纳滤膜分离装置，使用GE-OSMONIC公司DE膜，截留分子量150，操作压力1.0MPa，操作温度35℃。截留液中固形物含量在5％时停止操作。截留液浓缩至固形物含量为12％，干燥后得果胶质类大豆水溶性多糖。
实施例中所得果胶质类大豆水溶性多糖产品的相关指标如下：
  蛋白质   灰分   平均分子量(kDa)   透明度   蛋白稳定性   乳化稳定性
  实施例1   ＜8   ＜8   700-750   ＞80％   室温保存90天，平均粒径增加不超过20％
  实施例2   ＜5   ＜8   200-250   ＞90％   室温保存90天，未见分层
  实施例3   ＜7   ＜7   400-450   ＞85％   室温保存90天，平均粒径增加不超过30％   室温保存70天，未见分层

Claims (3)

1.一种利用膜分离技术对大豆水溶性多糖提取液进行处理的方法，其特征在于：大豆多糖提取液通过微孔滤膜处理；滤过液调节到pH4.5-6.5后，通过超滤进行分级；不同级分的大豆多糖溶液通过纳滤操作除盐并浓缩至固形物含量为10％-14％，进行工业干燥，获得不同品级的大豆多糖产品；
(1)通过微孔滤膜处理：将大豆多糖提取液进行微孔滤膜过滤，膜材料不限，膜孔径0.5-20μm，膜截留分子量大于2000000，透过液透明度大于95％，透过液粒径分布小于100nm，收集透过液，定期需进行微孔滤膜的清洗和更换；
(2)超滤：对步骤(1)获得的透过液调节pH5-6，用截留分子量为300000-800000的超滤膜进行超滤操作，收集截留液和滤过液，依需要对截留液或滤过液再进行超滤膜处理，进一步按分子量对大豆水溶性多糖进行分级，超滤过程中依需要加入适量的软化水，控制固形物含量稀释为1％；
(3)纳滤操作除盐：对步骤(2)获得的截留液或滤过液用截流分子量≤1000的纳滤膜进行纳滤操作，纳滤过程中需加入适量的软化水，控制固形物含量稀释为1％；纳滤结束固形物含量为4％-5％；再浓缩至固形物含量为10％-14％，控制总脱盐率达到85％以上，并使得干燥后产品中灰分含量低于8％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：超滤的操作压力为0.4-0.7MPa，操作温度25-35℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：纳滤的操作压力为0.8-1.0MPa，操作温度25-35℃。
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