CN101845166B - 热固性混杂织物复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固性混杂织物复合材料，主要由以下体积百分比的原料制成：碳纤维10％～65％、UHMWPE纤维5％～60％、乙烯基树脂20％～30％、固化剂0.5％～2％和促进剂0.6％～2％。该复合材料通过将碳纤维与UHMWPE纤维以特定比例混杂使用，可使二者的优势互补，得到综合性能优异的热固性复合材料，其弹性模量接近45GPa，极限应变达到2％～3％。与普通碳纤维增强复合材料相比，此种热固性混杂织物复合材料具有明显的屈服性能，且层间剪切强度高、粘结性能好，可用于制备汽车结构件，以提高汽车的抗冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及汽车结构件复合材料领域，特别涉及一种热固性混杂织物复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前在很多国家，电动汽车和一些小批量生产的高档汽车及赛车已陆续使用了碳纤增强热固性树脂复合材料制成的主结构件和次承力结构件，其强度、刚性、抗疲劳性及其他各项性能指标均可满足设计要求，可与传统的金属材料部件相媲美。此外，此类产品还表现出了极好的抗腐蚀和耐腐蚀性能。与同体积的铝合金构件相比，减重可达50％。但碳纤维有一个严重的缺点，就是延伸率低。如高强的碳纤维延伸率为1.4％，而高模的碳纤维延伸率更差，仅0.5％，这导致其复合材料制品或结构件的耐冲击能力较差。
超高分子量聚乙烯(ultrahigh molecular weight polyethylene，UHMWPE)纤维是分子量100万以上的聚乙烯，密度一般为0.936～0.964g/cm3，热变形温度(0.46MPa)85℃，熔点130～136℃。UHMWPE纤维是继碳纤维、芳纶之后出现的新一代高性能纤维，其比强度是优质钢丝的14倍、碳纤维的2倍、芳纶的1.4倍，密度仅为碳纤维的1/2，还具有韧性及抗冲击性能好、透波及电绝缘性能优异等特点。故UHMWPE纤维是理想的轻型复合材料用增强纤维，在航空航天领域如飞机垂尾、火箭壳体、导弹雷达罩等方面具有潜在的应用前景。但是UHMWPE纤维存在的表面粘结性能差、压缩强度低及不耐高温等缺陷限制了其应用。
发明内容
本发明针对现有技术的现状，利用纤维的混杂(即混纺或混编)效应，综合碳纤维和UHMWPE纤维的优点，提供了一种强度、刚度和冲击等性能都优异的、可用于汽车结构件的热固性混杂织物复合材料。
一种热固性混杂织物复合材料，包括以下体积百分比的组分：
碳纤维 10％～65％
超高分子量聚乙烯纤维 5％～60％
乙烯基树脂 20％～30％
固化剂 0.5％～2％
促进剂 0.6％～2％。
所述的碳纤维、UHMWPE纤维为本领域常用的纤维，均可选用常规的市售产品，碳纤维的纤维量可优选为3K～12K，如纤维量为3K、6K、12K等的碳纤维。
本发明的纤维量指每股纤维束中所含纤维的个数。
所述的乙烯基树脂选用本领域常用的乙烯基树脂即可，例如，可选用酚醛环氧乙烯基酯树脂、双酚A环氧乙烯基树脂、阻燃乙烯基树脂、柔性乙烯基酯树脂、PU改性环氧乙烯基酯树脂等中的一种或多种。
所述的固化剂主要作用是使树脂固化，可选用过氧化物，如过氧化甲乙酮、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯等中的一种或多种。
所述的促进剂主要用于降低乙烯基酯固化反应的活化能，使反应在15℃～60℃下进行，可选用二甲基苯胺、二甲基对甲苯胺、环烷酸钴等中的一种或多种。
所述的热固性混杂织物复合材料中还包括脱模剂，主要是使复合材料在成型过程中脱模更容易，可选用脂肪酸、脂肪酸酯、烯烃类蜡的一种或多种；使用时一般是将脱模剂涂在模具上，脱模剂的用量可根据模具的大小进行调整，一般以热固性混杂织物复合材料总体积计，采用体积百分含量为1％～3％的脱模剂即可达到很好的脱模效果。
所述的热固性混杂织物复合材料的制备方法，包括步骤：
以碳纤维与超高分子量聚乙烯纤维编织的混杂织物为增强材料，将上述混杂织物浸渍混合有固化剂和促进剂的乙烯基树脂，采用真空辅助树脂注入成型方法(VARI方法)固化成型，即制得热固性混杂织物复合材料。
所述的VARI方法是本领域常用的复合材料固化成型方法，是指在真空下，利用树脂的流动、渗透实现对纤维及其织物浸渍，并在真空下固化的成型方法。
所述的混杂织物是由碳纤维和UHMWPE纤维通过混纺或混编而成的织物，其可选用平纹织物、斜纹织物、缎纹织物、单向织物、多层多轴向织物(或称为多轴向缝编织物、经编织物、直接定向结构织物、无卷曲织物等)等中的一种或多种。
所述的混杂织物中碳纤维和UHMWPE纤维的体积百分含量可通过调节各纤维束的粗细或数量来进行控制。混杂可以发生在织物的经向、纬向或经纬向，混杂的方向取决于主承力方向。
所述的混杂织物铺层方式可以是[0]s、[0/90]s及[0/90/±45]s等中的一种，其中，下标s表示以中面对称。混杂织物铺层方式即混杂织物叠合在一起的各种角度。
所述的固化成型可在常温或加热状态下进行，可直接在模具中完成，无需特殊设备，例如，以碳纤维与UHMWPE纤维编织的混杂织物为增强材料，可根据需要制备的结构件的形状选用一定形状的模具，将混杂织物裁成与模具形状一致的形状，铺在涂有脱模剂的模具中，在混杂织物上铺上辅助材料(如脱模布、导流网、透气毡以及真空袋等)，如图2所示；用真空辅助树脂注入成型方法使混杂织物浸渍添加了固化剂和促进剂的乙烯基树脂，如图3所示；然后在模具中真空状态固化成型，即制得热固性混杂织物复合材料。
所述的模具可选用本领域常规的模具，可以是平板模具、玻璃模具、玻璃钢模具或铝制模具。
所述的热固性混杂织物复合材料通过将碳纤维与UHMWPE纤维以特定比例混杂(即混纺或混编)使用，可使二者的优势互补，得到综合性能优异的热固性复合材料，可用于制备汽车结构件，以提高汽车的抗冲击性能。
本发明具有如下优点：
本发明热固性混杂织物复合材料，其弹性模量接近45GPa，极限应变达到2％～3％。与普通碳纤维增强复合材料相比，此种热固性混杂织物复合材料具有明显的屈服性能，且层间剪切强度高、粘结性能好。
采用本发明热固性混杂织物复合材料制备的汽车结构件不仅大大提高了汽车的安全性能，而且还降低了车重，减少了燃油消耗，提高了经济性，同时也改善了美观性。
与传统的针对树脂基体或者复合材料层间较为薄弱部位进行增韧的技术手段不同，本发明利用碳纤维和UHMWPE纤维特定比例的宏观混杂效应，综合两种纤维的各自优点，同时采用VARI法，通过有机纤维自身优秀的耐冲击性能来提高复合材料韧性，可以使制品具有较高的力学强度、良好的表面质量和较高的尺寸精度，与手糊成型相比，其生产效率较高。
附图说明
图1是一种以碳纤维与UHMWPE纤维编织的混杂织物的示意图；其中，白色部分代表UHMWPE纤维，黑色部分代表碳纤维，灰色部分代表重叠的UHMWPE纤维与碳纤维；
图2是制备热固性混杂织物复合材料的设备的结构示意图；图中，1为注胶口，2为出胶口，3为真空袋，4为导流网，5为脱模布，6为透气毡，7为密封胶条，8为纤维预成型体，9为脱模剂，10为模具；
图3是真空辅助树脂注入方法的工艺流程示意图；图中，1为树脂及固化剂流动方向，2为真空袋，3为纤维预成型体，4为压力泵，5为模具，6为树脂，7为固化剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1、按下表所列原料及其体积百分比制备用于汽车发动机盖的热固性混杂织物复合材料：
| 原料 | 体积百分含量 |
| 碳纤维(规格6k，中国科学院山西煤炭化学研究所提供) | 37％ |
| UHMWPE纤维(湖南中泰特种装备有限责任公司) | 32％ |
| 酚醛环氧乙烯基酯树脂(上纬(上海)精细化工有限公司) | 28％ |
| 固化剂：过氧化环己酮 | 0.9％ |
| 促进剂：环烷酸钴 | 0.6％ |
| 脱模剂：脂肪酸(19SAM，北京克科拉斯化工技术有限公司) | 1.5％ |
2、制备流程
将碳纤维和UHMWPE纤维采用现有编织技术按照三枚斜纹方式编织成图1所示的碳纤维和UHMWPE纤维混杂织物，并用裁布机裁剪成大小为1500mm×1000mm的织物，备用。
用乙醇将平板模具10擦洗干净，等模具10干后，均匀涂上脱模剂9，过30min等脱模剂9干后，用手工方式将裁剪好的织物按0°/90°/±45°(即[0/90/±45]s，下标s表示以中面对称)的准各向同性铺层方式铺平在模具上，共铺4层，得到混杂织物预制件，然后在其四周贴上密封胶条7，接上真空管路，依次铺上脱模布5、导流网4、透气毡6，最上面用真空袋3薄膜密封，如图2所示。用油泵将模具内抽成真空状态，以便除去用于制备汽车发动机盖的混杂织物预制件中的空气。
将乙烯基树脂和固化剂、促进剂按上述体积百分比配置成混合有固化剂和促进剂的乙烯基树脂，并用玻璃棒搅拌均匀，放在真空烘箱中，在常温下抽真空约5min，拿出，接在模具10的真空接头上。开启油泵将混合有固化剂和促进剂的乙烯基树脂抽进混杂织物预制件中，充分浸润混杂织物预制件。继续抽真空，直到混合有固化剂和促进剂的乙烯基树脂凝胶化。停止抽真空，在常温下固化60～90min，得到用于汽车发动机盖的热固性混杂织物复合材料。
3、性能测试
将上述制得的用于汽车发动机盖的热固性混杂织物复合材料放在万能试验机下测试，多组实验结果表明，该复合材料的弹性模量接近45GPa，拉伸强度为458MPa，极限应变达到2.5％。按ASTM256-03测试材料冲击性能，该复合材料在环境温度为(23±2)℃，相对湿度(50±10)％时的冲击强度为33.5kJ/m2。此材料的表面质量达到A级，尺寸精度为0.5级，生产周期为1小时。
与普通碳纤维增强复合材料相比，本发明碳纤维与UHMWPE纤维的混杂热固性复合材料具有明显的屈服性能，层间剪切强度高、粘结性能好，并且明显改善碳纤维织物增强复合材料的抗冲击性能。此种用于汽车结构件的热固性混杂织物复合材料不仅可以提高了汽车的安全性能，而且还降低了车重，减少了燃油消耗，提高了经济性。
实施例2
| 原料 | 体积含量 |
| 碳纤维(规格3k，中国科学院山西煤炭化学研究所提供) | 65％ |
| UHMWPE纤维(湖南中泰特种装备有限责任公司) | 8％ |
| 双酚A环氧乙烯基树脂(蓝星化工新材料股份有限公司) | 20％ |
| 固化剂：过氧化二苯甲酰 | 2％ |
| 促进剂：二甲基对甲苯胺 | 2％ |
| 脱模剂：长链脂肪酸酯(上海洽普化工有限公司) | 3％ |
除了原料按上表替换以外，其余操作同实施例1，制得用于汽车发动机盖的热固性混杂织物复合材料。
将上述制得的用于汽车发动机盖的热固性混杂织物复合材料放在万能试验机下测试，多组实验结果表明，该复合材料的弹性模量接近46GPa，拉伸强度为452MPa，极限应变达到2.7％。按ASTM256-03测试材料冲击性能，该复合材料在环境温度为(24±1)℃，相对湿度(52±10)％时的冲击强度为32.5kJ/m2。此材料的表面质量达到A级，尺寸精度为0.5级，生产周期为1小时。
与普通碳纤维增强复合材料相比，本发明碳纤维与UHMWPE纤维的混杂热固性复合材料具有明显的屈服性能，层间剪切强度高、粘结性能好，并且明显改善碳纤维织物增强复合材料的抗冲击性能。此种用于汽车结构件的热固性混杂织物复合材料不仅可以提高了汽车的安全性能，而且还降低了车重，减少了燃油消耗，提高了经济性。
实施例3
| 原料 | 体积含量 |
| 碳纤维(规格12k，中国科学院山西煤炭化学研究所提供) | 10％ |
| UHMWPE纤维(湖南中泰特种装备有限责任公司) | 60％ |
| PU改性环氧乙烯基酯树脂(深圳市华昌化工有限公司) | 27.3％ |
| 固化剂：叔丁基过氧化氢 | 0.5％ |
| 促进剂：二甲基苯胺和环烷酸钴(体积比1∶1) | 1.2％ |
| 脱模剂：聚乙烯蜡(青岛伊士特国际贸易有限公司) | 1％ |
除了原料按上表替换以外，其余操作同实施例1，制得用于汽车发动机盖的热固性混杂织物复合材料。
将上述制得的用于汽车发动机盖的热固性混杂织物复合材料放在万能试验机下测试，多组实验结果表明，该复合材料的弹性模量接近48GPa，拉伸强度为460MPa，极限应变达到2.7％。按ASTM256-03测试材料冲击性能，该复合材料在环境温度为(20±6)℃，相对湿度(50±15)％时的冲击强度为34.5kJ/m2。此材料的表面质量达到A级，尺寸精度为0.5级，生产周期为1小时。
与普通碳纤维增强复合材料相比，本发明碳纤维与UHMWPE纤维的混杂热固性复合材料具有明显的屈服性能，层间剪切强度高、粘结性能好，并且明显改善碳纤维织物增强复合材料的抗冲击性能。此种用于汽车结构件的热固性混杂织物复合材料不仅可以提高了汽车的安全性能，而且还降低了车重，减少了燃油消耗，提高了经济性。
Claims (6)
1.一种热固性混杂织物复合材料，包括以下体积百分比的组分：
所述的固化剂选用过氧化物；所述的过氧化物选自过氧化甲乙酮、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯中的一种或多种；
所述的促进剂选用二甲基苯胺、二甲基对甲苯胺、环烷酸钴中的一种或多种；
所述的热固性混杂织物复合材料的制备方法，包括步骤：
以碳纤维与超高分子量聚乙烯纤维编织的混杂织物为增强材料，将上述混杂织物浸渍混合有固化剂和促进剂的乙烯基树脂，采用真空辅助树脂注入成型方法固化成型，即制得热固性混杂织物复合材料。
2.根据权利要求1所述的热固性混杂织物复合材料，其特征在于，所述的碳纤维的纤维量为3K～12K。
3.根据权利要求1所述的热固性混杂织物复合材料，其特征在于，所述的乙烯基树脂选自酚醛环氧乙烯基酯树脂、双酚A环氧乙烯基树脂、阻燃乙烯基树脂、柔性乙烯基酯树脂、PU改性环氧乙烯基酯树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的热固性混杂织物复合材料，其特征在于，所述的混杂织物为平纹织物、斜纹织物、缎纹织物、单向织物、多层多轴向织物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的热固性混杂织物复合材料，其特征在于，所述的混杂织物的铺层方式包括[0]s、[0/90]s或[0/90/±45]s，其中，下标s表示以中面对称。
6.根据权利要求1～3任一项所述的热固性混杂织物复合材料在制备汽车结构件中的应用。
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