CN101864290A - 一种氮氧化物荧光胶及其制备方法 - Google Patents

一种氮氧化物荧光胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮氧化物荧光胶及其制备方法，由下列组份配比组成(质量百分比)：氮氧化物荧光粉体60％～71％，有机硅环氧树脂20％～30％，纳米光稳定剂7％～12％，羟基二甲基硅氧烷0.3％～0.5％，本发明的优点是采用耐紫外和抗高温老化的有机硅树脂和环氧树脂组合物保持了环氧树脂所具有的优良可操作性能、光学透明性能和力学性能，因此该组合物特别适合于作为光学材料用于发光或者光学器件的制备，尤其适合于用作LED的荧光胶材料，另外由于加入了光稳定剂，能够反射或吸收紫外线，阻止紫外线深人到荧光粉内部，从而可使荧光粉得到保护，进一步提高荧光粉的使用寿命，保证LED灯的抗衰减性。

Description

一种氮氧化物荧光胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮氧化物荧光胶及其制备方法，特别有助于提高LED灯的耐紫外性，以及改善高温老化现象。
背景技术
利用GaN基LED实现通用白光照明已经成为全球实现固态照明的主要技术方案。针对实现通用照明的目标，目前有蓝光LED+Yttrium aluminum garnet YAG)荧光粉和UV-LED+三色荧光粉两条路线。
近紫外LED+RGB荧光体的组合方式越来越受重视，这种方式的特征是将LED产生的近紫外光分别转换成红(R)、绿(G)、蓝(B)三种颜色再合成白光，它所涵盖的白光范围比蓝色LED+YAG荧光粉的方式更宽广，此外紫外光转换成R、G、B的原理与传统荧光灯相同，因此没有色彩不均的困扰，而且演色性非常优秀。
目前LED荧光胶的制备方法粗糙、简化，只是简单的利用荧光粉与有机胶粘剂混合，使荧光粉本身并不具备强大的耐紫外和抗高温老化性，本发明提出一种制备LED荧光胶的方法，特别适合于环保型的氮氧化物荧光胶的研制。
发明内容
本发明的目的在于解决现有LED荧光胶不具备耐紫外和抗高温老化性的问题，提供一种掺杂光稳定剂和有机硅树脂胶粘剂的氮氧化物荧光胶，有助于提高LED灯的耐紫外性，以及改善高温老化现象。
本发明的另一目的是提供一种氮氧化物荧光胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：一种氮氧化物荧光胶，由下列组份配比组成(质量百分比)：氮氧化物荧光粉体    60％～71％，有机硅环氧树脂    20％～30％，纳米光稳定剂    7％～12％，羟基二甲基硅氧烷    0.3％～0.5％。
所述的有机硅环氧树脂是由有机硅树脂、环氧类树脂按质量百分比1∶(1.5～2.5)组成。
所述的有机硅环氧树脂中添加提高树脂相容性的催化剂，催化剂的添加量为有机硅环氧树脂质量的1％～5％。
所述催化剂是由有机硅醇化合物和β二酮金属络合物按质量比1∶(1～3)组成。
所述的纳米光稳定剂为氧化铁、氧化铬、氧化铅、二氧化钛、氧化锌和二氧化铈中的一种或者几种的组合物。
配比组份中加入占组份总质量1％～3％的纳米二氧化硅以降低光的散射现象。
所述氮氧化物荧光粉体的平均粒径为1μm～5μm。
一种制备氮氧化物荧光胶的方法，其特征在于：按配比量称重混合，研磨1～3h后，调制混合物的黏度控制在10000～30000cps，然后浇注到模具中，放入真空烘箱中固化，固化温度为80℃，固化时间为0.5h，最后升高到150℃烘烤2h即得成品固态荧光胶。
本发明的优点是采用耐紫外和抗高温老化的有机硅树脂和环氧树脂组合物保持了环氧树脂所具有的优良可操作性能、光学透明性能和力学性能。因此该组合物特别适合于作为光学材料用于发光或者光学器件的制备，尤其适合于用作LED的荧光胶材料。
本发明的另一优点是加入了光稳定剂，它们能够反射或吸收紫外线，像是在荧光粉与光源之间设置了一道屏障，阻止紫外线深人到荧光粉内部，从而可使荧光粉得到保护，进一步提高荧光粉的使用寿命，保证LED灯的抗衰减性。
附图说明
图1为封装后的氮氧化物荧光粉在室温到200℃之间的光效衰减曲线。
具体实施方式
为进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下对依据本发明提出的一种氮氧化物荧光胶的制备方法进行详细说明。
实施例1在装有机械搅拌器、冷凝瓶和温度计的300ml的三口烧瓶中加入4-乙烯基环己基1，2环氧化合物24.8克，聚甲基苯基硅氧烷13.4克，二甲苯40ml。将体系升温至70～80℃，加入5-8ppm(以反应物的总重量计)氯铂酸催化剂。反应1小时后将体系升温至90℃，反应5小时，反应完毕后，用旋转蒸发仪将溶剂和未反应的反应物去除，加入0.53g Ph2Si(OH)2，1.23g乙酰丙酮铝后放入100℃烘箱中，待催化剂完全溶解，得到透明有机硅环氧树脂36.5g。
待温度冷却至室温后，在得到的有机硅环氧树脂36.5g中加入氮氧化物荧光粉90.1g，光稳定剂二氧化钛14.6g，羟基二甲基硅氧烷0.438g，二氧化硅4.38g，将混合物经过1-3h的研磨，混合均匀后，浇注到聚碳酸酯或硅橡胶模具中，并放入真空烘箱中固化，固化温度为80℃，固化时间为0.5h，再升高到150℃烘烤2h即得成品固态荧光胶，附图1为氮氧化物荧光粉在室温到200℃期间的光衰减曲线，由图1可以看出，该封装后的氮氧化物荧光粉抗衰减性极好，在大功率的180℃工作区间，其亮度值没有衰减，从而适用于半导体器件的制备。
实施例2在装有机械搅拌器、冷凝瓶和温度计的300ml的三口烧瓶中加入4-乙烯基环己基1，2环氧化合物24.8g，聚甲基苯基硅氧烷12g，甲苯40ml。将体系升温至70～80℃，加入5-10ppm(以反应物的总重量计)氯铂酸催化剂。反应1小时后将体系升温至90℃，反应5小时，反应完毕后，用旋转蒸发仪将溶剂和未反应的反应物去除，加入0.53g Ph2Si(OH)2，0.53g乙酰丙酮铝后放入100℃烘箱中，待催化剂完全溶解，得到透明有机硅环氧树脂得到透明有机硅环氧树脂35g。
待温度冷却至室温后，在得到的有机硅环氧树脂35g中，加入氮氧化物荧光粉122.5g，光稳定剂二氧化钛12.25g，羟基二甲基硅氧烷0.53g，最后加入二氧化硅4.73g，将混合物经过1-3h的研磨，混合均匀后，浇注到聚碳酸酯或硅橡胶模具中，并放入真空烘箱中固化，固化温度为80℃，固化时间为0.5h，再升高到150℃烘烤2h即得成品固态荧光胶。
实施例3在装有机械搅拌器、冷凝瓶和温度计的300ml的三口烧瓶中加入双酚A(2，2-二(4-羟基苯基)丙烷)24.8g，四甲基二氢二硅氧烷15g，丙酮40ml。将体系升温至70-80℃，加入5-10ppm(以反应物的总重量计)氯铂酸催化剂。反应1小时后将体系升温至90℃，反应5小时，反应完毕后，用旋转蒸发仪将溶剂和未反应的反应物去除，加入0.76g Ph2Si(OH)2，0.76g乙酰丙酮铝后放入100℃烘箱中，待催化剂完全溶解，得到透明有机硅环氧树脂37.8g。
待温度冷却至室温后，在得到的有机硅环氧树脂37.8g中，加入氮氧化物荧光粉93.3g，光稳定剂二氧化钛15.12g，羟基二甲基硅氧烷0.45g，最后加入二氧化硅4.54g，将混合物经过1-3h的研磨，混合均匀后，浇注到聚碳酸酯或硅橡胶模具中，并放入真空烘箱中固化，固化温度为80℃，固化时间为0.5h，再升高到150℃烘烤2h即得成品固态荧光胶。

Claims (8)

1.一种氮氧化物荧光胶，其特征在于：由下列组份配比组成(质量百分比)：
氮氧化物荧光粉体    60％～71％，
有机硅环氧树脂    20％～30％，
纳米光稳定剂    7％～12％，
羟基二甲基硅氧烷    0.3％～0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种氮氧化物荧光胶，其特征在于：所述的有机硅环氧树脂是由有机硅树脂、环氧类树脂按质量百分比1∶(1.5～2.5)组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮氧化物荧光胶，其特征在于：所述的有机硅环氧树脂中添加提高树脂相容性的催化剂，催化剂的添加量为有机硅环氧树脂质量的1％～5％。
4.根据权利要求3所述的一种氮氧化物荧光胶，其特征在于：所述催化剂是由有机硅醇化合物和β二酮金属络合物按质量比1∶(1～3)组成。
5.根据权利要求1所述的一种氮氧化物荧光胶，其特征在于：所述的纳米光稳定剂为氧化铁、氧化铬、氧化铅、二氧化钛、氧化锌和二氧化铈中的一种或者几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种氮氧化物荧光胶，其特征在于：配比组份中加入占组份总质量1％～3％的纳米二氧化硅降低光的散射。
7.根据权利要求1所述的一种氮氧化物荧光胶，其特征在于：所述氮氧化物荧光粉体的平均粒径为1μm～5μm。
8.一种制备权利要求1-7任一所述氮氧化物荧光胶的方法，其特征在于：按配比量称重混合，研磨1～3h后，调制混合物的黏度控制在10000～30000cps，然后浇注到模具中，放入真空烘箱中固化，固化温度为80℃，固化时间为0.5h，最后升高到150℃烘烤2h即得成品固态荧光胶。
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