CN101811995A - 鱿鱼中牛磺酸的制备 - Google Patents

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张崇禧
杨广会
周燕霞
徐晓莉
王金凤
段晓梅
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Abstract

本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及鱿鱼中牛磺酸的制备。将鱿鱼匀浆液加4-6倍水置于80-90℃水浴锅中提取，滤渣再加4倍水提取60-70min后超声1-1.5h，温度为30℃，功率为80W，将滤液用酸碱调pH值，离心除蛋白质，加活性炭吸附6h后过滤，用盐酸调节pH值至4.5后过732-强酸型阳离子交换树脂柱，根据薄层色谱与对照品牛磺酸的Rf值比较，合并Rf值与对照品一致部分，加入3倍量无水乙醇，置于4℃冰箱内过夜，析出牛磺酸晶体，无水乙醇重结晶，得到针状牛磺酸晶体。本发明产品具有增加细胞抗氧化、抗自由基损伤和抗病毒侵害等功能，在人体视力、大脑及身高等方面也有重要的作用。

Description

鱿鱼中牛磺酸的制备
技术领域
本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及鱿鱼中牛磺酸的制备。本发明产品是人体重要的必需氨基酸之一。它具有增加细胞抗氧化、抗自由基损伤和抗病毒侵害等功能，在人体视力、大脑及身高等方面也有十分重要的作用。
背景技术
近些年来，随着远洋捕捞业的迅速发展，鱿鱼已经成为我国主要的水产品加工原料之一。我国海洋生物资源丰富，水产品加工业具有悠久的历史，但长期以来人们只注重对其食用部分的加工，大部分的水产品废弃物被丢弃，不仅造成了资源的浪费，而且带来较为严重的环境污染，因此解决蓝色资源浪费和蓝色环境污染迫在眉睫。
牛磺酸是1827年由Tidman和Gmelin从牛的胆汁中分离出来的，故又名牛胆酸、牛胆素，化学名为：2-氨基乙磺酸(2-aminoethylsulfonic acid)，分子式：H2NCH2CH2SO3H。牛磺酸以游离状态广泛存在于动物组织中，其中在鱼、贝类中含量十分丰富，软体动物尤其，能参与维持机体内环境稳态，在中枢、消化、生殖、免疫和内分泌等系统生理功能的正常发挥中起重要的调节作用，此外，牛磺酸还具有抗心律失常、降血压、抗血栓以及抗动脉粥样硬化的作用。牛磺酸的补充不足，将会使幼儿的生长发育延缓。
本发明产品是人体重要的必需氨基酸之一。本发明产品具有增加细胞抗氧化、抗自由基损伤抗病毒侵害等功能，在人体视力、大脑及身高等方面也有重要作用。利用廉价的鱿鱼原料提取价格相对昂贵的牛磺酸具有较高的经济价值。
发明内容
1、一种以鱿鱼肉为原料制备鱿鱼中牛磺酸，其特征在于包括以下步骤：
步骤(一)：将新鲜的鱿鱼洗净去除内脏，将鱿鱼肉剪成块状，匀浆。将鱿鱼肉匀浆液加4-6倍水置于80-90℃的水浴中加热提取1-1.5h；
步骤(二)：将步骤(一)中的提取液用4层纱布过滤，滤渣再加4倍水提取60-70min后超声1-1.5h，温度为30℃，功率为80W，过滤；
步骤(三)：将步骤(二)中的滤液合并，浓缩，用盐酸调节pH值至3-4，4500r/min离心20min去除酸性蛋白，再用氢氧化钠调节pH值至10，离心除碱性蛋白质；
步骤(四)：将步骤(三)中的滤液加入适量活性炭，吸附6h后过滤，滤液调节pH值至4.5；
步骤(五)：将步骤(四)中的滤液过732-强酸型阳离子交换树脂，根据接收液薄层色谱与对照品牛磺酸的Rf值相比较，合并Rf值与对照品一致的部分，浓缩；
步骤(六)：将步骤(五)中的浓缩液加入3倍量的无水乙醇，置于4℃冰箱内过夜，即可析出牛磺酸晶体；
步骤(七)：将步骤(六)中的牛磺酸晶体加适量水溶解，再加入无水乙醇，反复多次可得到纯度较高的针状牛磺酸晶体。
2、根据权利要求1所述的制备工艺，制备鱿鱼中牛磺酸的原料为中国枪乌贼Loligochinensis的肉。
根据本发明，本发明中的“％”是重量百分比。
具体实施方式
本发明所述的鱿鱼中牛磺酸的制备包括以下实施例，下面的实施例可进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
步骤(一)：将新鲜的鱿鱼洗净去除内脏，取100g鱿鱼肉剪成块状，匀浆。将鱿鱼肉匀浆液加4倍水置于80℃的水浴中加热提取1h；
步骤(二)：将步骤(一)中的提取液用4层纱布过滤，滤渣再加4倍水提取60min后超声1h，温度为30℃，功率为80W，过滤；
步骤(三)：将步骤(二)中的滤液合并，浓缩，用盐酸调节pH值至3，4500r/min离心20min去除酸性蛋白，再用氢氧化钠调节pH值至10，离心除碱性蛋白质；
步骤(四)：将步骤(三)中的滤液加入适量活性炭，吸附6h后过滤，滤液调节pH值至4.5；
步骤(五)：将步骤(四)中的滤液过732-强酸型阳离子交换树脂，根据接收液薄层色谱与对照品牛磺酸的Rf值相比较，合并Rf值与对照品一致的部分，浓缩；
步骤(六)：将步骤(五)中的浓缩液加入3倍量的无水乙醇，置于4℃冰箱内过夜，即可析出牛磺酸晶体；
步骤(七)：将步骤(六)中的牛磺酸晶体加适量水溶解，再加入无水乙醇，反复多次可得到纯度较高的针状牛磺酸晶体762mg。
实施例2：
步骤(一)：将新鲜的鱿鱼洗净去除内脏，取100g鱿鱼肉剪成块状，匀浆。将鱿鱼肉匀浆液加6倍水置于90℃的水浴中加热提取1.5h；
步骤(二)：将步骤(一)中的提取液用4层纱布过滤，滤渣再加4倍水提取70min后超声1.5h，温度为30℃，功率为80W，过滤；
步骤(三)：将步骤(二)中的滤液合并，浓缩，用盐酸调节pH值至4，4500r/min离心20min去除酸性蛋白，再用氢氧化钠调节pH值至10，离心除碱性蛋白质；
步骤(四)：将步骤(三)中的滤液加入适量活性炭吸附6h后过滤，滤液调节pH值至4.5；
步骤(五)：将步骤(四)中的滤液过732-强酸型阳离子交换树脂，根据接收液薄层色谱与对照品牛磺酸的Rf值相比较，合并Rf值与标准品一致的部分，浓缩；
步骤(六)：将步骤(五)中的浓缩液加入3倍量的无水乙醇，置于4℃冰箱内过夜，即可析出牛磺酸晶体；
步骤(七)：将步骤(六)中的牛磺酸晶体加适量水溶解，再加入无水乙醇，反复多次可得到纯度较高的针状牛磺酸晶体764mg。
红外光谱鉴定牛磺酸结构
由牛磺酸对照品的红外光谱图可知：N-H伸缩振动出峰位置在3047cm-1和3213cm-1处，C-H伸缩振动在2969cm-1处出峰，1181cm-1、1213cm-1、1511cm-1、1585cm-1和1616cm-1为C-S和S＝O的特征峰，实验分离得到的牛磺酸样品出峰位置均与牛磺酸对照品相吻合。
附图说明
图1是牛磺酸对照品傅立叶红外光谱图；
图2是实验分离得到的牛磺酸样品傅立叶红外光谱图。
 

Claims (2)

1.一种以鱿鱼肉为原料制备鱿鱼中牛磺酸，其特征在于包括以下步骤：
步骤(一)：将新鲜的鱿鱼洗净去除内脏，将鱿鱼肉剪成块状，匀浆，将鱿鱼肉匀浆液加4-6倍水置于80-90℃的水浴锅中加热提取1-1.5h；
步骤(二)：将步骤(一)中的提取液用4层纱布过滤，滤渣再加4倍水提取60-70min后超声1-1.5h，温度为30℃，功率为80W，过滤；
步骤(三)：将步骤(二)中的滤液合并，浓缩，用盐酸调节pH值至3-4，4500r/min离心20min去除酸性蛋白，再用氢氧化钠调节pH值至10，离心除碱性蛋白质；
步骤(四)：将步骤(三)中的滤液加入适量活性炭，吸附6h后过滤，滤液调节pH值至4.5；
步骤(五)：将步骤(四)中的滤液过732-强酸型阳离子交换树脂，根据接收液薄层色谱与对照品牛磺酸的Rf值相比较，合并Rf值与对照品一致的部分，浓缩；
步骤(六)：将步骤(五)中的浓缩液加入3倍量的无水乙醇，置于4℃冰箱内过夜，即可析出牛磺酸晶体；
步骤(七)：将步骤(六)中的牛磺酸晶体加适量水溶解，再加入无水乙醇，反复多次可得到纯度较高的针状牛磺酸晶体，其提取率可达到0.67％-0.70％。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，制备鱿鱼中牛磺酸的原料为中国枪乌贼Loligochinensis的肉。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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