CN101843246B - 甲霜灵悬浮剂的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
一种甲霜灵悬浮剂及其制造工艺，其有效成分的重量配比为：甲霜灵为18.0～38.0％，增效活性成分为2.0～12.0％，其余为在农药中允许使用和可以接受的增效助剂和溶剂。本发明采用空气压缩管道送料连续化生产、三级砂磨串联、配以高速混合机和均质器混合均质工艺流程。本发明通过拌种，药剂被马铃薯种薯吸收，可充分利用甲霜灵优良的内吸性、双向传导性能、保护、治疗作用和特殊增效活性成分--嘧菌酯所具有的保护、治疗、铲除、提高作物产量和改善作物品质的多重功效，达到对马铃薯晚疫病很好的防治效果，防治标靶性强，一次施药，长期有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效农药杀菌剂的制造工艺，尤其指一种对在马铃薯种植过程中由真菌引起的晚疫病进行防治的甲霜灵悬浮剂的制造工艺。
背景技术
马铃薯晚疫病(Potato Late Bright)由致病疫霉引起，导致马铃薯茎叶死亡和块茎腐烂的一种毁灭性真菌病害，世界各地马铃薯产区都有发生，流行年一般减产30％。在中国马铃薯产地，西南地区较为严重，东北、华北与西北多雨潮湿的年份为害较重，大面积连片种植时较为严重，如1950年大流行年，造成损失30％～50％，以后的10年内又有5年是流行年。由于防治过程中盲目和大量使用农药，导致抗药性增加，防效大大降低。
现已公开的15％甲霜灵悬浮种衣剂，由于有效成分含量较低，已不适合现在马铃薯连茬和连片种植过程中对晚疫病等病害防治的需要。而且，受现有生产工艺的限制，要提高有效成分含量不是一件轻而易举的事。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对马铃薯晚疫病很好的防治效果的新型、高效、低毒、无残留、对环境安全、无公害的生态环保型缓释农药制剂--甲霜灵悬浮剂的制造工艺。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：一种甲霜灵悬浮剂，有效成分主要为甲霜灵和增效活性成分，其重量配比如下：甲霜灵为18.0～38.0％，增效活性成分为2.0～12.0％，其余为在农药中允许使用和可以接受的增效助剂和溶剂；所述增效活性成分为嘧菌酯；所述甲霜灵悬浮剂的制造工艺步骤为：
(1)将甲霜灵原药、增效活性成分嘧菌酯和增效助剂填料凹凸棒石粘土先预混合，然后经气流粉碎机粉碎；
(2)将(1)中粉碎的物料与准确计量的其它增效助剂以及溶剂水一起经空气压缩管道送入砂磨机进行砂磨60分钟，然后进入第二、第三道砂磨工序分别砂磨30分钟、20分钟，逐级检测；实现空气压缩管道送料连续化生产，三级砂磨串联的工艺目的；
(3)将(2)中物料经检测砂磨合格后进入高速剪切机剪切搅拌10分钟，其中高速混合速度为1000-15000r/min，之后，进入均质器混合均质，均质速度为8000～10000r/min，最后，进入稳定罐稳定20分钟，各项指标检验合格后即可灌封包装为成品。
甲霜灵(metalaxyl)(化学名称：D，L-N-(2，6-二甲基苄基)-N-(2′-甲氧基乙酰)丙氨酸甲酯。其他名称：阿普隆、保种灵、瑞毒霉、瑞毒霜、甲霜安、雷多米尔、氨丙灵)是一种高效的内吸性杀菌剂，具有保护和治疗作用。可被植物根、茎、叶迅速吸收，并在植物体内运转到各个部位，因而耐雨水冲刷，施药后持效期10～14天。可作茎叶处理、种子处理和土壤处理，对由真菌侵染引起的病害有特效。
本发明的毒性试验
根据中国人民共和国国家标准GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》进行试验，本发明实施例1、2、3的试验结果为：
原药大鼠急性经口LD50分别为724毫克/克、681毫克/克、646毫克/克，急性经皮LD50均大于3100毫克/千克；
对兔皮肤和眼睛有轻度刺激作用；
在动物体内排出较快；
在试验条件下，对动物未见致突变、致畸和致癌作用；
三代繁殖试验末见异常；
两年喂养试验，大鼠无作用剂量分别为64毫克/千克(相当于3.2毫克/千克/天)、51毫克/千克(相当于2.5毫克/千克/天)、41毫克/千克(相当于2.1毫克/千克/天)；
对鱼类毒性较低，对蜜蜂毒性较低，对鸟类毒性较低。
结论：按我国农药毒性分级标准，本发明为低毒性农药制剂。
本发明的低温稳定性试验
取80mL试样置于100mL烧杯中，在制冷器中冷却至0℃±2℃，保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，观察外观有无变化。将烧杯放回制冷器，在0℃±2℃继续放置7d。7d后，将烧杯取出，恢复至室温，按标准要求完成悬浮率和湿筛试验的测定。测定结果见表1。
表1本发明实施例1、2、3的低温稳定性测试结果
由表1可以看出，该悬浮剂的低温贮藏稳定性是合格的。
本发明的热贮藏稳定性试验
将实施例1、2、3配方的本发明按标准先对各项指标进行测定后，用医用注射器分别将约10ml试样注入干净的安瓿中，置此安瓿于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口，每个样品至少封3瓶，分别称重。将封好的安瓿先置于一金属容器内，再将该金属容器放入54±2℃的恒温箱中放置14d。取出后冷却至室温，重新称重，将未发生变化的试样于24h按标准要求对规定的项目进行检验，验证其热贮藏稳定性是否合格。测定结果见表2。
表2本发明实施例1、2、3的热贮稳定性测试结果
参照HG/T2467.2-2003之热贮规定，本发明实施例1、2、3的有效成分的分解率均在规定的范围(≤5％)之内，因而可以确定本发明的热贮稳定性是合格的。
本发明大田试验
用本发明实施例1、2、3的配方通过对马铃薯种薯拌种的方法对马铃薯晚疫病进行防治，以25％瑞毒霉(有效成分为甲霜灵)可湿性粉剂作对比，设清水对照，以验证本发明对马铃薯晚疫病的防治效果。试验结果见表3。
表3本发明实施例1、2、3对马铃薯晚疫病的防效
| 供试药剂 | 亩用量 | 小区病株数 | 病株率％ | 病情指数 | 校正防效％ |
| 实施例1 | 100ml | 35 | 28.2 | 29.99 | 92.76 |
| 实施例2 | 100ml | 22 | 16.1 | 18.21 | 94.79 |
| 实施例3 | 100ml | 23 | 18.4 | 20.11 | 92.47 |
| 25％瑞毒霉可湿性粉剂 | 100g | 23 | 39.2 | 37.86 | 37.00 |
| 清水对照 | 66 | 73.7 | 54.6 |
综所上述，本发明与已有的25％瑞毒霉可湿性粉剂、15％甲霜灵悬浮种衣剂的技术相比，具有以下优点和效果：
(1)本发明悬浮剂通过拌种，药剂被马铃薯种薯吸收，可充分利用甲霜灵优良的内吸性、双向传导性能、保护、治疗作用和特殊增效活性成分--嘧菌酯所具有的保护、治疗、铲除、提高作物产量和改善作物品质的多重功效，达到对马铃薯晚疫病很好的防治效果，防治标靶性强，一次施药，长期有效。而且本发明中的嘧菌酯成分还可以调节植物体内营养，增强植株抗病能力，可使马铃薯增产并改善其品质。
(2)提高了有效成分含量的本发明悬浮剂拌种后可在马铃薯整个生长期长期有效效释放药效，比现有不间断喷雾方法既省工省时、又降低了防治成本，还可有效缓解因大量使用各种农药而造成的马铃薯品质下降等问题。
(3)本发明悬浮剂容易与水混合，使用方便。以水为溶剂，避免了马铃薯病虫害防治过程中使用的乳油因大量有机溶剂对环境造成的污染和可湿性粉剂粉尘漂移对环境造成的污染，具有对环境影响小和药害轻等优点，而且生产、贮运和使用均安全。
(4)本发明悬浮剂采用“空气压缩管道送料连续化生产、三级砂磨串联、配以高速混合机(1000～15000r/min)和均质器(8000～10000r/min)混合均质”工艺流程，和现有公开的15％甲霜灵悬浮剂的常规生产工艺相比较，一是提高了有效成分含量，可提高3～15％，解决了有效成分含量提高后制剂的悬浮率、体系理化性能达不到标准要求的难题，二是实现了0.3～5μm的最佳粒度范围，而且体系物理性能稳定，药效大幅度提高，既降低了生产成本，又降低了防治成本。
具体实施方式
实施例1，一种甲霜灵悬浮剂，有效成分主要为甲霜灵和增效活性成分，其重量配比如下：取市售90.0％含量的甲霜灵原药200.0kg、98.0％含量的增效剂嘧菌酯122.4kg，其余在农药中允许使用和可以接受的增效助剂和溶剂分别为：分散剂SC-2为30.0kg、分散剂SC-4为50.0kg、助悬剂羧甲基纤维素钠5.0kg、增稠剂黄原胶3.0kg、成膜剂硅酸镁铝1.0kg、防冻剂乙二醇50.0kg、防腐剂山梨酸钾20.0kg、凹凸棒石粘土50.0kg、水补至1000kg，按下述制备工艺步骤投料，即可制得本发明复配制剂之悬浮剂。
实施例2，一种甲霜灵悬浮剂，有效成分主要为甲霜灵和增效活性成分，其重量配比如下：取市售90.0％含量的甲霜灵原药277.8kg、98.0％含量的增效剂嘧菌酯51.0kg，其余在农药中允许使用和可以接受的增效助剂和溶剂分别为：分散剂SC-2为35.0kg、分散剂SC-4为55.0kg、助悬剂羧甲基纤维素钠5.0kg、增稠剂黄原胶3.0kg、成膜剂硅酸镁铝1.0kg、防冻剂乙二醇50.0kg、防腐剂山梨酸钾20.0kg、凹凸棒石粘土20.0kg、水补至1000kg，按下述制备工艺步骤投料，即可制得本发明复配制剂之悬浮剂。
实施例3，一种甲霜灵悬浮剂，有效成分主要为甲霜灵和增效活性成分，其重量配比如下：取市售90.0％含量的甲霜灵原药422.2kg、98.0％含量的增效剂嘧菌酯20.4kg，其余在农药中允许使用和可以接受的增效助剂和溶剂分别如下：分散剂SC-2为45.0kg、分散剂SC-4为65.0kg、助悬剂羧甲基纤维素钠5.0kg、增稠剂黄原胶3.0kg、成膜剂硅酸镁铝1.0kg、防冻剂乙二醇50.0kg、防腐剂山梨酸钾20.0kg、凹凸棒石粘土10.0kg、水补至1000kg，按下述制备工艺步骤投料，即可制得本发明复配制剂之悬浮剂。
本发明的制备工艺步骤为：
(1)将甲霜灵原药、增效活性成分嘧菌酯和增效助剂填料凹凸棒石粘土先预混合，然后经气流粉碎机粉碎；
(2)将(1)中粉碎的物料与准确计量的其它增效助剂以及溶剂水一起经空气压缩管道送入砂磨机进行砂磨60分钟，然后进入第二、第三道砂磨工序分别砂磨30分钟、20分钟，逐级检测；实现空气压缩管道送料连续化生产，三级砂磨串联的工艺目的；
(3)将(2)中物料经检测砂磨合格后进入高速剪切机剪切搅拌10分钟，其中高速混合速度为1000r/min或5000r/min或8000r/min或10000r/min或12000r/min或15000r/min，之后，进入均质器混合均质，均质速度为8000r/min或9000r/min或10000r/min，最后，进入稳定罐稳定20分钟，各项指标检验合格后即可灌封包装为成品。
上述制备工艺的流程图为：
Claims (1)
1.一种甲霜灵悬浮剂的制造工艺，其特征在于：所述甲霜灵悬浮剂的有效成分主要为甲霜灵和增效活性成分，其重量配比如下：甲霜灵为18.0～38.0％，增效活性成分为2.0～12.0％，其余为在农药中允许使用和可以接受的增效助剂和溶剂；所述增效活性成分为嘧菌酯；所述甲霜灵悬浮剂的制造工艺步骤为：
(1)将甲霜灵原药、增效活性成分嘧菌酯和增效助剂填料凹凸棒石粘土先预混合，然后经气流粉碎机粉碎；
(2)将(1)中粉碎的物料与准确计量的其它增效助剂以及溶剂水一起经空气压缩管道送入砂磨机进行砂磨60分钟，然后进入第二、第三道砂磨工序分别砂磨30分钟、20分钟，逐级检测；实现空气压缩管道送料连续化生产，三级砂磨串联的工艺目的；
(3)将(2)中物料经检测砂磨合格后进入高速剪切机剪切搅拌10分钟，其中高速混合速度为1000～15000r/min，之后，进入均质器混合均质，均质速度为8000～10000r/min，最后，进入稳定罐稳定20分钟，各项指标检验合格后即可灌封包装为成品。
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