CN101839856A - 一种三硝基甲苯的特异性检测方法 - Google Patents

一种三硝基甲苯的特异性检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三硝基甲苯的特异性检测方法。67.8mg半胱氨酸在氮气保护条件下，加入150mL含有96.5mg Cd(AC)2的超纯水中；使用0.5M NaOH调节溶液pH值至11.0；分别加入223.5mg柠檬酸钠和17.9mg Na2TeO3；在吹入氮气的条件下，加入16.5mg NaBH4；最后，25mL上述溶液被转移到高压反应釜中，在160℃条件下反应获得不同粒径的CdTe量子点溶液；浓缩后的检测样品加入到量子点溶液中，反应2小时后，使用荧光分光光度计检测。该方法具有较高灵敏度和特异性；同时，检测时间短、样品处理简单，应用前景好。

Description

一种三硝基甲苯的特异性检测方法
技术领域
本发明涉及一种基于量子点荧光淬灭原理实现对三硝基甲苯的简便、快速、特异性检测新方法。
背景技术
三硝基甲苯是一种烈性炸药，广泛应用于工厂、矿山开采。三硝基甲苯属于高度危害毒物，可以通过吸入、食入、经皮吸收进入人体对人体造成包括中毒性肝损伤、中毒性白内障、贫血、皮炎、湿疹等严重损害。因此，实现对三硝基甲苯简便、快速、特异性检测对于监测环境中三硝基甲苯污染程度，研究它的生物毒性机理具有重要意义。目前主要使用高效液相色谱法、气相色谱法、酶联免疫分析法等方法来检测三硝基甲苯。这些方法耗时、昂贵、样品前处理复杂、不利于实现对三硝基甲苯的快速、简便的检测。本发明使用的方法实现了简便、快速、特异性检测三硝基甲苯。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、快速的三硝基甲苯的检测方法。
1、半胱氨酸修饰的水溶性CdTe量子点合成
67.8mg半胱氨酸在氮气保护条件下，加入150mL含有96.5mg Cd(AC)2的超纯水中；使用0.5M NaOH调节溶液pH值至11.0；分别加入223.5mg柠檬酸钠和17.9mg Na2TeO3；在吹入氮气的条件下，加入16.5mg NaBH4；最后，25mL上述溶液被转移到高压反应釜中，在160℃条件下反应20-60分钟，每隔10分钟取样一次；可以获得不同粒径的CdTe量子点；取其中任一种粒径的CdTe量子点溶液备用。
本发明方法所合成的量子点粒径均一，激发光谱宽呈连续分布，发射光谱的半峰宽窄呈对称分布；通过控制反应时间，合成了不同粒径大小的量子点具有极强的稳定性，在4℃条件下保存三个月以上，荧光强度减弱不超过5％。
因为三硝基甲苯是典型的缺电子体，而半胱氨酸是典型的的富电子体。三硝基甲苯与半胱氨酸之间可以形成迈森海姆复合物(Meisenheimer complex)。复合物的形成导致三硝基甲苯靠近量子点，引起量子点荧光淬灭，从而通过检测量子点荧光改变来实现对三硝基甲苯的检测(如图4所示)。不同浓度的三硝基甲苯加入到量子点溶液中可引起量子点荧光发生改变(如图5所示)。
浓缩后的样品2μL加入到事先准备好的量子点溶液中，反应2小时后，使用LS45荧光分光光度计检测。检测条件为：激发波长为380nm，激发和发射狭缝为10nm。
2g待测样品与3mL乙腈在超声条件下混匀2小时；待测样品使用0.22μm过滤膜过滤除去沉淀后浓缩至乙腈挥发后待检测。
通过该方法，我们实现了对三硝基甲苯的简便、快速、特异性检测。与传统方法相比，该方法具有较低检测限和较高灵敏度，通过该方法我们可以检测到低至1.1nM三硝基甲苯；同时，通过对比二硝基苯酚、三硝基苯酚、硝基甲苯检测发现仅有三硝基甲苯可以产生明显信号响应；此外，该方法检测时间短、样品处理简单，整个检测过程不超过2.5小时。综上，说明本发明方法是一种简便、快速、特异性检测三硝基甲苯的新方法。
附图说明
图1为半胱氨酸修饰的量子点荧光激发和发射图谱；
图2为半胱氨酸修饰的量子点透射电子显微镜；
图3为半胱氨酸修饰的量子点红外表征图谱；
图4为本发明的原理示意图；
图5为不同浓度的三硝基甲苯加入到量子点溶液中引起量子点荧光发生改变的曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，而非限制本发明。
利用本发明方法发明人对湖南大学某处土壤中三硝基甲苯的简便、快速、特异性检测。
1、67.8mg半胱氨酸(l-cysteine)在氮气保护条件下，加入150mL含有96.5mg Cd(AC)2的超纯水中；使用0.5M NaOH调节溶液pH值至11.0；分别加入223.5mg柠檬酸钠和17.9mgNa2TeO3；在吹入氮气的条件下，加入16.5mg NaBH4；最后，25mL上述溶液被转移到高压反应釜中，在160℃条件下反应不同时间获得不同粒径的CdTe量子点。
2、土壤中三硝基甲苯的提取：2g取自湖南大学某处土壤与3mL乙腈在超声条件下混匀2小时；沉淀使用0.22μm过滤膜过滤后浓缩待检测。
3、土壤中三硝基甲苯的检测：浓缩后的样品2μL加入到事先准备好的量子点溶液中，反应2小时后，使用LS45荧光分光光度计检测。检测条件为：激发波长为380nm，激发和发射狭缝为10nm。土壤中三硝基甲苯浓度评估为0.37μg/g。

Claims (3)

1.一种三硝基甲苯的特异性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)半胱氨酸修饰的水溶性CdTe量子点合成
67.8mg半胱氨酸在氮气保护条件下，加入150mL含有96.5mg Cd(AC)2的超纯水中；使用0.5M NaOH调节溶液pH值至11.0；分别加入223.5mg柠檬酸钠和17.9mg Na2TeO3；在吹入氮气的条件下，加入16.5mg NaBH4；最后，25mL上述溶液被转移到高压反应釜中，在160℃条件下反应20-60分钟，每隔10分钟取样一次；获得不同粒径的CdTe量子点溶液；取其中任一种粒径的CdTe量子点溶液备用；
(2)浓缩后的检测样品2μL加入到量子点溶液中，反应2小时后，使用荧光分光光度计检测。
2.根据权利要求1所述的三硝基甲苯的特异性检测方法，其特征在于，步骤(2)荧光分光光度计中检测条件为：激发波长为380nm，激发和发射狭缝为10nm。
3.根据权利要求1所述的三硝基甲苯的特异性检测方法，其特征在于，2g待测样品与3mL乙腈在超声条件下混匀2小时；待测样品使用0.22μm过滤膜过滤除去沉淀后，过滤液再浓缩至乙腈挥发后待检测。
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