CN101867048A - 一种高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料及其制备方法，属燃料电池领域。本发明方法是通过对双钙钛矿型(A2BB′O6)固体氧化物燃料电池阳极材料Sr2MgMoO6的B位进行Al掺杂而形成一种双钙钛矿结构的混合导体。然后，将B位掺杂的Sr2AlxMg1-xMoO6(x＝0.01-0.1)粉体加入适量的粘结剂，混合均匀后在一定的压力下压制成试样条，在空气气氛下高温烧结，然后在低氧条件下进行还原，还原后进行电导率的测量，其电导率比掺杂前提高了276％，这将有助于电极工作特性的改善。同时，掺杂的Sr2AlxMg1-xMoO6具有比传统的阳极材料Ni/YSZ更高的抗碳沉积和硫中毒能力。

Description

一种高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料及其制备方法
技术领域
本发明属燃料电池领域，具体涉及一种对双钙钛矿型(A2BB′O6)固体氧化物燃料电池阳极材料Sr2MgMoO6的B位进行Al掺杂、提高其电导率的方法，采用柠檬酸-燃烧合成法制备B位掺杂的固体氧化物燃料电池双钙钛矿结构阳极材料。
背景技术
燃料电池是一种将储存在燃料和氧化剂中的化学能直接转化为电能的发电装置，被称为是继水力、火力、核能之后第四代发电装置和替代内燃机的动力装置，燃料电池将是21世纪最有吸引力的发电方法之一。固体氧化物燃料电池由于其全固态部件、对燃料适应性强、转化效率高等特点，成为非常有发展前途的新型能源系统之一。
阳极是固体氧化物燃料电池的重要组成部件之一，它的主要作用是作为电化学反应的催化剂，为燃料气体的电化学氧化提供反应场所。另外，由于电池是在较高的温度下运行，阳极在电池运行温度下不仅与燃料接触，而且还与反应杂质和浓度不断增加的氧化产物，以及电解质、连接体等电池的其它一些部件相接触，根据文献A.Atkinson，S.Barnett，R.J.Gorte，et al.Advanced anodes for high-temperature fuelcells.Nature Materials，2004(3)：17-27的报道，在对阳极材料进行选择时，必须同时考虑其作用功能和工作环境，这就要求作为SOFC阳极的材料一般须具有：
①高的电子和离子电导率，以减小电极的欧姆损失，使电解质传过来的离子顺利到达反应区域，反应产生的电子顺利传到外回路产生电流。而且在燃料电池运行的燃料环境下，它的电导率不能随氧分压的变化而有太大变化；
②对燃料气体(如氢气或其它的碳氢燃料)的电化学氧化具有高的催化活性。对于碳氢燃料，阳极还要有一定的抑制碳沉积的能力，
另外，还要对燃料中的有害气体如硫化氢等有一定的容忍度；
③适当的气孔率，使燃料气体能够源源不断地渗透到电极-电解质界面处参与反应，并将产生的水蒸气和其它的副产物带走，同时又不严重影响阳极的结构强度；
④与其相邻的电池其它部件具有相近的热膨胀系数和化学相容性，二者之间不会发生由化学反应或元素互扩散所导致的二次相的生成、稳定性的减弱、热膨胀系数的变化以及在电解质中引入不需要的电子导电性等；
⑤在还原性气氛下具有好的化学稳定性、结构和相的稳定性；
SOFC目前最常用的阳极是Ni/YSZ，使用纯氢做燃料。但是用纯氢做燃料成本太高，使用碳氢气体做燃料是今后的发展趋势。如果使用碳氢气体做燃料，Ni/YSZ阳极，就会出现碳沉积、硫中毒等问题。(Rangachary Mukundan，Eric L.Brosha，Fernando H.Garzon.Sulfurtolerant anode for SOFC.Electrochemical and Solid-State Letters2004，7(1)A5-A7)因此，需要研究开发直接催化碳氢气体、而又可以防止发生碳沉积和硫中毒现象的新型阳极材料。
A2BB′O6型双钙钛矿结构的Sr2MgMoO6具有很好的抗硫中毒和碳沉积能力，对碳氢燃料具有很好的催化活性，并且热膨胀系数与电解质匹配，成为SOFC阳极材料的候选者。化学计量比的Sr2MgMoO6电导率不高，不能直接用作SOFC阳极材料。但是其在A、B位有很强的掺杂能力，通过A/B位异价离子的掺杂，可以在材料中产生不同类型和不同价态的点缺陷，使掺杂的Sr2MgMoO6表现出离子电子混合导体的性质，并能与多种电解质材料兼容。如何通过掺杂元素种类的选择和掺杂量的控制明显提高Sr2MgMoO6的电导率，成为Sr2MgMoO6作为SOFC阳极材料实用化的关键所在。
根据文献D.Marrero-Lopez，J.Pena-Martinez，J.C.Ruiz-Morales，et al.Synthesis，phase stability and electrical conductivity ofSr2MgMoO6-δanode，Materials Research Bulletin，2008(43)：2441-1450报道：Sr2MgMoO6在800℃下、5％H2/Ar气氛中的电导率最大可以达到0.8S/cm，该数值离SOFC阳极材料对电导率的要求差距较大，难以满足实际需求，较低的电导率易引起电极极化、进而影响电池的输出功率。
发明内容
本发明的目的在于通过材料的离子掺杂技术，提高Sr2MgMoO6阳极材料的电导率。本发明首次通过对Sr2MgMoO6阳极材料进行Al掺杂，大幅度提高了该材料的电导率。
本发明一种高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料是利用缺陷化学原理选择适宜掺杂元素，通过对双钙钛矿型(A2BB′O6)固体氧化物Sr2MgMoO6阳极材料的B位进行Al掺杂而形成一种双钙钛矿结构的混合导体，掺杂后材料的分子式为：Sr2AlxMg1-xMoO6-δ，其中x＝0.01-0.1。该混合导体表现出优异的电子导电能力。
所述高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料的制备方法的具体步骤如下：
a、按照Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01-0.1)化学计量比，将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O分别溶于去离子水中，然后以金属离子和柠檬酸为1∶2的比例加入柠檬酸，并搅拌直至混合均匀后，在马弗炉上加热搅拌，直至燃烧形成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ前驱体粉末；将前驱体粉末进行研磨，放入电炉中进行焙烧，温度为500℃-1200℃，保温时间为5-12h，使其中的有机物充分分解；
b、将焙烧后的粉末再次研磨，过筛，过筛后的粉末加入粘结剂聚乙烯醇，混合均匀后在钢铸模具中干压成型，在1300-1600℃下、空气气氛中烧结5-12h使其得到致密试样；
c、将致密试样分别在800-1500℃、5％H2/Ar气氛中还原10-30h，得到所述高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料。
本发明是基于缺陷化学的原理，通过在Sr2MgMoO6的B位(Mg位)进行施主掺杂，根据电荷补偿原理，在材料中将产生束缚于Mo离子周围的自由电子，导致材料中产生施主能级，引起材料电子电导的提高。Al因具有稳定而高的价态被选为B位的掺杂元素，同时Al3+的半径略小于Mg2+的半径，这使得Al在Mg位的掺杂不致引起较大的晶格畸变，因而较容易形成固溶体。同时，小半径离子的掺杂还会导致晶胞自由体积的增加，这将有利于氧离子的传输。
本发明的优点在于：
1.对双钙钛矿型Sr2MgMoO6材料在B位进行Al的掺杂，高价Al3+的掺杂将引起阳极材料Sr2AlxMg1-xMoO6-δ中自由电子浓度增加，相对于未掺杂材料的电导率有了大幅度的提高，提高材料的电导率。800℃下的电导率为4.8S/cm，提高276％。
2.Al相比于Mg的化学稳定性，使得该材料具有较好的化学稳定性。因而，Sr2AlxMg1-xMoO6-δ是一种具有发展潜力的新型SOFC阳极材料。
附图说明
图l为本发明用柠檬酸-燃烧合成法合成的Sr2AlxMg1-xMoO6-δ，x＝0.01-0.03粉末的XRD图，合成温度为空气气氛1500℃，保温10h，然后在5％H2/Ar气氛下还原24h，还原温度为1300℃。
图2为未掺杂Al的Sr2MgMoO6的基体材料与采用燃烧合成法合成的Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01-0.03)样品在1300℃下还原后的电导率随温度变化的对比曲线图。
具体实施方式
实施例1
采用柠檬酸-燃烧合成法合成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01)致密试样。按照Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01)化学计量比配制，将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和(NH4)6MO7O24·4H2O分别溶于去离子水中，然后以金属离子和柠檬酸为1∶2的比例加柠檬酸，并不停地搅拌，使之混合均匀。在马弗炉上加热搅拌，直至燃烧形成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01)前驱体粉末。将粉末进行研磨，放入电炉中进行焙烧，温度为800℃，保温时间为10h，使其中的有机物充分分解。将焙烧后的粉末再次研磨，过筛，过筛后的粉末加入(粘结剂)聚乙烯醇，混合均匀后在钢铸模具中使用115MPa的压力干压成长方形条。在1500℃下，空气气氛中烧结10h使其得到致密试样。
采用四端引线法在5％H2/Ar气氛下，还原温度为1300℃，还原24h后，测定阳极材料Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01)的电导率。实验测得的电导率在800℃下达到4.17S/cm。
实施例2
本实施例与上述实施例1的制备方法与制备条件相同，其区别于实施例1的是采用柠檬酸-燃烧合成法合成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.02)致密试样。按照Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.02)化学计量比配制，将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和(NH4)6MO7O24·4H2O分别溶于去离子水中。
采用四端引线法在5％H2/Ar气氛下，还原温度为1300℃，还原24h后，测定阳极材料Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.02)的电导率。实验测得的电导率在800℃下达到4.47S/cm。
实施例3
本实施例与上述实施例l的制备方法与制备条件相同，其区别于实施例1的是采用柠檬酸-燃烧合成法合成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.03)致密试样。按照Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.03)化学计量比配制，将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和(NH4)6MO7O24·4H2O分别溶于去离子水中。
采用四端引线法在5％H2/Ar气氛下，还原温度为1300℃，还原24h后，测定阳极材料Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.03)的电导率。实验测得的电导率在800℃下达到4.82S/cm。
图1为本发明用柠檬酸-燃烧合成法合成的Sr2AlxMg1-xMoO6-δ，x＝0.01-0.03粉末的XRD图，合成温度为空气气氛1500℃，保温10h，然后在5％H2/Ar气氛下还原24h，还原温度为1300℃。利用XRD分析Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0-0.03)的相结构组成，结果如附图l所示。测试结果表明，各配比下的Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01-0.03)均形成双钙钛矿结构。这说明，Al元素在Sr2MgMoO6基体材料中具有良好的固溶能力，这是利用掺Al提高Sr2MgMoO6阳极材料电导率的基础。
本发明采用四端引线法在5％H2/Ar气氛下，还原温度为1300℃，还原24h后，测定未掺杂Al的Sr2MgMoO6的基体材料与阳极材料Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01-0.03)的电导率。如附图2所示，对比未掺杂Al的Sr2MgMoO6的基体材料，当对基体材料Sr2MgMoO6在B位掺入Al元素后，电导率逐渐增加。800℃下掺杂3％mol Al材料的电导率相比于未掺杂样品提高276％。
实施例4
采用柠檬酸-燃烧合成法合成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.1)致密试样。按照Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.1)化学计量比配制，将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和(NH4)6MO7O24·4H2O分别溶于去离子水中，然后以金属离子和柠檬酸为1∶2的比例加柠檬酸，并不停地搅拌，使之混合均匀。在马弗炉上加热搅拌，直至燃烧形成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.1)前驱体粉末。将粉末进行研磨，放入电炉中进行焙烧，温度为800℃，保温时间为10h，使其中的有机物充分分解。将焙烧后的粉末再次研磨，过筛，过筛后的粉末加入(粘结剂)聚乙烯醇，混合均匀后在钢铸模具中使用115MPa的压力干压成长方形条。在1450℃下，空气气氛中烧结10h使其得到致密试样。
采用四端引线法在5％H2/Ar气氛下，还原温度为1000℃，还原20h后，测定阳极材料Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.1)的电导率，电导率为7.8S/cm。

Claims (4)

1.一种高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料，其特征在于，所述电池阳极材料是通过对双钙钛矿型固体氧化物Sr2MgMoO6的B位进行Al掺杂而形成一种双钙钛矿结构的混合导体，分子式为：Sr2AlxMg1-xMoO6-δ，其中，x＝0.01-0.1。
2.根据权利要求1所述的高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、按照Sr2AlxMg1-xMoO6-δ(x＝0.01-0.1)化学计量比，将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O分别溶于去离子水中，然后以金属离子和柠檬酸为1∶2的比例加入柠檬酸，并搅拌直至混合均匀后，在炉上加热搅拌，直至燃烧形成Sr2AlxMg1-xMoO6-δ前驱体粉末；将前驱体粉末进行研磨，放入电炉中进行焙烧，温度为500℃-1200℃，保温时间为5-12h，使其中的有机物充分分解；
b、将焙烧后的粉末再次研磨，过筛，过筛后的粉末加入粘结剂聚乙烯醇，混合均匀后在钢铸模具中干压成型，在1300-1600℃下、空气气氛中烧结5-12h使其得到致密试样；
c、将致密试样分别在800-1500℃、5％H2/Ar气氛中还原10-30h，得到所述电池阳极材料。
3.根据权利要求2所述的高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤a中前躯体粉末的焙烧温度为800℃，保温时间为10h；
所述步骤b中，烧结温度为1500℃，烧结时间为10h；
所述步骤c中，还原温度为1300℃，还原时间为24h。
4.根据权利要求2所述的高电导率双钙钛矿型Al掺杂Sr2AlxMg1-xMoO6-δ阳极材料的制备方法，其特征在于：所述前驱体粉末是将经掺杂的双钙钛矿型Sr2AlxMg1-xMoO6-δ材料采用柠檬酸-燃烧合成法合成。
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