CN101836111B - 火焰电离检测器 - Google Patents
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Abstract
一种火焰电离检测器，其具有：用于可燃气体的供应部件和点火装置(7)；用于采样气体的供应部件；燃烧室(4)，采样气体在该燃烧室(4)中通过火焰而电离；以及电极(8，1)，电压施加到所述电极(8，1)处以用于产生并测量离子电流，其特征在于，火焰电离检测器构造为由至少三个平行的彼此连接的薄板状基底(1，2，3)组成的一体式的平面型系统，利用微观系统工程学的方法加工该基底(1，2，3)，其中，中间基底(1)具有用于气体的喷嘴(5，6)和点火装置(7)以及凹部，该凹部形成燃烧室(4)的一部分，该燃烧室(4)通过相邻的基底(2，3)中的凹部而补充完整并通过这些基底(2，3)基本上与喷嘴区一起被封闭，并且相邻的基底(2，3)具有用于气体的供应通道(10，11)。
Description
技术领域
本发明涉及火焰电离检测器(FID)，该火焰电离检测器具有：用于可燃气体的供应部件(Zuführung)和点火装置；用于采样气体的供应部件；燃烧室，采样气体在该燃烧室中通过火焰而电离；以及电极，电压被施加到该电极处以用于产生并测量离子电流。
背景技术
火焰电离检测器用于确定并测量气态样品中的挥发性(flüchtig)的有机化合物。测量基于有机物质的化学电离，该有机物质在氢氧爆鸣气体火焰(Knallgasflamme)中热分解(pyrolysieren)。在此，包含在物质中的碳原子发生电离反应：
CH+O→CHO++e-
如果给布置在火焰边缘处的电极对施加电压，则离子电流流动，该离子电流可被测量并可用于有机化合物的验证(Nachweis)。如果气体首先通过气相色谱仪(例如毛细管气相色谱仪)，则采样气体的各种化合物以按照分子量进行分类的方式依次进入火焰电离检测器，从而可确定各种成分的浓度。
火焰电离检测器的问题在于，必须供应氢氧爆鸣气体(高度易爆的氧气和氢气的混合物)。因此，致力于使火焰电离检测器尽可能小，以使得仅仅需要少量的氢氧爆鸣气体，并由此降低了爆炸危险。另外，这种小型的火焰电离检测器毫无疑问是有利的，因为其可更轻便地运输并需要较少的空间。此外，由于更少的氢氧爆鸣气体的消耗量，因此可能的是，在现场通过电解制造氢氧爆鸣气体，而不是以储存的方式应用氢氧爆鸣气体，这进一步降低了爆炸危险。利用这该优点的这种火焰电离检测器包括按照微观系统工程学(Mikrosystemtechnik)的方法所制造的构件(S.Zimmermann et al.，“Micro flame ionization detectorand microflame spectrometer“，Sensors and Actuators B63(2000)，S.159-166；S.Zimmermann et al.，“Miniaturized fame ionization detectorfor gas Chromatography“，Sensors and Actuators B83(2002)，S.285-289)。在此，氢氧爆鸣气体火焰在敞开的空间内燃烧，并且仅仅由镀金属的玻璃管所包围，该玻璃管与硅基底(Substrat)一起形成电极对。因为火焰在敞开的空间内燃烧，所以结果可受到扰动和污染物的影响。此外，热量辐射，以使得需要相对较大量的可燃气体。另外的缺点在于，必须粘接(aufkleben)玻璃管，因此，同样不能完全利用微观系统工程学的方法制造检测器，从而检测器的构造费事且成本高，并且不适于大量制造。
其它先前已知的小型结构的火焰电离检测器同样具有缺点，即，不能或者不能完全利用微观系统工程学的方法制造火焰电离检测器(文件US 5576626；文件WO 2006/000099 Al)。
发明内容
本发明的目的是，提供一种火焰电离检测器，该火焰电离检测器具有小尺寸并且可完全利用微观系统工程学的方法而被制造。
根据本发明，火焰电离检测器的特征在于，其构造为由至少三个平行的彼此连接的薄板状基底组成的一体式的平面型(planar)系统，利用微观系统工程学的方法加工基底，其中，中间基底具有用于气体的喷嘴和点火装置以及凹部，该凹部形成燃烧室的一部分，该燃烧室通过相邻的基底中的凹部而补充完整并通过这些基底基本上与喷嘴区一起被封闭，相邻的基底具有用于气体的供应通道。
因此，根据本发明的火焰电离检测器基本上包括三个薄板状基底，其中，然而可设置其它基底。这些基底只利用微观系统工程学的措施通过光蚀刻法和类似的方法而被制造。在此，中间基底具有用于气体的喷嘴和点火装置以及凹部，该凹部形成燃烧室的一部分。该燃烧室通过相邻的基底中的凹部而补充完整。尽管中间基底在燃烧室的区域中可完全被穿通，然而相邻的基底包括槽(Mulde)，这些槽在装配后将燃烧室封闭，以使得燃烧室基本上被封闭。在此，“基本上被封闭”是指燃烧室仅仅必须具有小开口，气体可通过该开口向外逸出。如果设置了冷却装置(唯一的燃烧产物(即水)在该冷却装置处冷凝)，则甚至可设想，完全封闭燃烧室。于是，只必须考虑提供合适的措施来运走水。
然而，两个相邻的基底或外基底不仅仅包围燃烧室，而且还包围喷嘴区。用于燃烧气体和采样气体的喷嘴设置在中间基底中，通过相邻的基底或外基底中的供应通道实现气体的供给。
在有利的实施形式中，中间基底为导电的并且相邻的基底基本上为不导电的。在此，“基本上不导电”是指导电性即使在温度升高时也较低，但是仍然足够高，以使得基底的阳极键合(Bonden)为可能的，这以构件的一定的导电性为前提。然而，该导电性不应过高，因为由此不仅应当被测量的离子电流而且漏电通过基底发生，这可使测量结果失真。
有利地，中间基底由硅制成，并且相邻的基底由玻璃制成，其中，已经证明硼硅玻璃作为玻璃尤其有利。
在有利的实施形式中，各电极在相邻的基底中布置在燃烧室的区域中。因此，电极位于燃烧室的两侧上。在此，缺点在于，当电压施加到两个电极处时，不仅离子电流被测量，而且由于外基底非零的导电性以及已经沉积(absetzen)的水而从一个电极流到另一个电极的电流也被测量。
可通过根据本发明的保护电极避免该缺点，这些电流可由该保护电极所吸收。在有利的实施形式中，一方面通过中间基底形成电极，并且另一方面除了第二电极之外，保护电极位于两个相邻的基底中的一个上、在两个电极之间。在这种情况下，从一个相邻的基底流到另一个相邻的基底的电流由保护电极吸收并且不被测量。
由于火焰的高温(高达2700℃)，火焰电离检测器被强烈加热。为了避免应力裂纹，所有组件适宜地具有倒圆角的轮廓。
当相邻的基底处的电极是设有反射涂层(verspiegeln)时，火焰的热量被反射回燃烧室中。一方面，需要较少的可燃气体。另一方面，检测器较低程度地被加热。
在有利的实施形式中，用于气体的喷嘴构造成埋藏式(vergraben)结构并由至少一个其它基底所覆盖。以这种方式可获得喷嘴的对称布置。
有利地，中间基底直接在喷嘴之后具有电极尖端。通过该电极尖端及两个相邻的基底中的一个上的电极可施加高电压脉冲以用于点燃火焰。例如，这样的高电压脉冲可通过压电晶体而产生。通过火焰电离检测器设有两个高感应的磁体并由此形成磁流体动力的发电机，火焰电离检测器还可以用来产生电能。
附图说明
下文中借助于参照附图的有利实施例来描述本发明。其中：
图1以分解图显示了根据本发明的火焰电离检测器的实施形式；
图2显示了沿着图1的带角度(gewinkelt)的线A-A′-A″的截面图；
图3以对应于图2的示图的方式以截面显示了测量装置；
图4以对应于图2的示图的方式以截面显示了测量装置的第二尤其有利的实施形式；
图5显示了在有利的实施形式中离子电流与所施加的电压的相关性；以及
图6显示了离子电流与采样气体的流速的相关性。
具体实施方式
图1中显示了根据本发明的火焰电离检测器的实施形式的分解图。火焰电离检测器具有三个基底：由硅制成的中间基底1，由派热克斯玻璃(Pyrexglas)制成的下基底2和上基底3。在中间硅基底1中，利用已知的微观系统工程学的方法加工出(herausarbeiten)燃烧室4的一部分、采样气体喷嘴5和可燃气体喷嘴6。在喷嘴5，6附近凸出到燃烧室4中的尖形的突出部7可被加载高电压脉冲以用于点火。
下基底2和上基底3在燃烧室4的区域中设有槽状
的凹部，该凹部设有反射的金属喷镀8。在此，金属喷镀8与键合区(Bondinsel)9连接，通过该键合区9可进行电联接。在图中的下基底2还具有可燃气体进口10，而上基底3具有采样气体进口11。在三个基底通过阳极键合连接之后，这些进口与喷嘴5，6相连接。
图2中显示了沿着图1的带角度的线A-A′-A″的截面图。可燃气体和采样气体通过相应的通道进入燃烧室4，该燃烧室4设有金属喷镀8。如在图3中示意性地示出的那样，这些金属喷镀可用作电极，电压施加到这些电极处，并且电流被测量。此处，缺点在于，通过电源U不仅在两个电极8之间产生离子电流(该离子电流在I处被测量)，而且一方面由于基底1，2和3受限制的导电性产生电流，以及产生由冷凝的湿气导致的电流。
在图4的实施形式中通过保护电极12避免该缺点。仅仅金属喷镀8中的一个(即在图12中下方的金属喷镀)以电的方式连接。另一个金属喷镀仅仅具有将热量反射回燃烧室4中的用途，以使得需要较少的可燃气体。基底1用作用于测量的第二电极。保护电极12通过电源U与基底1相连接。然而，在燃烧室外部(在气体到达燃烧室之前)流动的电流、即由于基底的导电性和冷凝水而引起的电流(虽然基于电源U)不会由安培表(Strommesser)I测量。相反，仅仅测量基底1和下电极8之间的电流，也就是说仅仅测量实际上由火焰电离导致的电流。
根据本发明的火焰电离检测器可制成非常小。典型地，火焰电离检测器占用10×10mm的基本平面
基底仅需要具有数百(wenigen 100)μm的厚度。用于可燃气体和测量气体的喷嘴开口可缩小到数10(wenige 10)至100μm2，以便将可燃气体消耗量降低到最低程度，或者优化气体混合。尽管燃烧室4在图中显示为向右敞开，但是除了小开口之外，燃烧室4通常被封闭，以避免由于外部空气流动及污染物引起的扰动。例如，可通过以下方式阻止来自周围环境的反向扩散，即，使得燃烧室4仅仅通过细长的间隙(例如在中间基底和一个或两个相邻的覆盖基底之间)或者通过中间基底中的小间隙与周围环境连通。通过燃烧产物(即水)在附加的冷却装置处冷凝，燃烧室可完全利用水而被封闭。
如所提到的，可利用微观系统工程学的常规技术和光刻法(Fotolithographie)实现火焰电离检测器的制造。
如在图6中所示，典型的根据本发明的火焰电离检测器利用相对低的电压工作。在正负50V的电压时已经产生饱和。然后，测量结果在更高的电压值下为恒定的。在采样气体流量(Fluss)为7ml/min的情况下记录相应的曲线。在图7中显示了电压为100V的情况下离子电流与采样气体的流速的关系。
Claims (14)
1.一种火焰电离检测器，所述火焰电离检测器具有：用于可燃气体的供应部件和点火装置(7)，用于采样气体的供应部件；燃烧室(4)，所述采样气体在所述燃烧室(4)中通过火焰而电离；以及电极(8，1)，电压施加到所述电极(8，1)处以用于产生并测量离子电流，其特征在于，所述火焰电离检测器构造为由至少三个平行的彼此连接的薄板状基底(1，2，3)组成的一体式的平面型系统，利用微观系统工程学的方法加工所述基底(1，2，3)，其中，中间基底(1)具有用于气体的喷嘴(5，6)和所述点火装置(7)以及凹部，所述凹部形成所述燃烧室(4)的一部分，所述燃烧室(4)通过相邻的基底(2，3)中的凹部而补充完整并通过所述相邻的基底(2，3)基本上与喷嘴区一起被封闭，并且所述相邻的基底(2，3)具有用于气体的供应通道(10，11)。
2.根据权利要求1所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述中间基底(1)为导电的，并且所述相邻的基底(2，3)基本上为不导电的。
3.根据权利要求1所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述中间基底(1)由硅制成，并且所述相邻的基底(2，3)由玻璃制成。
4.根据权利要求2所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述中间基底(1)由硅制成，并且所述相邻的基底(2，3)由玻璃制成。
5.根据权利要求3或4所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述玻璃为硼硅玻璃。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的火焰电离检测器，其特征在于，各电极(8)在所述相邻的基底(2，3)中布置在所述燃烧室(4)的区域中。
7.根据权利要求2至4中任一项所述的火焰电离检测器，其特征在于，通过所述中间基底(1)形成电极。
8.根据权利要求7所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述火焰电离检测器具有保护电极(12)。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的火焰电离检测器，其特征在于，所有基底(1，2，3)组件具有倒圆角的轮廓。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的火焰电离检测器，其特征在于，所有基底(1，2，3)通过阳极键合而连接。
11.根据权利要求6所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述相邻的基底(2，3)处的电极(8)设有反射涂层。
12.根据权利要求1至4中任一项所述的火焰电离检测器，其特征在于，用于气体的喷嘴(5，6)构造成埋藏式结构，并由至少一个其它基底所覆盖。
13.根据权利要求1至4中任一项所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述中间基底(1)直接在所述喷嘴(5，6)之后具有至少一个电极尖端(7)，可将高电压脉冲施加到所述电极尖端(7)处以用于点火。
14.根据权利要求1至4中任一项所述的火焰电离检测器，其特征在于，所述火焰电离检测器设有两个高感应的磁体，以用于形成磁流体动力的发电机。
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