CN101865902A - 一种含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，其特征在于，含氰基拟除虫菊酯类农药经过提取溶剂作用后，分解成含氰化合物，在产气装置中随气体释出，由吸收溶剂吸收，再与显色试剂反应，溶液变为蓝色，菊酯类农药含量越高，蓝色越深，微量含氰基菊酯类农药残留得到直观的显色后，再通过对照“含氰基拟除虫菊酯类农药残留比色卡”实现对产品中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测。本发明通过标准比色卡对含氰基拟除虫菊酯类农药残留进行定性和半定量检测，操作步骤简便、快捷、成本低，易于在现场快速检测设备中使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，特别涉及能够对食品和环境污染物中含氰基拟除虫菊酯类农药残留进行现场、快速检测的方法，以及该方法在蔬菜、水果等食品快速检测中的应用。
背景技术
拟除虫菊酯类农药具有击倒力强、杀虫作用快、广谱性、易降解、对高等动物及鸟类低毒性、使用安全、对环境污染小等特点，被广泛应用于茶园、果园、农田等场所的害虫防治工作。含氰基拟除虫菊酯类农药在蔬菜、水果种植中的应用尤其广泛，造成的农药残留问题也较为常见。
在食品卫生行业，拟除虫菊酯类农药残留造成的食品安全问题早已引起人们的关注，而且出现了一些拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。不过，现有方法对拟除虫菊酯类农药残留的分析，需要对样品进行复杂的提取、净化等前处理过程，还需要采用气相色谱、气相色谱-质谱联用等大型仪器进行分析。
例如，专利号为200810021222.6的中国发明专利公开了一种含氰基拟除虫菊酯农药多残留分析的酶联免疫吸附检测方法，属于免疫分析技术领域，需人工合成半抗原间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯与卵清蛋白偶联复合物作包被抗原，技术复杂，成本较高。专利号为200410155382.1的中国发明专利公开了拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，该方法提取过程中容易产生大量泡沫阻碍了气体的溢出，且显色反应不明显。
再如，韩燕；、游明华撰写的《蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法》(漳州师范学院学报[自然科学版]2007年第1期)，公开了一种运用组合固相萃取(Solid phase extraction，SPE)柱净化、GC-ECD检测6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法。该文献公开的技术用乙酸乙酯作溶剂，用高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留。
这类现有方法都需要使用昂贵的仪器，前处理操作也非常繁琐，检测周期很长，无法实现快速、成本低、便于推广应用的现场检测。鉴于此，有必要研究开发出更有效的快速残留检测方法来加强蔬菜水果中多种农药残留的监控；各级质检、食品安全、工商管理机关、经销商、进出口商和制造商等尤其需要采用适合快速、便捷检测含氰基拟除虫菊酯类农药残留的方法及相关设备。
发明内容
本发明的目的在于建立一种操作简单、快捷、成本低且有利于推广应用的快速检测方法，用于含氰基拟除虫菊酯类农药残留分析的快速、批量检测。
本发明的含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法的检测步骤如下：
1.提取：将待测样本(如水果、蔬菜等)的可食部位切碎或磨碎后置于三角瓶或烧杯中，加入提取溶剂，即试剂一，进行成分提取，将提取溶液转移至抽滤瓶中。
2.反应：称取固体试剂到抽滤瓶中，分液漏斗置于抽滤瓶上，在分液漏斗上加入试剂二。将玻璃管尖头伸入接收管底部，缓慢滴加至没有气体产生，取下接收管。
3.显色：在接收管中加入试剂三，混匀后迅速加入试剂四，立即盖塞子，混匀，放置2分钟，再加入试剂五，混匀，置于30℃水浴中显色10分钟。
4.分析：从斜上方观察接收管溶液颜色，颜色深浅与样品中的含氰基拟除虫菊酯类农药含量成正比，通过与本发明所制作的“含氰基拟除虫菊酯类农药残留比色卡”的比较，从而使样品中的含氰基拟除虫菊酯类农药残留得到定性及半定量分析。
上述的提取溶剂，即试剂一为2-8％(质量比)氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加少许消泡剂。上述固体试剂为硼氢化钠与吸附物质，吸附物质可以是硅藻土、弗罗里硅土、硅胶、活性炭等，其配比为1∶3-8(质量比)。
上述的试剂二为10-30％(体积份)硫酸、盐酸溶液。
上述的试剂三为pH等于4的磷酸盐缓冲溶液，可以是磷酸二氢钾(或钠)、磷酸氢二钾(或钠)或其中之一与氢氧化钠或氢氧化钾的混配、或柠檬酸与磷酸盐的混配等，混配体积比不限。
上述的试剂四为1-5％(质量比)的氯胺T溶液。
上述的试剂五为异烟酸-巴比妥酸显色剂，配比为2∶1(质量比)。
本发明的产气装置由实验室中常规的玻璃仪器组装而成，根据特定的化学反应原理，含氰基拟除虫菊酯类农药经过提取溶剂作用后，分解成含氰化合物，在产气装置中随气体而出，由吸收溶剂吸收，再与显色试剂反应，溶液变为蓝色，菊酯类农药含量越高，蓝色越深。由此微量的含氰基菊酯类农药残留得到了直观的显色。通过对照我们制作的“含氰基拟除虫菊酯类农药残留比色卡”实现了对农副产品中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测。本发明构思新颖，经济适用，操作简单快捷，适于现场和基层实验室的快速检测。
本发明所述的比色卡按照如下方法制作：将已知含量的含氰基拟除虫菊酯类农药经过本发明的提取溶剂作用后，分解成含氰化合物，在产气装置中随气体而出，由本发明的吸收溶剂吸收，再与本发明的显色试剂反应，溶液变为蓝色，把该预定的含氰基拟除虫菊酯类农药含量与对应的蓝色色度值记载下来；根据不同含量的含氰基拟除虫菊酯类农药获取的不同蓝色色度值，按照色度值的大小依次排列，平行设置为区域，单个区域内的色度值完全相同，而且平行色区均依次记载到卡片上，形成本发明的比色卡。平行色区的宽度为0.2-10厘米，优选0.5-2厘米。平行色区的高度为0.1-10厘米，优选0.2-1厘米。鉴于比色卡待测蓝色溶液亮度偏低于液面上比色卡亮度1％，对应比色卡色带对应色度值的含氰基拟除虫菊酯类农药含量预定值相应地也做1％的偏移。
具体实施方式
实施例1
将大白菜样本切成1cm左右见方碎片，称取10g置于100mL三角瓶或烧杯中，加入20mL提取溶剂提取10分钟，在提取过程中不时地搅拌几次，将提取溶液转移至100mL抽滤瓶中，用蒸馏水洗残渣两次，每次5mL，将溶液全部转移至抽滤瓶中。
称取2g固体试剂到抽滤瓶中，将抽滤瓶皮管与玻璃管连接好，50mL分液漏斗连接到抽滤瓶上，塞紧，分液漏斗关闭，将玻璃管尖头伸入接收管底部。在分液漏斗上加入6mL试剂二。缓慢滴加至没有气体产生后放置1分钟，取下玻璃管。
在接收管中加入2mL试剂三，混匀，迅速加入3滴试剂四，立即盖塞子，混匀，放置2min，再加入2.4mL试剂五，混匀，置于30℃水浴中显色10分钟。从斜上方观察接收管溶液颜色(可与等量水的比色管对照)，如果可以看出蓝色，说明菊酯类农药残留超标，蓝色越深，菊酯类农药残留越高。
实施例2
将黄瓜样本切成1cm左右见方小丁，称取10g置于100mL三角瓶或烧杯中，加入20mL提取溶剂提取10分钟，搅拌几次，将提取溶液转移至抽滤瓶中。
称取2.0g固体试剂到抽滤瓶中，按上述装置，缓慢逐滴滴加试剂二至没有气体产生后放置1分钟，取下接收管。往管中加入试剂三，混匀后迅速加入3滴试剂四，立即盖塞子，混匀，放置2分钟后再加入2.4mL试剂五，混匀，置于30℃水浴中显色10分钟。从斜上方观察接收管溶液颜色。
实施例3
将苹果样本切成1cm左右见方丁片，称取10g置于100mL烧杯中，加入20mL提取溶剂提取10分钟，在提取过程中不时地搅拌几次，将提取溶液转移至100mL抽滤瓶中，用蒸馏水洗残渣两次，每次5mL，将溶液全部转移至抽滤瓶中。
称取2.0g固体试剂到抽滤瓶中，50mL分液漏斗连接到抽滤瓶上，塞紧，分液漏斗关闭，将玻璃管尖头伸入接收管底部。轻轻摇动抽滤瓶，在分液漏斗上加入6mL试剂二。缓慢滴加(约4-5秒种一滴)，在没有气体产生后放置1分钟，取下接收管。在接收管中加入2mL试剂三，混匀，迅速加入3滴试剂四，立即盖塞子，混匀，放置2min，再加入2.4mL试剂五，混匀，置于30℃水浴中显色10分钟。从斜上方观察接收管溶液颜色(可与等量水的比色管进行对照)。
实施例4
将西红柿样本切成2cm左右长条，去瓤，称取10g置于100mL烧杯中，加入20mL提取溶剂提取10分钟，在提取过程中不时地搅拌几次，将提取溶液转移至100mL抽滤瓶中，用蒸馏水洗残渣两次，每次5mL，将溶液全部转移至抽滤瓶中。
称取2g固体试剂置于抽滤瓶中，将分液漏斗安装到抽滤瓶上，塞紧，分液漏斗关闭，用胶管将抽滤瓶与玻璃管连接，玻璃管尖头伸入接收管底部。轻轻摇动抽滤瓶，在分液漏斗上加入6mL试剂二。缓慢滴加至没有气体产生。在接收管中加入2mL试剂三，混匀，迅速加入3滴试剂四，立即盖塞子，混匀，放置2min，再加入2.4mL试剂五，混匀，置于30℃水浴中显色10分钟。从斜上方观察接收管溶液的颜色，可另取一支比色管，加入等量的水进行对照。
Claims (7)
1.一种含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，其特征在于，含氰基拟除虫菊酯类农药经过提取溶剂作用后，分解成含氰化合物，在产气装置中随气体释出，由吸收溶剂吸收，再与显色试剂反应，溶液变为蓝色，菊酯类农药含量越高，蓝色越深，微量含氰基菊酯类农药残留得到直观的显色后，再通过对照比色卡实现对产品中含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测，包括如下步骤：
S1.提取：将待测对象碎化处理，加入提取溶剂一，将提取溶液转移至抽滤瓶中；
S2.反应：称取固体试剂到抽滤瓶中，分液漏斗置于抽滤瓶上，在分液漏斗上加入试剂二，将玻璃管尖头伸入接收管底部，缓慢滴加至没有气体产生，取下接收管；
S3.显色：在接收管中加入试剂三，混匀后迅速加入试剂四，立即盖塞子，混匀，放置2分钟，再加入试剂五，混匀，置于30℃水浴中显色10分钟；
S4.分析：从斜上方观察接收管溶液颜色，颜色深浅与样品中的含氰基拟除虫菊酯类农药含量成正比，通过比色卡比较，使检测对象中的含氰基拟除虫菊酯类农药残留得到定性或定量显示。
2.根据权利要求1所述的含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述的提取溶剂一为2-8％(质量比)氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加少许消泡剂。
3.根据权利要求1所述的含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述的固体试剂含硼氢化钠与吸附物质，所述吸附物质可以是硅藻土、弗罗里硅土、硅胶、活性炭等，所述硼氢化钠与吸附物质的配比为1∶3-8(质量比)。
4.根据权利要求1所述的含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述的试剂二为10-30％(体积份)硫酸、盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述的试剂三为pH值等于4的磷酸盐缓冲溶液，可以是磷酸二氢钾(或钠)、磷酸氢二钾(或钠)或其中之一与氢氧化钠或氢氧化钾的混配、或柠檬酸与磷酸盐的混配，混配体积比不限。
6.根据权利要求1所述的含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，
其特征在于，所述的试剂四为1-5％(质量比)的氯胺T溶液。
7.根据权利要求1所述的含氰基拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述的试剂五为异烟酸-巴比妥酸显色剂，配比为2∶1(质量比)。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033085A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-04-27 | 深圳职业技术学院 | 氰戊菊酯农药检测方法 |
| CN102262089A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-30 | 华中农业大学 | 茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测方法 |
| CN106198519A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-12-07 | 广州市食品检验所 | 一种快速检测蔬菜或水果中氯氰菊酯含量的茚三酮比色法 |
| CN106442507A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-02-22 | 百奥森（江苏）食品安全科技有限公司 | 一种食品中菊酯类农药残留的检测试纸 |
| CN110927368A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-27 | 中国农业大学 | 一种农产品物流封闭环境中残留杀虫剂的检测方法 |
-
2009
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033085A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-04-27 | 深圳职业技术学院 | 氰戊菊酯农药检测方法 |
| CN102033085B (zh) * | 2010-11-09 | 2013-04-24 | 深圳职业技术学院 | 氰戊菊酯农药检测方法 |
| CN102262089A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-30 | 华中农业大学 | 茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测方法 |
| CN102262089B (zh) * | 2011-04-28 | 2014-05-21 | 华中农业大学 | 茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测方法 |
| CN106198519A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-12-07 | 广州市食品检验所 | 一种快速检测蔬菜或水果中氯氰菊酯含量的茚三酮比色法 |
| CN106198519B (zh) * | 2016-07-05 | 2019-01-25 | 广州市食品检验所 | 一种快速检测蔬菜或水果中氯氰菊酯含量的茚三酮比色法 |
| CN106442507A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-02-22 | 百奥森（江苏）食品安全科技有限公司 | 一种食品中菊酯类农药残留的检测试纸 |
| CN110927368A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-27 | 中国农业大学 | 一种农产品物流封闭环境中残留杀虫剂的检测方法 |
| CN110927368B (zh) * | 2019-11-28 | 2020-11-17 | 中国农业大学 | 一种农产品物流封闭环境中残留杀虫剂的检测方法 |
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