CN101849891A - 含有活性成分的微胶囊 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含有活性成分的微胶囊，涉及一种由溶胶-凝胶物质组成的微胶囊颗粒组合物。该微胶囊颗粒组合物非常适用于个人护理和清洁产品。本发明提供了一种用于制备在芯中含有活性物质的微胶囊颗粒的方法，其包括步骤：a.制备适量溶胶-凝胶前体和活性物质的混合物；b.冷却步骤a中所得的混合物；c.通过将表面活性剂溶于水中制备表面活性剂溶液；d.冷却步骤c中所得的表面活性剂溶液；e.将步骤a中所得的溶胶-凝胶前体与芳香油的混合物加入到步骤c中所得的表面活性剂溶液中；f.匀化步骤e中所得的溶胶-凝胶前体、芳香油和表面活性剂溶液的混合物；g.向步骤f中所得的匀化的混合物中加入消泡剂；以及h.固化该混合物，形成微胶囊颗粒。

Description

含有活性成分的微胶囊
技术领域
本发明涉及用溶胶-凝胶(sol-gel)材料包封的活性物质。该微胶囊颗粒组合物非常适合于与个人护理和清洁用品有关的应用。
背景技术
芳香化学物质被用于大量的产品中以提高消费者对产品的喜爱。芳香化学物质被加入到如下消费品中，例如洗衣液，织物柔软剂，肥皂，去污剂，个人护理产品，例如但不限于洗发香波、沐浴露、除臭剂等，以及很多其它产品。
为了提高芳香物质对使用者的功效，已经采用了各种技术来提高芳香物质在期望时间的传递。一种广泛使用的技术是将芳香物质包封到保护涂层中。通常，保护涂层是聚合材料。聚合材料用来保护芳香物质在使用前免于蒸发、反应、氧化或以其他方式消散。有关聚合包封的芳香物质的简要综述公开在下列美国专利中：美国专利No.4,081,384公开了一种适用于织物调理剂的用缩聚物涂层的柔软剂或抗静电剂(anti-stat)芯；美国专利No.5,112,688公开了通过与微颗粒在壁中凝聚涂层的具有适宜挥发性的选择性芳香物质，其可以被活化用于织物柔软剂；美国专利No.5,145,842公开了用氨基塑料壳涂层的脂肪醇、酯或其他固体加香料的固体芯；美国专利No.6,248,703公开了被包含在挤出条状肥皂中的氨基塑料壳内包括香料的各种试剂。
尽管将香料包封到聚合壳中能帮助避免香料的降解或损失，但是其通常不足以显著改善香料在消费品中的性能。因此，已公开了帮助包封的香料沉积的方法。美国专利No.4,234,627公开了一种液体香料，其用氨基塑料壳涂层，并进一步用水不溶性、可熔化的阳离子涂层来涂覆，以改善胶囊从织物调理剂中的沉积。美国专利No.6,194,375公开了使用水解的聚乙烯醇来帮助芳香聚合物颗粒从洗涤产品中的沉积。美国专利No.6,329,057公开了使用具有游离羟基或侧阳离子基团的物质来帮助芳香固体颗粒从消费品中的沉积。
此外，现有技术公开了使用二氧化硅来形成专门设计用来防止包封的活性成分从微胶囊中泄露的微胶囊制剂。这在当活性成分对应用的身体组织有刺激性时是所希望的。同时，这也是当活性成分通过与光线例如太阳光发生反应时所期望的。然而，美国专利No.6,303,149没有公开用于释放并因此传递活性成分的组合物和方法。尽管存在这些以及许多其它公开内容，仍然存在用于改善芳香物质在提供性能改善的各种个人护理产品、洗除型(rinse-off)产品或免洗型(leave-on)产品中的传递的需要。
发明内容
根据本发明，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法。所述芯材料可含有至少一种活性成分，例如但不限于香料。所述方法包括：首先将适量的溶胶-凝胶前体与芳香油混合，然后冷却所得混合物的步骤。所述方法的下一个步骤是通过将适量的表面活性剂溶于水中制备表面活性剂溶液，然后冷却该表面活性剂溶液。在接下来的步骤中，将所述溶胶-凝胶前体和芳香油添加到所述表面活性剂溶液中，然后匀化该混合物。当需要时，可添加消泡剂，并将所述混合物固化形成微胶囊颗粒组合物。
在另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法。所述芯材料可含有至少一种活性成分，例如但不限于香料。在该方法的第一个步骤中，将芳香油添加到含水表面活性剂溶液中。将该混合物匀化，形成香料乳液，然后在连续搅拌下，向所述香料乳液中滴加溶胶-凝胶前体。在室温下，固化最终混合物，形成微胶囊颗粒组合物。
在另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法。根据该方法制备的微胶囊可含有芯材料，其可含有至少一种活性成分，例如但不限于香料。该方法的第一个步骤是向水性表面活性剂溶液中加入适量的芳香油，然后匀化该混合物形成香料乳液。向该香料乳液中加入适量的水以得到期望的浓度。然后，在持续搅拌下，将适量的所述溶胶-凝胶前体滴加到所述稀释的香料乳液中。接着，在室温下，固化所述混合物直到形成微胶囊颗粒组合物。
在另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法。所述芯材料包含至少一种活性成分，例如但不限于香料。该方法的第一个步骤是通过将适量的芳香油乳化到表面活性剂溶液中制备香料乳液。第二个步骤是通过乳化适量的溶胶-凝胶前体和水性表面活性剂溶液制备溶胶-凝胶前体乳液。下一个步骤是在持续搅拌下，将所述溶胶-凝胶前体乳液添加到所述香料乳液中，然后，在室温下，固化最终混合物直到形成胶囊。
在本发明的另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法，其中所述芯材料可含有至少一种活性成分，例如但不限于芳香油。该方法包括将芳香油加入到水性表面活性剂中，并匀化该混合物得到香料乳液的步骤。将适量的水添加到香料乳液中，得到期望的浓度。该方法的下一个步骤是通过将溶胶-凝胶前体乳化到水性表面活性剂溶液中，制备溶胶-凝胶前体乳液。然后，在持续搅拌下，将所述溶胶-凝胶前体乳液加入到所述香料乳液中，接着，在室温下固化，直到形成胶囊。
在本发明的另一个实施方式中，提供了一种具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物。根据该实施方式，微胶囊的壁材料由溶胶-凝胶前体组成。
在其它实施方式中，提供了一种含有所述微胶囊组合物的个人护理组合物。
在其它实施方式中，提供了一种含有本发明微胶囊组合物的个人护理产品。
具体实施方式
根据本发明，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法。所述芯材料包含至少一种活性成分，例如但不限于香料。所述方法包含首先将适量的溶胶-凝胶前体与芳香油混合，然后冷却所得混合物的步骤。所述方法的下一个步骤是通过将适量的表面活性剂溶于水中制备表面活性剂溶液，然后冷却该表面活性剂溶液。在接下来的步骤中，将所述溶胶-凝胶前体和芳香油添加到表面活性剂溶液中，然后该混合物匀化。当需要时，可添加消泡剂，并固化所述混合物形成微胶囊颗粒。
在另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法，其中所述芯材料可含有至少一种活性成分，例如但不限于香料。在该方法的第一个步骤中，将芳香油添加到水性表面活性剂溶液中。将该混合物匀化，形成香料乳液，然后在连续搅拌下，向所述香料乳液中滴加溶胶-凝胶前体。在室温下，固化最终混合物形成胶囊颗粒。
在另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法。根据该方法制备的微胶囊可含有至少一种活性成分，例如但不限于香料。该方法的第一个步骤是向水性表面活性剂溶液中加入适量的芳香油，然后匀化该混合物形成香料乳液。向所述香料乳液中加入适量的水以得到期望的浓度。然后，在持续搅拌下，将适量的溶胶-凝胶前体滴加到所述稀释的香料乳液中。接着，在室温下，固化所述混合物直到形成胶囊。
在另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊的方法，其中所述芯材料包含至少一种活性成分，例如但不限于香料。该方法的第一个步骤是通过将适量的芳香油乳化到表面活性剂溶液中制备香料乳液。第二个步骤是通过乳化适量的溶胶-凝胶前体和水性表面活性剂溶液制备溶胶-凝胶前体乳液。下一个步骤是在持续搅拌下，将所述溶胶-凝胶前体乳液添加到所述香料乳液中，接着，在室温下，固化最终混合物直到形成胶囊。
在本发明的另一个实施方式中，提供了一种用于制备具有包封在微胶囊壳内的芯材料的微胶囊颗粒组合物的方法，其中所述芯材料包含至少一种活性成分，例如但不限于芳香油。该方法包括将芳香油加入到水性表面活性溶液中，并匀化该混合物得到香料乳液的步骤。将适量的水添加到香料乳液中，得到期望的浓度。该方法的下一个步骤是通过将溶胶-凝胶前体乳化到水性表面活性剂溶液中制备溶胶-凝胶前体乳液。然后，在持续搅拌下，将溶胶-凝胶前体乳液加入到香料乳液中，接着，在室温下固化直到形成胶囊。
根据本发明的一个实施方式，所述芯材料可含有活性成分，例如但不限于香料。适用于本发明的香料包括但不限于任意香料、精油、植物提取物或与其相容的且能够被单体或聚合物包封的其混合物的组合。
许多类型的香料可以用于本发明，唯一的限制是相容性和被所用聚合物包封的能力，以及与所使用包封方法的相容性。适宜的香料包括但不限于：水果，例如杏仁、苹果、樱桃、葡萄、梨、菠萝、柑橘、草莓、红莓；麝香，花香，例如象薰衣草、玫瑰、鸢尾和康乃馨的香味。其它令人愉悦的气味包括：草药的香味，例如迷迭香、百里草和鼠尾草；和来自松树、云杉和其它森林气味的林地香味。香料还可以是来自各种油，例如精油，或者来自植物原料，例如薄荷油、留兰香油等。其它熟悉的和受欢迎的气味也可用于本发明，例如婴儿爽身粉、爆米花、披萨、棉花糖等。
美国专利4,534,891、5,112,688和5,145,842提供了一系列适宜的香料。适宜的香料的另一种来源可在“Perfumes Cosmetics and Soaps”(香料化妆品和肥皂)(第二版，W.A.Poucher编辑，1959)中找到。在该论文中提供的香料有阿拉伯胶、金合欢(cassie)、素心兰(chypre)、仙客来(cylamen)、蕨类植物、栀子花、山楂、天芥菜、金银花、风信子、茉莉花、紫丁香、百合花、木兰、含羞草、水仙花、新割的干草、柑橘花、兰花、木犀草、香豌豆、车轴草(trefle)、晚香玉、香草、紫罗兰、桂竹香等。
如本文使用的嗅觉有效量应理解为在为单个成分贡献特殊嗅觉特性的香料组合物中化合物的用量，但是香料组合物的嗅觉效果是每种香料成分效果的总和。因此，本发明的化合物可通过调节由组合物中的另一种成分贡献的嗅觉反应来改变香料组合物的芳香特性。该用量将根据许多因素，包括其它成分、它们的相对用量以及预期的效果而改变。
香料在微胶囊中的水平变化为以干重计，约5至约95重量百分比，优选约30至约95，最优选约50至约90重量百分比。除香料外，其他物质可以与香料联合使用，并且应理解为包括在本文中。
如上所指出的，香料还可以与各种溶剂联用，所述溶剂有助于增加各种材料的相容性、增加掺合物的总体疏水性、影响材料的蒸汽压，或者有助于构成掺合物。实现这些功能的溶剂是本领域熟知的，包括矿物油、甘油三酯油、硅油、脂肪、蜡、脂肪醇、己二酸二异癸酯以及邻苯二甲酸二乙酯等。
许多包封方法的共同特点是它们需要在形成胶囊壁前，将欲包封的香料物质分散到聚合物、预浓缩物、表面活性剂等的水溶液中。因此，在水中具有低溶解度的物质，例如高疏水性物质是优选的，因为它们易于保留在分散的香料相中，并且仅微量分配于水溶液中。因此，Clog P值大于1，优选大于3，最优选大于5的香料物质，使得含有芯的微胶囊与原始的组合物最相似，并且与形成胶囊壳的材料发生反应的可能性较小。本发明中预期使用的表面活性剂可以是阴离子、非离子或阳离子表面活性剂。
本发明的一个目的是将含有香料芯的胶囊沉积在期望的底物上，例如衣服、头发和洗涤或冲洗过程中的皮肤。进一步期望的是，一旦沉积，胶囊将通过从胶囊壁，经过干燥、物理或机械方式引起的胶囊中的小裂缝或缺陷的扩散，或者通过胶囊壁大规模的破裂来释放包封的香料。在这些情形的每一种中，被包封香料物质的挥发性对于释放速度和释放持续时间而言都是关键的，进而控制消费者的感觉。因此，具有如通过低于250℃、优选低于约225℃的标准沸点所证实的较高挥发性的香料化学物质在期望香料快速释放和作用的情形下是优选的。反之，当期望香味持续较长时，具有低挥发性(沸点高于225℃)的香料化学物质是优选的。当然，可以将具有不同挥发性的香料化学物质以任意比例组合，以达到期望的速度和感觉持久性。
为了使沉积在上述各种底物上的包封了香料的胶囊提供最大的芳香作用，优选使用具有高香味活性的物质。具有高香味活性的物质当在空气中浓度低时可以用感觉感受器检测到，因此能在低水平的沉积胶囊中提供高的芳香感觉。这种性质必须与上述的挥发性保持平衡。上述的部分原理公开在美国专利No.5,112,688中。
下表1中提供的芳香成分是在适合包含在本发明胶囊中的那些范围内。
表1
Figure GSA00000014422300061
Figure GSA00000014422300071
Figure GSA00000014422300081
ClogP较高的物质是优选的，即ClogP值为4.5的那些物质优于ClogP为4的那些香料物质；并且那些物质优于ClogP为3.3的香料物质。
本发明的香料制剂应有至少约40重量百分比的ClogP大于3.3的物质，优选大于约80，更优选大于约90重量百分比的ClogP大于4的物质。
在另一个实施方式中，所述香料制剂可含有ClogP大于约1.5的香料物质。
本领域技术人员能理解，香料制剂往往是许多料香成分的复合混合物。一种香料一般含有数千种香味化学物质起作用。本领域技术人员能理解，本发明可含有单个成分，但更可能的是本发明包含至少八种或更多种香料化学物质，更可能含有十二种或更多，通常是二十种或更多种香料化学物质。本发明还预期在香料制剂中使用含有五十种或更多种香料化学物质，七十五种或更多种或甚至一百种或更多种料香化学物质的复合芳香制剂。
优选的香料物质同时具有高ClogP和高的蒸汽压。其中具有这些性质的有：
对异丙基甲苯、咖啡因(Caphene)、甜橙香基(Mandarinal Firm)、Vivaldie、松油烯、乙酸邻叔丁基环己酯(Verdox)、乙酸葑酯(Fenchyl acetate)、异戊酸环己酯、Manzanate、月桂烯、Herbavert、异丁酸异丁酯、四氢柠檬醛、罗勒烯和石竹烯。
根据本发明的实施方式，微胶囊颗粒组合物很适用于个人护理和清洁产品。本发明还适用于冲洗产品，冲洗产品理解为那些在给定时间内应用然后去除的产品。适用于本发明的产品在如下方面是相同的，例如洗衣产品，并且包括洗涤剂、织物调理剂等；以及个人护理产品，包括洗发香波、染发液、沐浴露、肥皂、止汗剂、除臭剂等。
在一个实施方式中，提供了一种止汗滚涂型个人护理产品，其含有有效量本发明微胶囊颗粒组合物。
如本文所述的，本发明非常适用于各种已知的消费品，例如洗衣液和织物柔软剂、液体洗碟剂、自动洗碟剂，以及洗发香波和护发素。这些产品使用了熟知的表面活性剂和乳化系统。例如，织物柔软剂系统描述在美国专利6,335,315、5,674,832、5,759,990、5,877,145、5,574,179、5,562,849、5,545,350、5,545,340、5,411,671、5,403,499、5,288,417、4,767,547、4,424,134中。液体洗碟剂描述在6,069,122、5,990,065中；自动洗碟剂描述在6,020,294、6,017,871、5,968,881、5,962,386、5,939,373、5,914,307、5,902,781、5,705,464、5,703,034、5,703,030、5,679,630、5,597,936、5,581,005、5,559,261、4,515,705、5,169,552和4,714,562中。可用于本发明的液体洗衣液包括在5,929,022、5,916,862、5,731,278、5,565,145、5,470,507、5,466,802、5,460,752、5,458,810、5,458,809、5,288,431、5,194,639、4,968,451、4,597,898、4,561,998、4,550,862、4,537,707、4,537,706、4,515,705、4,446,042和4,318,818中描述的那些系统。可用于本发明的洗发香波和护发素包括描述在6,162,423、5,968,286、5,935,561、5,932,203、5,837,661、5,776,443、5,756,436、5,661,118、5,618,523、5,275,755、5,085,857、4,673,568、4,387,090和4,705,681中的。
适用于本发明目的的溶胶-凝胶前体，即能形成凝胶的初始化合物对于专家而言是本身已知的。根据本发明可利用的溶胶-凝胶前体是例如能形成凝胶的化合物，例如硅、硼、铝、钛、锌、锆和钒。根据一个实施方式，优选的溶胶-凝胶前体是硅、硼和铝化合物，更优选的是有机硅、有机硼和有机铝化合物。所述前体还可以包括金属醇盐(metal alkoxides)和b-二酮酸酯(b-diketonates)。
适用于本发明目的的溶胶-凝胶前体特别是选自二-、三-和/或四官能性硅酸、硼酸和铝酯(alumoesters)，更特别的是烷氧基硅烷(原硅酸烷基酯)，及其前体。
适用于本发明目的的溶胶-凝胶前体的一个例子是对应于下列通式的烷氧基硅烷：
(R1O)(R2O)M(X)(X’)
其中，X等于氢或-OR3，x’等于氢或-OR4，并且R1、R2、R3和R4独立地代表有机基团，更具体是直链或支链的烷基，优选C1-12烷基。M可以等于Si、Ti和Zr。
适用于本发明目的的优选溶胶/凝胶前体的一个例子是对应于下列通式的烷氧基硅烷：
(R1O)(R2O)Si(X)(X’)
其中，X等于氢或-OR3，X’等于氢或-OR4，并且R1、R2、R3和R4独立地代表有机基团，更具体的是直链或支链的烷基，优选C1-12烷基。
根据一个实施方式，特别优选的化合物酸酯原硅酸四甲酯(TMOS)和原硅酸四乙酯(TEOS)。一种优选的化合物包括Dynasyla
Figure GSA00000014422300101
(购自DegussaCorporation，Parsippany New Jersey,USA)。其他适合本发明目的的溶胶-凝胶前体描述在例如德国专利申请DE10021165中。这些溶胶-凝胶前体是各种可水解的有机硅烷，例如烷基硅烷、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷和有机烷氧基硅烷。除烷基和烷氧基外，其他有机基团(例如烯丙基、氨烷基、羟烷基等)可作为取代基连接到硅上。
认识到金属和半金属醇盐单体(及它们的部分水解和缩合的聚合物)，例如四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)等是许多分子和活性成分的良好溶剂是非常有利的，因为这有助于使用这种溶解性质将溶解的分子或物质装载在单体前体溶剂或在单体溶剂的水解-缩合聚合物中。然而，本发明还可被用于涂层或装载可以悬浮在前体中的分子或活性成分。
微胶囊的粒径可以在0.01-1000微米的直径范围内，优选0.1-100微米的直径，更优选1-10微米的直径。
胶囊壁的厚度可通过改变所加入单体的量来控制。单体如TEOS与油相如香料的比例，可以为约2至约80重量百分比之间，优选从约5至约60重量百分比，更优选从约10至约50重量百分比，最优选从约15至约40重量百分比。
也可以将微胶囊颗粒组合物中的水除去，提供粉末形式的最终产品。
根据本发明的一个实施方式，喷雾干燥的载体可以选自碳水化合物比如化学修饰的淀粉和/或水解淀粉，树胶例如阿拉伯胶，蛋白质例如乳清蛋白，纤维素衍生物，粘土，合成的水溶性聚合物和/或共聚物例如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇。喷雾干燥的载体可以约1％至约50％，更优选从约5％至约20％的量存在。
任选地，可以是疏水性(即，用卤代硅烷、烷氧基硅烷、硅氮烷、硅氧烷等，比如Sipernat D17、Aerosil R972和R974(Degussa提供)等处理的硅醇表面)和/或亲水性的，比如Aerosil 200、Sipernat 22S、Sipernat 50S(Degussa提供)、Syloid 244(Grace Davison提供)的二氧化硅的自由流动剂(防结快剂)可以约0.01％至约10％，更优选从0.5％至约5％的量存在。
其它合适的润湿剂和粘性控制/悬浮剂公开在美国专利No.4,428,869、4,464,271、4,446,032和6,930,078中。作为活性物质的功能性传递载体而非自由流动剂/防结块剂的疏水性硅酸盐的详细内容公开在美国专利Nos 5,500,223和6,608,017中。
如本文所描述的，喷雾干燥的微胶囊颗粒组合物非常适合用在各种全干(无水的)产品中：洗衣粉、织物柔软干燥剂片(fabric softener dryer sheets)、家用清洁干抹布、洗碟粉、地板清洁布，或任何干燥形式的个人护理产品的(例如洗发粉、除臭粉、足部护理粉、肥皂粉、婴儿粉)等。因为在本发明的喷雾干燥产品中有高浓度的香料和/或活性剂，上述的干消费品的特性不会受到小剂量喷雾干燥产品的不利影响。
喷雾干燥的入口温度在约150℃-约240℃的范围内，优选在约170℃和约230℃之间，更优选在约190℃和220℃之间。
本发明赋予了消费者特别是关于不同相香气和/或有益物质释放的益处：通过自胶囊的控制释放的持久的益处和/或香料感觉，以及通过自水溶性基质溶出的相对快的益处和/或香料感觉。同时，因为包封在胶囊中的香料与包封在喷雾干燥基质中的可以是不同的，因此可以实现感官知觉的变化。最后，当将喷雾干燥的颗粒置于具有最小渗漏的无水基质中时，有可能得到高的香料和/或有益物质贮存稳定性。
将所有本文引用的美国专利和专利申请以如同将其全部内容在此列出一样引入作为参考。
提供下列的实施例作为本发明的具体实施方式。本发明的这些和另外的修饰和改进对于所属领域的普通技术人员而言也是显而易见的。本文描述和阐述的元素的特定组合仅意欲代表本发明的一些实施方式，而不意欲作为在本发明的精神和范围内替代产品的限制。
实施例1
方法A：直接乳化法制备二氧化硅胶囊
将12克原硅酸四乙酯(TEOS)与140g芳香油混合形成油相，并将混合物冰浴冷却。所述香料是适合个人护理应用的。在不同的容器内，通过将需要量的表面活性剂溶解于蒸馏水并冰浴冷却来制备150g 0.5％水性表面活性剂(CTAC：十六烷基三甲基氯化铵，从Aldrich Chemical Company，Milwaukee，Wisconsin，USA获得的25％溶液)。然后，将油相倾倒入水相，并使用高剪切搅拌器(Ultra Turrax T 25Basic，IKA，Werke)匀化该混合物。
加入四滴消泡剂，以抑制泡沫的生成。将该系统的pH维持在约3.9。将该体系置于室温下，并固化延长的时间。形成的胶囊是良好分散的，并且通常具有取决于使用的乳化剂和剪切率的亚微米至一百微米范围的粒径。
还可以不对各种混合物进行冷却来制备胶囊。通过调节TEOS的量，可易于调节壁材料的量。
实施例2
通过较高壁聚合物装载的直接乳化法制备二氧化硅胶囊
该方法通过使用与实施例1相同的香料和实施例1相同的方法进行。但是，TEOS的量增加到36g，并且香料的量保持相同。
实施例3
方法B：直接乳化油，然后添加TEOS制备二氧化硅胶囊：1步后加入方法。
步骤一.香料乳液的制备
将140g芳香油置于圆底容器中，冰浴冷却。在不同的容器中，通过将需要量的固体表面活性剂溶解于蒸馏水中并冰浴冷却来制备0.5％水性表面活性剂溶液(150g)。然后，将油相倾倒入水相中，用高剪切搅拌器(Ultra Turrax T 25Basic，IKA，Werke)匀化所述混合物。加入四滴消泡剂抑制泡沫的生成。
步骤二.向香料乳液中加入TEOS。
用洁净干燥的容器秤取24g形成壁的TEOS，并转移到滴液漏斗中。然后，在持续搅拌下将其滴入到步骤一制备的香料乳液中。一旦加完TEOS，就减慢搅拌速度。然后，将所述系统在室内静置，并固化一段延长的时间。将所述系统的pH维持在约3.9。所形成的胶囊是良好分散的，并且通常具有取决于使用的乳化剂和剪切速率的亚微米至一百微米范围的粒径。
实施例4
方法C：通过制备浓缩的香料乳化、稀释香料乳液至期望的浓度，并添加TEOS制备二氧化硅胶囊：2步后加入方法
步骤一.浓缩的香料乳液的制备
该步骤采用实施例4中步骤一相同的方法，使用140g相同的香料进行。
步骤二.稀释的香料乳液的制备
该步骤通过混合实施例3中步骤一制备的乳液与期望量的水进行，得到期望的浓度。
步骤三.通过向稀释的香料乳液中加入TEOS生成二氧化硅胶囊
在该步骤中加入的TEOS的量通常根据所需的壁聚合物水平以及形成壁的TEOS的量确定，其在最终制剂中可以1％至30％变化。
通常，称取期望量的TEOS(在该实施例中为24g)，置于洁净干燥的滴液漏斗中。然后，在持续搅拌下将TEOS滴加到步骤二制备的香料乳液中。一旦加完TEOS，就减慢搅拌速度。将所述系统在室内静置，并固化一段延长的时间。将所述系统的pH维持在3.9左右。所形成的胶囊是良好分散的，并且通常具有取决于使用的乳化剂和剪切速率的亚微米至一百微米范围的粒径。
实施例5
方法D：通过向香料乳液中加入TEOS乳液制备二氧化硅胶囊
步骤一.香料乳液的制备
将160g芳香油乳化到240表面活性剂(CTAC)溶液中，制备400克含有40％芳香油的香料乳液(快速渗滤，IPC，31744979，IFF)。该香料乳液可进一步稀释到期望的香料浓度。
步骤二：TEOS乳液的制备。
在剪切下，将24克TEOS乳化到冷却的水性表面活性剂溶液(50g)中，得到TEOS乳液。所用的表面活性剂是非离子表面活性剂Witconol NP-90(AkzoNovlel Chemistry，Chicago，IL，USA)。
步骤三.通过向香料乳液中加入TEOS乳液制备二氧化硅胶囊。
在持续搅拌下，将步骤二中制备的TEOS乳液加入到步骤一制备的香料乳液中。一旦加完TEOS乳液，就减慢搅拌速度。将所述系统在室内静置，并固化一段延长的时间。所形成的胶囊是良好分散的，并且通常具有取决于使用的乳化剂和剪切速率的亚微米至一百微米范围的粒径。
实施例6
方法E：通过预水解TEOS和乳化芳香油使用溶胶-凝胶聚合物制备二氧化硅胶囊
步骤一.将TEOS水解制备溶胶-凝胶聚合物。将50克TEOS溶解到17.43g DIH2O和44.35g乙醇中。用10％的HCl溶液将所述混合物的pH调节到pH为2。此后，将混合物搅拌15分钟。一旦相分离消失，就将混合物与香料掺合。
步骤二：制备二氧化硅胶囊。将270克适合个人护理应用的芳香油与72g溶胶-凝胶前体掺合，并且在剪切下，将所述混合物直接乳化到冷却的水性表面活性剂溶液中，得到香料乳液。将所述系统在室内静置，并固化一段延长的时间。所形成的胶囊是分散的，并且通常具有取决于使用的乳化剂和剪切速率的亚微米至一百微米范围的粒径。
实施例7.二氧化硅胶囊的应用益处
下列的例子证实了在个人护理应用中使用二氧化硅胶囊的益处。将实施例1中制备的胶囊悬浮于使用杀虫剂Jeecide CAP-5(Jeen International Fairfield，NJ)、助悬剂
Figure GSA00000014422300151
Pure(R.T.Vanderbilt，Norwalk，CT，USA)和乳液稳定剂InutecSP-1(购自Orafti，Tienen，Belgium)的水性介质中。
由感知小组(sensory panel)使用下列确定的试验设计评价胶囊的益处。用微吸管将已知量的胶囊混悬液(100ul)应用于受试者的手臂。每次评价16位受试者，每位受试者将测试的胶囊应用于条手臂，并将单纯的香料(非胶囊对照)应用于另一条手臂。采用有15位受过训练的强度判断者的小组通过评定来自皮肤的芳香强度等级来评估。评估在每次应用后立即进行以及应用8小时后进行。在8小时评估前，受试者用两根手指轻轻地摩擦皮肤以激活胶囊。记录每条手臂的强度。使用重复测量方差分析法来分析数据。显著性水平设定为p＜0.05。结果见下表1。
表1：胶囊的香料益处的结果
  胶囊类型  应用后8小时的芳香强度   结论
  单纯  6.5
  根据本发明制备的胶囊  8.0   当前的胶囊和p＜0.01(99％)置信度之间有显著性差异
与单纯的香料EDT(科隆香水基质)相比，根据实施例1描述的方法制备的胶囊产生了明显更大的强度。
这清楚地证实了本发明的益处。
实施例8.微胶囊颗粒组合物在个人护理应用中的应用益处
下列的实施例证实了根据实施例4中方法制备的胶囊在止汗剂(AP)滚涂基质中的应用益处。使用实施例4中描述的方法制备香料胶囊浆液。将所述胶囊浆液以0.5％单纯香料当量分散在AP-滚涂基质中。所述基质通常含有1至3％阴离子表面活性剂、10至20％水合氯化铝、低于1％的二氧化硅、1至2％向日葵(Helianthus Annuus)和水。
将制备的包含在AP滚涂基质中的所述胶囊(100ul)的产品应用到六位小组成员的前臂上，并在应用后立即和应用与摩擦5小时后，由20位受训的强度判断者评价香料强度，并对数据进行统计分析。香料强度的评价等级为从0至30。数值5表明织物仅产生了非常弱的强度，而数值30表明物体产生了强烈的气味。
发现，在摩擦含有胶囊的产品后，产生了与仅含有单纯香料的产品显著更大的强度。结果见表2。在该实施例中制备的芳香胶囊可以保持90％以上的芳香强度，损失最小。所述香料胶囊传递了比单纯香料更优良的消费者益处。
表2.根据本发明制备的胶囊的香料益处
  样品   应用后的即时芳香强度，I0 应用与摩擦5小时后的芳香强度，It   I0/I5小时比例
  单纯香料   16.5 9.8   59
  样品   应用后的即时芳香强度，I0 应用与摩擦5小时后的芳香强度，It   I0/I5小时比例
  根据本发明制备的胶囊   14.5 13.5   93
同时进行的贮存实验表明，37℃下5周后仅有10％的香料从胶囊中泄露。这些结果清楚证实地了根据本发明制备的胶囊的优良消费者益处和长期稳定性。
实施例9
方法A：通过喷雾干燥二氧化硅胶囊浆液制备无水二氧化硅胶囊
根据实施例4中的方法制备1200克二氧化硅胶囊浆液。所述胶囊浆液的香料装载量通常约为40％。使用Niro Mobile Minor 2000干燥所述胶囊。干燥器的入口温度设置为190℃，喷雾速度为20,000rpm。将胶囊浆液以一定速度填料到喷雾干燥器中，使出口温度保持为约90℃。然后将收集粉末用于进一步的实验。
实施例10
方法B：通过喷雾干燥二氧化硅胶囊和香料乳液制备无水二氧化硅胶囊/淀粉(聚合物)胶囊物
步骤1.含有香料的二氧化硅胶囊的制备
根据实施例4中的方法制备1200克二氧化硅胶囊浆液。所述胶囊浆液的香料装载量通常为约40％。
步骤2.基于淀粉的香料乳液的制备
通过溶解需要量的Capsul Starch(胶囊淀粉)(National Starch，Bridgewater，NJ，USA)制备12％淀粉溶液。在剪切下，将芳香油直接乳化到表面活性剂溶液中，得到期望的乳液。加入同样量的芳香油，得到香料乳液。可通过调节水相和油相的比例来控制香料的装载。乳滴可通过剪切速率来控制。
步骤3.喷雾干燥的二氧化硅/淀粉胶囊的制备
在混合下，使600克步骤1中制备的二氧化硅胶囊与步骤2中生产的1200克香料乳液结合。将所述混合物用与实施例9的方法A中纯二氧化硅胶囊相同的方式喷雾干燥。
用该方法生产的胶囊具有通过潮湿和剪切释放其内容物的潜力。

Claims (41)

1.一种用于制备在芯中含有活性物质的微胶囊颗粒的方法，其包括步骤：
a.制备适量溶胶-凝胶前体和活性物质的混合物；
b.冷却步骤a中所得的混合物；
c.通过将表面活性剂溶于水中制备表面活性剂溶液；
d.冷却步骤c中所得的表面活性剂溶液；
e.将步骤a中所得的溶胶-凝胶前体与芳香油的混合物加入到步骤c中所得的表面活性剂溶液中；
f.匀化步骤e中所得的溶胶-凝胶前体、芳香油和表面活性剂溶液的混合物；
g.向步骤f中所得的匀化的混合物中加入消泡剂；以及
h.固化该混合物，形成微胶囊颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述活性物质是香料。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自金属或半金属醇盐单体、或金属酯单体、半金属酯单体或对应于下列通式的烷氧基硅烷单体：(R1O)(R2O)M(X)(X’)，其中M等于Si、Ti和Zr；X等于氢或-OR3，X’等于氢或-OR4，并且R1、R2、R3和R4独立地代表直链或支链院基，优选C1-12烷基。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自TMOS、TEOS及其混合物。
5.如权利要求1所述的方法，进一步包括除去水以得到粉末形式的最终产品的步骤。
6.一种微胶囊颗粒组合物，它由权利要求1的方法得到。
7.一种个人护理组合物，其包含根据权利要求1制备的微胶囊颗粒组合物。
8.一种个人护理产品，其包含权利要求7的个人护理组合物。
9.如权利要求8所述的个人护理产品，其中，所述个人护理产品选自洗发香波、染发液、沐浴露、肥皂、止汗剂和除臭剂。
10.如权利要求8所述的个人护理产品，其中，所述产品是止汗剂。
11.一种用于制备微胶囊颗粒组合物的方法，其包括步骤：
a.向水性表面活性剂溶液中加入芳香油，形成混合物；
b.匀化步骤a中所得的混合物，形成香料乳液；
c.在持续搅拌下，向所述香料乳液中滴加入溶胶-凝胶前体；以及
d.在室温下，固化所述混合物以形成微胶囊颗粒组合物。
12.如权利要求11所述的方法，其中，所述活性物质是香料。
13.如权利要求11所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自金属或半金属醇盐单体、或金属酯单体、半金属酯单体或对应于下列通式的烷氧基硅烷单体：
(R1O)(R2O)M(X)(X’)，其中M等于Si、Ti和Zr；X等于氢或-OR3，X’等于氢或-OR4，并且R1、R2、R3和R4独立地代表直链或支链烷基，优选C1-12烷基。
14.如权利要求11所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自TMOS、TEOS及其混合物。
15.如权利要求11所述的方法，进一步包括除去水以得到粉末形式的最终产品的步骤。
16.一种微胶囊颗粒组合物，它由权利要求11的方法得到。
17.一种个人护理组合物，其包含根据权利要求11制备的微胶囊颗粒组合物。
18.一种个人护理产品，其包含权利要求17的个人护理组合物。
19.如权利要求18所述的个人护理产品，其中，所述个人护理产品选自洗发香波、染发液、沐浴露、肥皂、止汗剂和除臭剂。
20.如权利要求19所述的个人护理产品，其中，所述产品是止汗剂。
21.一种用于制备微胶囊颗粒组合物的方法，其包含步骤：
a.向水性表面活性剂溶液中加入芳香油，形成混合物；
b.匀化步骤a中所得的混合物以形成香料乳液；
c.向步骤b中所得的香料乳液中加入适量的水以得到期望的浓度；
d.在持续搅拌下，向步骤c中所得的稀释的香料乳液中滴加溶胶-凝胶前体；以及
e.在室温下，固化所述混合物，直到形成微胶囊颗粒组合物。
22.如权利要求21所述的方法，其中，所述活性物质是香料。
23.如权利要求21所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自金属或半金属醇盐单体、或金属酯单体、半金属酯单体或对应于下列通式的烷氧基硅院单体：
(R1O)(R2O)M(X)(X’)，其中M等于Si、Ti和Zr；X等于氢或-OR3，X’等于氢或-OR4，并且R1、R2、R3和R4独立地代表直链或支链烷基，优选C1-12烷基。
24.如权利要求21所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自TMOS、TEOS及其混合物。
25.如根据权利要求21所述的方法，进一步包括除去水以得到粉末形式的最终产品的步骤。
26.一种微胶囊颗粒组合物，它由权利要求21的方法得到。
27.一种个人护理组合物，其包含根据权利要求21制备的微胶囊颗粒组合物。
28.一种个人护理产品，其包含权利要求27的个人护理组合物。
29.如权利要求28所述的个人护理产品，其中，所述个人护理产品选自洗发香波、染发液、沐浴露、肥皂、止汗剂和除臭剂。
30.如权利要求29所述的个人护理产品，其中，所述产品是止汗剂。
31.一种用于制备微胶囊颗粒组合物的方法，其包括步骤：
a.制备香料乳液，其包括将芳香油乳化到表面活性剂溶液中的步骤；
b.通过乳化溶胶-凝胶前体和水性表面活性剂溶液制备溶胶-凝胶前体乳液；
c.在持续搅拌下，向步骤a中所得的香料乳液中加入步骤b中形成的溶胶-凝胶前体乳液；以及
d.在室温下，固化步骤c中所得的混合物，直到形成微胶囊颗粒组合物。
32.如权利要求31所述的方法，其中，所述活性物质是香料。
33.如权利要求31所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自金属或半金属醇盐单体、或金属酯单体、半金属酯单体或对应于下列通式的烷氧基硅烷单体：
(R1O)(R2O)M(X)(X’)，其中M等于Si、Ti和Zr；X等于氢或-OR3，X’等于氢或-OR4，并且R1、R2、R3和R4独立地代表直链或支链烷基，优选C1-12烷基。
34.如权利要求31所述的方法，其中，所述溶胶-凝胶前体选自TMOS、TEOS及其混合物。
35.如权利要求31所述的方法，其中，向步骤b中所得的香料乳液中加入适量的水，得到稀释的香料乳液。
36.如权利要求31所述的方法，进一步包括除去水以得到粉末形式的最终产品的步骤。
37.一种呈粉末形式的微胶囊颗粒组合物，它由权利要求31的方法得到。
38.一种个人护理组合物，其包含根据权利要求31制备的微胶囊颗粒组合物。
39.一种个人护理产品，其包含权利要求37的个人护理组合物。
40.如权利要求39所述的个人护理产品，其中，所述个人护理产品选自洗发香波、染发液、沐浴露、肥皂、止汗剂和除臭剂。
41.权利要求39所述的个人护理产品，其中，所述产品是止汗剂。
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