CN101864148A - 环氧树脂的改性方法及应用改性环氧树脂制备碳纤维复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
环氧树脂的改性方法及应用改性环氧树脂制备碳纤维复合材料的方法，它涉及一种树脂的改性方法和制备复合材料方法。本发明解决了环氧树脂固化后，质地脆硬，抗冲击性能较差，制成的复合材料耐湿热老化性能不好的问题。本方法如下：一、将环氧树脂E51与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5~7的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在78℃～82℃的条件下加热10～20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂。应用本发明改性的环氧树脂与碳纤维制备的复合材料经过湿热老化处理后，其层间剪切强度及弯曲强度比未加入有机蒙脱土复合材料的降低幅度小，由此可见有机蒙脱土的加入使得复合材料的抗老化性能得到了大幅度的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的改性方法和采用改性的树脂制备复合材料方法。
背景技术
炭纤维(CF)具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等一系列优异性能，被广泛应用于纤维增强树脂基复合材料。环氧树脂作为碳纤维强化塑料（CFRP）常用的基体，它的粘接性好，机械性能优异，但是，通用型的环氧树脂固化后，质地脆硬，抗冲击性能较差，耐热性不好。导致了目前制备的碳纤维/环氧树脂体系的耐湿热老化性能较差。目前国内外改善复合材料性能的方法主要是针对碳纤维的本体性质来开展的，而在基体的改性方面研究较少。若采用经有机蒙脱土改性的环氧树脂来增强碳纤维复合材料，则有望大幅提高其力学性能、界面性能和耐热性等。
发明内容
本发明的目的是为了解决环氧树脂固化后，质地脆硬，抗冲击性能较差，制成的复合材料耐湿热老化性能不好的问题，提供了一种环氧树脂的改性方法及应用改性环氧树脂制备碳纤维复合材料的方法。
本发明环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5～7的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在78℃～82℃的条件下加热10～20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E、I.30p或I.44p。
应用上述改性环氧树脂制备碳纤维复合材料的方法如下：一、 模具处理：将模具用乙醇或丙酮擦拭干净，均匀涂上脱模剂，放入100℃烘箱内加热30min，使模具被充分浸润；二、 纤维的缠绕：根据国标GB3357-82，剪切强度的试样标准为长×宽×厚为20mm×6.5mm×2mm，纤维体积含量为65%，碳纤维的线密度为0.395g/m，密度为1.76g/cm3，碳纤维缠绕38束；三、 试样的制备与成型：采用改性的环氧树脂将缠绕的碳纤维浸润完全，再将浸润好的碳纤维放入模具中，然后放在双速手动液压机上，进行固化，固化条件为：100℃直至凝胶点，时间为1.5h，然后在200MPa的条件下升温至120℃，然后在120℃保温2h，150℃保温3h，最后保压降温，即得应用改性环氧树脂制备的复合材料。
应用本发明改性的环氧树脂制备的复合材料经过耐湿热老化后，其层间剪切强度及弯曲强度比未加入有机蒙脱土复合材料的降低幅度小，由此可见有机蒙脱土的加入使得复合材料的抗老化性能得到了大幅度的提升。
附图说明
图1是具体实施方式十四中所得复合材料的层间剪切强度对比图，图中
表示老化前复合材料的层间剪切强度，
表示老化后复合材料的层间剪切强度；图2是具体实施方式十四中所得复合材料的弯曲强度对比图，图中
表示老化前复合材料的弯曲强度，
表示老化后复合材料的弯曲强度；图3是具体实施方式十五中所得复合材料的层间剪切强度对比图，图中
表示老化前复合材料的层间剪切强度，
表示老化后复合材料的层间剪切强度。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5～7的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在78℃～82℃的条件下加热10～20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂。
本实施方式步骤一中所述的插层方法如下：将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5～7的比例混合后，利用恒温水浴槽控制温度在100℃，搅拌速率为 300r/min的条件下，搅拌1小时，即完成插层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E、I.30p或I.44p。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式中所述的牌号为I.28E的有机蒙脱土由蒙脱土被CH3(CH2)17N(CH3)3改性制成。
本实施方式中所述的牌号为I.30p的有机蒙脱土由蒙脱土被CH3(CH2)17NH3改性制成。
本实施方式中所述的牌号为I.44p的有机蒙脱土由蒙脱土被[CH3(CH2)17]2N(CH3)2改性制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中环氧树脂E5I与有机蒙脱土的质量比为100﹕1。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中在在80℃的条件下加热10～20min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在78℃的条件下加热I0min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E。
具体实施方式六：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕3的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在82℃的条件下加热20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E。
具体实施方式七：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕1的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在80℃的条件下加热I5min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E。
具体实施方式八：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在78℃的条件下加热I0min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.30p。
具体实施方式九：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕3的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在82℃的条件下加热20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.30p。
具体实施方式十：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕1的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在80℃的条件下加热I5min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.30p。
具体实施方式十一：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在78℃的条件下加热I0min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.44p。
具体实施方式十二：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕3的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在82℃的条件下加热20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.44p。
具体实施方式十三：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕1的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在80℃的条件下加热I5min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.44p。
具体实施方式十四：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0、100﹕1、100﹕3、100﹕5及100﹕7的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在80℃的条件下加热10～20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E。
采用本实施方式的改性的环氧树脂制备复合材料的方法如下：
(I) 模具处理：将模具用乙醇或丙酮擦拭干净，均匀涂上脱模剂，放入100℃烘箱内加热30min，使模具被充分浸润。
(2) 纤维的缠绕：根据国标GB3357-82，剪切强度的试样标准为长×宽×厚=20mm×6.5mm×2mm，纤维体积含量控制在65%。碳纤维(6K)的线密度为0.395g/m，密度为1.76g/cm3，经计算，纯碳纤维的试样需要缠绕38束。
(3) 试样的制备与成型：采用本实施方式的改性的环氧树脂将缠绕的纤维浸润完全，再将浸润好的纤维放入模具中，放在双速手动液压机上，进行固化。固化工艺条件为：100℃直至凝胶点（时间约为1.5h），然后加压（200MPa）并升温至120℃；120℃保温2h；150℃保温3h，保压降温。
由图1可以得出耐湿热老化后，复合材料的层间剪切强度都有一定的程度的降低，但是加入了有机蒙脱土制备的复合材料的层间剪切强度比未加入有机蒙脱土的降低幅度小，其中以有机蒙脱土占环氧树脂的质量含量1%的复合材料下降最为轻微为4.9%，而有机蒙脱土占环氧树脂的质量含量0%的复合材料，层间剪切强度下降了18.9%，由此可见有机蒙脱土的加入使得复合材料的抗老化性能得到了大幅度的提升，但是随着有机蒙脱土的继续加入复合材料抗老化性能又接着有所下降。
由图2可以得出，耐湿热老化后复合材料的弯曲强度都有一定的程度的降低，但加入有机蒙脱土的复合材料的弯曲强度比未加入有机蒙脱土的降低幅度较小，其中以有机蒙脱土占环氧树脂的质量含量1%类型的复合材料下降最为轻微为1.2%，而未添加有机蒙脱土的复合材料下降了12.5%，由此可见有机蒙脱土的加入使得复合材料的耐湿热老化性能得到了大幅度的提升，并且随着有机蒙脱土的继续加入耐湿热老化性能又接着有所下降。
具体实施方式十五：本实施方式中环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E5I与有机蒙脱土按照质量比为100﹕3的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在80℃的条件下加热10～20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂；步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E、I.30p或I.44p。
由图3可以得出：有机蒙脱土的牌号为为I.28E(有机蒙脱土占环氧树脂含量为3%)的时候复合材料的层间剪切强度最高，有机蒙脱土的牌号为为I.30P(有机蒙脱土占环氧树脂含量为3%)的时候复合材料的层间剪切强度最低。有机蒙脱土的牌号为为I.28E的时候复合材料老化后的层间剪切强度最高，有机蒙脱土的牌号为为I.30P的时候老化后复合材料的层间剪切强度下降最少，为3.1%。
具体实施方式十六：本实施方式中应用具体实施方式一制备的改性环氧树脂制备碳纤维复合材料的方法如下：一、 模具处理：将模具用乙醇或丙酮擦拭干净，均匀涂上脱模剂，放入100℃烘箱内加热30min，使模具被充分浸润；二、 纤维的缠绕：根据国标GB3357-82，剪切强度的试样标准为长×宽×厚为20mm×6.5mm×2mm，纤维体积含量为65%，碳纤维的线密度为0.395g/m，密度为1.76g/cm3，碳纤维缠绕38束；三、 试样的制备与成型：采用改性的环氧树脂将缠绕的碳纤维浸润完全，再将浸润好的碳纤维放入模具中，然后放在双速手动液压机上，进行固化，固化条件为：100℃直至凝胶点，时间为1.5h，然后在200MPa的条件下升温至120℃，然后在120℃保温2h，150℃保温3h，最后保压降温，即得应用改性环氧树脂制备的复合材料。
Claims (5)
1.环氧树脂的改性方法，其特征在于环氧树脂的改性方法如下：一、将环氧树脂E51与有机蒙脱土按照质量比为100﹕0.5~7的比例进行插层；二、将步骤一得到的物质与液态芳香二胺H-256按照质量比为100﹕32的比例混合，然后在78℃～82℃的条件下加热10～20min，再搅拌均匀，即得改性的环氧树脂。
2.根据权利要求1所述环氧树脂的改性方法，其特征在于步骤一中所述有机蒙脱土的牌号为I.28E、I.30p或I.44p。
3.根据权利要求1或2所述环氧树脂的改性方法，其特征在于步骤一中环氧树脂E5I与有机蒙脱土的质量比为100:1。
4.根据权利要求3所述环氧树脂的改性方法，其特征在于步骤二中在在80℃的条件下加热10～20min。
5.应用权利要求1所述改性环氧树脂制备碳纤维复合材料的方法，其特征在于应用权利要求1所述改性环氧树脂制备碳纤维复合材料的方法如下：一、 模具处理：将模具用乙醇或丙酮擦拭干净，均匀涂上脱模剂，放入100℃烘箱内加热30min，使模具被充分浸润；二、 纤维的缠绕：根据国标GB3357-82，剪切强度的试样标准为长×宽×厚为20mm×6.5mm×2mm，纤维体积含量为65%，碳纤维的线密度为0.395g/m，密度为1.76g/cm3，碳纤维缠绕38束；三、 试样的制备与成型：采用改性的环氧树脂将缠绕的碳纤维浸润完全，再将浸润好的碳纤维放入模具中，然后放在双速手动液压机上，进行固化，固化条件为：100℃直至凝胶点，时间为1.5h，然后在200MPa的条件下升温至120℃，然后在120℃保温2h，150℃保温3h，最后保压降温，即得应用改性环氧树脂制备的复合材料。
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