CN101879440A - 一种纳米电催化接触消毒材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米电催化接触消毒材料，其结构包括多孔金属基材、依次复合于基材上的纳米氧化物催化胶粒层、贵金属或稀土元素掺杂层以及功能高分子层。在电场作用下纳米电催化材料激发水体中的粒子产生·OH、·O、·Cl、ClO-，H2O2等强氧化物质，有效杀灭和抑制水体中的藻类、细菌、病毒等各种微生物，达到净化水体的效果。纳米电催化接触消毒材料在使用中不需添加任何化学药剂，所以无二次污染，而且安全、高效、经济，可广泛用于人们生活和医疗上的杀菌消毒，城市供水、工业循环冷却水、水产养殖水体的杀菌消毒，以及江河湖海等自然水体中藻类、菌类、病毒等的灭绝。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米电催化接触消毒材料，特别是一种通过在金属基材表面复合纳米催化材料、利用电场效应产生抗菌消毒作用的纳米功能材料，使用该材料可以在不引入任何化学药剂的情况下达到高效的消毒效果，属于环保、健康卫生领域。
背景技术
在人类已经进入21世纪的今天，健康和环保问题越来越成为人们关注的焦点。经历了2003年“非典”和禽流感的中国和世界从来没有像现在这样关注自己生活上以及医疗上的灭菌消毒。
水产品的卫生问题直接关系到人们的身体健康，生产、食用绿色无公害农产品逐渐成为人们的呼声。目前我国的水产养殖业已经取得了巨大的发展，沿海地区的水产养殖已经实现了规模化生产，养殖密度很高，水体质量很差，其中包含大量的细菌、病毒等致病微生物，一旦疫病爆发会造成鱼、虾、蟹等水生生物的大量死亡，给养殖业生产造成重大损失，进而影响到人们的生活质量和国民经济的健康发展。在目前的水产养殖中为了防止疫情爆发，人们过分依赖消毒剂和抗生素，这实际上走入了一个误区，严重威胁到水产品的安全。抗生素在水产品中的残留可以通过食物链传导到人类的体内，某些药物对人体具有明显的“三致”(致癌、致畸、致突变)毒性作用(如氯霉素磺胺类等)和过敏反应(如青霉素类、四环素类、磺胺类等)，近年来逐渐成为人们关注的焦点。抗生素的残留不仅影响水产品的质量和风味，也被认为是动物细菌耐药性提高而向人类传递的重要途径。所以，开发一种新型的水体消毒净化技术、少用或不用化学消毒剂产品、生产绿色无公害的水产品是当前规模化、高密度水产养殖业迫切需要解决的重大课题。
环境问题尤其是水环境、水资源的净化和保护日益成为影响人们生产生活的关键因素。近年来淡水水体蓝藻和近海赤潮频繁爆发，不但直接损害河流、湖泊、海洋生态系统的健康，而且严重威胁到周边城市的饮用水源，以及海洋渔业生产的安全，形势颇为严峻。我国从上世纪八十年代初期开始蓝藻治理，现有的蓝藻治理技术包括机械去除技术、电磁波处理技术、化肥控失技术、水体氮磷藻移出技术、黏土除藻技术、化学固磷方法、生物酶分解技术等几十种技术与方法。但不管是化学杀藻、生物抑藻，还是生态治藻，在一定程度上缺乏系统性和连贯性，存在成本高，对水体产生二次污染等问题，还是未能阻止蓝藻的频繁爆发。开发一种新型的安全、有效、经济的蓝藻治理技术是一项紧迫而意义深远的课题。
医疗上现有灭菌消毒方法可以分为物理和化学两大类，其中物理灭菌包括热力、电离辐射、微波等；化学灭菌所用药剂包括甲醛、戊二醛、环氧乙烷、过氧乙酸、过氧化氢等。物理灭菌主要是针对一些耐高温、高湿的简单手术器械，而现有医疗器械因结构复杂、价格昂贵、精度要求高，往往需要采用化学制剂灭菌。但化学制剂存在污染环境，对人体有害，配制浓度标准要求高，灭菌不彻底，容易残留等，往往不能满足临床和人们生活的要求。
针对以上传统抗菌消毒方式的缺陷，本发明旨在提供一种纳米电催化接触消毒材料，在应用时无需添加任何化学药剂，不存在二次污染，安全、高效、经济，可广泛用于医疗卫生、城市供水、生活用水、自然水体、景观水体、游泳池、工业循环冷却水、水产养殖水体的杀菌消毒以及藻类等水体微生物的灭绝。
发明内容
本发明的目的是克服现在普遍使用的化学药剂消毒的缺陷，提出一种纳米电催化接触消毒材料，并详细阐述这种新型功能材料的结构及其制备方法，在使用过程中水体通过与材料的纳米表面进行连续接触而达到抗菌消毒效果，水体中不会引入任何化学药剂，所以不存在二次污染和通过食物链传入人体的风险，具有安全、高效、经济的特点。
本发明的技术构思为，以超细金属粉体经冷等静压、高温烧结制备的多孔金属材料作为基材，通过溶胶-凝胶法合成纳米氧化物催化胶粒并复合在多孔金属基材的表面，然后引入纳米级分散的贵金属或稀土元素对该催化胶粒层进行掺杂，最后在材料的外表面接枝共聚功能高分子层。纳米氧化物催化胶粒层与贵金属掺杂层在烧结温度下会形成固溶体，在通电状态下表面形成高电流密度的电子激发场，使活跃的贵金属电子发生跳跃迁移，形成空穴，从而催化诱导水体中的分子、离子、水合粒子等发生协同反应，产生·OH、·O、·Cl、C1O-，H2O2等强氧化性物种，这些强氧化物质极易与水体中的微生物细胞、DNA、RNA等发生生物化学反应，导致细胞失活，从而有效杀灭和抑制水体中的藻类、细菌、病毒等各种微生物，达到净化水体的效果。
本发明的技术方案如下：
纳米电催化接触消毒材料，其结构包括多孔金属基材、依次复合于基材上的纳米氧化物催化胶粒层、贵金属或稀土元素掺杂层以及功能高分子层，本发明纳米电催化接触消毒材料的技术特征在于：纳米氧化物催化胶粒层与多孔金属基材经过高温烧结反应产生紧密的化学共价键结合，而贵金属或稀土元素掺杂层与纳米氧化物催化胶粒层经过高温烧结反应形成完整的固溶体，功能高分子层通过表面接枝共聚的方式引入材料的表层。
所述多孔金属基材，具有丰富的孔隙结构，孔径范围在0.1-2μm之间，尤其在0.5-1μm之间，所述多孔金属基材其特征在于具有巨大的比表面积，比之传统的实心金属基材可以附载更多的催化活性物质，因而在电场作用下产生的强氧化物质更多，消毒效果更强。
所述多孔金属基材包含一系列金属材料，尤其是耐腐蚀性较好、导电性较好的金属材料，这类材料的典型例子有：金、银、铂、铅、镍、铜、钛、不锈钢等，本发明优选价格较低、耐腐蚀较好的钛材料，其中包括钛金属以及钛的各种合金材料。
所述多孔金属基材的制备方法是冶金领域的专业人员所公知的技术，所以本专利中并不作为阐述的重点。
所述的纳米氧化物催化胶粒，其制备方法是通过公知的溶胶-凝胶法或高温热解法进行合成，适宜的纳米粒子的直径在10-200nm之间，尤其是40-80nm之间。纳米粒子的均一性对电催化消毒性能的影响很大，因为这不仅影响到催化胶粒层与金属基材的结合程度，而且影响贵金属或稀土元素掺杂层与催化胶粒层的融合程度。
所述的纳米氧化物催化胶粒，其成分包含二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、二氧化铅(PbO2)、氧化锡(SnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)中的一种或一种以上，本发明优选二氧化钛、氧化钽、氧化锡、氧化锑，尤其是二氧化钛。
所述的纳米氧化物催化胶粒，可以均匀地分散于介质当中，介质的成分包含水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、正己烷、正庚烷、甲苯中的一种或一种以上。纳米氧化物催化胶粒在体系中的质量浓度控制在0.1％-40％之间。
所述的纳米氧化物催化胶粒，通过涂覆工艺沉积在多孔金属基材的表面，厚度控制在0.1-100μm，经过高温烧结反应，纳米氧化物催化胶粒与基材产生紧密的化学共价键结合，烧结温度300-500℃，烧结时间2-6小时。
纳米氧化物催化胶粒层的作用体现为两点：一是使金属基材得到保护，减少腐蚀，延长使用寿命；二是极大地提高反应区的比表面积，增加电催化消毒材料与外界环境的接触程度，从而提高抗菌消毒的效果。
所述的贵金属或稀土元素，其成分包含铂族贵金属元素钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)中的一种或一种以上，或稀土氧化物二氧化铈(CeO2)、三氧化二镧(La2O3)、三氧化二钇(Y2O3)、三氧化二铕(Eu2O3)中的一种或一种以上，同时还包括一种或一种以上的贵金属与一种或一种以上的稀土元素按一定比例组成的混合物。
贵金属或稀土元素涂覆在纳米氧化物催化胶粒层的表面，其厚度控制在0.1-100μm之间，经过高温烧结反应，贵金属或稀土元素与纳米氧化物催化胶粒层形成完整的固溶体，烧结温度400-600℃，烧结时间4-8小时。
所述的功能高分子层，通过表面接枝共聚的方式引入材料的表层，其引入方式为：在乙烯基硅烷偶联剂中浸渍12-24小时，然后置入丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)之一种或一种以上的溶液中，加入过硫酸钾或过硫酸铵引发剂进行反应，反应温度60-80℃，反应时间4-6小时。
功能高分子层的作用：不仅极大地改善电催化消毒材料与外界环境之间的界面性能，而且可以提高材料表面的电催化反应活性。
本发明的技术效果如下：
本发明纳米电催化接触消毒材料在电场作用下表面形成高电流密度的电子激发场，使活跃的贵金属电子发生跳跃迁移，形成空穴，从而催化诱导水体中的分子、离子、水合粒子等发生协同反应，产生·OH、·O、·Cl、ClO-，H2O2等强氧化性物种。这些强氧化物质极易与水体中的微生物细胞、DNA、RNA等发生生物化学反应，导致细胞失活，从而有效杀灭和抑制水体中的藻类、细菌、病毒等各种微生物，达到净化水体的效果。
本发明纳米电催化接触消毒材料在使用中通过水体与材料的纳米表面进行连续接触而达到抗菌消毒效果，不像传统技术那样需要添加大量有毒化学药剂，所以不存在二次污染，安全、高效，而且能耗低，可广泛用于人们生活和医疗上的杀菌消毒，城市供水、工业循环冷却水、水产养殖水体的杀菌消毒，以及江河湖海等自然水体中藻类、菌类、病毒等的灭绝。
附图说明
图1为本发明纳米电催化接触消毒材料的结构示意图，其中A部表示材料断面结构的放大图。
图2为纳米氧化物催化胶粒的透射电子显微镜图。
图3为纳米电催化接触消毒材料断面的扫描电子显微镜图。
附图标记如下：
1.纳米电催化接触消毒材料的外形结构，2.接外电源导线，3.多孔金属基材，4.纳米氧化物催化胶粒层，5.贵金属或稀土元素掺杂层，6.功能高分子层
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
本发明的纳米电催化接触消毒材料的结构如图1所示，其外形1通常为片状或板状，也可以呈棒状、管状或其他任何形状，材料的顶端通过导线2与外接电源相连。A部的结构放大图表示了抗菌消毒材料的内部叠层结构：包括多孔金属基材3，复合于基材上的纳米氧化物催化胶粒层4，贵金属或稀土元素掺杂层5，以及功能高分子层6。其中纳米氧化物催化胶粒层4与多孔金属基材3经过高温烧结反应产生紧密的化学共价键结合，纵深结构上有一定程度的融合；同时，贵金属或稀土元素掺杂层5与纳米氧化物催化胶粒层4经过高温烧结反应形成完整的固溶体，在纵深结构上也有一定程度的融合；功能高分子层6通过水性单体接枝共聚的方式引入材料的表层。
实施例1
纳米二氧化钛溶胶的制备
(1)化学药品：钛酸四丁酯、异丙醇、浓硝酸、去离子水、乙二胺、油酸。
(2)实验仪器：恒温加热器1台，机械搅拌器1台，温度计1支，滴液漏斗1个，冷凝管1个，500mL烧杯2个、500mL烧瓶1个、25mL移液管4支、100mL量筒2个。
(3)实验步骤
i.量取250mL去离子水、2mL浓硝酸、0.5mL乙二胺、1mL油酸加入烧瓶中，搅拌混合均匀，搅拌速度1000-1200rpm。
ii.量取25mL钛酸四丁酯、3mL异丙醇加入滴液漏斗中，振荡混合均匀。
iii.将ii中的反应试剂缓慢滴加入i中的溶液中，搅拌速度保持在1000-1200rpm，同时升温至60-80℃。
iv.滴加完毕，恒温搅拌4-6小时，停止反应。
(4)实验结果：最终产物为淡黄色半透明溶胶，图2为本发明纳米氧化物催化粒子的扫描电镜图，可以看出纳米粒子的直径为60-70nm，粒度均一，接近单分散性，而且粒子的外形一致，球形性好。
在电催化材料表面引入纳米粒子可以极大地增加材料的比表面积，从而增强电催化抗菌消毒的效果。纳米粒子的均匀性和球形性极大地影响粒子的紧密堆积，从而影响到涂层的致密性以及材料在电场作用下的寿命。
实施例2
纳米二氧化钛/贵金属复合溶胶的制备
(1)化学药品：钛酸四丁酯、异丙醇、浓硝酸、去离子水、乙二胺、油酸、氯化铱、氯化钌。
(2)实验仪器：恒温加热器1台，机械搅拌器1台，温度计1支，滴液漏斗1个，冷凝管1个，500mL烧杯2个、500mL烧瓶1个、25mL移液管4支、100mL量筒2个。
(3)实验步骤
i.量取250mL去离子水、2mL浓硝酸、0.5mL乙二胺、1mL油酸加入烧瓶中，同时称取0.1g氯化铱、0.3g氯化钌加入烧瓶中，搅拌混合均匀，搅拌速度1000-1200rpm。
ii.量取25mL钛酸四丁酯、3mL异丙醇加入滴液漏斗中，振荡混合均匀。
iii.将ii中的反应试剂缓慢滴加入i中的溶液中，搅拌速度保持在1000-1200rpm，同时升温至60-80℃。
iv.滴加完毕，恒温搅拌4-6小时，停止反应。
(4)实验结果：最终产物为棕褐色半透明溶胶，溶胶之中悬浮的复合纳米粒子的直径与单纯纳米二氧化钛粒子的直径相当，为60-70nm，粒度均一，接近单分散性，而且粒子的外形一致，球形性好。
实施例3
纳米电催化接触消毒材料的制备
(1)化学试剂：纳米二氧化钛溶胶、纳米二氧化钛/贵金属复合溶胶。
(2)实验仪器：500mL烧杯2个、100mL量筒2个、喷涂器1个、红外干燥箱1个、高温马弗炉1台。
(3)实验步骤
i.量取200mL纳米二氧化钛溶胶，按100mL/m2的量喷涂在多孔钛材料的表面。
ii.室温晾干，然后放入红外干燥箱加热，温度范围100-120℃，加热时间1-2小时。
iii.将材料放入马弗炉中进行高温反应，350-400℃，加热时间4-6小时。
iv.将材料室温冷却，然后按40mL/m2的量喷涂纳米二氧化钛/贵金属复合溶胶。
v.室温晾干，然后放入红外干燥箱加热，温度范围100-120℃，加热时间1-2小时。
vi.将材料放入马弗炉中进行高温反应，450-480℃，加热时间6-8小时。
vii.将材料室温冷却，然后在乙烯基三乙氧基硅烷中浸渍24小时，接着置入1％浓度的丙烯酸单体水溶液中，加入水溶性引发剂过硫酸钾，在60-70℃的温度下反应5小时，停止反应。
(4)实验结果：最终产物为灰黑色有金属光泽的材料，图3为本发明纳米电催化接触消毒材料断面的结构图，可以明显看出材料的内部呈现多孔结构，孔洞互相贯穿相连，具有极大的比表面积。纳米氧化物催化粒子吸附沉积在孔洞的内表面上，经过高温烧结反应与基材表面产生紧密的化学共价键结合，并与基材在纵深结构上有一定程度的融合；然后，贵金属纳米胶粒吸附沉积在纳米氧化物催化层的表面，经过高温烧结反应二者形成完整的固溶体。最后，经过表面接枝共聚功能高分子层，可以提高材料的表面浸润性和润滑性。
实施例4
抗菌消毒测试试验
目的：淡水水体去除藻类、降解部分氨氮
实验样本：北京某公园水塘，水域面积大约1000m2，水深1-2m，水体电导率725μS·cm-1
实验装置：纳米电催化接触消毒材料做阳极，不锈钢或其他金属板做阴极，间距1-5cm，平行3组；自吸水泵、连接管道、流量计、恒流源电源(电压调节12-36V，电流调节0-40A)。
实验步骤：将系统固定在水塘岸边，接通电源，流量为6L/min，流速≤2min/s，输入电压220V，调节电流恒定8A，电压5.0-10.0V。取原水水样500mL，处理水水样500mL。
测试结果如表1所示：
表1.纳米电催化接触消毒材料对淡水藻类和部分氨氮的处理效果
经检测证明，纳米电催化接触消毒材料在电场作用下对叶绿素a的去除率达到76.4％，对藻细胞的去除率达到93.5％，对于叶黄素的去除率达到30.4％，另外对氨氮的去除率达到50.5％，充分证明该技术对藻类和部分氨氮治理的有效性。
实施例5
抗菌消毒测试试验
目的：天然海水水体去除藻类
实验样本：天津新港远洋船舱底水
实验装置：纳米电催化接触消毒材料做阳极，不锈钢或其他金属板做阴极，间距1-5cm，平行2-10组；自吸水泵、连接管道、流量计、恒流源电源(电压调节12-36V，电流调节0-40A)。
实验步骤：将系统固定在实验桌边，接通电源，流量为6L/min，流速≤2min/s，输入电压220V，调节电流恒定8A，电压5.0-10.0V。取原水水样500mL，处理水水样500mL。
测试结果如表2所示：
表2.纳米电催化接触消毒材料对海水藻类的处理效果
经检测证明，纳米电催化接触消毒材料在电场作用下对叶绿素a的去除率5分钟内达到82.9％，20分钟几乎完全去除；对藻细胞的去除率5分钟内达到89.3％，20分钟几乎完全去除；对于叶黄素的去除率5分钟内达到70.2％，20分钟几乎完全去除，充分证明该技术对天然海水水体藻类处理的有效性。
实施例6
抗菌消毒测试试验
目的：海水赤潮水体的治理
实验样本：天津塘沽滨海大道17107号，经过沉淀后的原始海水
实验装置：纳米电催化接触消毒材料做阳极，不锈钢或其他金属板做阴极，间距1-5cm，平行2-10组；海水泵、连接管道、流量计、恒流源电源(电压调节12-36V，电流调节0-40A)。实验步骤：将系统固定在实验桌边，接通电源，流量为6L/min，流速≤2min/s，输入电压220V，调节电流恒定8A，电压5.0-10.0V。取原水水样500mL，处理水水样500mL。
测试结果如表3所示：
表3.纳米电催化接触消毒材料对海水赤潮的处理效果
| 微生物 | 流速m/s | 功率 | 电流 | 电压 | 反应时间 | 杀灭率 |
| 微囊藻 | 1.5m/s | 90W | 3A | 12V | 5-30分钟 | 100％ |
| 鱼腥藻 | 1.5m/s | 90W | 3A | 12V | 5-30分钟 | 100％ |
| 颤藻 | 1.5m/s | 90W | 3A | 12V | 5-30分钟 | 100％ |
| 葡萄球菌 | 1.5m/s | 90W | 3A | 12V | 5-30分钟 | 85-100％ |
| 大肠杆菌 | 1.5m/s | 90W | 3A | 12V | 5-30分钟 | 85-100％ |
| 枯草杆菌 | 1.5m/s | 90W | 3A | 12V | 5-30分钟 | 85-100％ |
经检测证明，纳米电催化接触消毒材料在电场作用下对微囊藻的去除率5-30分钟内达到100％，对鱼腥藻的去除率5-30分钟内达到100％，对颤藻的去除率5-30分钟内也达到100％；对葡萄球菌的去除率5-30分钟内达到85-100％，对大肠杆菌的去除率5-30分钟内达到85-100％，对枯草杆菌的去除率5-30分钟内也达到85-100％，充分证明该技术对于海水赤潮藻类和菌类等各种微生物都有很强的杀灭效果。
应当指出，以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本创新发明，但不以任何方式限制本创新发明。因此，尽管本说明书参照附图和实施例对本创新发明已进行了详细的说明，但是，本领域技术人员应当理解，一切不脱离本创新发明精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本创新发明专利的保护范围当中。
Claims (10)
1.纳米电催化接触消毒材料，包括多孔金属基材、依次复合于基材上的纳米氧化物催化胶粒层、贵金属或稀土元素掺杂层以及功能高分子层，其特征在于：纳米氧化物催化胶粒层与多孔金属基材经过高温烧结反应产生紧密的化学共价键结合，而贵金属或稀土元素掺杂层与纳米氧化物催化胶粒层经过高温烧结反应形成完整的固溶体，功能高分子层通过表面接枝共聚的方式引入材料的表层。
2.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的多孔金属基材选自金、银、铂、铅、镍、铜、钛、不锈钢中的一种或一种以上，尤其是钛金属以及钛的各种合金。
3.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的多孔金属基材其孔径范围在0.1-2μm之间，尤其在0.5-1μm之间。
4.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的纳米氧化物催化胶粒的化学成分选自二氧化锆、二氧化钛、氧化锌、氧化钽、氧化锡、氧化锑中的一种或一种以上，尤其是二氧化钛、氧化钽、氧化锡、氧化锑。
5.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的纳米氧化物催化胶粒的化学成分选自二氧化钛、氧化钽、氧化锡、氧化锑中的一种或一种以上，尤其是二氧化钛。
6.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的纳米氧化物催化胶粒通过溶胶-凝胶法或高温热解法合成，纳米粒子的直径在10-200nm之间，尤其是40-80nm。
7.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的纳米氧化物催化胶粒通过涂覆工艺沉积在多孔金属基材的表面，厚度控制在0.1-100μm，经过烧结反应与基材产生紧密的化学共价键结合，烧结温度300-500℃，烧结时间2-6小时。
8.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的贵金属或稀土元素掺杂层包含钌、铑、钯、锇、铱、铂、二氧化铈、三氧化二镧、三氧化二钇、三氧化二铕中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的贵金属或稀土元素掺杂层涂覆沉积在纳米氧化物催化胶粒层的表面，厚度控制在0.1-100μm，经过烧结反应与催化胶粒层形成完整的固溶体，烧结温度400-600℃，烧结时间4-8小时。
10.根据权利要求1所述的纳米电催化接触消毒材料，其特征在于：所述的功能高分子层通过表面接枝共聚的方式引入材料的表层，其引入方式为：在乙烯基硅烷偶联剂中浸渍12-24小时，然后置入丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯之一种或一种以上的溶液中，加入过硫酸钾或过硫酸铵引发剂进行反应，反应温度60-80℃，反应时间4-6小时。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20101110 |