CN101876647A - 杨氏模量和泊松常数的超声表面波双向检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料性能检测技术领域，涉及一种杨氏模量和泊松常数的超声表面波双向检测方法，用于检测由各向同性薄膜淀积在硅衬底上形成的分层薄膜材料，包括下列步骤：利用短脉冲激光器在分层薄膜材料样片表面激发出宽频带超声表面波；通过压电探测器分别在样片表面的Si[110]方向和Si[100]方向对表面波信号进行采集，得到超声表面波在该方向上分层薄膜材料上传播的频散曲线；设置多个杨氏模量和泊松常数计算出多条不同的理论色散曲线，将实验测得的表面波实验色散曲线和这些理论色散曲线进行拟合，可以得到与实验色散曲线最接近的理论色散曲线，从而确定出薄膜材料的杨氏模量和泊松常数。本发明提出的方法具有快速，准确，无损检测等特点。

Description

杨氏模量和泊松常数的超声表面波双向检测方法

技术领域

本发明属于材料性能检测技术领域，涉及一种薄膜材料杨氏模量和泊松常数检测方法。

背景技术

检测薄膜杨氏模量和泊松常数的传统手段是纳米压痕法。然而纳米压痕法是一种有损的检测方法，会对薄膜材料造成伤害。对于材质较软的薄膜，由于受到衬底材料的影响，纳米压痕法测得的杨氏模量值通常偏高，不能准确的表征薄膜的性能。

超声表面波检测方法是一种无损检测方法，可以测试薄膜材料的杨氏模量，泊松常数等机械性能参数，并且不会受到衬底材料的影响。利用短脉冲激光器在样品表面激发出超声表面波，并且使用压电探测器采集超声表面波信号。由于表面波在分层薄膜结构上传播时会发生色散现象，通过对实验测得色散曲线和理论计算色散曲线进行拟合可以得到薄膜材料的一些机械参数。论文“表面波方法表征纳米多孔SiO2薄膜机械特性的对准技术”(肖夏，张鑫慧，姚素英.纳米技术与精密工程[J].2005.3(2)：122-125)将理论计算的色散曲线与实验所得的色散曲线进行拟合，获得所测薄膜样品的杨氏模量值。但对于超薄薄膜材料(厚度＜500nm)，采用这种超声表面波方法只能检测到样品的杨氏模量一个参数。

发明内容

本发明的目的是，克服现有技术的上述不足，提供一种能够同时检测超薄薄膜材料杨氏模量和泊松常数的无损检测方法。采用本发明提出的无损检测方法可以同时得到超薄材料的泊松常数，从而可以更加全面的表征超薄薄膜材料的机械性能。为此，本发明采用如下的技术方案：

一种杨氏模量和泊松常数的超声表面波双向检测方法，用于检测由各向同性薄膜淀积在硅衬底上形成的分层薄膜材料，包括下列步骤：

(1)利用短脉冲激光器在分层薄膜材料样片表面激发出宽频带超声表面波；

(2)通过压电探测器在样片表面的Si[110]方向对表面波信号进行采集，得到超声表面波在该方向上分层薄膜材料上传播的频散曲线；

(3)通过压电探测器在样片表面的Si[100]方向对表面波信号进行采集，得到超声表面波在该方向上分层薄膜材料上传播的频散曲线；

(4)根据表面波传播的波动方程，建立分层薄膜材料中微小弹性单元沿三维坐标方向x_i，i＝1，2，3，的位移公式；根据表面波在分层薄膜材料上传播应该满足的边界条件为在薄膜与衬底分界面上位移连续和应力连续，在自由表面上应力为零的边界条件，利用微小弹性单元沿三维坐标方向x_i的位移公式建立边界条件矩阵，其中包含速度v，频率f，方向余弦l₁，l₂x，l₃，杨氏模量E_f，泊松常数σ_f，薄膜密度ρ_f，薄膜厚度d，硅衬底密度ρ_s，衬底弹性常量c_ijs参数，其中薄膜密度，薄膜厚度，硅衬底密度，衬底弹性常量均为通过其他方法得到的已知参数；设定杨氏模量和泊松常数使边界条件矩阵为零，通过计算软件编程求解边界条件矩阵为零的方程，得到关于速度v和频率f的函数关系。对于每个不同的速度v，通过求解该函数关系，求得它所对应的频率f，从而在理论上得到超声表面波在分层结构中传播的速度-频率色散关系；

(5)预先在(0.1～0.5)区间内设置泊松常数作为已知参数，对步骤(2)得到的表面波在Si[110]方向传播的频散曲线，利用改变杨氏模量值得到的理论色散曲线通过平方误差最小原则进行拟合，从而测得分层薄膜材料的杨氏模量；

(6)将Si[110]方向得出的杨氏模量作为已知参数，对步骤(3)得到的表面波在Si[100]方向传播的频散曲线，利用改变泊松常数得到的理论色散曲线进行拟合通过平方误差最小原则进行拟合，从而测得超薄薄膜材料的泊松常数。

作为进一步的实施方式，步骤(4)中所建立的分层薄膜材料中微小弹性单元沿三维坐标x_i方向的位移公式为

所建立的边界条件矩阵为一个关于C_n的方程组：[B_n]_6×6C_n＝0，[B_n]_6×6为计算得出的边界条件矩阵，表面波的频率f通过f＝kv/2π计算得到。

与常规超声表面波检测方法相比，本发明提出的超声表面波双向检测方法可以实现对超薄各向同性薄膜材料杨氏模量和泊松常数的同时检测，具有快速，准确，无损检测等特点。通过对于同时拟合的较厚薄膜杨氏模量和泊松常数测量值与双向检测方法的检测值对比可以验证超声表面波双向检测方法的准确性，由此可见本发明的超声表面波双向检测方法可以应用在超薄薄膜材料机械性能的表征方面。

附图说明

图1本发明采用的超声表面波激发和采集实验系统。附图标识如下：

1激光器  2三棱镜  3柱面镜  4压电探测器  5信号处理电路6数据采集卡  7计算机

图2超声表面波在分层薄膜结构中传播示意图。

图3基于平方误差最小原则的超声表面波实验色散曲线和理论色散曲线拟合流程图。

图4(a)超声表面波在Si[110]方向传播时，泊松常数对色散曲线的影响曲线。

图4(b)超声表面波在Si[100]方向传播时，泊松常数对色散曲线的影响曲线。

图5(a)Si[110]方向超声表面波的色散曲线；

图5(b)Si[100]方向超声表面波的色散曲线，其中实线为实验测得的超声表面波色散曲线。

具体实施方式

下面对本发明做详细说明。

本发明提出的超声表面波双向检测方法可以通过以下三个步骤实现：

(1)超声表面波实验色散曲线测得：利用短脉冲激光器在分层薄膜材料样片表面激发出宽频带超声表面波，通过压电探测器在样片表面两个不同位置对表面波信号进行采集，从而计算出超声表面波在分层薄膜材料上传播的频散曲线。图1显示了超声表面波激发和检测实验系统的示意图。激光器1发出的短脉冲激光通过三棱镜2反射和柱面镜3聚焦汇聚到样片表面，激发出超声表面波。压电探测器将4表面波信号转换为电信号，通过数据采集卡6进行模拟信号和数字信号的转换并且传输到计算机7进行信号处理和计算。

(2)超声表面波理论色散曲线计算：图2为超声表面波在分层薄膜结构中传播的示意图。超声表面波在分层薄膜材料上传播的色散特性主要受到其传播方向，薄膜的杨氏模量E_f、泊松常数σ_f、密度ρ_f和厚度d以及衬底的密度ρ_s和弹性常数c_ijs的影响。根据表面波传播的波动方程的性质，分层薄膜结构中微小弹性单元沿三维坐标x_i方向的位移u_i可以表示为

$u_j=\mathrm{\Σ}{C}_n{\mathrm{\α}}_j\exp \left({\mathrm{ikbx}}_3\right)\exp \left[\mathrm{ik}(l_1{x}_1+l_2{x}_2+l_3{x}_3-\mathrm{vt})\right]---\left(1\right)$

其中v是表面波沿波数矢量k方向传播的速度，(l₁，l₂，l₃)为波传播方向的方向余弦，α_j是表面波各波分量的相对振幅，b表示在与传播方向垂直的平面上测得的波振幅随深度的变化，C_n为满足边界条件时的加权系数。表面波在分层薄膜结构上传播应该满足如下边界条件：在薄膜与衬底分界面(x₃＝0平面)上位移连续和应力连续；在自由表面(x₃＝d平面)上应力为零。将方程(1)带入上述边界条件可以得到一个关于C_n的方程组：

[B_n]_6×6C_n＝0                                                (2)

[B_n]_6×6为计算得出的边界条件矩阵，其中包含v，k，(l₁，l₂，l₃)，E_f，σ_f，ρ_f，d，ρ_s，c_ijs等参数。为了使方程(2)有解，[B_n]_6×6必须为零，即[B_n]_6×6＝0。从而得到如下关于速度v和波数k的函数关系：

v＝f(k，(l₁，l₂，l₃)，E_f，σ_f，ρ_f，d，ρ_s，c_ijs)            (3)

通常情况下，薄膜材料的密度和厚度可以通过其他方法测得；Si衬底的密度ρs＝2.33g/cm3，弹性常数c_11s＝165.7GPa，c_12s＝63.9GPa，c_44s＝79.6GPa。当薄膜的性质参数确定时，对于每个不同的速度v，通过MATLAB等计算软件编程求解边界条件矩阵为零的方程求解方程(3)，可以求得它所对应的波数k。表面波的频率f可以通过f＝kv/2π计算，从而在理论上得到超声表面波在分层结构中传播的速度-频率色散关系。上述理论计算的具体过程在论文“Mechanical Property Determination of Thin Porous Low-k Films by Twin-Transducer Laser Generated Surface Acoustic Waves”(Xia Xiao，Nobuhiro Hata，Kazuhiro Yamada and Tkamaro Kikkawa.Japanese Journal of Applied Physics[J].2004.42：508-513)中有详细阐述。

(3)超声表面波实验和理论色散曲线拟合：设置多个杨氏模量和泊松常数计算出多条不同的理论色散曲线，基于平方误差最小的拟合原则，将实验测得的表面波实验色散曲线和这些理论色散曲线进行拟合，可以得到与实验色散曲线最接近的理论色散曲线，从而确定出薄膜材料的杨氏模量和泊松常数。上述拟合过程可以用图3表示。当薄膜厚度较厚时，通过对实验测得色散曲线和理论计算色散曲线进行拟合可以得到薄膜材料的杨氏模量和泊松常数两个参数，但是当薄膜厚度较小时(厚度＜500nm)，只能够拟合出薄膜材料的杨氏模量一个参数。本专利提出的超声表面波双向检测方法可以有效的解决这一问题。当超声表面波在分层薄膜结构的不同方向上传播时，泊松常数对其色散曲线的影响不同。如附图4所示，理论计算表明，当表面波在Si[110]方向传播时，泊松常数对其色散曲线基本没有影响；当表面波在Si[100]方向传播时，泊松常数对其色散曲线有明显的影响。利用表面波的上述特性，在Si[110]方向检测时将预先设置的泊松常数(0.1～0.5)作为已知参数，对实验测得的表面波色散曲线和利用改变杨氏模量值得到的理论色散曲线通过平方误差最小原则进行拟合，从而测得各向同性薄膜材料的杨氏模量；在Si[100]方向检测时，将Si[110]方向得出的杨氏模量作为已知参数，对实验测得色散曲线和改变泊松常数得到的理论色散曲线进行拟合，从而测得超薄薄膜材料的泊松常数。

通过超声表面波双向检测方法可以实现对超薄薄膜材料样式模量和泊松常数的有效检测，克服以往超声表面波方法只能检测超薄薄膜材料杨氏模量的限制，更加全面的表征薄膜材料的机械性能。对超薄薄膜材料进行检测，通过在Si[110]和Si[100]方向对实验测得色散曲线和理论计算色散曲线进行拟合可以得到薄膜的杨氏模量和泊松常数。例如图5所示，对于厚度为193.7，304.5，510.2nm的样片测得其杨氏模量分别为1.12，1.34，1.83GPa，泊松常数分别为0.38，0.41，0.40。对其中较厚的薄膜(膜厚为510.2nm)同时确定其杨氏模量和泊松常数，可以得出它们的值分别为1.89GPa和0.36。将上述结果与双向检测方法的检测值进行对比，表明双向检测方法的准确性。

Claims (2)

1.一种杨氏模量和泊松常数的超声表面波双向检测方法，用于检测由各向同性薄膜淀积在硅衬底上形成的分层薄膜材料，包括下列步骤：

(1)利用短脉冲激光器在分层薄膜材料样片表面激发出宽频带超声表面波；

(2)通过压电探测器在样片表面的Si[110]方向对表面波信号进行采集，得到超声表面波在该方向上分层薄膜材料上传播的频散曲线；

(3)通过压电探测器在样片表面的Si[100]方向对表面波信号进行采集，得到超声表面波在该方向上分层薄膜材料上传播的频散曲线；

(4)根据表面波传播的波动方程，建立分层薄膜材料中微小弹性单元沿三维坐标方向x_i，i＝1，2，3，的位移公式；根据表面波在分层薄膜材料上传播应该满足的边界条件为在薄膜与衬底分界面上位移连续和应力连续，在自由表面上应力为零的边界条件，利用微小弹性单元沿三维坐标方向x_i的位移公式建立边界条件矩阵，其中包含速度v，频率f，方向余弦l₁，l₂，l₃，杨氏模量E_f，泊松常数σ_f，薄膜密度ρ_f，薄膜厚度d，硅衬底密度ρ_s，衬底弹性常量c_ijs参数，其中薄膜密度，薄膜厚度，硅衬底密度，衬底弹性常量均为通过其他方法得到的已知参数；设定杨氏模量和泊松常数使边界条件矩阵为零，通过计算软件编程求解边界条件矩阵为零的方程，得到关于速度v和频率f的函数关系。对于每个不同的速度v，通过求解该函数关系，求得它所对应的频率f，从而在理论上得到超声表面波在分层结构中传播的速度-频率色散关系；

(5)预先在(0.1～0.5)区间内设置泊松常数作为已知参数，对步骤(2)得到的表面波在Si[110]方向传播的频散曲线，利用改变杨氏模量值得到的理论色散曲线通过平方误差最小原则进行拟合，从而测得分层薄膜材料的杨氏模量；

(6)将Si[110]方向得出的杨氏模量作为已知参数，对步骤(3)得到的表面波在Si[100]方向传播的频散曲线，利用改变泊松常数得到的理论色散曲线进行拟合通过平方误差最小原则进行拟合，从而测得超薄薄膜材料的泊松常数。

2.根据权利要求1所述的杨氏模量和泊松常数的超声表面波双向检测方法，其特征在于，步骤(4)中所建立的分层薄膜材料中微小弹性单元沿三维坐标x_i方向的位移公式为

所建立的边界条件矩阵为一个关于C_n的方程组：[B_n]_6×6C_n＝0，[B_n]_6×6为计算得出的边界条件矩阵，表面波的频率f通过f＝kv/2π计算得到。

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