CN101864134A - 一种高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸水性树脂的制备方法，该方法主要以丙烯酸为原料，经过中和步骤后，在中和液中加入可溶性锌盐，聚合后在挤出造粒过程中喷入可溶性亚硫酸盐溶液作造粒液，然后依次经干燥、粉碎、表面二次交联处理得最终产品；或者该方法主要以丙烯酸为原料，依次经过中和和聚合步骤后，在挤出造粒过程中喷入可溶性锌盐溶液和可溶性亚硫酸盐溶液两种溶液作造粒液，然后经干燥、粉碎、表面二次交联处理得最终产品。采用本发明方法制备得到的产品使得抗氧增白和抗菌性能同时实现，并且具有较高的吸盐水倍率和抗压性；可溶性锌盐和可溶性亚硫酸盐两种物质加入时，易于操作，可方便地应用于生产线中。

Description

一种高吸水性树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高吸水树脂的制备技术领域，具体涉及一种色泽雪白且具有抗菌性能的高吸水性树脂的制备方法。本发明方法制备得到的高吸水性树脂可用于卫生巾、纸尿裤等卫生用品中。
背景技术
高吸水性树脂是一种具有三维网络状结构的新型功能性高分子材料，可吸收自身重量数百至上千倍的去离子水，可吸收自身重量几十倍的0.9％的NaCl水溶液(生理盐水)。与一般传统的吸水材料相比，高吸水树脂除吸水倍率高外还具有很强的保水能力，在一定加压条件下其吸收的水不会溢出。近年来，高吸水树脂在卫生材料领域得到了广泛应用，卫生巾、纸尿裤、医用卫生床垫中都有应用。目前，市售高吸水性树脂大多是淡黄色颗粒状产品且随储存时间延长黄变会更严重，市场更需要与纸浆颜色一致的白色产品，因为黄色颗粒混在白色纸浆中容易让人产生“异质感”而认为是杂质，高吸水性树脂的黄变与原料丙烯酸的质量和干燥过程中的高温氧化有关，精制丙烯酸和低温干燥可降低着色，但设备投资必然增加；另一方面，国内卫生用品市场已有向功能化发展的趋势，已有厂家、科研单位推出具有抗菌、抑味、保健功能的卫生巾芯片，但作为卫生用品主要原材料之一的高吸水树脂功能单一除其基本的吸液、持液功能外其他功能的研究和应用较少，因此发展多功能化的高吸水树脂是市场的需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足之处提供一种色泽雪白且具有抗菌性能的高吸水性树脂的制备方法。
本发明的目的是通过以下方式实施的：
一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于该方法主要以丙烯酸为原料，经过中和步骤后，向中和液中加入可溶性锌盐，聚合后在挤出造粒喷入可溶性亚硫酸盐溶液作造粒液，然后依次经干燥、粉碎、表面二次交联处理得到高吸水性树脂；或者该方法主要以丙烯酸为原料，依次经过中和和聚合步骤后，在挤出造粒过程中喷入可溶性锌盐溶液和可溶性亚硫酸盐溶液两种溶液作造粒液，然后依次经干燥、粉碎、表面二次交联处理得到高吸水性树脂。
本发明所述的可溶性锌盐是指为氯化锌、硫酸锌或硝酸锌中的一种，可溶性亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾中的一种。
另外，本发明所加可溶性锌盐以锌元素计，占丙烯酸的质量的0.10％～0.70％，优选0.18％～0.55％；可溶性亚硫酸盐以SO3 2-计，占丙烯酸的质量的0.10％～1.0％(仅指将可溶性亚硫酸盐溶液作造粒液使用时所用的剂量)，优选0.20％～0.70％。可溶性锌盐和可溶性亚硫酸盐两种物质可以以溶液状态加入，这两种物质以溶液状态加入时，易于操作，无需改变原工艺和设备。所述的可溶性锌盐溶液和可溶性亚硫酸盐溶液的质量浓度无特定要求，能在胶体颗粒表面分散均匀即可。
本发明在生产过程中同时加入一定量的可溶性锌盐和可溶性亚硫酸盐进行原位反应生成具有抗氧增白功能的成分，该成分在随后的干燥过程中发挥抗氧增白作用后生成具有抗菌性能的功能性成分，实现了抗氧增白和抗菌的双重功能。
与现有技术比较本发明的有益效果：(1)采用本发明方法制备得到的产品使得抗氧增白和抗菌性能同时实现，并且具有较高的吸盐水倍率和抗压性；(2)可溶性锌盐和可溶性亚硫酸盐两种物质加入时，易于操作，无需改变原工艺和设备，无需增加设备投资，可较方便地应用于已有生产线中。
具体实施方式
实施例1
将200g丙烯酸和82g去离子水加入2000mL四口烧瓶内，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计。在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32％的氢氧化钠水溶液。中和后加入质量浓度为0.45％的N，N ’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液4g，混合均匀后将中和液倒入2000mL的烧杯中，加热到55℃，在搅拌状态下依次迅速加入质量浓度4％过硫酸钠溶液5g、质量浓度3％亚硫酸钠溶液5g，10min后反应完成得到水凝胶。喷入40g质量浓度为5.5％的ZnCl2溶液为造粒液，用小型绞肉机对所得到的胶体进行造粒，再用鼓风烘箱烘干至恒重，然后粉碎，共得到241.5g吸水性树脂，再对其进行常规的表面二次交联处理，得到最终产物高吸水性树脂。
实施例2
将200g丙烯酸和82g去离子水加入2000mL四口烧瓶内，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计。在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32％的氢氧化钠水溶液。中和后加入质量浓度为0.45％的MBA溶液4g和ZnCl2粉末2.2g，混合均匀后将中和液倒入2000mL的烧杯中，加热到55℃，在搅拌状态下依次迅速加入质量浓度4％过硫酸钠溶液5g、质量浓度3％亚硫酸钠溶液5g，10min后反应完成得到水凝胶。喷入40g质量浓度为6％的Na2SO3溶液为造粒液，用小型绞肉机对所得到的胶体进行造粒，再用鼓风烘箱烘干至恒重，然后粉碎，共得到243.6g吸水性树脂，再对其进行常规的表面二次交联处理，得到最终产物高吸水性树脂。
实施例3
将200g丙烯酸和82g去离子水加入2000mL四口烧瓶内，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计。在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32％的氢氧化钠水溶液。中和后加入质量浓度为0.45％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液4g，混合均匀后将中和液倒入2000mL的烧杯中，加热到55℃，在搅拌状态下依次迅速加入质量浓度4％过硫酸钠溶液5g、质量浓度3％亚硫酸钠溶液5g，10min后反应完成得到水凝胶。用小型绞肉机对所得到的胶体进行造粒，喷入20g浓度为12％的Na2SO3溶液和20g浓度为11％的ZnCl2溶液两种溶液为造粒液，再用鼓风烘箱烘干至恒重，然后粉碎，共得到243.6g吸水性树脂，再对其进行常规的表面二次交联处理，得到最终产物高吸水性树脂。
实施例4
将200g丙烯酸和82g去离子水加入2000mL四口烧瓶内，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计。在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32％的氢氧化钠水溶液。中和后加入质量浓度为0.45％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液4g。把混合均匀的中和液倒入2000mL的烧杯中，加热到55℃，在搅拌状态下加入质量浓度4％过硫酸钠溶液5g、质量浓度3％亚硫酸钠溶液5g，10min后反应完成得到水凝胶。用小型绞肉机对所得到的胶体进行造粒，喷入20g浓度为6％的Na2SO3溶液和20g浓度为5.5％的ZnCl2溶液两种溶液为造粒液，再用鼓风烘箱烘干至恒重，然后粉碎，共得到243.6g吸水性树脂。对其进行常规的表面二次交联处理，得到最终产物高吸水性树脂。
实施例5
将200g丙烯酸和82g去离子水加入2000mL四口烧瓶内，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计。在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32％的氢氧化钠水溶液。中和后加入质量浓度为0.45％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液4g以及ZnCl2粉末3.3g。把混合均匀的中和液倒入2000mL的烧杯中，加热到55℃，在搅拌状态下加入质量浓度4％过硫酸钠溶液5g、质量浓度3％亚硫酸钠溶液5g，10min后反应完成得到水凝胶。喷入40g浓度为9％的Na2SO3溶液为造粒液，用小型绞肉机对所得到的胶体进行造粒，再用鼓风烘箱烘干至恒重，然后粉碎，共得到243.6g吸水性树脂，再对其进行常规的表面二次交联处理，得到最终产物高吸水性树脂。
实施例6
将200g丙烯酸和82g去离子水加入2000mL四口烧瓶内，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计。在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32％的氢氧化钠水溶液。中和后加入质量浓度为0.45％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液4g。把混合均匀的中和液倒入2000mL的烧杯中，加热到55℃，在搅拌状态下加入质量浓度4％过硫酸钠溶液5g、质量浓度3％亚硫酸钠溶液5g，10min后反应完成得到水凝胶。用小型绞肉机对所得到的胶体进行造粒，喷入20g浓度为7.5％的K2SO3溶液和20g浓度为6.5％的ZnSO4溶液两种溶液为造粒液，再用鼓风烘箱烘干至恒重，然后粉碎，共得到242.8g吸水性树脂。对其进行常规的表面二次交联处理，得到最终产物高吸水性树脂。
实施例7
将200g丙烯酸和82g去离子水加入2000mL四口烧瓶内，该烧瓶配有搅拌器，回流冷凝器，滴液漏斗以及温度计。在外部冷却控温低于40℃条件下用滴液漏斗向烧瓶内滴加260g质量浓度32％的氢氧化钠水溶液。中和后加入质量浓度为0.45％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液4g。把混合均匀的中和液倒入2000mL的烧杯中，加热到55℃，在搅拌状态下加入质量浓度4％过硫酸钠溶液5g、质量浓度3％亚硫酸钠溶液5g，10min后反应完成得到水凝胶。用小型绞肉机对所得到的胶体进行造粒，喷入20g浓度为6％的Na2SO3溶液和20g浓度为7.7％的Zn(NO3)2溶液两种溶液为造粒液，再用鼓风烘箱烘干至恒重，然后粉碎，共得到243.5g吸水性树脂。对其进行常规的表面二次交联处理，得到最终产物高吸水性树脂。
本发明方法制备得到的高吸水性树脂性能测试结果如下表所示：
高吸水性树脂性能测试结果表
试样   吸盐水倍率(g/g)   抗压性(0.7Psi)g/g 颜色 对金黄色葡萄球菌抑菌率
 实施例1   49.6   24.2   淡黄   98.2％
 实施例2   52.3   25.1   白   97.2％
 实施例3   49.1   23.5   雪白   96.3％
 实施例4   52.1   26.3   白   98.4％
 实施例5   45.6   22.4   雪白   93.0％
 实施例6   51.5   25.6   白   95.3％
 实施例7   52.9   26.5   白   98.0％
注：抑菌率的测定参考GB15979-2002；吸盐水倍率和抗压性的测定参考GB/T20405-2006；颜色目测。

Claims (7)

1.一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于该方法主要以丙烯酸为原料，经过中和步骤后，向中和液中加入可溶性锌盐，聚合后在挤出造粒过程中喷入可溶性亚硫酸盐溶液作造粒液，然后依次经干燥、粉碎、表面二次交联处理得到高吸水性树脂；
或者该方法主要以丙烯酸为原料，依次经过中和和聚合步骤后，在挤出造粒过程中喷入可溶性锌盐溶液和可溶性亚硫酸盐溶液两种溶液作造粒液，然后依次经干燥、粉碎、表面二次交联处理得到高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述的可溶性锌盐为氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。
3.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述的可溶性亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于可溶性锌盐以锌元素计，占丙烯酸的质量为0.10％～0.70％。
5.根据权利要求4所述的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于可溶性锌盐以锌元素计，占丙烯酸的质量为0.18％～0.55％。
6.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于可溶性亚硫酸盐以SO3 2-计，占丙烯酸的质量为0.10％～1.0％。
7.根据权利要求6所述的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于可溶性亚硫酸盐以SO3 2-计，占丙烯酸的质量为0.20％～0.70％。
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