CN101851447A - 一种微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法及其制品 - Google Patents
一种微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法及其制品 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法，其以核壳乳液聚合工艺合成具有反应性微凝胶结构的聚丙烯酸酯微乳液，再以微凝胶聚合物乳液为连接剂配制成水性油墨，该制备方法简单，条件易于控制，可以实现工业化生产。本发明还提供了一种微凝胶反应性乳液型水性油墨，其是一种环保型涂料，具有稳定、色彩鲜艳、高光泽、不腐蚀印版、操作简便、印刷成本低、印后附着力好、抗水性强、干燥迅速等特点，可以适用于塑料凹版印刷。
Description
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，特别地涉及到应用凹版印刷用的水性油墨的制备方法及其制品。
背景技术
目前国内塑料凹版油墨以溶剂型油墨为主，主要是氯化聚丙烯油墨。以甲苯等为溶剂的油墨，几乎占到凹印油墨成份的50％，这些高挥发性溶剂含有芳香烃，即有毒又可燃。而凹印速度高，必须使用挥发性强的油墨才能满足印刷要求，使凹印在所有印刷工艺中环保问题尤为突出。醇溶型塑料凹印油墨具有低气味，不含苯等特点，能有效减少残留溶剂对包装食品质量的影响。醇溶型塑料凹印油墨正逐步推广，但与凹印机的配合性能及印品质量尚需完善。水性油墨是以水作为溶剂的，油墨转印到承印物后，水分挥发到环境中或者渗入到承印物中，油墨随水分的挥发而干燥，无有毒挥发物，是一种新型的环保印刷材料。
随着乳液聚合技术的发展，一系列以复合乳液为连接料的油墨应运而出，如采用乳液共聚法制备了聚氨酯一聚丙烯酸酯复合乳液，并以酞菁蓝为颜料配制了塑料凹版水性油墨。或是，将丙烯酸酯单体在水和醇的混合溶剂中进行无皂乳液聚合，得到固含量为30-60％的聚丙烯酸酯无皂水溶胶，用聚丙烯酸酯无皂水溶胶分散变色颜料，得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。
中国专利公开号为1415637的印刷用水性聚丙烯酸酯乳液及其制备方法，其是解决了印刷用罩光油和油墨多为溶剂型，有毒害人体健康和污染环境的严重缺点。其技术要点是在反应器中，加入计量的水介质、乳化剂、引发剂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯的混合物，在70℃-85℃进行聚合反应5-8小时。所得水性乳液固含量高、乳胶粒径小、粘度低和稳定性高，无毒和无溶剂对环境的任何污染，存在问题是干燥速度慢。
综合现有水性凹印油墨主要缺欠是附着牢度差，干燥速度慢，可以在生产中勉强使用，而且大多数无法适用凹版印刷机，印刷以后的耐水、耐溶剂、耐高温性能差；颜色的鲜艳度不够。
发明内容
本发明采用以核、壳乳液聚合工艺合成反应性微凝胶聚丙烯酸酯乳液，并以其为连接料配制一种微凝胶反应性乳液型水性油墨，
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法，其包括以下步骤：
a微凝胶聚合物乳液的制备
1)预乳化液的制备：将丙烯酸、丙烯丁酯、苯乙烯混合得混合单体，然后将混合单体和反应性乳化剂，去离子水加入乳化釜中，高速搅拌，升温到70～80℃，进行预乳化30～40min，得预乳化液；
2)微凝胶核的制备：在反应釜中加入去离子水，复合乳化剂，搅拌加热，温度达到60℃，加入引发剂K2S2O8，当温度达到75℃，快速滴加步骤1)所述的预乳化液的10％，75～85℃保温反应1h，制得种子乳液；
3)反应性聚合物微胶乳液的制备：将剩余的步骤2)所述的预乳化液和引发剂偶氮二异丁腈混合，连续滴到步骤2)所述的种子乳液然后降温，加入中和剂三乙胺，制得半透明的反应性聚合物微胶乳液；
b微凝胶反应性乳液型水性油墨的配制
取部分步骤a所述的反应性聚合物微胶乳液和去离子水加入到反应釜内，搅拌均匀，然后加入颜料，消泡剂，表面活性剂，在40℃下搅拌1h，过滤，制得微凝胶反应性乳液型水性油墨。
步骤2)所述的复合乳化剂为阴离子型和非阴离子型乳化剂按照1～2∶1的重量份配比。
步骤1)所述的混合单体重量份组份为：丙烯酸1.2～2.4、丙烯丁酯75、苯乙烯7.2～17。
根据所述微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法制得的水性油墨，包括以下原料重量份组份：
反应性聚合物微胶乳液 28～30
颜料 15～17
消泡剂 0.6～1
表面活性剂 1～3
去离子水 15～25
所述微凝胶聚合物乳液为反应性微凝胶聚丙烯酸酯乳液，其原料重量份组份为：
混合单体 100
反应性乳化剂 0.1～0.2
去离子水 200～250
复合乳化剂 0.1～1
引发剂K2S2O8 0.12
引发剂偶氮二异丁腈 0.15
中和剂三乙胺 0～0.1
本发明的技术效果为：
本发明微凝胶反应性乳液型水性油墨印刷的薄膜浸泡水(温水)半小时后取出吹干，其粘膏牢度与未浸泡前相同，不渗色，不剥离，不开裂，不掉墨。将其放入40℃的10％浓度的双氧水中两分钟后取出吹干后，光泽如初，粘膏牢度不变，其性能完全满足凹印机生产中的要求，在附着牢度，干燥速度、颜色浓度和光泽度等主要性能非常好。
具体实施例
实施例1
本实施例提供了一种微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法，其包括以下步骤：
a微凝胶聚合物乳液的制备
1)预乳化液的制备：将丙烯酸、丙烯丁酯、苯乙烯混合得混合单体，称取200份去离子水，然后将混合单体100份和反应性乳化剂0.1份，去离子水总量的1/3～2/3加入乳化釜中，高速搅拌，升温到70～80℃，进行预乳化30～40min，得预乳化液；
2)微凝胶核的制备：在反应釜中加入去离子水，复合乳化剂0.1份，搅拌加热，温度达到60℃，加入引发剂K2S2O80.12份，当温度达到75℃，快速滴加10％步骤1)所述的预乳化液，75～85℃保温反应1h，制得种子乳液；
3)反应性聚合物微胶乳液的制备：将剩余的步骤2)所述的预乳化液和引发剂偶氮二异丁腈混合0.15份，连续滴到步骤2)所述的种子乳液然后降温，加入中和剂三乙胺0.01，制得半透明的反应性聚合物微胶乳液；
b微凝胶反应性乳液型水性油墨的配制
取部分步骤a所述的聚合物微胶乳液28份和去离子水15份加入到反应釜内，搅拌均匀，然后加入颜料15份，消泡剂0.6份，表面活性剂1份，在40℃下搅拌1h，过滤，制得微凝胶反应性乳液型水性油墨。
步骤2)所述的复合乳化剂为阴离子型和非阴离子型乳化剂按照1∶1～2∶1的重量份配比。
步骤1)所述的混合单体重量份组份为：丙烯酸1.2、丙烯丁酯75、苯乙烯7.2。
所述微凝胶反应性乳液为微凝胶聚丙烯酸酯反应性乳液。
用本实施例制备的微凝胶反应性乳液型水性油墨印刷薄膜干燥后，浸泡水(温水)半小时后取出吹干，其粘膏牢度与未浸泡前相同，不渗色，不剥离，不开裂，不掉墨。将其放入40℃的10％浓度的双氧水中两分钟后取出吹干后，光泽如初，粘膏牢度不变，其性能完全满足凹印机生产中的要求，在附着牢度，干燥速度、颜色浓度和光泽度等主要性能非常好。
实施例2
本实施例提供了一种改性纺织品硅胶的制备工艺，其制造步骤与实施例1基本相同，其区别在于，制备微凝胶反应性乳液型水性油墨的原料组份不同，本实施例制备微凝胶反应性乳液型水性油墨的原料组份
微凝胶聚合物乳液 30
颜料 17
消泡剂 1
表面活性剂 3
去离子水 25
所述的微凝胶聚合物乳液的制备原料组份为：
混合单体 100
反应性乳化剂 0.2
去离子水 200
复合乳化剂 1
引发剂K2S2O8 0.12
引发剂偶氮二异丁腈 0.15
中和剂三乙胺 0.14
本实施例效果与实施例1基本相同。
实施例3
本实施例提供了一种改性纺织品硅胶的制备工艺，其制造步骤与实施例1基本相同，其区别在于，制备微凝胶反应性乳液型水性油墨的原料组份不同，本实施例制备微凝胶反应性乳液型水性油墨的原料组份
微凝胶聚合物乳液 29
颜料 16
消泡剂 0.8
表面活性剂 2
去离子水 20
所述的微凝胶聚合物乳液的制备原料组份为：
混合单体 100
反应性乳化剂 0.2
去离子水 230
复合乳化剂 1
引发剂K2S2O8 0.12
引发剂偶氮二异丁腈 0.15
中和剂三乙胺 0.14
本实施例效果与实施例1基本相同。
实施例4
本实施例提供了一种改性纺织品硅胶的制备工艺，其制造步骤与实施例1基本相同，其区别在于，制备微凝胶反应性乳液型水性油墨的原料组份不同，本实施例制备微凝胶反应性乳液型水性油墨的原料组份
微凝胶聚合物乳液 29
颜料 17
消泡剂 1
表面活性剂 2
去离子水 23
所述的微凝胶聚合物乳液的制备原料组份为：
混合单体 100
反应性乳化剂 0.2
去离子水 230
复合乳化剂 1
引发剂K2S2O8 0.12
引发剂偶氮二异丁腈 0.15
中和剂三乙胺 0.14
本实施例效果与实施例1基本相同。
实施例5
本实施例提供了一种改性纺织品硅胶的制备工艺，其制造步骤与实施例1基本相同，其区别在于：
微凝胶聚合物乳液 29
颜料 16
消泡剂 0.7
表面活性剂 2
去离子水 17
所述的微凝胶聚合物乳液的制备原料组份为：
混合单体 100
反应性乳化剂 0.2
去离子水 230
复合乳化剂 1
引发剂K2S2O8 0.12
引发剂偶氮二异丁腈 0.15
中和剂三乙胺 0.14
本实施例效果与实施例1基本相同。
本发明并不限于上述实施例，凡是能实现本发明目的的所有等同的实施方式，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)预乳化液的制备：将丙烯酸、丙烯丁酯、苯乙烯混合得混合单体，然后将混合单体和反应性乳化剂，去离子水加入乳化釜中，高速搅拌，升温到70～80℃，进行预乳化30～40min，得预乳化液；
2)微凝胶核的制备：在反应釜中加入去离子水，复合乳化剂，搅拌加热，温度达到60℃，加入引发剂K2S2O8，当温度达到75℃，快速滴加步骤1)所述10％的预乳化液，于75～85℃保温反应1h，制得种子乳液；
3)反应性聚合物微胶乳液的制备：将剩余的步骤2)所述的预乳化液和引发剂偶氮二异丁腈混合，连续滴加步骤2)所述的种子乳液，然后降温，加入中和剂三乙胺，制得反应性聚合物微胶乳液；
4)微凝胶反应性乳液型水性油墨的配制：取部分步骤3)所述的反应性聚合物微胶乳液和去离子水加入到反应釜内，搅拌均匀，然后加入颜料，消泡剂，表面活性剂，在40℃下搅拌1h，过滤，制得微凝胶反应性乳液型水性油墨。
2.根据权利要求1所述微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的复合乳化剂为阴离子型和非阴离子型乳化剂按照1～2∶1的重量份配比，步骤1)所述的反应性乳化剂为十一烯酸。
3.根据权利要求1所述微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的混合单体重量份组份为：丙烯酸1.2～2.4，丙烯丁酯75，苯乙烯7.2～17。
4.一种根据权利要求1所述微凝胶反应性乳液型水性油墨的制备方法制得的水性油墨，其特征在于，包括以下原料重量份组份：
反应性聚合物微胶乳液 28～30
颜料 15～17
消泡剂 0.6～1
表面活性剂 1～3
去离子水 15～25。
5.根据权利要求4所述的水性油墨，其特征在于，所述反应性聚合物微胶乳液为反应性微凝胶聚丙烯酸酯乳液，原料重量份组份为：
混合单体 100
反应性乳化剂 0.1～0.2
去离子水 200～250
复合乳化剂 0.1～1
引发剂K2S2O8 0.12
引发剂偶氮二异丁腈 0.15
中和剂三乙胺 0～0.1。
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Application publication date: 20101006 |