CN101817732B - 原甲酸三乙酯生产中醇解的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法，将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料，放料到抽滤罐中在-0.02～-0.04MPa压力下进行抽滤，抽滤液再泵到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用，然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内，醇解釜温在40～45℃，常压进行保温反应3～3.5小时，取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3％时，即可放料进行固、液分离。本发明采用抽滤法将溶剂与结晶物先进行分离，溶剂回用，然后用乙醇与结晶物直接进行化学反应。这样两者直接反应，浓度高、反应彻底，即减少了后步系统的负荷，又降低了蒸馏系统的能耗，本发明解决了现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题。
Description
技术领域 本发明属于原甲酸三乙酯生产技术领域，涉及一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法。
背景技术 在原甲酸三乙酯生产的醇解过程中，是将乙醇加入非均相的溶液中，其中的溶剂是煤油、溶质是乙氧基亚甲胺盐酸盐的结晶物，由乙醇与结晶物发生醇解反应而生成原甲酸三乙酯和氯化铵。现有技术的常规操作中，一般是将固、液相物料不进行分离，直接加入醇解乙醇，进行反应。由于体系中溶剂含量较多，反应物浓度较低，因而导致反应速度较慢，反应过程不彻底即产品得率低，还容易产生较多的杂质。
发明内容 本发明的目的是解决现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题，提供一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明原甲酸三乙酯生产中醇解的方法，其要点是将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料，放料到抽滤罐中，将混合物料在-0.02～-0.04Mpa压力下进行抽滤，抽滤液再用泵打到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用，然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内，醇解釜温在40～45℃，常压进行保温反应3～3.5小时，取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3％时，即可放料进行固、液分离。
本发明采用抽滤法将溶剂与结晶物先进行分离，溶剂回用，然后用乙醇与结晶物直接进行化学反应。这样两者直接接触反应，浓度高、反应彻底，而且溶剂不用再到后步蒸馏系统，即减少了后步系统的负荷，又降低了蒸馏系统的能耗，节约了蒸汽、水、电的使用。本发明解决了现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题。
具体实施方式 本发明原甲酸三乙酯生产中醇解的方法，其要点是将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料，先放料到抽滤罐中，将混合物料在-0.03Mpa压力下进行抽滤，将4500L的物料要在30分钟完成分离，抽滤液再用泵打到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用，然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内，醇解釜温在42℃，常压进行保温反应3小时，取上层清液用气相色谱仪进行色谱检测，乙醇重量百分比含量≤3％时，即可放料进行固、液分离。
Claims (1)
1.一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法，其特征是将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料，放料到抽滤罐中，将混合物料在-0.03MPa压力下进行抽滤，抽滤液再用泵打到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用，然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内，醇解釜温在42℃，常压进行保温反应3小时，取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3％时，即可放料进行固、液分离。
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2010
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