CN101849548A - 一种三环唑可溶性粉剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三环唑可溶性粉剂，该产品的组分与各组分的质量百分比含量为：30％～90％的三环唑，2％～15％的植物皂素；2％～15％的烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐和6％～40％的填料。本发明的三环唑可溶性粉剂不仅悬浮率不高；而且明显提升药效以及降低生产成本。

Description

一种三环唑可溶性粉剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药制备技术领域，尤其涉及一种高含量的三环唑可溶性粉剂及该剂的制备方法。

背景技术

三环唑是目前我国常用的一种水稻杀菌剂，属于内吸性杀菌剂，施药后能迅速被水稻各部位吸收，持效期长，药效稳定，用量低，主要用于水稻稻瘟病的防治。目前田间应用的三环唑仍以可湿性粉剂为主，以75％可湿性粉剂应用最多，但由于该产品的悬浮率较低(产品标准中悬浮率要求仅为70％)，无法充分发挥其药效，间接地造成了农药的浪费。目前市场还有三环唑悬浮剂产品，但其有效成分含量较低，多仅为30％，较低的有效成分含量造成了生产成本、包装成本以及使用成本的上升，经济效益受到了影响，目前应用也不广泛。

可溶性粉剂是指在使用浓度下，有效成分能迅速分散于水中并形成透明、稳定的水溶液的一种新剂型。可溶性粉剂有效成分含量一般多在50％以上，有的高达90％，由于浓度高，贮存时化学稳定性好，加工和贮存成本相对较低，安全性也较高。相对可湿性粉剂，可溶性粉剂具有更高的有效成分悬浮率和更小的分散粒径，因此也具有更高的防治效果。相对于悬浮剂，可溶性粉剂的有效成分含量较高，而且产品的包装成本和运费成本也相对较低。因此，将三环唑开发成可溶性粉剂具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明目的是，针对目前三环唑可湿性粉剂悬浮率不高，以及三环唑悬浮剂有效成分含量较低等不足，提出一种安全性高、防治效果及与环境相容性好的三环唑可溶性粉剂产品；本发明的另一目的是提出该产品的制备方法。

一方面，本发明提供一种三环唑可溶性粉剂，该产品的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                  30％～90％，

植物皂素                2％～15％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐  2％～15％，

填料                    4％～40％

优选的，该三环唑可溶性粉剂的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                  70％～90％，

植物皂素                2％～11％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐  2％～15％，

填料                    6％～26％

在一个优选的实施方式中，该三环唑可溶性粉剂的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                  85％，

植物皂素                8％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐  2％，

填料                    5％。

在另一个优选的方式，三环唑可溶性粉剂的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                    70％，

植物皂素                  11％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐    12％，

填料                      7％。

在以上所有的实施方式中，所述的植物皂素为茶皂素、无患子皂素或皂角皂素中的任选一种或任选两种或三种的混合物。

所述的填料为氯化钙、氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸铵、硫酸钾、粘土、白炭黑、轻质碳酸钙、硅藻土和高岭土中的一种或任选两或两种以上的混合物。

另外，本发明还提供一种高含量三环唑悬浮剂的制备方法，该方法按以下步骤进行：

按配方分别称取三环唑，植物皂素，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐和填料，经充分混合物经气流粉碎，即制备成三环唑可溶性粉剂。

本发明的有益效果：

一是将三环唑加工制备成可溶性粉剂，不但可提高产品的安全性，而且由于提高三环唑产品在水中的悬浮率，降低了分散粒径，从而提高了产品的润湿性、伸展性和粘着力，产品的药效可得到明显提升(见试验例1)；

二是将三环唑加工制备成可溶性粉剂不但可提高产品的有效成分含量，降低产品的生产成本、包装成本，而且也可以降低产品的田间使用成本，从而可减少农户的支出，提高农业收入；

三是本发明主要应用了植物源表面活性剂——植物皂素作为主要的悬浮剂助剂，部分替代了对环境存在有污染和潜在危害的石化类表面活性剂，由于植物皂素对人体基本无毒并可在环境中充分降解，从而也进一步提高了产品的安全性和环境相容性。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但应该理解本发明并不受这些内容所限制。

三环唑原药：含量97％(从杭州南郊化学有限公司购买)；

烷基酚聚氧乙烯醚：工业级(从杭州益民化工有限公司购买)；

氯化钙、氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸铵、硫酸钾、粘土、白炭黑、轻质碳酸钙、硅藻土和高岭土均为市售工业品(工业纯)。

实施例1：(产品一)

(1)茶皂素的制备：以茶籽饼粕为原料，烘干、粉碎后，以45％乙醇水溶液为提取溶剂，在50℃下，回流提取8小时；将该提取液减压浓缩至无乙醇蒸出，然后用正丁醇萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，回收正丁醇，采用紫外—可见分光光度法测定，制得三萜糖苷类皂素含量在20％以上的茶皂素产品，备用；

(2)烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的制备：以丙酮为溶剂，分别将烷基酚聚氧乙烯醚(OP)和氯乙酸及氢氧化钠按摩尔比1∶1.3∶1.69溶解、混合，并在45℃下，反应3小时，备用；

(3)按配方分别称取三环唑原药61.8克，步骤(1)制得的茶皂素15克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐2克，用硫酸铵补足至100克，混匀后通过气流粉碎，制成60％三环唑可溶性粉剂。

实施例2：(产品二)

本例中，以无患子果皮为原料，在55℃下，回流提取6小时制得无患子皂素；分别称取三环唑原药77.4克，无患子皂素2克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐15克，氯化钠5克，再用白炭黑补足至100克，混匀后通过气流粉碎，制成75％三环唑可溶性粉剂；其余制备步骤、工艺同实施例1。

实施例3：(产品三)

本例中，分别以皂角果荚和无患子果皮为原料，在60℃下，回流提取4小时，分别制得皂角皂素和无患子皂素；分别称取三环唑原药72.2克，皂角皂素3克，无患子皂素8克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐12克，用粘土补足至100克，混匀后通过气流粉碎，制成70％三环唑可溶性粉剂；其余制备步骤、工艺同实施例1。

实施例4：(产品四)

本例中，分别以无患子果皮和茶籽饼粕为原料，在65℃下，回流提取3小时，分别制得无患子皂素和茶皂素；分别称取三环唑原药77.3克，无患子皂素5克，茶皂素1克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐2克，用氯化钙补足至100克，混匀后在胶体磨中磨3小时，制成75％三环唑可溶性粉剂；其余制备步骤、工艺同实施例1。

实施例5：(产品五)

本例中，以茶籽饼粕和无患子果皮为原料，在70℃下，回流提取2小时，分别制得茶皂素和无患子皂素；分别称取三环唑原药92.8克，茶皂素3克，无患子皂素2克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐2.2克，混匀后通过气流粉碎，制成90％三环唑可溶性粉剂；其余制备步骤、工艺同实施例1。

实施例6：(产品六)

本例中，以茶籽饼粕和无患子果皮及皂角果荚为原料，在70℃下，回流提取2小时，分别制得茶皂素、无患子皂素和皂角皂素；分别称取三环唑原药30.9克，茶皂素2克，无患子皂素5克，皂角皂素3克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐8克，硅藻土补充到100克，混匀后通过气流粉碎，制成30％％三环唑可溶性粉剂；其余制备步骤、工艺同实施例1。

试验

试验例1：(产品三与目前市售的75％三环唑可湿性粉剂的药效对比试验)

试验地点：浙江杭州

试验时间：2008年9月

药剂：本发明产品三和75％三环唑可湿性粉剂(杭州南郊化学厂)

防治对象：水稻稻瘟病

从表1可见，70％的三环唑可溶性粉剂产品对稻瘟病的防治效果优于75％三环唑可湿性粉剂，特别是从持效期上比较，可溶性粉剂产品在10天后仍有84.8％的防效，而可湿性粉剂的防效已明显下降。

表1 产品三与75％三环唑可湿性粉剂防治水稻稻瘟病对照试验

试验二：(30％三环唑悬浮剂与70％三环唑可溶性粉剂(产品三)生产成本比较)

从表格2可以看出，每将一吨三环唑原药生产成可溶性粉剂所使用的生产时间和生产成本，70％的高含量制剂明显低于30％的低含量制剂。显然，在取得相同防效的前提下，使用70％三环唑可溶性粉剂产品时，使用者所分担承担的成本将低于使用30％三环唑可溶性粉剂产品。

表2 30％三环唑悬浮剂与70％三环唑可溶性粉剂(产品三)生产成本比较

比较项目	30％三环唑悬浮剂	70％三环唑可溶性粉剂
			生产一吨产品的时间	1天	1天
将一吨三环唑原药制成产品的时间	3.3天	1.5天
			将一吨三环唑原药制成产品的包装500mL塑料瓶：纸箱(10kg/箱)：标签：	6600只3300只6600只	2857只1429只2857只
亩使用量	60克	25克

Claims (7)

1.一种三环唑可溶性粉剂，该产品的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                    30％～90％，

植物皂素                  2％～15％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐    2％～15％

填料                      6％～40％。

2.如权利要求1所述的粉剂，其特征在于，该三环唑可溶性粉剂的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                    70％～90％，

植物皂素                  2％～11％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐    2％～15％，

填料                      6％～26％。

3.如权利要求2所述的粉剂，其特征在于，三环唑可溶性粉剂的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                    85％，

植物皂素                  8％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐    2％，

填料                      5％。

4.如权利要求2所述的粉剂，其特征在于，三环唑可溶性粉剂的组分与各组分的质量百分比含量为：

三环唑                    70％，

植物皂素                  11％，

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐    12％，

填料                      7％。

5.如权利要求4所述的粉剂，其特征在于，所述的植物皂素中包括3％的皂角皂素和8％的无患子皂素。

6.如权利要求1-5之一所述的粉剂，其特征在于，所述的植物皂素选自于茶皂素、无患子皂素或皂角皂素中的一种或几种。

7.一种制备三环唑可溶性粉剂的方法包括：

(1)、分别以皂角果荚和无患子果皮为原料，烘干、粉碎后，以45％乙醇水溶液为提取溶剂；在60℃下，回流提取4小时，分别制得皂角皂素和无患子皂素；将该提取液减压浓缩至无乙醇蒸出，然后用正丁醇萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，回收正丁醇，采用紫外—可见分光光度法测定，制得三萜糖苷类皂素含量在20％以上的茶皂素产品，备用；

(2)、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的制备：以丙酮为溶剂，分别将烷基酚聚氧乙烯醚(OP)和氯乙酸及氢氧化钠按摩尔比1∶1.3∶1.69溶解、混合，并在45℃下，反应3小时，备用；

(3)、分别称取三环唑原药72.2克，皂角皂素3克，无患子皂素8克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐12克，用粘土补足至100克，混匀后通过气流粉碎，制成70％三环唑可溶性粉剂。