CN101850977A - 一种硅化镁反应炉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅化镁反应炉，它包括炉体，在炉体内设有与炉体截面适配的隔板，隔板将炉体分为位于上部的热交换室，以及位于炉体下部的反应室；填充有导热介质的导热棒穿过隔板，并置于热交换室和反应室内；在热交换室的炉壁上设有冷却介质进口和冷却介质出口；在反应室炉壁上设有加料口、测温口、真空口和出料口。本发明很好地解决了传统的硅化镁反应炉的硅化镁合成反应热难以导出的问题，使硅化镁制备的反应硅镁有效地放大，并且使反应在700℃以下受控地进行，而反应生成物硅化镁疏松不结块，反应收率提高到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅化镁的制备装置，具体说是一种硅化镁反应炉。
背景技术
硅化镁(Mg2Si)是一种热电材料，同时又是硅化镁法(即小松法)制备硅烷气体的主要原料，以及生产氮化硅镁(MgSiN2)非氧化物陶瓷粉体的主要原料。合成硅化镁的反应是一个放热反应，传统的制备方法是将硅粉和镁粉按比例混合，以固定床方式在真空炉里加热到550℃-700℃左右反应生成硅化镁。但是，反应放出的大量热能不能迅速可控地传递出去，这就造成物料瞬间温度升到800℃甚至1000℃以上，带来严重的副反应，产品结块，从而使得硅化镁的得率大大降低，仅40％左右。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提出一种新型的硅化镁反应炉和新的导热方式，从而克服现有的硅化镁制备装置存在的反应热无法有效导出的问题。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种硅化镁反应炉，它包括炉体，在炉体内设有与炉体截面适配的隔板，隔板将炉体分为位于上部的热交换室，以及位于炉体下部的反应室；填充有导热介质、且两端封闭的导热棒穿过隔板，并置于热交换室和反应室内；在热交换室的炉壁上设有冷却介质进口和冷却介质出口；在反应室炉壁上设有加料口、测温口、真空口和出料口。
其中，所述的导热介质填充在导热棒位于反应室内的部分，其可以将反应室内的热量带走，从而减少产品结块。
其中，所述的导热介质为在500℃以下为固体，在500℃以上汽化的碱金属或无机盐；所述的碱金属为钾、铷或铯；所述的无机盐为溴化铍。
其中，所述的冷却介质进口设在热交换室的下部，冷却介质出口设在热交换室的上部，利于冷却介质的流通，方便带走热量。
其中，所述的加料口位于反应室的上部，出料口位于反应室的底部；方便加料以及成品的产出。
有益效果：本发明很好地解决了传统的硅化镁反应炉的硅化镁合成反应热难以导出的问题，使硅化镁制备的反应硅镁有效地放大，并且使反应在700℃以下受控地进行，而反应生成物硅化镁疏松不结块，反应收率提高到90％以上。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合示意图对本发明做进一步的说明。
如图1所示，本发明的硅化镁反应炉的炉体1内设有与炉体1截面适配的隔板2，隔板2将炉体1分为位于上部的热交换室3，以及位于炉体1下部的硅化镁合成的反应室4；热交换室3与反应室4之间螺栓固定连接。填充有导热介质的导热棒5穿过隔板2，并固定在隔板2上。导热棒5置于热交换室3和反应室4内；即导热棒5的上部在热交换室3内，导热棒5的下部在反应室4内，导热介质充装在导热棒5的下半部。所述的导热棒5的数量以及导热介质的填充量与反应室4内释放的热量适配。
导热棒5的两端封闭，导热棒5内的导热介质在500℃以下为固体，当反应过程中剧烈放热，温度逐渐升高，导热棒5中导热介质融化；当炉内温度超过600℃-700℃时，导热棒5内的导热介质迅速蒸发成气体，并上升到炉体1的上半部的热交换室3内。因此，导热介质的选择十分重要，经过反复大量的试验，筛选出碱金属中的钾、铷、铯和性质接近的无机盐如溴化铍为导热介质。碱金属具有汽化热大，汽化温度与融化温度差别明显的特点。使得汽化时能带走大量反应热，在热交换室3内与外部进来的冷却介质交换热量后冷凝，并沿管壁流回导热棒5的下半部，回到反应室4内的导热棒5中；并很快再次吸收反应峰期的反应热，蒸发上升到热交换室3内，整个过程能有效和迅速完成反应峰期急剧产生的反应热的导出。
所述的冷却介质进口6设在热交换室3的下部，冷却介质出口7设在热交换室3的上部。所述的冷却介质可以是空气或冷水，例如外界的流动空气从冷却介质进口6进入热交换室3内，将导热棒5上部的热量带走，并从冷却介质出口7流出。
所述的加料口8位于反应室4的上部，出料口11位于反应室4的底部。
所述导热棒5内的导热介质是在500℃以下为固体，温度超过500℃时升华为气体的碱金属或无机盐，由于合成硅化镁的反应是一个放热反应，反应式如下：
2Mg+Si→Mg2Si+77.4KJ
在反应过程中，反应室4内的温度迅速升高，导热棒5内的导热介质，迅速升华成气体并上升到位于上半部的热交换室3内的导热棒5内；在热交换室3内，导热棒5与外部进来的冷却介质进行热量交换，导热介质固化为固体后沿导热棒5的管壁回到导热棒5的下半部；然后导热介质再次吸收导热棒5外部的热量。如此循环往复，不停的将硅化镁合成反应室4内的热量导出至炉体1外部。
实施例1：
导热棒5内加好计算好的钾粉，密封两端，插入炉内固定在隔板2上，硅粉与镁粉按1∶1.5的比例混合后，从加料口8加入反应炉里，密封反应炉，抽真空后开始加热，反应温度控制在650℃-750℃。反应结束开炉，反应产物疏松，经分析主要成分为硅化镁，反应收率90％。
实施例2：
导热棒5内加好计算好的溴化铍粉，密封两端，插入炉内固定在隔板2上，硅粉与镁粉按1∶1.5的比例混合后，从加料口8加入反应炉里，密封反应炉，抽真空后开始加热，反应温度控制在550℃-650℃。反应结束开炉，反应产物疏松，经分析主要成分为硅化镁，反应收率90.5％。
本发明提供了一种硅化镁反应炉有效导热又操作简便的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部份均可用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种硅化镁反应炉，其特征在于：它包括炉体(1)，在炉体(1)内设有与炉体(1)截面适配的隔板(2)，隔板(2)将炉体(1)分为位于上部的热交换室(3)，以及位于炉体(1)下部的反应室(4)；填充有导热介质、且两端封闭的导热棒(5)穿过隔板(2)，并置于热交换室(3)和反应室(4)内；在热交换室(3)的炉壁上设有冷却介质进口(6)和冷却介质出口(7)；在反应室(4)的炉壁上设有加料口(8)、测温口(9)、真空口(10)和出料口(11)。
2.根据权利要求1所述的一种硅化镁反应炉，其特征在于：所述的导热介质填充在导热棒(5)位于反应室(4)内的部分。
3.根据权利要求1或2所述的一种硅化镁反应炉，其特征在于：所述的导热介质为在500℃以下为固体，在500℃以上汽化的碱金属或无机盐。
4.根据权利要求3所述的一种硅化镁反应炉，其特征在于：所述的碱金属为钾、铷或铯。
5.根据权利要求3所述的一种硅化镁反应炉，其特征在于：所述的无机盐为溴化铍。
6.根据权利要求1所述的一种硅化镁反应炉，其特征在于：所述的冷却介质进口(6)设在热交换室(3)的下部，冷却介质出口(7)设在热交换室(3)的上部。
7.根据权利要求1所述的一种硅化镁反应炉，其特征在于：所述的加料口(8)位于反应室(4)的上部，出料口(11)位于反应室(4)的底部。
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| EP2690064A1 (en) * | 2011-03-25 | 2014-01-29 | National Institute for Materials Science | Inorganic-compound particles and process for producing same |
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