CN101844924A - 一种铝硅碳的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温陶瓷材料技术领域，公开了一种铝硅碳的合成方法。以Al2O3和SiO2为原料，以C为还原剂，在空气气氛中，加热至2500～3200℃合成5～72h后，冷却获得铝硅碳，其中各原料的质量百分配比为：Al2O3原料50～60％、SiO2原料10～20％、C原料25～35％。本发明使铝硅碳的大规模应用成为可能，合成的铝硅碳可应用于高温陶瓷元器件、飞行器表面耐高温涂层、金属冶炼用容器内衬、高温发热体等领域。
Description
技术领域
本发明属于高温陶瓷材料技术领域，具体涉及了一种铝硅碳的合成方法。
背景技术
Barczak于1961年首先报道了铝硅碳(Al4SiC4)的存在。铝硅碳热导率大(80W·m-1·K-1)，高温弯曲强度比室温弯曲强度大50％(室温和1300℃时的弯曲强度分别为297.1MPa和449.7MPa)，高温氧化后在表面生成致密抗高温保护膜(刚玉和莫来石)阻止铝硅碳内部进一步的氧化，在氧化气氛中于1800℃仍可以稳定的使用，从而适合于作为高温陶瓷材料。铝硅碳电阻率随温度的升高而下降(100℃和1000℃的电阻率分别为1.14×104Ω·cm和1.71×10-1Ω·cm)，适合于制作高温发热体。
Yamaguchi等报道了铝硅碳的几种实验室合成方法，以金属(Al+Si)和石墨为原料(文献1：Journal of the Ceramic Society of Japan，1995，103(1)：20～24)，或以碳化物(Al4C3+SiC)为原料(文献2：Ceramic Engineering and ScienceProceedings，2005，26(3)：181～188)，在氩气或真空的气氛中，加热合成铝硅碳。
迄今为止，尚无关于在空气气氛下，以氧化物为原料合成铝硅碳的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝硅碳的合成方法，该方法可以使铝硅碳低成本、大规模地合成和应用。
为实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种铝硅碳的合成方法：以Al2O3和SiO2为原料，以C为还原剂，在空气气氛中，加热至2500～3200℃合成5～72h后，冷却获得铝硅碳，其中各原料的质量百分配比为：Al2O3原料50～60％、SiO2原料10～20％、C原料25～35％。
铝硅碳的合成过程中以工业盐(NaCl)和/或木屑为添加剂，工业盐和/或木屑在总原料(Al2O3原料+SiO2原料+C原料+工业盐和/或木屑)中所占的质量百分配比为：工业盐1～5％和/或木屑0.5～2％。
Al2O3原料粒度为0.1～20mm，SiO2原料粒度为0.1～20mm，C原料粒度≤5mm，工业盐粒度≤3mm，木屑粒度≤3mm。
Al2O3原料选自烧结或电熔刚玉颗粒，或者Al2O3细粉造粒。
所述的烧结或电熔刚玉颗粒，或者Al2O3细粉造粒中Al2O3的质量百分含量≥95％。
SiO2原料选自天然石英砂或硅石矿。
所述的天然石英砂或硅石矿中SiO2的质量百分含量≥98％。
C原料选自石墨、炭黑、石油焦炭或煤焦炭。
以质量百分含量计，所述的石墨、炭黑、石油焦炭或煤焦炭中，C≥85％、挥发分≤14％、灰分≤1％。
本发明中优选采用本领域常用设备--电阻炉实现上述合成方法，电阻炉规格为：长度1～55m，宽度0.5～6m，高度0.5～6m，以石墨为发热体，功率250～20000KVA。
电阻炉的尺寸，视每炉产量要求及变压器功率而定。变压器功率越大，炉子尺寸越大。一般情况下，每米炉长单位功率为250～350KVA/m。一台炉子包括两个炉头、两面炉墙、炉底，全部用耐火材料砌筑。炉头中心是石墨电极块，电源从石墨电极块导入炉体。炉内原料的中心是连接两个炉头电极块的由石墨粉堆成的柱状发热体，发热体发出的热量加热周围的原料，反应温度在约2500～3200℃。炉头和炉底部分是固定不动的，炉墙是活动的。在装炉前将炉墙安装上，和炉头、炉底共同形成长方形的空炉体，以备装入各种原料。炉子烧完并冷却后，将炉墙吊走，以便取出炉内物料。
使用电阻炉合成铝硅碳的具体工艺如下：
称量混料：将各原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边少量加水，目的是减少搅拌造成的飞灰。搅拌时间3～5min，以混和均匀为准。Al2O3、SiO2、C原料粒度的选择取决于加热功率，变压器功率越大，Al2O3、SiO2、C原料粒度越大，以能够均匀排出挥发分和反应生成的气体不导致喷炉为准。工业盐添加剂是为了利于Al2O3、SiO2、C原料中的杂质向反应区表面排出，Al2O3、SiO2、C原料越纯，工业盐用量越少。木屑添加剂的添加量取决于炉内Al2O3、SiO2、C原料的透气性，如果炉内Al2O3、SiO2、C原料透气性好，能够均匀排出挥发分和反应生成的气体不导致喷炉，则添加木屑少；如果炉内Al2O3、SiO2、C原料透气性不好，则添加木屑多。工业盐和木屑粒度的使用效果不随工业盐和木屑粒度变化而有很大差异，市购的工业盐和木屑产品均可直接使用，优选粒度不大于3mm。
装料：石墨发热体置于炉子的中心，各种原料混合后装在发热体四周。
加热：从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率(实际功率的波动不超过±5％)5～72h。最高功率为炉体能够均匀排出挥发分和反应生成的气体不导致喷炉的最大功率。保持最高功率稳定供电加热的时间以生成的铝硅碳厚度达到最大为准，时间太短或时间太长，都会导致生成的铝硅碳厚度减小，一般情况下，生成的铝硅碳最大厚度在30～50cm。
冷却出炉：切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。
烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。
本发明使用Al2O3和SiO2为原料，以C为还原剂，在空气气氛下，以碳热还原工艺合成铝硅碳，可使铝硅碳低成本、大规模地合成和应用。
附图说明
图1：电阻炉炉体俯视示意图；
图2：电阻炉炉体侧视示意图；
图3：电阻炉炉头正视示意图；
图4：铝硅碳合成工艺流程图。
图1～3中，图例说明：1-炉头石墨电极块，2-炉头，3-炉墙，4-柱状石墨发热体，5-炉底。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细地介绍，但本发明的保护范围并不局限于此：
以下各实施例中使用的电阻炉的结构如图1～3所示，一台炉子包括两个炉头2、两面炉墙3、炉底5，全部用耐火材料砌筑。炉头2中心是炉头石墨电极块1，电源从炉头石墨电极块1导入炉体。炉内原料的中心是连接两个炉头石墨电极块1的由石墨粉堆成的柱状石墨发热体4，柱状石墨发热体4发出的热量加热周围的原料，反应温度在约2500～3200℃。炉头2和炉底5是固定不动的，炉墙3是活动的。在装炉前将炉墙3安装上，和炉头2、炉底5共同形成长方形的空炉体，以备装入各种原料。炉子烧完并冷却后，将炉墙3吊走，以便取出炉内物料。
实施例1：
电阻炉尺寸1m×0.5m×0.5m，电阻炉功率250KVA。
如图4所示的铝硅碳合成工艺：
将原料按照下列质量百分比例配料、破粉碎：
烧结刚玉砂(98％)：粒度0.1mm 60％
石英砂(99％)：粒度2mm 12％
炭黑(93％)：粒度≤1mm 26％
工业盐：粒度≤1mm 2％
注：上述原料后面括号内的百分数代表相应原料的纯度(质量)，以下类同。
将原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边加水，搅拌时间5min。混合好的原料装入炉内。从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率250KVA(实际功率的波动不超过±5％)通电加热5h，反应温度在约2500℃，切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。
烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。
实施例2：
电阻炉尺寸1m×0.5m×0.5m，电阻炉功率300KVA。
如图4所示的铝硅碳合成工艺：
将原料按照下列质量百分比例配料、破粉碎：
Al2O3细粉(99％)：粒度0.1mm 60％
石英砂(99％)：粒度2mm 12％
炭黑(97％)：粒度≤1mm 26％
木屑：粒度≤2mm 2％
将原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边加水，搅拌时间5min。混合好的原料装入炉内。从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率300KVA(实际功率的波动不超过±5％)通电加热5h，反应温度在约2600℃，切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。
烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。
实施例3：
电阻炉尺寸1m×0.5m×0.5m，电阻炉功率350KVA。
如图4所示的铝硅碳合成工艺：
将原料按照下列质量百分比例配料、破粉碎：
Al2O3细粉(99％)：粒度0.1mm 60％
石英砂(99％)：粒度2mm 12％
炭黑(95％)：粒度≤1mm 25％
工业盐：粒度≤1mm 1％
木屑：粒度≤3mm 2％
将原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边加水，搅拌时间5min。混合好的原料装入炉内。从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率350KVA(实际功率的波动不超过±5％)通电加热5h，反应温度在约2700℃，切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。
烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。
实施例4：
电阻炉尺寸18m×2.5m×2.5m，电阻炉功率6000KVA。
如图4所示的铝硅碳合成工艺：
将原料按照下列质量百分比例配料、破粉碎：
电熔刚玉砂(98％)：粒度约3mm 50％
石英砂(99％)：粒度约0.1mm 20％
石墨(93％)：粒度≤3mm 26％
工业盐：粒度≤1mm 2％
木屑：粒度≤3mm 2％
将原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边加水，搅拌时间5min。混合好的原料装入炉内。从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率6000KVA(实际功率的波动不超过±5％)通电加热24h，反应温度在约2900℃，切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。
烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。
实施例5：
电阻炉尺寸29m×4m×4m，电阻炉功率10000KVA。
如图4所示的铝硅碳合成工艺：
将原料按照下列质量百分比例配料、破粉碎：
烧结刚玉砂(95％)：粒度约10mm 53％
石英砂(98％)：粒度约10mm 13％
石油焦(85％)：粒度≤5mm 28.5％
工业盐：粒度≤2mm 5％
木屑：粒度≤2mm 0.5％
将原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边加水，搅拌时间3min。混合好的原料装入炉内。从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率10000KVA(实际功率的波动不超过±5％)通电加热30h，反应温度在约3000℃，切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。
烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。
实施例6：
电阻炉尺寸55m×6m×6m，电阻炉功率20000KVA。
如图4所示的铝硅碳合成工艺：
将原料按照下列质量百分比例配料、破粉碎：
电熔刚玉砂(97％)：粒度约20mm 50％
石英砂(98％)：粒度约20mm 10％
煤焦炭(90％)：粒度≤5mm 35％
工业盐：粒度≤3mm 3.5％
木屑：粒度≤1mm 1.5％
将原料称量后，加入搅拌机中搅拌，边搅拌边加水，搅拌时间3min。混合好的原料装入炉内。从室温开始通电加热，在2h内升至最高功率，保持最高功率20000KVA(实际功率的波动不超过±5％)通电加热72h，反应温度在约3200℃，切断电源冷却后，拆掉炉墙，将烧后炉料表面疏松的部分扒掉，露出较硬的灰白色层，将此灰白色层清理掉，内部是合成的铝硅碳圆形结晶筒，铝硅碳结晶筒的中心是石墨发热体。将石墨发热体清除干净，就得到合成的铝硅碳。
烧后炉料表面疏松的部分，可以在下次装炉时作为原料使用。较硬的灰白色层是杂质富集层，可以作为炼钢时的脱氧剂使用。铝硅碳结晶筒中心的石墨发热体，清理出来后，堆放在干净防雨的地方，准备下一炉仍然作为发热体使用。
Claims (9)
1.一种铝硅碳的合成方法，其特征在于：以Al2O3和SiO2为原料，以C为还原剂，在空气气氛中，加热至2500～3200℃合成5～72h后，冷却获得铝硅碳，其中各原料的质量百分配比为：Al2O3原料50～60％、SiO2原料10～20％、C原料25～35％。
2.如权利要求1所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于；铝硅碳的合成过程中以工业盐和/或木屑为添加剂，工业盐和/或木屑在总原料中所占的质量百分配比为：工业盐1～5％和/或木屑0.5～2％。
3.如权利要求2所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于：Al2O3原料粒度为0.1～20mm，SiO2原料粒度为0.1～20mm，C原料粒度≤5mm，工业盐粒度≤3mm，木屑粒度≤3mm。
4.如权利要求1～3之任意一项所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于：Al2O3原料选自烧结或电熔刚玉颗粒，或者Al2O3细粉造粒。
5.如权利要求4所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于：所述的烧结或电熔刚玉颗粒，或者Al2O3细粉造粒中Al2O3的质量百分含量≥95％。
6.如权利要求1～3之任意一项所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于：SiO2原料选自天然石英砂或硅石矿。
7.如权利要求6所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于：所述的天然石英砂或硅石矿中SiO2的质量百分含量≥98％。
8.如权利要求1～3之任意一项所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于：C原料选自石墨、炭黑、石油焦炭或煤焦炭。
9.如权利要求8所述的铝硅碳的合成方法，其特征在于：以质量百分含量计，所述的石墨、炭黑、石油焦炭或煤焦炭中，C≥85％、挥发分≤14％、灰分≤1％。
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