CN101864563B - 一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液 - Google Patents

一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷化工艺的磷化液,特别是针对钢件的一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,其特征是:磷化液组分是由25~35g/L 的氧化锌ZnO、120~135 g/L的 磷酸H3PO4、100~150g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、5~8 g/L的硝酸 HNO3、3~5 g/L的柠檬酸、0.5~1 g/L的酒石酸、5~10 g/L的硝酸镍组成。本发明的磷化液保证了钢件的磷化膜结晶细腻,附着牢固,黑度好,耐蚀性高;特别适合光学仪器的钢制零件使用。

Description

一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液
技术领域
本发明涉及一种磷化工艺的磷化液,特别是针对钢件的一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,属于金属表面处理技术领域。 
背景技术
磷化是指金属零件在磷酸盐溶液中发生化学反应、电化学反应,在金属表面形成一层难溶的磷酸盐薄膜(磷化膜)的过程。磷化膜可以提高金属的耐蚀性,提高金属表面与涂层的附着力及耐热、耐磨性能,提高金属零件涂层的使用寿命。
目前国内磷化工艺主要应用在钢件涂漆生产线处理上,在磷化工艺中所用的磷化液主要存在以下问题:
1)膜层薄,耐蚀性差,不适合有高耐蚀性要求的军工产品;
2)磷化膜外观色泽黑度不够,不适合光学系统零件消光的要求。
为解决上述问题,常见的方法是采用磷化后表面涂一层保护膜,这层保护膜大多是有机涂料,影响零件的导电性同时增加了零件的厚度,不适合有高精度配合要求的零件。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题:提供一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,使钢件的磷化膜层附着牢固,色泽黑,均匀一致。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:设计一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,其特征是:磷化液组分是由25~35g/L 的氧化锌ZnO、120~135 g/L的 磷酸H3PO4、100~150g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、5~8 g/L的硝酸 HNO3、3~5 g/L的柠檬酸、0.5~1 g/L的酒石酸、5~10 g/L的硝酸镍组成。
所述的磷化液组分是由30g/L 的氧化锌ZnO、128g/L的磷酸 H3PO4、125g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、6 g/L的硝酸 HNO3、4g/L的柠檬酸、0.7g/L的酒石酸、8g/L的硝酸镍组成。 
一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液的制备方法,其特征是:磷化液按25~35g/L 的氧化锌ZnO、120~135 g/L的 磷酸H3PO4、100~150g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、5~8 g/L的硝酸HNO3、3~5 g/L的柠檬酸、0.5~1 g/L的酒石酸、5~10 g/L的硝酸镍的浓度比组成,根据需要磷化液的体积量,计算出需要的氧化锌、磷酸、硝酸锌、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍;向槽中加入三分之一的蒸馏水,将磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将氧化锌用水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入计量的硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。
本发明的的优点是:由于采用了本发明的一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,使钢件的磷化膜结晶细腻,附着牢固,黑度好,耐蚀性高;特别适合光学仪器的钢制零件使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明,但不作为对本发明的限定。
  实施例1   
    1、磷化液的制备方法:磷化液按30g/L 的氧化锌ZnO、128g/L的磷酸 H3PO4、125g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、6 g/L的硝酸 HNO3、4g/L的柠檬酸、0.7g/L的酒石酸、8g/L的硝酸镍浓度比组成,根据需要磷化液的体积量,计算出需要的氧化锌、磷酸、硝酸锌、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍;向槽中加入三分之一的蒸馏水,将磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将氧化锌用水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入计量的硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。取磷化液总体积为1000L时,需要30kg氧化锌、128kg磷酸、125kg硝酸锌、6kg硝酸、4kg柠檬酸、0.7kg酒石酸、8kg硝酸镍,向槽中加入三分之一的蒸馏水,将128kg磷酸、6kg硝酸、4kg柠檬酸、0.7kg酒石酸、8kg硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将30kg氧化锌用少量水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入125kg硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。
2、磷化液在高耐蚀性黑色磷化生产工艺中应用
高耐蚀性黑色磷化工艺:将钢制零件顺次经1)、用有机溶剂除油:它是在温度20℃用干净的汽油,也可以是其它有机溶剂将钢制零件浸泡4分钟,对于其它油污较大的螺纹或细槽状的零件可用细毛刷刷去油污,除油后让钛合金零件自然干燥或用压缩空气吹干;2)、化学除油:将钢制零件放入化学溶剂中在温度为80℃时浸泡6分钟,除化学除油外还采用可以喷砂方式;3)、水洗:用流动的水冲洗;4)、活化;5)、水洗:用流动的水冲洗;6)磷化,即将清洗后的待处理钢制零件立即放入温度在70℃上述制备好的磷化液中浸泡22分钟,该磷化液的游离酸度控制在16点,总酸度控制在150点;7)、水洗:用流动的水冲洗; 8)、干燥。 所述化学除油中的化学溶剂是按35g/L的工业纯氢氧化钠NaOH、25g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、60g/L的工业纯磷酸钠Na3PO4的浓度比配制,根据所需的溶液体积量计算出需要量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠,向槽中加入三分之一的蒸馏水,先加入氢氧化钠溶解后,依次加入溶解后的碳酸钠、磷酸钠,加自来水到规定的体积,搅拌均匀,制备而得。
耐蚀性测定:按WJ464-95化学覆盖层光学仪器用黑色金属磷化规范方法测定,磷化膜的硫酸铜点滴试验变色时间≥3分钟,最高可达11分钟。
  实施例2 
    1、磷化液的制备方法:磷化液按25g/L 的氧化锌ZnO、120g/L的磷酸 H3PO4、100g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、5 g/L的硝酸 HNO3、3g/L的柠檬酸、0.5g/L的酒石酸、5g/L的硝酸镍浓度比组成,根据需要磷化液的体积量,计算出需要的氧化锌、磷酸、硝酸锌、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍;向槽中加入三分之一的蒸馏水,将磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将氧化锌用水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入计量的硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。取磷化液总体积为1000L时,需要25kg氧化锌、120kg磷酸、100kg硝酸锌、5 kg硝酸、3kg柠檬酸、0.5kg酒石酸、5kg硝酸镍;向槽中加入三分之一的蒸馏水,将120kg磷酸、5 kg硝酸、3kg柠檬酸、0.5kg酒石酸、5kg硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将25kg氧化锌用少量水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入100kg的硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。
2、磷化液在高耐蚀性黑色磷化生产工艺中应用
高耐蚀性黑色磷化工艺: 将钢制零件顺次经1)、用有机溶剂除油:它是在温度10℃用干净的汽油,也可以是其它有机溶剂将钢制零件浸泡3分钟,对于其它油污较大的螺纹或细槽状的零件可用细毛刷刷去油污,除油后让钛合金零件自然干燥或用压缩空气吹干;2)、化学除油:将钢制零件放入化学溶剂中在温度为70℃时浸泡3分钟,除化学除油外还采用可以喷砂方式;3)、水洗:用流动的水冲洗;4)、活化;5)、水洗:用流动的水冲洗;6)磷化,即将清洗后的待处理钢制零件立即放入温度在65℃上述制备好的磷化液中浸泡15分钟,磷化液的游离酸度控制在12点,总酸度控制在120点;7)、水洗:用流动的水冲洗;8)、干燥。所述化学除油中的化学溶剂是按30g/L的工业纯氢氧化钠NaOH、20g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、50g/L的工业纯磷酸钠Na3PO4的浓度比配制,根据所需的溶液体积量计算出需要量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠,向槽中加入三分之一的蒸馏水,先加入氢氧化钠溶解后,依次加入溶解后的碳酸钠、磷酸钠,加自来水到规定的体积,搅拌均匀,制备而得。
耐蚀性测定:按WJ464-95化学覆盖层光学仪器用黑色金属磷化规范方法测定,磷化膜的硫酸铜点滴试验变色时间≥3分钟,最高可达11分钟。
实施例3 
    1、磷化液的制备方法:磷化液按35g/L 的氧化锌ZnO、135g/L的磷酸 H3PO4、150g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、8 g/L的硝酸 HNO3、5g/L的柠檬酸、1g/L的酒石酸、10g/L的硝酸镍浓度比组成,根据需要磷化液的体积量,计算出需要的氧化锌、磷酸、硝酸锌、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍;向槽中加入三分之一的蒸馏水,将磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将氧化锌用水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入计量的硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。取磷化液总体积为1000L时,需要35kg氧化锌、135kg磷酸、150kg硝酸锌、8 kg硝酸、5kg柠檬酸、1kg酒石酸、10kg硝酸镍;向槽中加入三分之一的蒸馏水,将135kg磷酸、8 kg硝酸、5kg柠檬酸、1kg酒石酸、10kg硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将35kg氧化锌用少量水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入150kg硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。
2、磷化液在高耐蚀性黑色磷化生产工艺中应用
    高耐蚀性黑色磷化工艺:将钢制零件顺次经1)、用有机溶剂除油:它是在温度35℃用干净的汽油,也可以是其它有机溶剂将钢制零件浸泡5分钟,对于其它油污较大的螺纹或细槽状的零件可用细毛刷刷去油污,除油后让钛合金零件自然干燥或用压缩空气吹干;2)、化学除油:将钢制零件放入化学溶剂中在温度为85℃时浸泡10分钟,除化学除油外还采用可以喷砂方式;3)、水洗:用流动的水冲洗;4)、活化;5)、水洗:用流动的水冲洗;6)磷化,即将清洗后的待处理钢制零件立即放入温度在75℃上述制备好的磷化液中浸泡30分钟,磷化液的游离酸度控制在20点,总酸度控制在180点;7)、水洗:用流动的水冲洗; 8)、干燥。所述化学除油中的化学溶剂是按40g/L的工业纯氢氧化钠NaOH、30g/L的工业纯碳酸钠Na2CO3、70g/L的工业纯磷酸钠Na3PO4的浓度比配制,根据所需的溶液体积量计算出需要量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠,向槽中加入三分之一的蒸馏水,先加入氢氧化钠溶解后,依次加入溶解后的碳酸钠、磷酸钠,加自来水到规定的体积,搅拌均匀,制备而得。
耐蚀性测定:按WJ464-95化学覆盖层光学仪器用黑色金属磷化规范方法测定,磷化膜的硫酸铜点滴试验变色时间≥3分钟,最高可达11分钟。
由于上述实施例采用了本发明的一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,使钢件的磷化膜结晶细腻,附着牢固,黑度好,耐蚀性高;特别适合光学仪器的钢制零件使用。

Claims (2)

1.一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,其特征是:该磷化液组分是由25~35g/L 的氧化锌ZnO、120~135 g/L的 磷酸H3PO4、100~150g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、5~8 g/L的硝酸 HNO3、3~5 g/L的柠檬酸、0.5~1 g/L的酒石酸、5~10 g/L的硝酸镍组成;所述磷化液的制备方法是磷化液按25~35g/L 的氧化锌ZnO、120~135 g/L的磷酸H3PO4、100~150g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、5~8 g/L的硝酸 HNO3、3~5 g/L的柠檬酸、0.5~1 g/L的酒石酸、5~10 g/L的硝酸镍的浓度比组成,根据需要磷化液的体积量,计算出需要的氧化锌、磷酸、硝酸锌、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍;向槽中加入三分之一的蒸馏水,将磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、硝酸镍依次加入并搅拌均匀,再将氧化锌用水调成糊状后加入槽内;待完全溶解后最后加入计量的硝酸锌,加蒸馏水到规定的体积,搅拌均匀,调整酸度后即可使用。
2.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性黑色磷化生产工艺中的磷化液,其特征是:所述的磷化液组分是由30g/L 的氧化锌ZnO、128g/L的磷酸 H3PO4、125g/L的硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、6 g/L的硝酸 HNO3、4g/L的柠檬酸、0.7g/L的酒石酸、8g/L的硝酸镍组成。
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Record date: 20130412

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