CN101864577B - 电化学制备过一硫酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学制备氧化剂过一硫酸的方法。该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂或钛镀铂材料为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳区，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3-7V，电流密度1000-6000A/m2，电解时间1-5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。使用该方法比常规高浓度合成法制备过一硫酸的方法具有方法简便、减少能耗、缩短反应时间和氧化剂活性较高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及氧化剂的制备，特别是一种电化学制备过一硫酸的方法。
背景技术
在湿法冶金流程和环境工程的高级氧化技术中，大量使用氧化剂；现有的氧化剂主要有高锰酸盐、氧气、高铁酸盐、氯气、臭氧、次氯酸盐等；但这些氧化剂有毒性高、氧化电位低、试剂耗量大、成本高、残留试剂污染环境等问题；且所用氧化剂或为固体、或为气体，在溶液中氧化效率低下；因此为达到有效处理的目的，往往加入大量的氧化剂并伴随多次氧化，造成后续处理极其困难。
过一硫酸相作为氧化剂，比其它氧化剂具有2.0以上的氧化电位，且氧化活性好、氧化效率高，用于水溶液中具有良好效果；国外学者采用60-70％过氧化氢和浓硫酸合成过一硫酸，但合成温度需控制在0℃以下，合成条件苛刻，对这种放热过程而言难于控制。
国内也有学者利用过氧化氢和浓硫酸合成过一硫酸，但由于国内难以生产浓度高于30％的过氧化氢，因此合成未见成功报道。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种电化学制备过一硫酸的方法。该方法能够使硫酸溶液在较温和的条件下电解生成过一硫酸这种高电位氧化剂。
为实现上述任务，本发明采取如下的解决技术方案：
一种电化学制备过一硫酸的方法，其特征在于，该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂或钛镀铂材料为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳区，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3-7V，电流密度1000-6000A/m2，电解时间1-5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。
本发明采用电化学的手段，能提供高电位、高能量，同时作用时间比较短，易于制备各种具有高氧化电位的化合物。使用设备简单，易于操作。
附图说明
图1为实现本发明的设备结构图。
下面结合附图和实施实例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
如图1所示，硫酸溶液置于电解槽中，纯铂或钛镀铂材料为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳区，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3V-7V，硫酸溶液(电解液)浓度为10％-50％，电流密度1000-6000A/m2，电解时间1-5小时。在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成新型氧化剂过一硫酸。
在制备过程还可以加入添加剂，添加剂的加入量为0.5g/L-1g/L，主要是防止阳极上氧气的析出，所述的添加剂要是硫氰酸铵、乙二胺、硫脲其中的一种。
本发明采用电化学与阴离子选择膜相结合的方式进行电解；阳极生成的过一硫酸在阴离子膜的作用下在阳极区内浓度不断提高，阴极区中硫酸不断解离为氢离子，在阴极作用下生成氢气。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是本发明较佳的例子，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
将浓度为30％的硫酸溶液加入电解槽中，加入0.5g/L的硫氰酸铵添加剂；纯铂为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子膜分离阴阳区，电解电压为5V，电流密度1500A/m2，反应温度为10℃，超声电解2个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度为0.459mol/L。
实施例2：
将浓度为35％的硫酸溶液加入电解槽中，加入0.5g/L的硫脲添加剂；纯铂为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子膜分离阴阳区，电解电压为5.5V，电流密度2500A/m2，反应温度为20℃，超声电解3个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度为0.585mol/L。
实施例3：
将浓度为25％的硫酸溶液加入电解槽中，加入0.7g/L的乙二胺添加剂；钛镀铂为阳极，热震石墨为阴板，磺酸基阴离子膜分离阴阳区，电解电压为6V，电流密度4000A/m2，反应温度为30℃，超声电解4个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度为0.5625mol/L。
实施例4：
将浓度为40％的硫酸溶液加入电解槽中，加入1.0g/L的硫氰酸铵添加剂；钛镀铂为阳极，热震石墨为阴板，磺酸基阴离子膜分离阴阳区，电解电压为6V，电流密度6000A/m2，反应温度为40℃，超声电解5个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度为0.7500mol/L。
Claims (1)
1.一种电化学制备过一硫酸的方法，其特征在于，该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂或钛镀铂材料为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳区，
将浓度为30％的硫酸溶液加入电解槽中，加入0.5g/L的硫氰酸铵添加剂，电解电压为5V，电流密度1500A/m2，反应温度为10℃，超声电解2个小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸；
或者将浓度为35％的硫酸溶液加入电解槽中，加入0.5g/L的硫脲添加剂，电解电压为5.5V，电流密度2500A/m2，反应温度为20℃，超声电解3个小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸；
或者将浓度为25％的硫酸溶液加入电解槽中，加入0.7g/L的乙二胺添加剂，电解电压为6V，电流密度4000A/m2，反应温度为30℃，超声电解4个小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸；
或者将浓度为40％的硫酸溶液加入电解槽中，加入1.0g/L的硫氰酸铵添加剂，电解电压为6V，电流密度6000A/m2，反应温度为40℃，超声电解5个小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。
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