CN101838367A - 溶剂型氟碳树脂 - Google Patents

Abstract

一种溶剂型氟碳树脂，属于氟碳树脂的合成工艺。配方：按照三氟氯乙烯单体38.56％、甲基异丁基(甲)酮10.44％、二甲苯24.38％、偶氮二异丁腈0.832％、十一烯酸1.024％、烯丙醇2.894％、醋酸乙烯酯21.87％质量百分的比例配比；三氟氯乙烯单体的英文缩写为CTFE、甲基异丁基(甲)酮的英文缩写为MIBK；合成工艺：准备—向聚合釜内加入原料—聚合釜抽真空—向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料—搅拌、加热—出料。优点：该氟炭树脂具有耐久性、耐候性、耐化学药品性，并显示非凡的不粘性，低表面张力，低磨擦性、斥水，斥油等特殊的表面性能，利用氟树脂制得的各种涂料具有突出的高附着力、抗环境老化性能。

Description

溶剂型氟碳树脂

技术领域

本发明涉及一种氟碳树脂的合成工艺，特别是一种溶剂型氟碳树脂。

背景技术

中国专利《超低表面能型氟碳树脂》，专利号为03112337.6，公开了一种低表面能型氟碳树脂即是在氟碳树脂聚合生产时引入有机硅烯酸酯，使氟碳树脂在成膜时具有更低的表面张力，进一步提高漆膜的自洁性，该专利的方法和配方主要解决了氟碳树脂在应用中的表面张力，提高了自洁性。

目前，人们还通过传统的合成工艺聚合生产氟碳树脂，传统的合成工艺生产周期较长，一般需要72小时才能完成；聚合反应后产品收率低，仅仅达到85％，生产成本高；排出大量的化学物质，对环境产生大量污染，浪费大量的资源。

发明内容

本发明的目的是要提供一种：生产周期短，反应的收率高，对环境的污染小，节约资源的溶剂型氟碳树脂。

本发明的目的是这样实现的：溶剂型氟碳树脂的配方：

按照三氟氯乙烯单体38.56％、甲基异丁基(甲)酮10.44％、二甲苯24.38％、偶氮二异丁腈0.832％、十一烯酸1.024％、烯丙醇2.894％、醋酸乙烯酯21.87％质量百分的比例配比；三氟氯乙烯单体的英文缩写为CTFE、甲基异丁基(甲)酮的英文缩写为MIBK；

溶剂型氟碳树脂的合成工艺：准备---向聚合釜内加入原料---聚合釜抽真空---向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料---搅拌、加热----出料；

一、准备：

(1)对聚合釜进行打压实验，压力1Mpa，保压6小时后，卸压备用；

(2)检查搅拌电机的减速机油窗油位、真空泵油位窗油位和平衡罐油位窗油位，所述的油位均稍大于1/2容量；检查平衡罐与氮气瓶及聚合釜正确连接；检查氮气瓶的压力应大于3Mpa；检查冷却水箱的工作水位；关闭聚合釜的出料阀、排空阀和加料室回料阀；

二、向聚合釜内加料：

先打开排空阀；打开液体加料阀，再打开甲基异丁基(甲)酮加料泵，向聚合釜内加入甲基异丁基(甲)酮；加到应加的比例时关闭MIBK加料泵和液体加料阀；

打开管道加料上阀加入醋酸乙烯酯；打开管道加料下阀加入二甲苯；打开回料阀，称量回料量，给予补加，然后关闭管道加料上阀、管道加料下阀；

打开固体加料阀，依次加入偶氮二异丁腈、十一烯酸和烯丙醇，加料完毕后，关闭固体加料阀和排空阀；

三、聚合釜抽真空：

先打开聚合釜真空泵上阀和真空泵下阀，再打开真空泵，为聚合釜抽真空，当聚合釜内釜压达到-0.08～0.1Mpa后，先关闭真空泵，再关闭真空泵上阀和真空泵下阀；然后打开氮气阀，向聚合釜内充入氮气，压力为1Mpa；再次打开真空泵对聚合釜进行抽真空，聚合釜内釜压达到-0.08～0.1Mpa后，先关闭真空泵，再关闭真空泵上阀和真空泵下阀；

四、向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料：

打开聚合釜的单体加料上阀和单体加料阀下阀，向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料，加料完毕后，关闭单体加料阀上阀和单体加料阀下阀；然后给平衡罐通氮气调压；平衡罐的压力控制在大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；

五、搅拌、加热：

打开搅拌机，控制搅拌机的转速为50-80转/分；

打开聚合釜的热水回水阀和热水进水阀，对聚合釜进行加热，调整平衡罐压力，大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；聚合釜内温达到68℃时，关热水进水阀，稍开冷水进水阀使釜温缓升到71℃；恒温71±3℃保持22-24小时；

六、出料：

恒温71±3℃保持22-24小时后，开大冷却水，观察聚合釜的釜温、釜压；随时调节平衡罐压力大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；降温到30℃以下缓开排空阀，聚合釜内降压为0Mpa；关闭搅拌机，并将平衡罐排空；打开出料口，出料。

有益效果：由于采用了上述方案，氟炭树脂反应过程是聚合反应，聚合反应过程中缩短了反应时间，增加反应时压力，改进了生产设备，通过调整平衡罐的压力，进而控制聚合釜内的聚合压力，操作、控制简单，同时还大在降低了氟树指颜色，保证了氟炭树脂产品质量的稳定性，透明度更高，特别适合于制作高档罩光涂料，生产周期短，生产过程只需要22-24小时；该产品的配方中使用了二甲苯为24.38％，引发剂偶氮二异丁腈0.832％，烯丙醇2.894％从而使得反应的收率高，收率达到95％，同时降低了生产成本；对环境的污染小，节约资源，达到了本发明的目的。

优点：氟树脂是以三氟氯乙烯四元共聚物为主要成分的氟树脂。由于其C-F键的独特性能：C-F的键能高达486KJ/mol，而C-H键能为413KJ/mol，C-C键能为136.5KJ/mol氟原子电负性最高(4.0)，原子半径较少(1.35A)因此分子结构稳定，在受热能、光能、包括紫外线照射时，C-F键难以破裂，显示出其优越的耐久性、耐候性、耐化学药品性，并显示非凡的不粘性，低表面张力，低磨擦性、斥水，斥油等特殊的表面性能，碳氟键与碳氢键基团的结合，产生独特的极性，利用氟树脂制得的各种涂料具有突出的高附着力、抗环境老化等功能。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：按照三氟氯乙烯单体38.56％、甲基异丁基(甲)酮10.44％、二甲苯24.38％、偶氮二异丁腈0.832％、十一烯酸1.024％、烯丙醇2.894％、醋酸乙烯酯21.87％质量百分的比例配比；三氟氯乙烯单体的英文缩写为CTFE、甲基异丁基(甲)酮的英文缩写为MIBK；

溶剂型氟碳树脂的合成工艺：准备---向聚合釜内加入原料---聚合釜抽真空---向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料---搅拌、加热----出料；

一、准备：

(1)对聚合釜进行打压实验，压力1Mpa，保压6小时后，卸压备用；

(2)检查搅拌电机的减速机油窗油位、真空泵油位窗油位和平衡罐油位窗油位，所述的油位均稍大于1/2容量；检查平衡罐与氮气瓶及聚合釜正确连接；检查氮气瓶的压力应大于3Mpa；检查冷却水箱的工作水位；关闭聚合釜的出料阀、排空阀和加料室回料阀；

二、向聚合釜内加料：

先打开排空阀；打开液体加料阀，再打开甲基异丁基(甲)酮加料泵，向聚合釜内加入甲基异丁基(甲)酮；加到应加的比例时关闭MIBK加料泵和液体加料阀；

打开管道加料上阀加入醋酸乙烯酯；打开管道加料下阀加入二甲苯；打开回料阀，称量回料量，给予补加，然后关闭管道加料上阀、管道加料下阀；

打开固体加料阀，依次加入偶氮二异丁腈、十一烯酸和烯丙醇，加料完毕后，关闭固体加料阀和排空阀；

三、聚合釜抽真空：

先打开聚合釜真空泵上阀和真空泵下阀，再打开真空泵，为聚合釜抽真空，当聚合釜内釜压达到-0.08～0.1Mpa后，先关闭真空泵，再关闭真空泵上阀和真空泵下阀；然后打开氮气阀，向聚合釜内充入氮气，压力为1Mpa；再次打开真空泵对聚合釜进行抽真空，聚合釜内釜压达到-0.08～0.1Mpa后，先关闭真空泵，再关闭真空泵上阀和真空泵下阀；

四、向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料：

打开聚合釜的单体加料上阀和单体加料阀下阀，向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料，加料完毕后，关闭单体加料阀上阀和单体加料阀下阀；然后给平衡罐通氮气调压；平衡罐的压力控制在大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；

五、搅拌、加热：

打开搅拌机，控制搅拌机的转速为50-80转/分；

打开聚合釜的热水回水阀和热水进水阀，对聚合釜进行加热，调整平衡罐压力，大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；聚合釜内温达到68℃时，关热水进水阀，稍开冷水进水阀使釜温缓升到71℃；恒温71±3℃保持22-24小时；

六、出料：

恒温71±3℃保持22-24小时后，开大冷却水，观察聚合釜的釜温、釜压；随时调节平衡罐压力大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；降温到30℃以下缓开排空阀，聚合釜内降压为0Mpa；关闭搅拌机，并将平衡罐排空；打开出料口，出料。

Claims (1)

1.一种溶剂型氟碳树脂，其特征是：溶剂型氟碳树脂的配方：

按照三氟氯乙烯单体38.56％、甲基异丁基(甲)酮10.44％、二甲苯24.38％、偶氮二异丁腈0.832％、十一烯酸1.024％、烯丙醇2.894％、醋酸乙烯酯21.87％质量百分的比例配比；三氟氯乙烯单体的英文缩写为CTFE、甲基异丁基(甲)酮的英文缩写为MIBK；

溶剂型氟碳树脂的合成工艺：准备---向聚合釜内加入原料---聚合釜抽真空---向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料---搅拌、加热----出料；

一、准备：

(1)对聚合釜进行打压实验，压力1Mpa，保压6小时后，卸压备用；

(2)检查搅拌电机的减速机油窗油位、真空泵油位窗油位和平衡罐油位窗油位，所述的油位均稍大于1/2容量；检查平衡罐与氮气瓶及聚合釜正确连接；检查氮气瓶的压力应大于3Mpa；检查冷却水箱的工作水位；关闭聚合釜的出料阀、排空阀和加料室回料阀；

二、向聚合釜内加料：

先打开排空阀；打开液体加料阀，再打开甲基异丁基(甲)酮加料泵，向聚合釜内加入甲基异丁基(甲)酮；加到应加的比例时关闭MIBK加料泵和液体加料阀；

打开管道加料上阀加入醋酸乙烯酯；打开管道加料下阀加入二甲苯；打开回料阀，称量回料量，给予补加，然后关闭管道加料上阀、管道加料下阀；

打开固体加料阀，依次加入偶氮二异丁腈、十一烯酸和烯丙醇，加料完毕后，关闭固体加料阀和排空阀；

三、聚合釜抽真空：

先打开聚合釜真空泵上阀和真空泵下阀，再打开真空泵，为聚合釜抽真空，当聚合釜内釜压达到-0.08～0.1Mpa后，先关闭真空泵，再关闭真空泵上阀和真空泵下阀；然后打开氮气阀，向聚合釜内充入氮气，压力为1Mpa；再次打开真空泵对聚合釜进行抽真空，聚合釜内釜压达到-0.08～0.1Mpa后，先关闭真空泵，再关闭真空泵上阀和真空泵下阀；

四、向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料：

打开聚合釜的单体加料上阀和单体加料阀下阀，向聚合釜内加入单体三氟氯乙烯原料，加料完毕后，关闭单体加料阀上阀和单体加料阀下阀；然后给平衡罐通氮气调压；平衡罐的压力控制在大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；

五、搅拌、加热：

打开搅拌机，控制搅拌机的转速为50-80转/分；

打开聚合釜的热水回水阀和热水进水阀，对聚合釜进行加热，调整平衡罐压力，大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；聚合釜内温达到68℃时，关热水进水阀，稍开冷水进水阀使釜温缓升到71℃；恒温71±3℃保持22-24小时；

六、出料：

恒温71±3℃保持22-24小时后，开大冷却水，观察聚合釜的釜温、釜压；随时调节平衡罐压力大于聚合釜内釜压0.05Mpa～0.1Mpa；降温到30℃以下缓开排空阀，聚合釜内降压为0Mpa；关闭搅拌机，并将平衡罐排空；打开出料口，出料。

Images