CN101830813B - 连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺及其反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺，在所述的生产工艺中：将原料乙二胺打入高位计量罐，通过位差自流进入乙二胺加热器加热至100-120℃，经流量计控制流量1000-1600L/H，进入反应装置；原料环氧乙烷由环氧乙烷储罐经调节流量到10-30L/H，进入反应装置；然后在反应装置中反应生成的反应液。本发明还公开了一种连续化生产羟乙基乙二胺的反应装置。该工艺实现了羟乙基乙二胺的连续化生产，生产工艺简单方便，易于操作，确保了生产的安全和产品质量的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺，及其连续化生产羟乙基乙二胺的反应装置。
背景技术
釜式反应釜是生产中广泛采用的反应釜。它可用来进行均相反应，也可用于以液相为主的非均相反应。釜式反应釜的结构，主要由壳体、搅拌装置、轴封和换热装置四大部分组成。釜式反应釜的壳体结构包括筒体、底、盖(或称封头)、手孔或人孔、视镜及各种工艺接管口等。现有技术中釜式反应釜主要用于化学反应工程中的气、液二相瞬间反应过程，实现气、液二相的充分接触并发生化学反应生成反应产物，由于液相(原料、一次反应产物的混合物)不能在很短的时间内移出反应区域，所以一次反应产物进一步与气相原料反应生成副反应产物；并在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应釜中的返混现象是不利因素。例如：乙二胺和环氧乙烷反应生成羟乙基乙二胺的反应过程，此反应在一定条件下反应很快，如不能将反应产物迅速移出反应区域则将发生一系列的副反应，而生成大量的副反应产物(二羟、三羟、四羟都是副产物，是不需要的)。
H2NCH2CH2NH2+CH2CH2O-----------H2NCH2CH2NHCH2CH2OH
乙二胺 环氧乙烷 羟乙基乙二胺
H2NCH2CH2NHCH2CH2OH+CH2CH2O---HOCH2CH2HNCH2CH2NHCH2CH2OH
羟乙基乙二胺 环氧乙烷 二羟乙基乙二胺
H2NCH2CH2NHCH2CH2OH+2CH2CH2O---------(HOCH2CH2)2NCH2CH2NHCH2CH2OH
羟乙基乙二胺 环氧乙烷 三羟乙基乙二胺
H2NCH2CH2NHCH2CH2OH+3CH2CH2O------(HOCH2CH2)2NCH2CH2N(CH2CH2OH)2
羟乙基乙二胺 环氧乙烷 四羟乙基乙二胺
目前连续化生产羟乙基乙二胺已有方法是(1)传统的釜式反应釜中，将液相原料首先打入釜中，加热到一定温度，通入经蒸发的气相原料，气、液二相通过界面接触反应，因此副反应是很高的，产品收率很低；(2)其他的气、液接触反应器，其中气相与液相逆流反应，有涡流产生，只有外溢流口，为了减少副反应的可能性，往往是提高液气分子比，液气分子比要达到60以上，大大的增加了液相原料的循环量，使得能耗大大提高。
发明内容
鉴于上述理由，本发明的目的是提供新的、简便、连续化的方法生产羟乙基乙二胺，克服以前工艺中遇到的困难和限制。
本发明的目的旨在达到羟乙基乙二胺的连续化生产，以及提供一种生产羟乙基乙二胺的反应装置。
本专利的另一个目的是为了实现气、液二相的瞬间反应，同时达到控制副反应的目的的新型实用瞬间反应装置，以解决传统的釜式反应釜存在的副反应产物高及其他反应器存在的原料循环量大(液气分子比很高)、能耗高的弊端；实现了羟乙基乙二胺的连续化生产，确保了生产的安全和产品质量的稳定。
本发明的生产工艺是将原料乙二胺打入高位计量罐，通过位差自流进入乙二胺加热器加热至100-120℃，经流量计控制流量1000-1600L/H，沿着第一进口进入第一中心管，进入反应器；原料环氧乙烷由环氧乙烷储罐经调节流量到10-30L/H，沿着第二进口进入第二中心管，进入反应器；在所述反应器中，液体原料乙二胺进入下部的集液环，层流上升经过反应区域，气体原料环氧乙烷从上部中心管进入集气环，在集气环的底部内外侧具有多个小孔，环氧乙烷经内外二侧的小孔进入反应区域，气体与液体成90度错流方式接触，气液接触瞬间发生反应生成反应液，经溢流离开反应区。
然后反应液流入精馏反应塔的塔釜再沸器，塔釜再沸器在温度为110-200℃下加热未反应的乙二胺蒸发上升，塔釜再沸器的反应液得到提浓，蒸发的乙二胺进入塔顶冷凝器冷凝进入高位计量罐，液相乙二胺经调节一定流量作为回流，洗涤气相夹带的羟乙基乙二胺及微量未反应的环氧乙烷。
在生产工艺中连续加入原料乙二胺与环氧乙烷，连续采出反应液与余量的乙二胺。
所述的生产工艺的反应压力为常压。回流量为10-60L/H。所述的气相环氧乙烷与液相乙二胺流动方向成90度的错流，用于减少液体涡流，从而减少付反应；集气环内外侧的气孔增加气液接触面积，提高反应效率。
本发明的一种连续化生产羟乙基乙二胺的反应装置，包括：
一用于实现连续反应的乙二胺塔顶冷凝器；
一用于将反应液提浓的塔釜再沸器，该再沸器将乙二胺蒸出，实现反应液提浓；
一用于实现反应与精馏的精馏反应塔和一在精馏反应塔中反应器；
还包括设置在反应器中的集液环和集气环，在反应器下部引入液体原料乙二胺作为第一进口，乙二胺通过第一进口流入所述的集液环参与反应；
在反应器上部引入气体原料环氧乙烷作为第二进口，环氧乙烷通过第二进口流入集气环后进入所述的集液环反应；
第一进口处设置有第一中心管，液相乙二胺从第一中心管进入反应器中与之相连的集液环；第二进口处设置有第二中心管，以及与之相连的集气环，在集气环的底部内外侧具有多个小孔，环氧乙烷气相从第二中心管进入集气环，从所述的小孔进入反应器，加热后的乙二胺与环氧乙烷在反应器中通过气液接触完成反应，生成反应液。
所述的反应器集气环上设有出气孔，集液环内侧设有反应液出口。
所述的集气环安装了定距圆钢。确保集气环结构平稳以及调整气体的停留时间。
所述的集液环下部开有泪孔，在停车时自动排净存留液体。反应液溢流离开反应区，进入提馏段提浓，溢流可以内外二侧环口溢流。
本专利就是利用精馏原理，上部精馏段、中部反应段、下部提溜段实现液体原料的循环，同时实现环氧乙烷的零排放，解决了反应的安全问题；专利的核心是新型的连续化反应器，实现气、液二相的瞬间反应，错流接触达到控制副反应的目的。反应器设计了多孔道(气相入口)增加了气相原料的流量、低液层(同高环形溢流)确保低的停留时间的新型实用反应器；液体原料从下部中心管层流上升经过反应区域、气体原料从上部中心管进入气相分布环经内外二侧分布孔侧向进入反应区域，气体与液体成90度错流方式接触，气液接触瞬间发生反应生成反应液，反应液迅速上升经环内外二侧溢流流出反应区域。在设计时考虑选用微孔(烧结)结构的气体分布，实际上达不到微气泡的效果，仍然是大气泡。设计了成套的精馏反应工艺，实现乙二胺和环氧乙烷反应生成羟乙基乙二胺的连续化、半自动化工业生产。
工艺条件：
本发明对羟乙基乙二胺生产的反应装置进行技术改造，更换了反应器的核心部件，达到了预期的效果(没有增加总能源消耗，产能增加30％，即产品的能耗减低了30％；副产物量明显减少，从原来的50KG副产物/1000KG成品降低到目前的20KG副产物/1000KG成品)。
本发明的积极进步效果在于：本发明的生产工艺实现了羟乙基乙二胺的连续化生产，生产工艺简单方便，易于操作，确保了生产的安全和产品质量的稳定。本发明的羟乙基乙二胺产品反应装置解决传统的釜式反应釜存在的副反应产物高及其他反应器存在的原料循环量大(液气分子比很高)、能耗高的弊端；实现了羟乙基乙二胺的连续化生产，降低了耗能和副产物量，确保了生产的安全和产品质量的稳定。
附图说明
图1为反应器设备结构示意图；
图2为连续化生产羟乙基乙二胺的反应装置的结构示意图。
具体实施方式
1为塔顶分凝器，2为精馏反应塔提馏段，3为环乙缓冲罐，4为塔釜再沸器，5为精馏反应塔精馏段，15为精馏反应塔反应段，5为第一进口，6为第二进口，7为第一中心管，8为第二中心管，9为集气环，10为集液环，11为出气孔，12为反应液出口，13为泪孔，14为环乙均布孔，15为反应器，16为圆铜定距。
原料乙二胺600KG(99％)打入高位计量罐，通过位差自流进入乙二胺加热器加热至110℃(图中未显示)，经流量计控制流量1200L/H，沿着第一进口5进入第一中心管7，进入反应器15；原料环氧乙烷气体440KG(99％)由环乙缓冲罐3稳压，调节流量计控制流量20L/H，沿着第二进口6进入第二中心管8，进入反应器15。反应器15(图一)中液体原料乙二胺进入下部的集液环10，层流上升经过反应区域，气体原料环氧乙烷从上部中心管进入集气环9，集气环9安装了定距圆钢16，确保集气环结构平稳以及调整气体的停留时间，在集气环9的底部内外侧具有多个小孔，经内外二侧环乙均布孔14侧向进入反应区域，气体与液体成90度错流方式接触，气液接触瞬间发生反应生成反应液，经溢流离开反应区。集液环10内侧和集气环9上分别设有出气孔11和反应液出口12，用于移出反应液。集液环下部开有泪孔13，在停车时自动排净存留液体。反应器的进料量，以及接触面积(开孔量)，停留时间，进料温度等是反应段的关键，能确保环氧乙烷完全反应，实现环氧乙烷的零排放，同时又不易与羟乙基乙二胺反应生成副产品。
精馏反应塔的塔填料、塔釜再沸器4、塔顶冷凝器1等组成一套标准的精馏塔，反应液经过精馏作用，控制塔釜温度为125-155℃，在塔釜得到浓缩的反应液，主要含有羟乙基乙二胺，进入反应液槽，再经精馏系统得到99％的产品羟乙基乙二胺；控制塔顶温度为116-118℃，塔顶得到乙二胺，进入乙二胺高位槽，再循环进入反应器17，少量进入塔顶作为回流液，回流量为50L/H，不足的原料可以用新鲜乙二胺补充进高位槽。
Claims (10)
1.一种连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺，其特征在于：在所述的生产工艺中：
将原料乙二胺打入高位计量罐，通过位差自流进入乙二胺加热器加热至100-120℃，经流量计控制流量1000-1600L/H，沿着第一进口进入第一中心管，进入反应器；原料环氧乙烷由环氧乙烷储罐经调节流量到10-30L/H，沿着第二进口进入第二中心管，进入反应器；
在所述反应器中，液体原料乙二胺进入下部的集液环，层流上升经过反应区域，气体原料环氧乙烷从上部中心管进入集气环，在集气环的底部内外侧具有多个小孔，环氧乙烷经内外二侧的小孔进入反应区域，气体与液体成90度错流方式接触，气液接触瞬间发生反应生成反应液，经溢流离开反应区。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺为所述的反应液流入反应装置中的塔釜再沸器，塔釜再沸器在温度为110-200℃下加热未反应的乙二胺蒸发上升，塔釜再沸器的反应液得到提浓，蒸发的乙二胺进入塔顶冷凝器冷凝进入高位计量罐，液相乙二胺经调节一定流量作为回流，洗涤气相夹带的羟乙基乙二胺及微量未反应的环氧乙烷。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺为连续加入原料乙二胺与环氧乙烷，连续采出反应液与余量的乙二胺。
4.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺的反应压力为常压。
5.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺的回流量为10-60L/H。
6.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：所述的气相环氧乙烷与液相乙二胺流动方向成90度的错流，用于减少液体涡流。
7.一种连续化生产羟乙基乙二胺的反应装置，包括：
一用于实现连续反应的乙二胺塔顶冷凝器；
一用于将反应液提浓的塔釜再沸器，该再沸器将乙二胺蒸出，实现反应液提浓；
一用于实现反应与精馏的精馏反应塔和一在精馏反应塔中反应器；
其特征在于：还包括设置在反应器中的集液环和集气环，在反应器下部引入液体原料乙二胺作为第一进口，乙二胺通过第一进口流入所述的集液环参与反应；
在反应器上部引入气体原料环氧乙烷作为第二进口，环氧乙烷通过第二进口流入集气环后进入所述的集液环反应；
第一进口处设置有第一中心管，液相乙二胺从第一中心管进入反应器中与之相连的集液环；第二进口处设置有第二中心管，以及与之相连的集气环，在集气环的底部内外侧具有多个小孔，环氧乙烷气相从第二中心管进入集气环，从所述的小孔进入反应器，加热后的乙二胺与环氧乙烷在反应器中通过气液接触完成反应，生成反应液。
8.根据权利要求7所述的反应器，其特征在于：所述的反应器集气环上设有出气孔，集液环内侧设有反应液出口。
9.根据权利要求7所述的反应器，其特征在于：所述的集气环安装定距圆钢。
10.根据权利要求7所述的反应器，其特征在于：所述的集液环下部开有泪孔。
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