CN101822331A - 去除伏马菌素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种去除伏马菌素的方法。该方法是向被伏马菌素污染的样品中加入氢氧化钙或碳酸钠的水溶液后，再进行浸泡和湿磨处理。该方法中，所用氢氧化钙水溶液的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L，优选0.02mol/L；浸泡时间为8-24小时，优选16小时。在浸泡之前，可对样品进行煮沸。上述被伏马菌素污染的样品包括被伏马菌素污染的农作物或被伏马菌素污染的农作物加工得到的农产品，如食品或饲料等，如被伏马菌素污染的玉米。利用该方法得到的脱毒产品中，伏马菌素的含量符合国家标准要求。该方法通过简单的加工处理即能达到去除伏马菌素的目的，同时不破坏原产品的品质，不产生二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除伏马菌素的方法，特别是涉及一种利用氢氧化钙浸泡湿磨法去除伏马菌素的方法。
背景技术
伏马菌素是一组由串珠镰孢、轮状镰孢、多育镰孢和其它一些镰孢菌产生的霉菌毒素，由不同的多氢醇和丙三羧酸组成结构类似的双酯化合物。伏马菌素纯品为白色针状结晶，易溶于水。伏马菌素污染主要污染玉米及其制品，此外还会污染大米、高粱、小米、牛奶、啤酒等。四川等6个省份的调查数据显示，在我国，玉米伏马菌素的污染率为99.65％。伏马菌素严重危害人类健康的健康，可诱发食道癌、肝癌、胃癌等疾病；同时，作为伏马菌素最主要成分的伏马菌素B1的促癌性和致癌性在大鼠中也得到了证实；伏马菌素对猪、灵长类、禽类、马等多种动物有严重的毒性作用。
现有各种去除伏马菌素的方法，主要有以下几种：
1)氨熏蒸法：氨处理可以使伏马菌素含量平均降低79％，污染量低于100mg/kg的玉米经过氨熏蒸去毒可以达到国标要求，但因处理后食品中含大量的氨，此法不能用于食品加工。
2)高温法：加热潮湿的玉米粉状物至190℃(60min)条件下可以降低伏马菌素80％、加热干燥的玉米粉状物至190℃(60min)和220℃(25min)条件下可以降低伏马菌素60-100％，但是高温同时会破坏食品中的其他营养成分，故不作为解毒的主要手段。
3)干磨法：伏马菌素在玉米的胚和种皮中含量较高，因此干磨法可以用来加工无胚玉米(除去麸皮)，生产的玉米粉含有较低水平的伏马菌素，但是干磨法只是将不同伏马菌素含量的碎粒分离，不能很好地去除伏马菌素。
4)吸附法：将具有吸附活性的物质，如活性炭、胶质粘土、硅藻土以及酯化葡配甘露聚糖(EGM)，添加到伏马菌素污染的饲料中，可以降低伏马菌素的生物活性，保护畜禽的健康，但是这种方法不适合应用于食品加工。
5)臭氧处理法：臭氧处理可以使FB1转化成3-酮基FB1，然而这种复合物要比亲本复合物更具有毒性，因此没有应用价值。
6)碱煮处理法：单独使用含NH4Cl的化合物；将NH4Cl与H2O2或辣根过氧化物酶(HRP)联合使用；将Ca(OH)2、NaHCO3和H2O2联合使用，对污染了FB1的玉米进行处理，可以达到理想的毒素取出效果，但是运用强烈的化学试剂去除毒素的同时，破坏了食品的营养成分。
7)生物法：许多微生物，如细菌、酵母菌、霉菌、放线菌和藻类等，可以吸附伏马菌素，形成菌体-伏马菌素复合体，当微生物形成复合体后，自身的吸附能力下降，较易与伏马菌素一起排出体外，从而降低毒素的危害，但是目前生物法去除伏马菌素的技术还不成熟，没有得到应用。
8)发酵法：毒素污染的粮食可作为假丝酵母发酵的底物，发酵后毒素的活性降低了10倍，而且几乎全部留在发酵液中，在饲料蛋白中根本检测不到毒素的存在，但是发酵后的残渣和残液仍然有毒性。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除伏马菌素的方法。
本发明提供的去除伏马菌素的方法，是向被伏马菌素污染的样品中加入氢氧化钙或碳酸钠的水溶液后，再进行浸泡和湿磨处理。
该方法中，所用氢氧化钙水溶液的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L，优选0.02mol/L；浸泡时间为8-24小时，优选16小时。在浸泡之前，可对样品进行煮沸，煮沸时间为10-30分钟。上述被伏马菌素污染的样品包括被伏马菌素污染的农作物或被伏马菌素污染的农作物加工得到的农产品，如食品或饲料等，如被伏马菌素污染的玉米。
本发明提供了一种去除伏马菌素的方法。利用该方法得到的脱毒产品中，伏马菌素的含量符合国家标准要求。该方法通过简单的加工处理即能达到去除伏马菌素的目的，同时不破坏原产品的品质，不产生二次污染，生产出的脱毒农作物产品可作为半成品进行再加工，也可进行冷藏或干燥制成脱毒农作物粉，以便于长期贮藏。
附图说明
图1为本发明提供的去除玉米中伏马菌素方法的工艺路线示意图。
图2为氢氧化钙水溶液的浓度为0.02mol/L时浸泡时间与玉米中伏马菌素含量的关系图。
图3为氢氧化钙水溶液的浓度为0.01mol/L时浸泡时间与玉米中伏马菌素含量的关系图。
图4为利用高效液相色谱检测得到的伏马菌素B1(ng/mL)对峰面积的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
本发明提供一种去除伏马菌素的方法，即“氢氧化钙浸泡湿磨法”。
以玉米籽粒为例，该方法的工艺路线如图1所示。其具体步骤可为：向玉米粒中加入一定浓度的氢氧化钙水溶液，煮沸，浸泡一定时间后，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，也可将脱毒湿面团烘干并粉碎后，即得到脱毒玉米粉。
实施例1
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.02mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸10分钟，浸泡8h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团60℃烘干1.5小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量均为2.46mg/kg(干重，下同)。
实施例2
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.02mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸10分钟，浸泡12h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团60℃烘干1.5小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为2.02mg/kg。
实施例3
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.02mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸15分钟，浸泡16h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团65℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为1.54mg/kg。
实施例4
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.02mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸20分钟，浸泡24h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团65℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为1.51mg/kg。
对比例1
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL水，煮沸15分钟，浸泡16h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团60℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为6.56mg/kg。
按照上述实施例1-4和对比例1的方法进行处理后，玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量如图2所示。由图2可知，不添加氢氧化钙，玉米中的伏马菌素从7.57mg/kg降到6.56mg/kg，添加0.02mol/L的氢氧化钙能够非常有效地去除玉米中的伏马菌，浸泡8h，12h，16h和24h分别使玉米中伏马菌素的含量从7.57mg/kg降到2.46mg/kg，2.02mg/kg，1.54mg/kg和1.51mg/kg。
实施例5
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.01mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸10分钟，浸泡8h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团60℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为2.74mg/kg(干重，下同)。
实施例6
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.01mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸10分钟，浸泡12h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团60℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为2.12mg/kg。
实施例7
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.01mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸15分钟，浸泡16h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团65℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为1.74mg/kg。
实施例8
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为7.57mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.01mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸20分钟，浸泡24h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团65℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为1.67mg/kg。
按照上述实施例5-8和对比例1的方法进行处理后，玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量如图3所示。由图3可知，不添加氢氧化钙，玉米中的伏马菌素从7.57mg/kg降到6.56mg/kg，添加0.01mol/L的氢氧化钙能够非常有效地去除玉米中的伏马菌，浸泡8h、12h、16h和24h分别使玉米中伏马菌素的含量从7.57mg/kg降到2.74mg/kg，2.12mg/kg，1.74mg/kg和1.67mg/kg。
实施例9
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为6.35mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.03mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸25分钟，浸泡8h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团60℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为2.40mg/kg。
实施例10
称取被串珠镰孢感染的玉米粒1000g，检测得到该玉米粒中的伏马菌素B1的含量为8.25mg/kg；向该玉米粒中加入2500mL 0.01mol/L的氢氧化钙水溶液，煮沸30分钟，浸泡16h，用筛网过滤得到湿玉米粒，清洗玉米粒，加水将玉米粒磨成浆液，静置，过滤得到脱毒玉米湿面团，将湿面团60℃烘干1小时，粉碎得到脱毒玉米粉。该实验设三次重复并取平均值，检测得到玉米粉和湿面团中伏马菌素的含量为2.78mg/kg。
本发明按照下述方法对伏马菌素B1进行提取和检测：
A)伏马菌素B1的提取
1、将预检粮样称取若干，用高速万能试样粉碎机粉碎成面粉，置于样品瓶中，备用。
2、取10g样品加到100mL的三角瓶中，加40mL体积比为9∶1的甲醇和水的混合液，用分散器处理3min。
3、将上述样液摇匀后倒入50mL的容量瓶中，用少许体积比为9∶1的甲醇和水的混合液洗涤三角瓶，将洗涤液加入容量瓶中，定容到50mL。
4、用快速折叠滤纸过滤，将滤液收集到100mL三角瓶中，取2mL滤液到10mL尖底具塞试管中，取1.5mL 5％的硼酸(硼酸与甲醇的体积比为1∶19)加入上述试管中，再加入300μL饱和氯化钠。
5、在50℃条件下用氮气吹至0.5mL。
6、加入2mL的乙酸甲酯，加盖震荡1分钟，把乙酸甲酯层移到另一个有刻度尖底试管中，在原试管中加入2mL乙酸甲酯，震荡1分钟，继续取乙酸甲酯层到试管中。
7、将上述含有4mL提取液的试管置于氮吹仪上，在50℃条件下吹至200μL。
8、用甲醇硼酸钠溶液(甲醇与硼酸钠的体积比为1∶1)定容到2mL，摇匀，移到2mL离心管中，10000rpm离心5分钟。
9、取800μL上清液到2mL进样瓶中。
B)伏马菌素B1的高效液相色谱法测定：
取800μL上清液到2mL进样瓶中，加入200μL OPA试剂，用振荡器混合。加入OPA试剂1min内放到LC系统进样盘上，进行液相色谱分析。
其中，液相色谱检测条件如下：
色谱柱：3.9mm×150mm，5μm。
流动相
流动相A：醋酸钠水溶液(20mM，pH值为3.5)用10％的甲醇固定。
流动相C：甲醇
流速：0.7mL/min。
检测器：荧光监测器，激发光波长：335nm，发射光波长：440nm。
柱温：30℃。
进样量：10μL。
按上述色谱条件，对样品液进行液相色谱分析，以外标法定量，化学工作站进行数据处理。
C)伏马菌素B1标准曲线的制作
伏马菌素B1标准溶液：用乙腈水溶液(1∶1，V/V)配制成10μg/mL FB1标准溶液，再用甲醇/硼酸钠配制标准曲线工作浓度20，50，100，200，500，1000，2000ng/mL，以浓度作横坐标，以峰面积作纵坐标，根据浓度与峰面积的关系进行线性回归，并绘制标准曲线，如图4所示。
Claims (10)
1.一种去除伏马菌素的方法，是向被伏马菌素污染的样品中加入氢氧化钙或碳酸钠的水溶液后，再进行浸泡和湿磨处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钙水溶液的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钙水溶液的浓度为0.02mol/L。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述浸泡时间为8-24小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述浸泡时间为16小时。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述伏马菌素为伏马菌素B1。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述被伏马菌素污染的样品为被伏马菌素污染的农作物或被伏马菌素污染的农作物加工得到的农产品。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述被伏马菌素污染的农作物为玉米。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于：在所述浸泡步骤之前，先对体系进行煮沸。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于：所述煮沸时间为10-30分钟。
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|---|---|---|---|---|
| WO2014049565A1 (en) | 2012-09-27 | 2014-04-03 | Officine Di Cartigliano Spa | Plant and method for the sanitizing flours, grains and similar products |
| CN106721928A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-05-31 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 辐照降解伏马菌素的方法 |
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2009
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