CN101858836A

CN101858836A - 锰掺杂的锑化镓单晶的化学腐蚀方法

Info

Publication number: CN101858836A
Application number: CN200910081473A
Authority: CN
Inventors: 陈晓锋; 陈诺夫; 吴金良; 张秀兰; 柴春林; 俞育德
Original assignee: Institute of Semiconductors of CAS
Current assignee: Institute of Semiconductors of CAS
Priority date: 2009-04-08
Filing date: 2009-04-08
Publication date: 2010-10-13

Abstract

本发明一种锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中包括以下步骤：步骤1：取一单晶片体，使用抛光粉对单晶片体进行机械抛光；步骤2：再将机械抛光后的单晶片体使用试剂进行化学抛光；步骤3：对机械抛光和化学抛光后的单晶片体，进行化学腐蚀。

Description

锰掺杂的锑化镓单晶的化学腐蚀方法

技术领域

本发明属半导体材料物理与化学领域，具体涉及一种显示锰掺杂的锑化镓单晶的缺陷和生长条纹的方法。本发明利用化学试剂通过一定的实验方法，可以方便、快捷、有效的显示锰掺杂的锑化镓单晶中的位错、晶界等缺陷和生长条纹。

发明背景

近年来，伴随着自旋电子学的发展，稀磁半导体材料的研究成为了热点。通过掺杂磁性过渡金属元素或稀土金属元素进入半导体中形成具有一定磁性质的半导体材料，展现出了独特的物理现象和广阔的应用前景。

稀磁半导体材料的制备方法主要是薄膜生长，例如分子束外延(MBE)、磁控溅射(MS)和化学气相沉积(CVD)等。随着研究的深入，制备体材料的稀磁半导体的研究也逐渐兴起。常用的对于材料结构的分析表征技术，例如X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等，不但需要制备样品，而且实验过程复杂，缓慢且价格昂贵。化学腐蚀法是显示晶体中缺陷和位错的常用方法，相比于其它的分析方法，化学腐蚀具有简单、可靠和迅捷的特点。目前，国际上对锰掺杂的锑化镓单晶的研究还很少，所以一直没有一种针对这种材料的化学腐蚀的方法。因此，需要对锰掺杂锑化镓单晶进行化学腐蚀的研究，从而找到适合这种材料的化学腐蚀方法。

发明内容

本发明的目的在于通过实验，找到了一种显示锰掺杂锑化镓单晶的缺陷和生长条纹的化学腐蚀方法。此法方便快捷，可重复性好，可用于迅速的显示出晶体中的位错、晶界等结构缺陷和生长条纹。

本发明提供一种锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中包括以下步骤：

步骤1：取一单晶片体，使用抛光粉对单晶片体进行机械抛光；

步骤2：再将机械抛光后的单晶片体使用试剂进行化学抛光；

步骤3：对机械抛光和化学抛光后的单晶片体，进行化学腐蚀。

其中所述的单晶片体的材料为锰掺杂锑化镓。

其中所述的机械抛光是采用手动抛光，使用的抛光粉为：Al₂O₃，以去除单晶片体表面的切痕。

其中所述的化学抛光使用的试剂是HF、HNO₃和CH₃COOH的混合剂按照体积比1∶9∶20的比例混合而成，HF、HNO₃和CH₃COOH的浓度为：HF：48％-49％，HNO₃：70％，CH₃COOH：99.9％；化学抛光是在室温下进行的，化学抛光时间为45-60秒。

其中化学腐蚀的步骤中的化学腐蚀的试剂是KMnO₄、HF和CH₃COOH按照体积比1∶1∶1的比例混合而成，KMnO₄、HF和CH₃COOH的浓度为：KMnO₄：饱和溶液，HF：48％-49％，CH₃COOH：99.9％；化学腐蚀在室温下进行，腐蚀时间为20分钟，以显示生长条纹。

其中所述的化学腐蚀的步骤中的化学腐蚀的试剂是HNO₃，HF和CH₃COOH按照体积比2∶1∶2的比例混合而成；其中各试剂的浓度为：HNO₃：70％，HF：48％-49％，CH₃COOH：99.9％；腐蚀是在室温下进行，腐蚀时间为10秒种，以显示单晶位错坑。

实现发明所具有的意义

采用该种化学腐蚀方法，可以简单迅速的显示锰掺杂锑化镓单晶的位错坑、晶界和生长条纹等，而且重复性好。这样，就能迅速有效的了解锰掺杂锑化镓单晶的晶体质量，缺陷分布和生长中的对流情况等信息。

附图说明

为了进一步说明本发明的具体技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如下，其中：

图1是本发明的方法流程示意图。

具体实施方式

请参阅图1所示，本发明一种锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中包括以下步骤：

步骤1(S10)：取一单晶片体，使用抛光粉对单晶片体进行机械抛光，其中所述的单晶片体的材料为锰掺杂锑化镓，其中所述的机械抛光是采用手动抛光，使用的抛光粉为：Al₂O₃，以去除单晶片体表面的切痕。

单晶的机械抛光过程中需要注意的细节有以下几个方面。抛光之前，先将抛光粉加水，用纱布先过滤一遍，过滤好的粉末用于抛光。这样做主要是为了过滤掉抛光粉中个头很大的颗粒，尽量避免在机械抛光时再引入新的磨痕。磨片时，按照先粗磨再细磨的顺序进行。粗磨时，需要不断的进行“磨-拿水冲洗观察-磨”的步骤，知道肉眼观察到切片的划痕都以磨去。随后进行细粉的抛光，抛光需要在柔软的抛光绒布上进行，由于单晶片体很薄，磨片时要注意用力均匀，否则就会使片体磨出不平整的表面。细粉抛光时仍需要重复“磨-拿水冲洗观察-磨”的步骤，直至晶体表面呈镜面状。一般整个抛光的过程需要3个小时。

步骤2(S20)：再将机械抛光后的单晶片体使用试剂进行化学抛光，其中所述的化学抛光使用的试剂是HF、HNO₃和CH₃COOH的混合剂按照体积比1∶9∶20的比例混合而成，HF、HNO₃和CH₃COOH的浓度为：HF：48％-49％，HNO₃：70％，CH₃COOH：99.9％；化学抛光是在室温下进行的，化学抛光时间为45-60秒。

单晶的化学抛光过程中需要注意的有：因为刚从腐蚀剂中取出来的单晶片体的表面很容易被空气中的氧气氧化变灰变黑，所以将晶片放入抛光试剂中和从抛光试剂中取出时，都需要迅速处理，来尽量减少晶片表面接触空气的时间，这样可以有效的减少氧化，有利于对腐蚀出的表面形貌进行观察。在做腐蚀位错坑的实验时，由于化学腐蚀的试剂成分和化学抛光的试剂的成分一致，故做好化学抛光的步骤后不需要将晶片在去离子水下冲洗、吹干，而是直接将晶片从化学抛光试剂中取出后放在位错腐蚀剂中。而在腐蚀生长条纹时，由于化学抛光的试剂的成分和生长条纹的腐蚀剂的成分不一样，为了避免试剂混合沾污影响最终腐蚀的效果，做化学抛光的步骤后必须要将晶片取出后立即用去离子水冲洗多遍以去除晶片表面的抛光试剂，冲洗后再用氮气吹干，不可直接从化学抛光的试剂中取出后放入生长条纹的腐蚀剂中。

步骤3(S30)：对机械抛光和化学抛光后的单晶片体，进行化学腐蚀，其中化学腐蚀的步骤中的化学腐蚀的试剂是KMnO₄、HF和CH₃COOH按照体积比1∶1∶1的比例混合而成，KMnO₄、HF和CH₃COOH的浓度为：KMnO₄：饱和溶液，HF：48％-49％，CH₃COOH：99.9％；化学腐蚀在室温下进行，腐蚀时间为20分钟，以显示生长条纹。

单晶生长条纹的腐蚀需要注意以下几个方面。由于腐蚀剂中含有对玻璃有腐蚀作用的HF的成分，而且由于腐蚀的时间较长(20min)，所以反应时不可以采用玻璃器皿，而应采用塑料材质的容器。腐蚀过程中要保持溶液在静态，不需要搅拌和晃动，以避免在单晶片体表面引入由于腐蚀液晃动而带来的局部区域不平整等问题。KMnO₄的水溶液需要久置一段时间(24小时左右)再使用，这样腐蚀的效果较好，现配的KMnO₄水溶液由于其氧化性太强而在单晶片体表面产生不规则的黑色的腐蚀坑影响生长条纹的观察。由于KMnO₄受热和光照下容易分解成MnO₂而失效，故配制KMnO₄的水溶液时需要用冷水，放置时要在背光阴凉的地方。

单晶位错坑的腐蚀需要注意的地方是：第一，晶片从位错坑的腐蚀液中取出后需要迅速的在去离子水下冲洗多遍，尽量减少在空气中暴露的时间以避免被空气氧化。第二，用于冲洗的去离子水需要先将去离子水在容器中静置一段时间使水中的小气泡溢出，否则在冲洗时仍然会使单晶片体被氧化。

实现发明的最好方式

1.实现发明的主要设备：

化学试剂和腐蚀柜

去离子水和氮气

实验器皿，量具和计时器

显微镜

2.根据实际腐蚀的效果，可以适当细微调整腐蚀时间，腐蚀液浓度和配比，以达到最佳的腐蚀效果。

本案所揭示的，乃较佳实施例的一种，凡是局部的变更或修饰而源于本案的技术思想而为熟习该项技术的人所易于推知的，俱不脱本案的权利要求范畴。

Claims

1.一种锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中包括以下步骤：

步骤2：再将机械抛光后的单晶片体使用试剂进行化学抛光；

2.根据权利要求1所述的锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中所述的单晶片体的材料为锰掺杂锑化镓。

3.根据权利要求1所述的锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中所述的机械抛光是采用手动抛光，使用的抛光粉为：Al₂O₃，以去除单晶片体表面的切痕。

4.根据权利要求1所述的锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中所述的化学抛光使用的试剂是HF、HNO₃和CH₃COOH的混合剂按照体积比1∶9∶20的比例混合而成，HF、HNO₃和CH₃COOH的浓度为：HF：48％-49％，HNO₃：70％，CH₃COOH：99.9％；化学抛光是在室温下进行的，化学抛光时间为45-60秒。

5.根据权利要求1所述的锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中化学腐蚀的步骤中的化学腐蚀的试剂是KMnO₄、HF和CH₃COOH按照体积比1∶1∶1的比例混合而成，KMnO₄、HF和CH₃COOH的浓度为：KMnO₄：饱和溶液，HF：48％-49％，CH₃COOH：99.9％；化学腐蚀在室温下进行，腐蚀时间为20分钟，以显示生长条纹。

6.根据权利要求1所述的锰掺杂锑化镓单晶的化学腐蚀方法，其中所述的化学腐蚀的步骤中的化学腐蚀的试剂是HNO₃，HF和CH₃COOH按照体积比2∶1∶2的比例混合而成；其中各试剂的浓度为：HNO₃：70％，HF：48％-49％，CH₃COOH：99.9％；腐蚀是在室温下进行，腐蚀时间为10秒种，以显示单晶位错坑。