CN101838206B - 邻甲苯胺的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻甲苯胺的纯化方法，向带搅拌的串联的釜式反应器中加入邻甲苯胺粗品，搅拌条件下向反应釜中慢慢加入碱液，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱液中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用水洗涤，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品；反应器在常压下维持反应温度25～55℃；碱液质量浓度为5％～40％，碱与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.005～0.05∶1；水与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.05～1∶1。本发明的纯化方法不用催化剂，在常压低温状态下进行，该纯化方法能方便除去邻甲苯胺粗品中的酚，得到的邻甲苯胺精品中酚含量通常小于30PPM。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品制造领域，具体涉及一种邻甲苯胺的纯化方法。
背景技术
邻甲苯胺是一种重要的化工原料，分子式C7H9N，是一种淡黄色的可燃液体，广泛应用于医药、农药、染料等行业。
目前邻甲苯胺的制备工艺主要有：
1、邻硝基甲苯铁粉还原法，采用间歇式生产，在盐酸介质和约100℃条件下将邻硝基甲苯还原得邻甲苯胺，该法目前已属国内陶汰工艺。
2、邻硝基甲苯液相催化加氢还原法，是在150～250℃和0.15～1.0MPa下进行，采用活性较高的贵金属催化剂，在浆床反应器或釜反应器中反应，催化剂过滤分离后循环套用。
3、邻硝基甲苯气相催化加氢还原法，是在200～300℃和0.05～0.15MPa下进行，采用改性硅胶铜作为催化剂，在流化床反应器中反应，催化剂再生后循环使用。
上述第一种制备方法已陶汰，而后两种制备方法均在活性较高的催化剂存在下高温、高压反应，邻硝基甲苯经还原成邻甲苯胺粗品，粗品中含一些不愿看到的副产物，比如酚含量约300～1000PPM，该副产物在粗邻甲苯胺中通过简单的蒸馏很难分离，而在邻甲苯胺的某些用途中，酚的含量是严格控制的，只允许含量低于30PPM。
发明内容
本发明的目的是：对邻甲苯胺精制工艺进行改进，提供一种邻甲苯胺的纯化方法，该纯化方法能方便除去邻甲苯胺粗品中的酚，提高邻甲苯胺的质量，适应邻甲苯胺更广泛的用途。
本发明的技术解决方案是：向带搅拌的串联的釜式反应器中加入邻甲苯胺粗品，在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入碱液，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱液中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用水洗涤，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品；反应器在常压下维持反应温度25～55℃；碱液质量浓度为5％～40％，碱与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.005～0.05∶1；水与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.05～1∶1。
其中，碱为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠，优选氢氧化钾或氢氧化钠，特别优选氢氧化钠；碱液优选浓度为20％～30％。
其中，水与邻甲苯胺粗品的摩尔比优选0.1～0.5∶1。
其中，反应温度优选35～50℃，特别优选38～43℃。
本发明的纯化方法不用催化剂，在常压低温状态下进行，该纯化方法能方便除去邻甲苯胺粗品中的酚，得到的邻甲苯胺精品中酚含量通常小于30PPM。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为373PPM，在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入400克质量浓度5％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.005∶1，反应器常压下维持温度在25℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用5摩尔水洗涤，其摩尔比0.05∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为12PPM。
实施例2：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为578PPM，在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入240克质量浓度10％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.006∶1，反应器常压下维持温度在30℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用10摩尔水洗涤其摩尔比0.1∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为21PPM。
实施例3：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为792PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入213克质量浓度15％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.008∶1，反应器常压下维持温度在35℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用20摩尔水洗涤，其摩尔比0.2∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为26PPM。
实施例4：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为373PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入200克质量浓度20％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.01∶1，反应器常压下维持温度在38℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用30摩尔水洗涤，其摩尔比0.3∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为20PPM。
实施例5：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为578PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入320克质量浓度25％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.02∶1，反应器常压下维持温度在约40℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用40摩尔水洗涤，其摩尔比0.4∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为22PPM。
实施例6：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为373PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入400克质量浓度30％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.03∶1，反应器常压下维持温度在43℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用50摩尔水洗涤，其摩尔比0.5∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为18PPM。
实施例7：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为578PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入457克质量浓度35％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.04∶1，反应器常压下维持温度在50℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品再用80摩尔水洗涤，其摩尔比0.8∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为15PPM。
实施例8：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为578PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入500克质量浓度40％的氢氧化钠水溶液，其摩尔比0.05∶1，反应器常压下维持温度在55℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用100摩尔水洗涤，其摩尔比1.0∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为24PPM。
实施例9：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为792PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入448克质量浓度25％的氢氧化钾水溶液，其摩尔比0.02∶1，反应器常压下维持温度在38℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用50摩尔水洗涤，其摩尔比0.5∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为28PPM。
实施例10：
向带搅拌的串联的釜式反应器中加入100摩尔邻甲苯胺粗品，其中的酚含量为578PPM，再在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入177克质量浓度30％的碳酸钠水溶液，其摩尔比0.05∶1，反应器常压下维持温度在43℃，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱性水中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用40摩尔水洗涤，其摩尔比0.4∶1，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品，邻甲苯胺精品中的酚的含量为25PPM。
Claims (5)
1.一种邻甲苯胺的纯化方法，其特征在于：向带搅拌的串联的釜式反应器中加入邻甲苯胺粗品，在搅拌条件下向反应釜中慢慢加入碱液，脱酚反应结束后，用静态沉降分离器从碱液中分离出邻甲苯胺半成品；该邻甲苯胺半成品用水洗涤，洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品；其中，邻甲苯胺粗品为邻硝基甲苯液相催化加氢还原法或邻硝基甲苯气相催化加氢还原法得到；反应器在常压下维持反应温度25～55℃；碱液质量浓度为5%～40%，碱与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.005～0.05:1；水与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.05～1:1。
2.根据权利要求1所述的一种邻甲苯胺的纯化方法，其特征在于：其中，碱为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠，碱液浓度为20%～30%。
3.根据权利要求1所述的一种邻甲苯胺的纯化方法，其特征在于：其中，水与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.1～0.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种邻甲苯胺的纯化方法，其特征在于：其中，反应温度为35～50℃。
5.根据权利要求4所述的一种邻甲苯胺的纯化方法，其特征在于：其中，反应温度为38～43℃。
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