CN101805565A - 接合方法和接合体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供能够以高尺寸精度、且低温下高效地将2个基材之间粘接的接合方法以及通过该接合方法粘接的接合体。本发明的接合方法包含以下工序:准备第一基材(21)和第二基材(22),向第一基材(21)和第二基材(22)的至少一方提供含有聚酯改性硅酮材料的液状材料(35),由此形成液状覆膜(30)的工序;将液状覆膜(30)干燥、固化,在第一基材(21)和第二基材(22)的至少一方获得接合膜(3)的工序;通过向接合膜(3)赋予能量,从而使接合膜(3)的表面(32)附近表现出了胶粘性的工序;隔着该表现出了胶粘性的接合膜(3)使第一基材(21)和第二基材(22)相接触,得到借助接合膜(3)接合第一基材(21)和第二基材(22)的接合体(1)的工序。
Description
技术领域
本发明涉及接合方法及接合体。
背景技术
在接合(粘合)两个部件(基材)时,一直以来多采用利用环氧系胶粘剂、聚氨酯系胶粘剂、硅酮系胶粘剂等胶粘剂来进行的方法。
胶粘剂一般来说不管与所粘接的部件的材质如何,均显示优异的胶粘性。因此,可以将由各种材料构成的部件之间以各种组合进行粘接。
例如,喷墨打印机所具备的液滴喷头(喷墨式记录头)通过使用胶粘剂将由树脂材料、金属材料和硅系材料等不同种材料构成的部件之间粘接而组装。
如上所述,使用胶粘剂粘接部件之间时,将液状或糊状胶粘剂涂布于粘接面上,借助所涂布的胶粘剂将部件之间贴合。之后,利用热或光的作用使胶粘剂固化,从而将部件之间粘接起来。
然而,使用了上述胶粘剂的粘接中具有以下问题。
·粘接强度低
·尺寸精度差
·固化时间长,因此粘合需要的时间长
并且,在多数情况下,为了提高粘接强度而必须使用底漆,所以带来的成本和时间会导致粘接工序高成本化·复杂化。
另一方面,作为不使用胶粘剂的接合方法,有利用固体接合进行的方法。
固体接合是不借助胶粘剂等中间层而直接将部件之间接合的方法(例如参照专利文献1)。
根据上述固体粘接,由于不使用胶粘剂之类的中间层,因此可以获得尺寸精度高的接合体。
但是,固体粘接具有以下问题。
·接合的部件的材质有限制
·接合过程中伴有高温(例如700~800℃左右)下的热处理
·接合过程中的气氛限于减压气氛
面对这种问题,要求不取决于供接合的部件的材质而以高尺寸精度、牢固且低温下高效地接合部件的方法。
专利文献1:日本特开平5-82404号公报
发明内容
本发明的目的在于提供能够以高尺寸精度、牢固且低温下高效地将2个基材之间接合的接合方法以及通过该接合方法接合的接合体。
该目的通过以下本发明达成。
本发明的接合方法的特征在于包括:
准备预借助接合膜相互接合的第一基材和第二基材,向所述第一基材和所述第二基材中的至少一方供给含有聚酯改性硅酮材料的液状材料,从而形成液状覆膜的工序;将所述液状覆膜干燥、固化,在所述第一基材和所述第二基材的至少一方得到接合膜的工序;向所述接合膜赋予能量,从而使所述接合膜的表面附近表现出了胶粘性的工序;以及隔着所述表现出了胶粘性的接合膜,使所述第一基材与所述第二基材相接触,得到借助所述接合膜接合有所述第一基材和所述第二基材的接合体的工序。
由此,能够以高尺寸精度、牢固且低温下高效地将2个基材之间接合。
本发明的接合方法中,所述聚酯改性硅酮材料优选通过使硅酮材料与聚酯树脂进行脱水缩合反应而得到。
本发明的接合方法中,所述硅酮材料优选其主骨架由聚二甲基硅氧烷构成,并且所述主骨架呈分支状。
由此,硅酮材料的支链之间相互缠绕而形成接合膜,因此所得接合膜的膜强度变得特别优异。
本发明的接合方法中,所述硅酮材料优选所述聚二甲基硅氧烷所具有的甲基中的至少1个被苯基取代。
由此,可以使接合膜的膜强度更优异。
本发明的接合方法中,所述硅酮材料优选具有多个硅烷醇基。
由此,可以使硅酮材料所具有的羟基与聚酯树脂所具有的羟基确实地键合,可以确实地通过硅酮材料与聚酯树脂发生脱水缩合反应合成聚酯改性硅酮材料。
进而,在将液状覆膜干燥而得到接合膜时,相邻硅酮材料所具有的硅烷醇基所含的羟基之间相互键合,所得接合膜的膜强度变得优异。
本发明的接合方法中,聚酯树脂优选通过饱和多元酸与多元醇的酯化反应来得到。
本发明的接合方法中,聚酯树脂优选其分子中具有亚苯基。
使用含有所述构成的聚酯树脂的聚酯改性硅酮材料形成接合膜时,所形成的接合膜由于聚酯树脂中含有亚苯基,因此发挥特别优异的膜强度。
本发明的接合方法中,向所述接合膜赋予能量优选通过使等离子体与所述接合膜接触来进行。
由此,能够以极短的时间(例如数秒左右)使接合膜活化,结果能够在短时间内制造接合体。
本发明的接合方法中,优选在大气压下进行所述等离子体的接触。
通过在大气压下进行等离子体的接触、即大气压等离子体处理,接合膜的周围不会成为减压状态,因此利用等离子体的作用,例如当将构成接合膜的聚酯改性硅酮材料中所含的聚二甲基硅氧烷骨架所具备的甲基切断、除去,在接合膜的表面附近表现出了胶粘性时,能够防止该切断多余地进行。
本发明的接合方法中,所述等离子体的接触优选通过在相互对置的电极之间施加了电压的状态下向所述电极之间导入气体,从而将等离子体化了的所述气体供给至所述接合膜而进行。
由此,能够使等离子体容易且确实地接触于接合膜,在接合膜的表面附近确实地表现出胶粘性。
本发明的接合方法中,所述电极之间的距离优选为0.5~10mm。
由此,可以更为确实地在电极之间产生电场,在接合膜的表面附近确实地表现出胶粘性。
本发明的接合方法中,优选施加于所述电极之间的电压为1.0~3.0kVp-p。
由此,可以更为确实地在电极之间产生电场,在接合膜的表面附近确实地表现出胶粘性。
本发明的接合方法中,所述等离子体优选是将以氦气为主要成分的气体等离子体化了的物质。
由此,易于控制接合膜的活化程度。
本发明的接合方法中,所述等离子体是将以氦气为主要成分的气体等离子体化了的物质,并且所述气体向所述电极之间供给的速度优选为1~20SLM。
由此,可以更为显著地发挥利用等离子体使接合膜活化的效果。
本发明的接合方法中,所述气体中的所述氦气的含量优选为85vol%以上。
通过以上述速度使等离子体接触于接合膜,即便是短时间内也可充分且确实地使接合膜活化。
本发明的接合体的特征在于通过本发明的接合方法并借助所述接合膜接合所述第一基材和所述第二基材而成。
由此,可获得可靠性高的接合体。
附图说明
【图1】用于说明本发明接合方法的第1实施方式的图(纵剖面图)。
【图2】用于说明本发明接合方法的第1实施方式的图(纵剖面图)。
【图3】表示大气压等离子体装置的结构的简图。
【图4】用于说明本发明接合方法的第2实施方式的图(纵剖面图)。
【图5】表示使用本发明的接合体而得到的喷墨式记录头(液滴喷头)的分解立体图。
【图6】表示图5所示的喷墨式记录头的主要部分结构的剖面图。
【图7】表示具有图5所示的喷墨式记录头的喷墨打印机实施方式的简图。
【图8】表示相对于接合膜的压入深度与接合膜硬度之间的关系的图。
【图9】表示相对于接合膜的压入深度与接合膜的杨氏模量之间的关系的图。
符号说明
1-接合体;21-第一基材;22-第二基材;23、24-接合面;3-接合膜;30-液状覆膜;32-表面;35-液状材料;10-喷墨式记录头;11-喷嘴板;111-喷嘴孔;114-覆膜;12-墨液室基板;121-墨液室;122-侧壁;123-储存室;124-供给口;13-振动板;131-连通孔;14-压电元件;141-上部电极;142-下部电极;143-压电体层;16-基体;161-凹部;162-阶梯差;17-头主体;9-喷墨打印机;92-装置主体;921-托盘;922-排纸口;93-头单元;931-墨盒;932-滑架;94-印刷装置;941-滑架电机;942-往复移动机构;943-同步带;944-滑架导轴;95-给纸装置;951-给纸电机;952-给纸辊;952a-从动辊;952b-驱动辊;96-控制部;97-操作面板;P-记录用纸;1000-大气压等离子体装置;1002-输送装置;1010-头;1101-头主体;1102、1104-间隙;1103-下面;1015-外加电极;1017-高频率电源;1018-供气流路;1019-对置电极;1181-开口部;1020-移动台;E-电场;G-处理气体;p-等离子体发生区域;W-被处理基板
具体实施方式
以下根据附图所示的优选实施方式详细地说明本发明的接合方法和接合体。
<接合方法>
本发明的接合方法具有以下工序:[1]准备预借助接合膜相互接合的第一基材21和第二基材22的工序;[2]向所述第一基材21和所述第二基材22的至少一方提供含有聚酯改性硅酮材料的液状材料,从而形成液状覆膜30的工序;[3]将液状覆膜干燥、固化,在第一基材21和第二基材22的至少一方得到接合膜3的工序;[4]通过向接合膜3赋予能量,在接合膜3的表面附近表现出胶粘性的工序;[5]使第一基材21和第二基材22隔着表现出胶粘性的接合膜3相接触,得到借助接合膜3接合有第一基材21和第二基材22的接合体1的工序。
以下按照各工序详细说明本发明接合方法的第1实施方式。
《第1实施方式》
图1和图2为用于说明本发明的接合方法的第1实施方式的图(纵剖面图)。予以说明,以下说明中将图1和图2中的上侧称作“上”、将下侧称作“下”。
[1]首先,如图1(a)所示,准备第一基材21和第二基材22。予以说明,图1(a)中省略第二基材22。
所述第一基材21和第二基材22的各构成材料并无特别限定,可以举出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚丁烯-1、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)等聚烯烃、环状聚烯烃、改性聚烯烃、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚碳酸酯、聚(4-甲基戊烯-1)、离聚物、丙烯酸系树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)、丁二烯-苯乙烯共聚物、聚甲醛、聚乙烯醇(PVA)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇(PCT)等聚酯、聚醚、聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酰亚胺、聚缩醛(POM)、聚苯醚、改性聚苯醚、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚(PPS)、多芳基化合物、芳香族聚酯(液晶聚合物)、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、其他氟系树脂、苯乙烯系、聚烯烃系、聚氯乙烯系、聚氨酯系、聚酯系、聚酰胺系、聚丁二烯系、反式聚异丁烯系、氟橡胶系、氯化聚乙烯系等各种热塑性弹性体、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、蜜胺树脂、芳族聚酰胺系树脂、不饱和聚酯、硅酮树脂、聚氨酯等或以它们为主的共聚物、掺合物(blend)、聚合物合金等树脂系材料,Fe、Ni、Co、Cr、Mn、Zn、Pt、Au、Ag、Cu、Pd、Al、W、Ti、V、Mo、Nb、Zr、Pr、Nd、Sm等金属或含有这些金属的合金、碳钢、不锈钢、铟锡氧化物(ITO)、镓砷等金属系材料、单晶硅、多晶硅、非晶硅等硅系材料、硅酸玻璃(石英玻璃)、硅酸碱玻璃、钠钙玻璃、钾钙玻璃、铅(碱)玻璃、钡玻璃、硼硅酸玻璃等玻璃系材料、氧化铝、氧化锆、MgAl2O4、铁素体、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氮化钛、碳化硅、碳化硼、碳化钛、碳化钨等陶瓷系材料、石墨等碳系材料、或组合这些材料中的1种或2种以上而成的复合材料等。
另外,第一基材21和第二基材22还可分别对其表面实施镀镍等镀敷处理、铬酸盐处理等钝化处理或者氮化处理等。
予以说明,第一基材21的构成材料与第二基材22的构成材料可以相同也可不同。
另外,第一基材21的热膨胀率与第二基材22的热膨胀率优选大致相同。它们的热膨胀率基本相同时,在接合第一基材21和第二基材22时,在其接合界面难以产生伴随热膨胀的应力。结果,在最终获得的接合体1中,可以确实地防止剥离。
予以说明,如后所述,即便在第一基材21的热膨胀率与第二基材22的热膨胀率互不相同时,在后述的工序中,通过将接合第一基材21和第二基材22时的条件最优化,能够以高尺寸精度牢固地将它们接合。
另外,优选2个基材21、22的刚性互不相同。由此,可以更为牢固地将2个基材21、22接合。
另外,2个基材21、22中,优选至少一方的构成材料为树脂材料。树脂材料利用其柔软性,在接合2个基材21、22时可以缓和产生于该接合界面的应力(例如伴随热膨胀而产生的应力等)。因此,接合界面难以被破坏,结果可以获得以高接合强度接合了2个基材21、22的接合体1。
予以说明,从所述观点出发,优选2个基材21、22中的至少一方具有可挠性。由此,能够实现隔着接合膜3的2个基材21、22的接合强度的进一步提高。进而,当2个基材21、22两者均具有可挠性时,可获得整体具有可挠性、功能性高的接合体1。
另外,各基材21、22的形状只要是分别具有支撑接合膜3的面的形状即可,例如为板状(层状)、块状(block状)、棒状等。
予以说明,本实施方式中如图1、2所示,各基材21、22分别呈板状。由此,各基材21、22易于弯曲,当将2个基材21、22重叠时,可沿着相互的形状充分地变形。因此,重叠2个基材21、22时的密合性得到提高,最终获得的接合体1的2个基材21、22之间的粘接强度得到提高。
另外,通过各基材21、22发生弯曲,可以期待某种程度地缓和产生于粘接界面的应力的作用。
此时,各基材21、22的平均厚度并无特别限定,优选为0.01~10mm左右,更优选为0.1~3mm左右。
接着,根据需要实施提高与在第一基材21的接合面23形成的接合膜3的密合性的表面处理。由此,易于将接合面23清洁化和活化,接合膜3易于与接合面23发生化学作用。结果,在后述工序中,当在接合面23上形成接合膜3时,可以提高接合面23与接合膜3的接合强度。
作为该表面处理并无特别限定,例如可以举出溅射处理、喷射处理等物理表面处理,使用了氧等离子体、氮等离子体等的等离子体处理,电晕放电处理、刻蚀处理、电子线照射处理、紫外线照射处理、臭氧暴露处理等化学表面处理或者组合有这些处理方式的处理等。
予以说明,当实施表面处理的第一基材21由树脂材料(高分子材料)构成时,特别优选使用电晕放电处理、氮等离子体处理等。
另外,表面处理通过采用等离子体处理或紫外线照射处理,可以将接合面23进一步清洁化和活化。结果,可以提高接合面23与接合膜3的接合强度。
另外,通过第一基材21的构成材料,即便不实施所述表面处理,与接合膜3的接合强度也会充分地提高。作为获得这种效果的第一基材21的构成材料,例如可以举出以上述各种金属材料、各种硅材料、各种玻璃材料等为主材料的材料。
由这种材料构成的第一基材21的表面被氧化膜包覆,更多的羟基键合(露出)于该氧化膜的表面。因此,通过使用这种被氧化膜包覆的第一基材21,即便不实施所述表面处理,也可提高第一基材21的接合面23与接合膜3的接合强度。
予以说明,此时第一基材21整体可以并非全部由所述材料构成,只要至少形成接合膜3的接合面23附近由所述材料构成即可。
另外,还可以代替表面处理,在第一基材21的接合面23上预先形成中间层。
该中间层可以具有任何功能,例如优选具有提高与接合膜3的密合性的功能、缓冲性(缓冲功能)、缓和应力集中的功能等。通过在上述中间层上形成接合膜3,最终可获得可靠性高的接合体1。
作为该中间层的构成材料,例如可以举出铝、钛等金属系材料,金属氧化物、硅氧化物等氧化物系材料,金属氮化物、硅氮化物等氮化物系材料,石墨、类金刚石碳等碳系材料、硅烷偶联剂、硫醇系化合物、金属醇盐、金属-卤化物等自组织化膜材料,树脂系胶粘剂、树脂膜、树脂涂敷材料、各种橡胶材料、各种弹性体等树脂系材料等,其中可以组合使用1种或2种以上。
另外,在由这些各材料构成的中间层中,通过由氧化物系材料构成的中间层可以特别地提高第一基材21与接合膜3之间的接合强度。
另一方面,与第一基材21同样地,在第二基材22的接合面24(后述工序中,与接合膜3密合的面)上也可根据需要预先实施提高与接合膜3的密合性的表面处理。由此,将接合面24清洁化和活化。结果,在后述工序中,当使接合面24与接合膜3密合并将它们接合时,可以提高接合面24与接合膜3之间的接合强度。
作为该表面处理并无特别限定,可以使用与相对于所述第一基材21的接合面23的表面处理相同的处理。
另外,与第一基材21的情况相同,对于第二基材22的构成材料,即便不实施上述表面处理,与接合膜3的密合性也会充分地提高。作为获得这种效果的第二基材22的构成材料,例如可以举出以上述各种金属系材料、各种硅系材料、各种玻璃系材料等为主材料的材料。
即,由这种材料构成的第二基材22的表面被氧化膜包覆,羟基键合(露出)于该氧化膜的表面。因此,通过使用这种被氧化膜包覆的第二基材22,即便不实施所述表面处理,也可提高第二基材22的接合面24与接合膜3的接合强度。
予以说明,此时,第二基材22的整体可以并非全部由所述材料构成、只要至少接合面24附近由所述材料构成即可
另外,当第二基材22的接合面24上具有以下基团或物质时,即便不实施所述表面处理,也可充分地提高第二基材22的接合面24与接合膜3之间的接合强度。
作为这种基团或物质,例如可举出选自由羟基、硫醇基、羧基、氨基、硝基、咪唑基等各种官能团,各种自由基、开环分子或具有双键、三键等不饱和键的离去性中间体分子,F、C1、Br、I等卤素,过氧化物构成的组中的至少1个基团或物质,或者由于这些基团的离去而成的未被终端化的原子所具有的未键合键(悬空键)。
其中,离去性中间体分子优选为具有开环分子或不饱和键的烃分子。这种烃分子基于开环分子和不饱和键的显著反应性,牢固地作用于接合膜3。因此,具有这种烃分子的接合面24能够特别牢固地接合于接合膜3。
另外,接合面24所具有的官能团特别优选羟基。由此,接合面24能够特别容易且牢固地接合在接合膜3上。特别是当羟基露出于接合膜3的表面时,基于羟基之间产生的氢键,能够在短时间内牢固地将接合面24和接合膜3之间接合。
另外,为了具有这种基团或物质,通过对接合面24适当地选择进行上述各种表面处理,可获得能够牢固地接合在接合膜3上的第二基材22。
其中,优选第二基材22的接合面24存在羟基。这种接合面24上,在与羟基露出的接合膜3之间产生基于氢键的强大引力。由此,最终可以特别牢固地接合第一基材21和第二基材22。
另外,还可代替表面处理,在第二基材22的接合面24上预先形成表面层。
该表面层可以具有任何功能,例如与所述第一基材21的情况相同,优选具有提高与接合膜3的密合性的功能、缓冲性(缓冲功能)、缓和应力集中的功能等。通过借助这种表面层将第二基材22和接合膜3接合,最终可以获得可靠性高的接合体1。
该表面层的构成材料中例如可以使用与形成于所述第一基材21的接合面23的中间层的构成材料相同的材料。
予以说明,所述表面处理和表面层的形成可以根据需要进行,当不需要特别高的接合强度时可以省略。
[2]接着,将含有聚酯改性硅酮材料的液状材料35供给于第一基材21的接合面23上。由此,如图1(b)所示,在第一基材21上形成液状覆膜30。
这里,作为向接合面23赋予液状材料35的方法,例如可以举出浸渍法、液滴喷出法(例如喷墨法)、旋涂法、刮涂法、棒涂法、刷涂法等,还可组合使用其中的1种或2种以上。
液状材料35的粘度(25℃)随将其赋予至接合面23的方法而有若干差异,通常优选为0.5~200mPa·s左右,更优选为3~20mPa·s左右。通过使液状材料35的粘度在上述范围内,可以容易地形成均匀膜厚的液状覆膜30。进而,只要液状材料35的粘度在上述范围内,则液状材料35含有形成接合膜3所必需且足够量的聚酯改性硅酮材料。
另外,当在液状材料35向接合面23的赋予中使用液滴喷出法时,可以使液状材料35的粘度在上述范围内,具体地可以将液滴的量(液状材料35的1滴的量)平均设定为0.1~40pL左右、更现实地设定为1~30pL左右。由此,由于供给至接合面23时液滴的点径变小,因此即便是具有微细形状的接合膜3,也可确实地形成。
该液状材料35如上所述含有聚酯改性硅酮材料,但当聚酯改性硅酮材料单独呈现液状、为目标粘度范围时,也可将聚酯改性硅酮材料直接作为液状材料35使用。另外,当聚酯改性硅酮材料单独呈现固体状或高粘度液状时,液状材料35也可使用聚酯改性硅酮材料的溶液或分散液。
作为用于溶解或分散聚酯改性硅酮材料的溶剂或分散介质,例如可使用氨水、水、过氧化氢、四氯化碳、碳酸乙烯酯等无机溶剂或者甲乙酮(MEK)、丙酮等酮系溶剂,甲醇、乙醇、异丁醇等醇系溶剂,二乙基醚、二异丙基醚等醚系溶剂,甲基溶纤剂等溶纤剂系溶剂,己烷、戊烷等脂肪族烃系溶剂,甲苯、二甲苯、苯等芳香族烃系溶剂,吡啶、吡嗪、呋喃等芳香族杂环化合物系溶剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等酰胺系溶剂,二氯甲烷、氯仿等卤化物系溶剂,乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯系溶剂,二甲基亚砜(DMSO)、环丁砜等硫化合物系溶剂,乙腈、丙腈、丙烯腈等腈系溶剂,甲酸、三氟乙酸等有机酸系溶剂等各种有机溶剂或者含有它们的混合溶剂等。
另外,在之后工序[3]中,通过使聚酯改性硅酮材料中所含的羟基之间发生脱水缩合反应来使液状覆膜30固化时,用于促进该脱水缩合反应的催化剂可以添加于液状材料35中。这种催化剂并无特别限定,例如可举出原钛酸四丁酯、原钛酸四丙酯等钛系催化剂,三乙酰丙酮铝等铝系催化剂以及磷酸、偏磷酸、多磷酸等磷酸系催化剂等。
这里“聚酯改性硅酮材料”是指在液状材料35中含有的、成为在之后工序[3]中通过将该液状材料35干燥、固化所形成的接合膜3的主材料的材料,通过使硅酮材料与聚酯树脂发生脱水缩合反应而获得。
另外,“硅酮材料”是指具有聚有机硅氧烷骨架的化合物,通常主骨架(主链)部分主要由有机硅氧烷单元的重复单元构成、其主骨架具备至少1个硅烷醇基的化合物,也可以是具有从主链的途中发生分支的分支状结构,还可以是主链形成环状的环状体,还可以是主链的末端之间不相连的直链状结构。
例如,在具有聚有机硅氧烷骨架的化合物中,有机硅氧烷单元在其末端部具有下述通式(1)所示的结构单元,在连接部处具有下述通式(2)所示的结构单元,在分支部具有下述通式(3)所示的结构单元。
【化1】
[式中,各R各自独立地表示取代或未取代的烃基,各Z各自独立地表示羟基或水解基团,X表示硅氧烷残基,a表示1~3的整数、b表示0或1~2的整数,c表示0或1。]
予以说明,硅氧烷残基是指借助氧原子键合于相邻结构单元所具有的硅原子上、形成硅氧烷键的取代基。具体地说,成为-O-(Si)结构(Si为相邻结构单元所具有的硅原子)。
在这种硅酮材料中,聚有机硅氧烷骨架优选呈分支状,即由所述通式(1)所示结构单元、所述通式(2)所示结构单元和所述通式(3)所示结构单元所构成。具有该呈现分支状的聚有机硅氧烷骨架的化合物(以下也有时简称为“分支状化合物”)是指主骨架(主链)部分主要由有机硅氧烷单元的重复单元构成的化合物,在主链的途中,有机硅氧烷单元的重复单元发生分支,同时主链的末端之间不连接。
通过使用该分支状化合物,由于在之后工序[3]中液状材料35中所含的该化合物的支链之间相互缠绕形成接合膜3,因此所得接合膜3的膜强度特别优异。
予以说明,所述通式(1)~所述通式(3)中,基团R(取代或未取代的烃基)例如可以举出甲基、乙基、丙基等烷基,环戊基、环己基等环烷基,苯基、甲苯基、联苯基等芳基,苄基、苯基乙基等芳烷基等。而且,键合于这些基团的碳原子的氢原子的一部分或全部可以举出I)氟原子、氯原子、溴原子等卤原子,II)缩水甘油基等环氧基,III)甲基丙烯酸基等(甲基)丙烯酰基,IV)羧基、磺酰基等被阴离子性基团等取代的基团等。
基团Z为水解基团时,作为该水解基团,可以举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等烷氧基,二甲基酮肟基、甲乙酮肟基等酮肟基,乙酰氧基等酰氧基,异丙烯氧基、异丁烯氧基等烯氧基等。
另外,分支状化合物的分子量优选为1×104~1×106左右、更优选为1×105~1×106左右。通过将分子量设定为该范围内,可以较容易地将液状材料35的粘度设定在所述范围内。
这种分支状化合物优选在其化合物中具有多个硅烷醇基(羟基)的物质。即,在所述通式(1)~所述通式(3)所示的结构单元中,优选具有多个基团Z,这些基团Z为羟基。由此,可以使分支状化合物所具有的羟基与聚酯树脂所具有的羟基确实地键合,可以确实地合成通过分支状化合物与聚酯树脂的脱水缩合反应而获得的聚酯改性硅酮材料。进而,在之后工序[3]中,在将液状覆膜30干燥·固化获得接合膜3时,残留于聚酯改性硅酮材料、即分支状化合物中的硅烷醇基所含的羟基之间发生键合,所得接合膜3的膜强度变得优异。另外,作为第一基材21,如上所述,当使用羟基露出至其接合面(表面)23的物质时,残留于分支状化合物或聚酯树脂中的羟基与第一基材21所具备的羟基发生键合,因此不仅将聚酯改性硅酮材料物理地结合,还能够通过化学键键合于第一基材21上。结果,接合膜3牢固地结合于第一基材21的接合面23上。
另外,连接于硅烷醇基所具有的硅原子的烃基优选为苯基。即,存在于基团Z为羟基的所述通式(1)~所述通式(3)所示结构单元的基团R优选为苯基。由此,由于硅烷醇基的反应性进一步提高,因此相邻分支状化合物所具有的羟基之间的键合更为顺畅地进行。另外,通过将分支状化合物中的甲基的至少1个取代为苯基,成为所得接合膜3中含有苯基的构成,由此还可以获得使接合膜3的膜强度更为优异的优点。
进而,连接于不存在硅烷醇基的硅原子的烃基优选为甲基。即,存在于不存在基团Z的所述通式(1)~所述通式(3)所示结构单元的基团R优选为甲基。如此,存在于不存在基团Z的所述通式(1)~所述通式(3)所示结构单元的基团R为甲基的化合物较易获得、且廉价,同时在之后工序[4]中,通过使等离子体接触于接合膜3,甲基容易地被切断,结果接合膜3可以确实地表现胶粘性,因而作为聚酯改性硅酮材料所具备的分支状化合物(硅酮材料)优选使用。
考虑到所述内容,分支状化合物例如优选使用下述通式(4)所示的化合物。
【化2】
[式中,n各自独立地表示0或1以上的整数。]
进而,所述分支状化合物为比较富有柔软性的材料。因而,在之后工序[5]中,当借助接合膜3在第一基材21上接合第二基材22获得接合体1时,例如即便是使用第一基材21和第二基材22的各构成材料相互不同的物质的情况下,也可确实地缓和伴随发生于各基材21、22之间的热膨胀的应力。由此,在最终获得的接合体1中,可以确实地防止发生剥离。
另外,分支状化合物由于耐药品性优异,因此在长期暴露于药品类等的部件的接合时也可有效地使用。具体地说,例如在制造使用易于侵蚀树脂材料的有机系墨液的工业用喷墨打印机的液滴喷头时,如果使用接合膜3进行接合,可以确实地提高其耐久性。另外,分支状化合物由于耐热性也优异,因此在暴露于高温下的部件的接合时,也可有效地使用。
另外,本说明书中,“聚酯树脂”是指通过饱和多元酸与多元醇的酯化反应获得的物质,优选使用1分子中具备至少2个羟基的物质。
当使这种聚酯树脂与硅酮材料发生缩合反应时,聚酯树脂所具有的羟基与硅酮材料所具有的硅烷醇基(羟基)发生脱水缩合反应,由此获得在硅酮材料上连接有聚酯树脂的聚酯改性硅酮材料。
饱和多元酸并无特别限定,例如可以举出间苯二甲酸、对苯二甲酸、苯二甲酸酐和己二酸等,可以组合使用这些中的1种或2种以上。
另外,作为多元醇可以举出乙二醇、二甘醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷等,可以组合使用这些中的1种或2种以上。
予以说明,在使饱和多元酸与多元醇发生酯化反应时的各自含量如下设定:多元醇所具有的羟基多于饱和多元酸所具有的羧基。由此所合成的聚酯树脂在其1分子中具有至少2个羟基。
这种聚酯树脂在其分子中优选具有亚苯基。使用含有该构成的聚酯树脂的聚酯改性硅酮材料形成接合膜3时,所形成的接合膜3由于聚酯树脂中含有亚苯基,因此发挥特别优异的膜强度。
考虑到以上内容,作为聚酯树脂优选使用例如下述通式(4)所示的化合物。
【化3】
[式中,n表示0或1以上的整数。]
当聚酯改性硅酮材料具备聚酯树脂时,聚酯改性硅酮材料通常以聚酯树脂从呈螺旋结构的聚有机硅氧烷骨架中露出的状态存在。因此,在之后工序[3]中,使液状覆膜30干燥、固化获得接合膜3时,相邻聚酯改性硅酮材料所具备的聚酯树脂之间相互接触的机会增大。结果,在聚酯改性硅酮材料中,聚酯树脂之间交缠,它们所具备的羟基之间发生脱水缩合,进行化学键合,因此可以确实地提高所得接合膜3的膜强度。
另外,作为第一基材21,如上所述当使用羟基由其接合面(表面)23露出的物质时,残存于聚酯树脂的羟基与第一基材21所具备的羟基通过脱水缩合反应而键合,因此不仅通过物理结合而且通过化学键合将聚酯改性硅酮材料键合于第一基材21上。结果,接合膜3牢固地结合于第一基材21的接合面23上。进而,由于聚酯树脂所具备的酮基与第一基材21所具备的羟基之间产生氢键,因此通过该键,接合膜3牢固地接合在第一基材21的接合面23上。
[3]接着,将供至第一基材21上的液状材料35、即液状覆膜30干燥、固化。由此,如图1(c)所示,在第一基材21上获得接合膜3。
作为使液状覆膜30干燥·固化的方法并无特别限定,优选使用加热液状覆膜30的方法。根据该方法,通过加热液状覆膜30的单纯方法,可以容易且确实地进行液状覆膜30的干燥·固化。
即,通过加热液状覆膜30的单纯方法,当液状覆膜30中含有溶剂时,通过从该液状覆膜30中进行脱溶剂,可以将液状覆膜30干燥,同时可以将通过使聚酯改性硅酮材料中所含羟基发生脱水缩合反应而干燥的液状覆膜30固化。另外,液状覆膜30不含溶剂时,通过使聚酯改性硅酮材料中所含的羟基发生脱水缩合反应,也可将液状覆膜30干燥、固化。
如上所述,当使液状覆膜30干燥、固化形成接合膜3时,在该膜中,聚酯改性硅酮材料中所含的羟基之间发生脱水缩合反应,化学地连接,因此可以使接合膜3具有优异的膜强度。
进而,在接合膜3与第一基材21的界面处,产生在聚酯改性硅酮材料中所含的羟基与从第一基材21表面露出的羟基之间发生脱水缩合反应所形成的化学键,同时在聚酯改性硅酮材料中所含的酮基与从第一基材21表面露出的羟基之间产生氢键,因此可以形成相对于第一基材21的密合性优异的接合膜3。
加热液状覆膜30时的温度优选为25℃以上、更优选为150~250℃左右。
另外,加热时间优选为0.5~48小时左右,更优选为15~30小时左右。
予以说明,当液状覆膜30(液状材料35)中含有催化剂时,可以试图降低加热液状覆膜30的温度和缩短加热时间。
通过在该条件下使液状覆膜30干燥,在之后工序[4]中,通过赋予能量,可以确实地形成胶粘性良好地表现的接合膜3。另外,由于能够确实地使聚酯改性硅酮材料所具有的羟基之间键合、进而聚酯改性硅酮材料所具有的羟基与第一基材21所具有的羟基键合,因此可以使所形成的接合膜3成为膜强度优异、且牢固地结合在第一基材21上的接合膜。
而且,加热时的环境压力可以是大气压,优选减压。具体地说,减压的程度优选为133.3×10-5~1333Pa(1×10-5~10Torr)左右、更优选为133.3×10-4~133.3Pa(1×10-4~1Torr)左右。由此,接合膜3的膜密度提高,即,接合膜3致密化,使接合膜3具有更优异的膜强度。
如上所述,通过适当设定形成接合膜3时的条件,可以使所形成的接合膜3的膜强度等成为所需强度。
接合膜3的平均厚度优选为10~10000nm左右、更优选为3000~6000nm左右。通过适当地设定所提供的液状材料35的量、使所形成的接合膜3的平均厚度为所述范围内,可以防止接合第一基材21和第二基材22的接合体尺寸精度显著降低,同时可以牢固地进行接合。
即,当接合膜3的平均厚度低于所述下限值时,借助接合膜3的第一基材21与第二基材22的接合有可能无法获得充分的接合强度。另一方面,当接合膜3的平均厚度超过所述上限值时,接合体的尺寸精度有可能明显降低。
进而,通过使接合膜3的平均厚度为该范围,由于接合膜3富有一定程度的弹性,因此在之后工序[5]中,在接合第一基材21和第二基材22时,即便在与接合膜3接触的第二基材22的接合面24上附着微粒等,接合膜3也将该微粒包围,接合膜3与接合面24接合。因此,可以确实地抑制或防止由于该微粒存在、接合膜3与接合面24的界面的接合强度降低或者该界面处发生剥离。
另外,本发明中,由于是提供液状材料35形成接合膜3的构成,因此即便在第一基材21的接合面23上存在凹凸时,根据该凹凸的高度,也可以吸收凹凸的形状形成接合膜3。结果,接合膜3的表面32构成大致平坦的面。
[4]接着,对形成于接合面23的接合膜3的表面32赋予能量。
对接合膜3赋予能量时,由于在该接合膜3上表面32附近的分子键的一部分被切断、表面32被活化,因此在表面32附近表现出了相对于第二基材22的胶粘性。
这种状态的第一基材21能够基于化学键牢固地与第二基材22相接合。
这里,本说明书中,表面32“被活化”的状态除了如上所述接合膜3的表面32的分子键的一部分、具体地例如聚二甲基硅氧烷骨架所具备的甲基被切断、在接合膜3中产生未被终端化的键合键(以下也称作“未键合键”或“悬空键”。)的状态之外,还包括该未键合键被羟基(OH基)终端化的状态、以及这些状态混存的状态,将它们均称作接合膜3“被活化”。
赋予接合膜3的能量可以是使用任何方法来赋予的,例如可举出对接合膜3照射能量线的方法、加热接合膜3的方法、对接合膜3赋予压缩力(物理能量)的方法、将接合膜3暴露于等离子体(赋予等离子体能量)的方法、将接合膜3暴露于臭氧气体(赋予化学能量)的方法等。由此,能够高效地活化接合膜3的表面。
其中,对接合膜3赋予能量如图1(d)所示,特别优选使用将接合膜3暴露于等离子体的方法。
这里,作为对接合膜3赋予能量的方法,在说明优选使用将接合膜3暴露于等离子体的方法的理由之前,说明选择紫外线作为能量线、对接合膜3照射紫外线时的问题。
A:接合膜3的表面32的活化需要很长时间(例如1分钟~数十分钟)。另外,在使紫外线照射为短时间时,在接合第一基材21和第二基材22的工序中,该接合需要很长时间(数十分钟以上)。即,获得接合体1需要很长时间。
B:另外,在使用紫外线时,该紫外线易于在厚度方向上透过接合膜3。因此,根据基材(本实施方式中为第一基材21)的构成材料(例如树脂材料)等的不同,在基材与接合膜3的界面(接触面)处会发生劣化,接合膜3易于从基材上剥离。
进而,紫外线在接合膜3的厚度方向上透过时,作用于整个接合膜3上,在其整体上例如聚二甲基硅氧烷骨架所具备的甲基被切断、除去。即,接合膜3中的有机成分量极度降低,其无机化进行。因此,由于有机成分的存在所带来的接合膜3的柔软性整体上降低,所得接合体1易于发生接合膜3的层内剥离。
C:进而,当通过将第一基材21从第二基材22上剥离、将各基材21、22分离来循环或再利用所接合的接合体1时,该操作通过对接合体1赋予剥离用能量,可以将各基材21、22之间剥离。此时,例如残存于接合膜3中的甲基(有机成分)从聚二甲基硅氧烷骨架上被切断、除去,被切断的有机成分变为气体。该气体(气体状有机成分)在接合膜3上产生分离,将接合膜3分割。
但是,在照射紫外线时,如上所述由于接合膜3整体的无机化进行,因此即便赋予剥离用能量,成为气体的有机成分也极少,具有难以在接合膜3上产生分离的问题。
与此相对,当将接合膜3的表面32暴露于等离子体时,在接合膜3的表面32附近,选择性地将构成该接合膜3的材料的分子键的一部分、例如聚二甲基硅氧烷骨架所具备的甲基切断。
予以说明,利用该等离子体的分子键的切断不仅仅是基于等离子体的荷电的化学作用,还由基于等离子体的彭宁效应(Penning effect)的物理作用引起,因此在极短时间内发生。因而,能够在极短时间内(例如数秒钟左右)将接合膜3活化,结果能够在短时间内制造接合体1。
另外,等离子体选择性地作用于接合膜3的表面32,难以影响到其内部。因此,分子键的切断选择性地在接合膜3的表面32附近发生。即,接合膜3在其表面32附近被选择性地活化。因此,会发生使用紫外线使接合膜3活化时的问题(所述B和C的问题)。
如此,通过在接合膜3的活化中使用等离子体,在接合体1中难以发生接合膜3的层内剥离,当将第一基材21从第二基材22上剥离时,可以确实地进行该剥离操作。
另外,利用紫外线照射使接合膜3活化时,依赖于所照射的紫外线强度的接合膜3的活化程度变化极大。因此为了使接合膜3活化至适于第一基材21和第二基材22的接合的程度,需要紫外线照射的严密的条件管理。另外,当不严格管理时,在所得接合体1间会发生第一基材21和第二基材22的接合强度不均。
与此相对,利用等离子体使接合膜3活化时,依赖于所接触的等离子体浓度的接合膜3的活化程度变化平稳。因此,为了使接合膜3活化至适于第一基材21和第二基材22接合的程度,不需要严密地管理产生等离子体的条件。换而言之,当接合膜3的活化使用等离子体时,接合体1的制造条件的允许范围宽。另外,即便不严格管理,也难以在所得接合体1间发生第一基材21和第二基材22的接合强度不均。
而且,利用紫外线照射使接合膜3活化时,随着接合膜3的活化、即接合膜3中的有机物的离去,具有接合膜3本身发生收缩(特别是膜厚降低)的问题。当接合膜3发生收缩时,难以以高的接合强度将第一基材21和第二基材22接合。
与此相对,利用等离子体使接合膜3活化时,如上所述,由于接合膜3的表面附近被选择性地活化,因此接合膜3的收缩不会发生或极少发生。因而即便较薄地形成接合膜3时,也能够以高接合强度将第一基材21和第二基材22接合。另外,此时在能够获得高尺寸精度的接合体1的同时,还能够试图将接合体1薄型化。
如上所述,利用等离子体使接合膜3活化时,与利用紫外线使接合膜3活化的情况相比,具有很多优点。
相对于接合膜3的等离子体的接触可以在减压下进行,优选在大气压下进行。即,优选利用大气压等离子体处理接合膜3。通过大气压等离子体处理,由于接合膜3的周围不会成为减压状态,因此利用等离子体的作用例如将聚酯改性硅酮材料的聚二甲基硅氧烷骨架所具备的甲基切断、除去时(接合膜3的活化时),可以防止该切断多余地进行。
该大气压下的等离子体处理例如可以使用图3所示的大气压等离子体处理装置进行。
图3为表示大气压等离子体装置的构成的简图。
图3所示大气压等离子体装置1000具备输送形成有接合膜3的第一基材21(以下仅称作“被处理基板W”。)的输送装置1002和设置于输送装置1002上方的头1010。
该大气压等离子体装置1000中,在头1010所具备的外加电极1015和对置电极1019之间,形成等离子体发生的等离子体发生区域p。
以下说明各部的构成。
输送装置1002具有能够承载被处理基板W的移动台1020。该移动台1020可以通过输送装置1002所具有的移动机构(未图示)的动作,在x轴方向上移动。
予以说明,移动台1020例如由不锈钢、铝等金属材料构成。
头1010具有头主体1101、外加电极1015和对置电极1019。
头1010上设有向移动台1020(输送装置1002)上面与头1010下面1103的间隙1102提供等离子体化后的处理气体G的供气流路1018。
供气流路1018在形成于头1010下面1103的开口部1181处开口。另外,如图3所示,在下面1103的左侧形成阶梯差。由此,头主体1101的左侧部分与移动台1020的间隙1104变得比间隙1102小(狭窄)。因而,抑制或防止了等离子体化后的处理气体G进入间隙1104中,优先地在x轴正方向流动。
予以说明,头主体1101例如由氧化铝、石英等电介质材料构成。
在头主体1101上以夹隔供气流路1018的方式对置设置外加电极1015和对置电极1019,由此构成一对平行平板型电极。其中,外加电极1015电连接于高频率电源1017,对置电极1019接地。
这些外加电极1015和对置电极1019例如由不锈钢、铝等金属材料构成。
在使用这种大气压等离子体装置1000对被处理基板W进行等离子体处理时,首先向外加电极1015和对置电极1019之间施加电压,产生电场E。在此状态下,使处理气体G流入供气流路1018。此时,流入供气流路1018的处理气体G在电场E的作用下放电、被等离子体化。该等离子体化后的处理气体G从下面1103侧的开口部1181供至间隙1102内。由此,等离子体化后的处理气体G接触于设于被处理基板W的接合膜3的表面32,被实施等离子体处理。
通过使用该大气压等离子体装置1000,可以容易且确实地使等离子体接触于接合膜3,使接合膜3活化。
这里,外加电极1015与移动台1020(被处理基板W)之间的距离、即间隙1102的高度(图3中h1所示的长度)考虑高频率电源1017的输出或实施于被处理基板W的等离子体处理的种类等适当决定,优选为0.5~10mm左右,优选为0.5~2mm左右。由此,可以使等离子体接触于接合膜3、更为确实地使接合膜3活化。
另外,施加于外加电极1015和对置电极1019之间的电压优选为1.0~3.0kVp-p左右、更优选为1.0~1.5kVp-p左右。由此,可以在外加电极1015和移动台1020之间更为确实地产生电场E,可以使供至供气流路1018的处理气体G确实地被等离子体化。
高频率电源1017的频率数(外加电压的频率数)并无特别限定,优选为10~50MHz左右、更优选为10~40MHz左右。
处理气体G的种类并无特别限定,例如可举出氦气、氩气等稀薄气体、氧气等,还可组合使用其中的1种或2种以上。其中,处理气体G优选使用以稀薄气体为主要成分的气体,特别优选使用以氦气为主要成分的气体。
即,用于处理的等离子体优选为将以氦气为主要成分的气体等离子体化后的产物。以氦气为主要成分的气体(处理气体G)在等离子体化时难以产生臭氧,因此可以防止接合膜3的表面32的臭氧所导致的变质(氧化)。结果,能够抑制接合膜3的活化程度降低,即确实地使接合膜3活化。进而,氦气的等离子体从所述彭宁效应极高、能够短时间内确实地进行接合膜3的活化的观点出发也优选。
此时,以氦气为主要成分的气体向供气流路1018的供给速度优选为1~20SLM左右、更优选为5~15SLM左右。由此,易于控制接合膜3的活化程度。
另外,该气体(处理气体G)中的氦气含量优选为85vol%以上、更优选为90vol%以上(也包括100%)。由此,可以更为显著地发挥所述效果。
另外,移动台1020的移动速度并无特别限定,优选为1~20mm/秒左右、更优选为3~6mm/秒左右。通过以这种速度使等离子体接触于接合膜3,即便是短时间,也可充分且确实地使接合膜3活化。
[5]接着,按照接合膜3和第二基材22密合的方式重叠第一基材21和第二基材22(参照图2(e))。由此,在所述工序[4]中由于在接合膜3的表面32表现出相对于第二基材22的胶粘性,因此接合膜3与第二基材22的接合面24进行化学键合。结果,第一基材21和第二基材22借助接合膜3接合,获得图2(f)所示的接合体1。
利用这种接合方法,由于不需要高温(例如700℃以上)下的热处理,因此也可将由耐热性低的材料构成的第一基材21和第二基材22供于接合。
另外,由于借助接合膜3将第一基材21和第二基材22接合,因此还具有各基材21、22的构成材料没有限制的优点。
由上可知,通过本发明,可以分别增宽第一基材21和第二基材22的各构成材料的选择范围。
另外,当第一基材21的热膨胀率与第二基材22的热膨胀率相互不同时,优选尽量在低温下进行接合。通过在低温下进行接合,可以试图进一步降低产生于接合界面的热应力。
具体地说,虽然也依赖于第一基材21与第二基材22的热膨胀率之差,但优选在第一基材21和第二基材22的温度为25~50℃左右的状态下贴合第一基材21和第二基材22、更优选在20~40℃左右的状态下进行贴合。在这种温度范围内时,即便第一基材21与第二基材22的热膨胀率之差一定程度地增大,也可充分减少发生在接合界面的热应力。结果,能够抑制或防止接合体1发生翘曲或剥离等。
另外,此时当具体的第一基材21与第二基材22之间的热膨胀系数之差为5×10-5/K以上时,如上所述,特别优选在尽量低温下进行接合。
这里,说明本工序中接合第一基材21和第二基材22的机理、即接合膜3的表面32与第二基材22接合面24进行接合的机理。
例如,以羟基露出至第二基材22的接合面24的情况为例进行说明时,本工序[5]中,当按照形成于第一基材21的接合膜3与第二基材22的接合面24相接触地将它们重叠时,存在于接合膜3的表面32的羟基与存在于第二基材22的接合面24的羟基通过氢键相互吸引,在羟基之间产生引力。推测利用该引力接合第一基材21和第二基材22。
另外,通过该氢键相互吸引的羟基之间由于温度条件等不同,伴随着脱水缩合会从表面被切断。结果,在第一基材21与第二基材22的接触界面,羟基所键合的键合键之间发生键合。由此,推测将第一基材21和第二基材22更为牢固地接合。
另外,当在第一基材21的接合膜3表面或内部以及第二基材22的接合面24或内部分别存在未被终端化的键合键、即未键合键(悬空键)时,当贴合第一基材21和第二基材22时,这些未键合键之间再次键合。该再次键合按照相互重叠(络合)而复杂地发生,因此在接合界面形成网络状的结合。由此,将接合膜3和第二基材22特别牢固地接合。
予以说明,在所述工序[4]中被活化的接合膜3的表面的活性状态随时间的经过而缓和。因此,在所述工序[4]结束后,优选尽早进行本工序[5]。具体地说,在所述工序[4]结束后,优选在60分钟内进行本工序[5],更优选在5分钟以内进行。为该时间内时,由于接合膜3的表面维持了充分的活性状态,因此在贴合第一基材21和第二基材22时,在它们之间能够获得充分的接合强度。
换而言之,由于被活化前的接合膜3是将聚酯改性硅酮材料干燥·固化而获得的接合膜,因此化学上比较稳定,耐候性也优异。因而,被活化前的接合膜3适于长期保存。因此,从接合体1的制造效率的观点出发,有效的是大量制造或购买具备这种接合膜3的第一基材21来保存,在进行本工序的贴合之前仅对必要个数的基材进行所述工序[4]所记载的能量赋予即可。
如上所述,可以获得图2(f)所示的接合体(本发明的接合体)1。
如此获得的接合体1发挥相对于第一基材21和第二基材22之间的厚度方向和面方向两者的接合强度。
予以说明,第一基材21和第二基材22之间的厚度方向的接合强度优选为5MPa(50kgf/cm2)以上、更优选为10MPa(100kgf/cm2)以上。具有这种相对于厚度方向的接合强度的接合体1可以充分地防止相对于其牵引的接合膜3的剥离。另外,通过本发明的接合方法,能够高效地制作第一基材21和第二基材22以所述很大接合强度接合的接合体1。
予以说明,在获得接合体1时或者在获得接合体1之后,可以对该接合体1根据需要进行以下2个工序([6A]和[6B])中的至少1个工序(提高接合体1的接合强度的工序)。由此,可以容易地进一步提高接合体1的接合强度。
[6A]如图2(g)所示,将所得接合体1向第一基材21和第二基材22相互靠近的方向加压。
由此,接合膜3的表面更加接近第一基材21的表面和第二基材22的表面,可以进一步提高接合体1的接合强度。
另外,通过加压接合体1,能够押溃残存于接合体1中接合界面的空隙,进一步扩大接合面积。由此能够更加提高接合体1的接合强度。
予以说明,该压力可以根据第一基材21和第二基材22的各构成材料或各厚度、接合装置等条件适当调整。具体地说,虽然根据第一基材21和第二基材22的各构成材料或各厚度等有若干不同,但优选为5~60MPa左右、更优选为20~50MPa左右。由此,能够确实地提高接合体1的接合强度。予以说明,该压力也可高于所述上限值,但根据第一基材21和第二基材22的各构成材料不同,有在各基材21、22中发生损伤等的危险。
另外,进行加压的时间并无特别限定,优选为10秒钟~30分钟左右。予以说明,进行加压的时间可以根据进行加压时的压力适当改变。具体地说,加压接合体1时的压力越高,即便缩短加压的时间,也可提高接合强度。
[6B]如图2(g)所示,对所得接合体1进行加热。
由此,能够进一步提高接合体1的接合强度。
此时,加热接合体1时的温度只要比室温高、低于接合体1的耐热温度,则无特别限定,优选为25~100℃左右、更优选为50~100℃左右。在该范围的温度下进行加热时,可以在确实地防止接合体1由于热量而发生变质·劣化的同时,也可确实地提高接合强度。
另外,加热时间并无特别限定,优选为1~30分钟左右。
另外,在进行所述工序[6A]和[6B]两者时,优选双方同时进行。即,如图2(g)所示,优选一边对接合体1加压一边进行加热。由此,加压所产生的效果与加热所产生的效果相辅相成,能够特别提高接合体1的接合强度。
通过进行以上工序,可以容易地进一步提高接合体1的接合强度。
《第2实施方式》
接着说明本发明接合方法的第2实施方式。
图4为用于说明本发明接合方法的第2实施方式的图(纵剖面图)。予以说明,以下说明中,将图4中的上侧称作“上”、下侧称作“下”。
以下说明接合方法的第2实施方式,以不同于所述第1实施方式的接合方法的方面为中心进行说明,对于相同事项省略其说明。
本实施方式的接合方法除了在第一基材21的接合面(表面)23上形成接合膜3之外,还在第二基材22的接合面(表面)24上形成接合膜3。除了通过在各个基材21、22所具备的接合膜3的表面32附近表现了胶粘性、使这些接合膜3之间相接触,从而将第一基材21和第二基材22相接合获得接合体1之外,与所述第1实施方式相同。
即,本实施方式的接合方法为在第一基材21上和第二基材22上均形成接合膜3,将这些接合膜3之间一体化,从而将第一基材21和第二基材22接合的接合方法。
[1’]首先准备与所述工序[1]同样的第一基材21和第二基材22。
[2’]接着,与在所述工序[2]和所述工序[3]中说明的同样,在第一基材21的接合面23上形成接合膜3,同时在第二基材22的接合面24上也形成接合膜3。
[3’]然后,与所述工序[4]中说明的一样,对形成于第一基材21的接合膜3和形成于第二基材22的接合膜3均赋予能量,从而在各接合膜3的表面32附近表现胶粘性。
[4’]然后,如图4(a)所示,按照将各基材21、22所具备的表现胶粘性的接合膜3之间分别密合,将各基材21、22之间贴合。由此,通过形成于双方基材21、22的接合膜3,将基材21、22之间接合,获得图4(b)所示的接合体1。
如上所述,可以获得接合体1。
予以说明,在获得接合体1后,可以对该接合体1根据需要进行所述第1实施方式的工序[6A]和[6B]中的至少1个工序。
例如,如图4(c)所示,通过边对接合体1进行加压边进行加热使接合体1的各基材21、22之间更为接近。由此,促进各接合膜3的界面的羟基的脱水缩合或未键合键之间的再次键合。结果,接合膜3的一体化进一步进行,最终几乎完全地被一体化。
予以说明,在所述第1和第2实施方式中,说明了在第一基材21和第二基材22中的一方或双方的整个面上形成接合膜3的情况,但本发明中,接合膜3也可选择性地形成于第一基材21和第二基材22中的一方或双方表面的一部分区域上。
此时,通过仅适当设定形成接合膜3的区域的大小,可以简单地选择第一基材21和第二基材22被接合的区域。由此,例如可以控制第一基材21和第二基材22发生接合的接合膜3的面积或形状,容易地调整接合体1的接合强度。结果例如可获得能够容易地剥离接合膜3的接合体1。
即,在能够调整接合体1的接合强度的同时,能够调整分离接合体1时的强度(断裂强度)。
由此观点出发,在制作能够容易地分离的接合体1时,优选接合体1的接合强度为用人手可容易地分离的程度的大小。由此,在分离接合体1时,可以不使用装置等简单地进行。
另外,通过适当地设定第一基材21和第二基材22发生接合的接合膜3的面积或形状,能够缓和发生于接合膜3的应力的局部集中。由此,例如即便在第一基材21和第二基材22之间的热膨胀率差大时,也可确实地将各基材21、22接合。
进而,此时在未形成接合膜3的区域(非膜形成区域)42上,在第一基材21和第二基材22之间形成相当于接合膜3厚度的距离(高度)的空间。为了活用该空间,通过适当调整形成接合膜3的区域(膜形成区域)的形状,可以在第一基材21和第二基材22之间形成封闭空间或流路。
另外,在使等离子体接触接合膜3之前,还可对接合膜3进行将构成接合膜3的硅酮材料之间交联的交联处理。此时,能够提高接合膜3的耐药品性(耐溶剂性)。
该接合膜3可以在接合构成收纳含有有机溶剂的组合物的制品的部件之间时优选使用。作为这种制品,可以举出以下说明的喷墨式记录头(液滴喷头)等。
另外,交联处理例如可以举出加热处理、催化剂导入处理等,可以组合使用其中的1种或2种以上。
<液滴喷头>
接着,说明将本发明的接合体适用于喷墨式记录头时的实施方式。
图5为表示使用本发明接合体获得的喷墨式记录头(液滴喷头)的分解立体图、图6为表示图5所示喷墨式记录头的主要部件构成的剖面图、图7为表示具备图5所示喷墨式记录头的喷墨打印机的实施方式的简图。予以说明,图5的通常使用的状态是上下颠倒表示的。
图5所示的喷墨式记录头10搭载于图7所示的喷墨打印机9上。
图7所示的喷墨打印机9具备装置主体92,设置有:在上部后方设置记录用纸P的托盘921、向下部前方排出记录用纸P的排纸口922和上部面的操作面板97。
操作面板97例如具备由液晶显示器、有机EL显示器、LED灯等构成、显示错误信息等的显示部(未图示)和由各种开关等构成的操作部(未图示)。
另外,在装置主体92的内部主要具有具备往复运动的头单元93的印刷装置(印刷机构)94、将记录用纸P一张一张地送至印刷装置94的给纸装置(给纸机构)、控制印刷装置94和给纸装置95的控制部(控制机构)96。
通过控制部96的控制,给纸装置95将记录用纸P一张一张地间歇送入。该记录用纸P通过头单元93的下部附近。此时,头单元93在基本垂直于记录用纸P的送入方向的方向上往复运动,进行对记录用纸P的印刷。即,头单元93的往复运动和记录用纸P的间歇送入成为印刷的主扫描和副扫描,进行喷墨方式的印刷。
印刷装置94具备头单元93、作为头单元93的驱动源的滑架电机941、接受滑架电机941的旋转,使头单元93往复运动的往复移动机构942。
头单元93在其下部具有:多个喷嘴孔111的喷墨式记录头10(以下仅称作“头10”。)和向头10提供墨液的墨盒931以及搭载头10和墨盒931的滑架932。
还有,作为墨盒931,使用填充有黄色、青色、品红、黑色(黑)这四色的墨液的墨盒,由此能够进行彩色印刷。
往复移动机构942具有:将其两端支撑于框架(未图示)的滑架导轴944以及平行于滑架导轴944而延伸的同步带943。
滑架932往复移动自如地支撑于滑架导轴944,并且固定于同步带943的一部分。
通过滑架电机941的运行,当借助滑轮使同步带943正反运行时,头单元93在滑架导轴944的引导下往复运动。而且,在该往复运动时,从头10适当地喷出墨液,进行向记录用纸P的印刷。
给纸装置95具有:成为其驱动源的给纸电机951、利用给纸电机951的运行而旋转的给纸辊952。
给纸辊952由夹着记录用纸P的送纸路径(记录用纸P)、上下相对置的从动辊952a和驱动辊952b构成,驱动辊952b连接于给纸电机951。由此,给纸辊952将设置于托盘921的多张记录用纸P一张一张地送入印刷装置94。予以说明,代替托盘921,还可以是可自由装卸的、收纳记录用纸P的给纸盒的结构。
控制部96通过例如根据从个人计算机或数码相机等主机输入的印刷数据来控制印刷装置94或给纸装置95等进行印刷。
控制部96均未图示,主要具备:存储控制各部份的控制程序等的存储器、驱动压电元件(振动源)14控制墨液的喷出时间的压电元件驱动线路、驱动印刷装置94(滑架电机941)的驱动线路、驱动给纸装置95(给纸电机951)的驱动线路以及输入来自主机的印刷数据的通信线路以及电连接于它们进行各部中的各种控制的CPU。
另外,CPU上例如分别电连接有能够检测墨盒931的墨液残量、头单元93位置等的各种传感器等。
控制部96借助通信线路输入印刷数据,储存于存储器中。CPU对该印刷数据进行处理,根据该处理数据和来自各种传感器的输入数据,向各驱动线路输出驱动信号。通过该驱动信号,压电元件14、印刷装置94和给纸装置95分别运行。由此,对记录用纸P进行印刷。
以下参照图5和图6详细说明头10。
头10包括:具备喷嘴板11、墨液室基板12、振动板13和接合于振动板13的压电元件(振动源)14的头主体17以及收纳该头主体17的基体16。予以说明,该头10构成请求式压电喷墨头。
喷嘴板11例如由SiO2、SiN、石英玻璃等硅系材料,Al、Fe、Ni、Cu或含有它们的合金等金属系材料,氧化铝、氧化铁等氧化物系材料,炭黑、石墨等碳系材料等构成。
在该喷嘴板11上形成有用于喷出墨液滴的多个喷嘴孔111。这些喷嘴孔111间的间距根据印刷精度适当设定。
喷嘴板11上固着(固定)有墨液室基板12。
该墨液室基板12利用喷嘴板11、侧壁(隔壁)122和后述的振动板13,划分形成多个墨液室(腔室、压力室)121、储存由墨盒931提供的墨液的储存室123和从储存室123向各墨液室121分别提供墨液的供给口124。
各墨液室121分别形成为长条状(长方体状),对应各喷嘴孔111进行配置。各墨液室121可通过后述振动板13的振动来改变容积,利用该容积变化,喷出墨液。
作为用于获得墨液室基板12的母料,例如可以使用硅单晶基板、各种玻璃基板、各种树脂基板等。这些基板由于均为常用的基板,因此通过使用这些基板,能够减少头10的制造成本。
另一方面,在墨液室基板12的与喷嘴板11相反的一侧接合振动板13,进而在振动板13的与墨液室基板12相反的一侧设置多个压电元件14。
另外,在振动板13的规定位置,贯穿振动板13的厚度方向形成有连通孔131。经由该连通孔131,能够从所述墨盒931向储存室123提供墨液。
各压电元件14分别在下部电极142和上部电极141之间插有压电体层143,对应于各墨液室121的大致中央部而配置。各压电元件14电连接于压电元件驱动线路,根据压电元件驱动线路的信号运动(振动、变形)。
各压电元件14分别作为振动源发挥功能,振动板13起到通过压电元件14的振动来振动、瞬间提高墨液室121的内部压力的功能。
基体16例如由各种树脂材料、各种金属材料等构成,喷嘴板11固定、支撑于该基体16上。即,在基体16所具备的凹部161中装有头主体17的状态下,通过形成于凹部161外周部的阶梯差162支撑喷嘴板11的边缘部。
以上的喷嘴板(喷嘴板)11与墨液室基板12的接合、墨液室基板12与振动板13的接合以及喷嘴板11与基体16的接合中,至少在一个部位接合时使用本发明的接合方法。
换而言之,在喷嘴板11与墨液室基板12的接合体、墨液室基板12与振动板13的接合体以及喷嘴板11与基体16的接合体中,在至少1个位置上使用本发明的接合体。
这种头10中,在所述接合界面上插入所述接合膜3而被接合。因此,接合界面的接合强度和耐药品性增高,由此,相对于储存在各墨液室121的墨液的耐久性和液密性增高。结果,头10的可靠性高。
另外,由于能够在非常低的温度下进行可靠性高的接合,因此具有即便是线膨胀系数不同的材料也可制成大面积的头的优点。
另外,当在头10的一部分使用本发明的接合体时,可以构建尺寸精度高的头10。因此,能够高度控制从头10喷出的墨液滴的喷出方向或者头10与记录用纸P的分离距离,可以提高利用喷墨打印机9所进行的打字的质量。
另外,由于使用液滴喷出法可以任意地设定提供液状材料的位置,因此能够适当控制各接合体的接合部的面积或其配置、缓和发生于各接合体接合界面的应力的局部集中。由此,例如即便是在喷嘴板11与墨液室基板12之间、墨液室基板12与振动板13之间以及喷嘴板11与基体16之间,两者的热膨胀率差很大时,也可确实地将两者的部件接合。
进而,通过缓和产生于接合界面的应力的局部集中,能够确实地防止接合体的剥离或变形(翘曲)等。由此可获得可靠性高的头10和喷墨打印机9。
这种头10在不借助压电元件驱动线路,输入规定喷出信号的状态即在压电元件14的下部电极142和上部电极141之间不施加电压的状态下,压电体层143不会发生变形。因而,振动板13也不会发生变形,墨液室121不会发生容积变化。因此墨液滴不会从喷嘴孔111喷出。
另一方面,在借助压电元件驱动线路输入规定的喷出信号的状态、即在压电元件14的下部电极142和上部电极141之间施加一定电压的状态下,压电体层143会发生变形。由此,振动板13严重弯曲,墨液室121发生容积变化。此时,墨液室121内的压力瞬间变高,墨液滴从喷嘴孔111喷出。
当1次的墨液喷出结束时,压电元件驱动线路停止对下部电极142和上部电极141之间施加电压。由此,压电元件14返回至大致原来的形状,墨液室121的容积增大。予以说明,此时,由墨盒931朝向喷嘴孔111的压力(朝向正方向的压力)作用于墨液。因而,防止空气从喷嘴孔111进入墨液室121,将对应于墨液喷出量的墨液从墨盒931(储存室123)供至墨液室121。
这样,在头10中,通过对预印刷的位置的压电元件14借助压电元件驱动线路依次输入喷出信号,可以印刷任意的(所需)文字或图形等。
予以说明,头10还可以代替压电元件14具有电热转换元件。即,头10还可以是利用电热转换元件的材料所产生的热膨胀将墨液喷出的气泡式喷墨方式(“bubble jet”为注册商标))。
予以说明,在所述结构的头10中,在喷嘴板11设有为了赋予疏液性而形成的覆膜114。由此,当墨液滴从喷嘴孔111喷出时,可以确实地防止墨液滴残存于该喷嘴孔111的周边。结果,能够使从喷嘴孔111喷出的墨液滴确实地落在目标区域上。
以上,根据图示的实施方式说明了本发明的接合方法和接合体,但本发明并非限定于此。
例如,在本发明的接合方法中,还可根据需要追加1个以上的任意目的的工序。
另外,本发明的接合体当然还可以适用于液滴喷头以外的装置。具体地说本发明的接合体可以适用于例如光学装置所具备的透镜、半导体装置、微型反应器等。
实施例
接着,说明本发明的具体实施例。
《接合体的评价》
1.接合体的形成
(实施例1)
首先,作为第一基材(基板)准备纵20mm×横20mm×平均厚度40μm不锈钢(SUS)基板,作为第二基材(对置基板)准备纵20mm×横20mm×平均厚度4μm的聚苯硫醚(PPS)基板。
接着,准备在硅酮材料中连接有聚酯树脂的聚酯改性硅酮材料(日本Momentive performance materials合同会社制、“XR32-A1612”),通过旋涂法向SUS基板上提供该液状材料形成液状覆膜。
然后,在200℃、1小时的条件下加热该液状覆膜使其干燥·固化,从而在SUS基板上形成接合膜(平均厚度:约1μm)。
接着,使用图3所示大气压等离子体装置在以下所示条件下使等离子体接触于形成于SUS基板上的接合膜。由此,使接合膜活化,在其表面表现出胶粘性。
<等离子体处理条件>
·处理气体:氦气和氧气的混合气体
·供气速度:10SLM
·电极之间距离:1mm
·外加电压:1kVp-p
·电压频率数:40MHz
·移动速度:1mm/秒
接着,按照接合膜的接触等离子体的面与PPS基板表面相接触,将SUS基板和PPS基板重叠。
然后,以50MPa对SUS基板和PPS基板进行加压,在常温(25度前后)下维持1分钟。之后,在200℃、1小时的条件下对其进行加热,从而提高接合膜的接合强度。
经过以上工序,获得借助接合膜将SUS基板和PPS基板接合的接合体。
(实施例2)
除了第二基材准备聚酰亚胺(PI)基板来代替PPS基板之外,与所述实施例1同样地获得接合体。
(实施例3)
除了第二基材准备聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板来代替PPS基板之外,与所述实施例1同样地获得接合体。
(实施例4)
除了使用与在SUS基板上形成接合膜同样的方法在PPS基板上也形成接合膜、使得形成于各基板上的接合膜之间相互接触,借助接合膜将SUS基板和PPS基板接合之外,与所述实施例1同样地获得接合体。
(实施例5)
除了第二基材准备聚酰亚胺(PI)基板来代替PPS基板之外,与所述实施例4同样地获得接合体。
(实施例6)
除了第二基材准备聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板来代替PPS基板之外,与所述实施例4同样地获得接合体。
(比较例1~3)
除了使第一基材的构成材料和第二基材的构成材料分别为表1所示材料、利用环氧基系胶粘剂将各基材间粘接以外,与所述实施例1同样地获得接合体。
(比较例4)
首先,与所述实施例1同样,作为第一基材准备SUS基板、作为第二基材准备PPS基板。
接着,准备未连接聚酯树脂的硅酮材料(信越化学工业社制、“KR-251”),利用旋涂法向SUS基板上提供该液状材料,形成液状覆膜。
接着,在150℃、2小时的条件加热该液状覆膜,将其干燥·固化,从而在SUS基板上形成接合膜(平均厚度:约4μm)。
接着,在以下所示条件下对所得接合膜照射紫外线。
<紫外线照射条件>
·环境气体的组成:氮气
·环境气体的温度:20℃
·环境气体的压力:大气压(100kPa)
·紫外线的波长:172nm
·紫外线的照射时间:5分钟
接着,使用图3所示大气压等离子体装置以以下所示条件使等离子体接触于经过紫外线照射的接合膜。由此,使接合膜活化,在其表面表现出胶粘性。
<等离子体处理条件>
·处理气体:氦气
·供气速度:10SLM
·电极之间距离:1mm
·外加电压:1kVp-p
·电压频率数:40MHz
·移动速度:1mm/秒
接着,按照接合膜的接触等离子体的面与PPS基板表面相接触,将SUS基板和PPS基板重叠。
然后,以50MPa对硅基板和玻璃基板进行加压,同时在常温(25度前后)维持1分钟。之后,在常温下将其放置3天,从而提高接合膜的接合强度。
经过以上工序,获得借助接合膜接合SUS基板和PPS基板的接合体。
(比较例5)
除了使用与在SUS基板上形成接合膜同样的方法在PPS基板上也形成接合膜、使得形成于各基板上的接合膜之间相互接触,借助接合膜将SUS基板和PPS基板接合之外,与所述实施例1同样地获得接合体。
2.接合体的评价
2.1相对于厚度方向的接合强度的评价
对于各实施例1~6和各比较例1~5中获得的接合体,使用QUAD GROUP公司制(“逻米拉斯(ロミユラス)”)测定相对于各基材间厚度方向的强度。然后,根据以下标准评价接合强度。
<相对于厚度方向的接合强度的评价标准>
◎:10MPa(100kgf/cm2)以上
○:5MPa(50kgf/cm2)以上、小于10MPa(100kgf/cm2)
△:1MPa(10kgf/cm2)以上、小于5MPa(50kgf/cm2)
×:小于1MPa(10kgf/cm2)
2.2相对于面方向的接合强度的评价
对于各实施例1~6和各比较例1~5中获得的接合体,根据正方格附着性试验(JIS-D0202中规定)如下评价相对于面方向的接合强度。
即,首先对各实施例1~6和各比较例1~5中获得的接合体分别以距离第二基材侧1mm的间隔横切成正方格状。
接着,在第二基材上完全地附着20mm宽的透明胶带后,例如在使该胶带的一端相对于第二基材表面保持直角的状态下瞬间剥离胶带。然后根据未从接合体完全剥离的残存的被切断为正方格状的第二基材的数目,利用以下标准进行评价。
<相对于面方向的接合强度的评价标准>
◎:未见从接合体上剥离的正方格状第二基材
○:从接合体上剥离的正方格状第二基材数目为1~5个
△:从接合体上剥离的正方格状第二基材数目为5~10个
×:从接合体上剥离的正方格状第二基材数目为10个以上
2.3尺寸精度的评价
对于各实施例和各比较例中获得的接合体,分别测定厚度方向的尺寸精度。
尺寸精度的测定如下进行:测定正方形接合体的各角部厚度,计算4个位置的厚度的最大值与最小值之差。然后根据以下标准评价该差值。
<尺寸精度的评价标准>
○:小于10μm
×:10μm以上
将以上2.1~2.3的各评价结果示于表1。
【表1】
※PPS:聚苯硫醚
PET:聚对苯二甲酸乙二醇酯
PI:聚酰亚胺
由表1可知,具备由聚酯改性硅酮材料构成的接合膜的各实施例获得的接合体在相对于厚度方向的接合强度、相对于面方向的接合强度和尺寸精度任一项目中均显示优异的特性。
与此相对,具备由环氧基系胶粘剂构成的接合膜的比较例1~3获得的接合体相对于厚度方向和面方向的接合强度并不充分。另外,尺寸精度特别低。
进而,具备由未连接聚酯树脂的硅酮材料构成的接合膜的比较例4、5获得的接合体在相对于厚度方向的接合强度和尺寸精度的项目中显示优异的特性,但相对于面方向的接合强度显示很差的特性。予以说明,比较例4、5的接合体中,相对于厚度方向和面方向的接合强度的评价中,均获得在第二基材和接合膜的界面处接合膜发生剥离的结果。由此可知,由未连接聚酯树脂的硅酮材料构成的接合膜与由连接有聚酯树脂的聚酯改性硅酮材料构成的接合膜相比,与基材的界面的接合强度差。
《接合膜的评价》
3.接合膜的形成
(样品No.1:本发明)
首先,准备纵20mm×横20mm×平均厚度1mm的玻璃基板。
接着,准备在硅酮材料连接有聚酯树脂的聚酯改性硅酮材料(日本Momentive performance materials合同会社制、“XR32-A1612”),利用旋涂法向玻璃基板上提供该液状材料形成液状覆膜。
接着,在200℃、1小时的条件下加热该液状覆膜,使其干燥·固化,从而在玻璃基板上形成接合膜(平均厚度:约1.9μm)。
(样品No.2)
首先,准备与所述样品No.1中准备的相同玻璃基板。
接着,准备未连接聚酯树脂的硅酮材料(信越化学工业社制、“KR-251”),利用旋涂法向玻璃基板上提供该液状材料形成液状覆膜。
接着,在150℃、2小时的条件下加热该液状覆膜,使其干燥·固化,从而在玻璃基板上形成接合膜(平均厚度:约4μm)。
(样品No.3)
首先,准备与所述样品No.1中准备的相同玻璃基板。
接着,向该玻璃基板上提供环氧基系胶粘剂使其干燥·固化,从而形成由环氧基系胶粘剂构成的接合膜(平均厚度:约3μm)。
4.接合膜的评价
4.1耐药品性的评价
首先相对于形成于各样品No.玻璃基板上的接合膜,在纵方向和横方向的双方上以1mm宽度切除接合膜,形成十字状的缺损部。
然后,将各样品No.的接合膜分别浸渍于酸溶液(FeCl3、34-36wt%;pH1以下)、碱性溶液(NaOH、3.0wt%;pH13.6)、有机溶剂1(γ丁内酯、100wt%)、有机溶剂2(N-甲基吡咯烷酮(NMP)、100wt%)80小时,使用阶梯差测定装置(KLA Tencor公司制、“型号P-15”)测定各药品所导致的各样品No.接合膜的膜减少率。然后根据以下标准评价该结果。
<耐药品性的评价标准>
◎:膜减少率小于2%
○:膜减少率小于5%、2%以上
△:膜减少率小于7%、5%以上
×:膜减少率为7%以上
将该各评价结果示于表2。
【表2】
由表2可知,由聚酯改性硅酮材料构成的接合膜或由未连接聚酯树脂的有机硅树脂构成的接合膜(样品No.1或样品No.2)相对于酸溶液和碱溶液的任何溶液,膜减少均被抑制,但由未连接聚酯树脂的有机硅树脂构成的接合膜(样品No.2)相对于有机溶剂中的NMP发生膜减少,表明相对于有机溶剂的耐药品性差。与此相对,由聚酯改性硅酮材料构成的接合膜(样品No.1)虽然相对于NMP发生了小于5%的膜溶胀,但通过干燥恢复到原来的形状,还维持了作为接合膜的功能,因此表明相对于有机溶剂也具有优异的耐药品性。
另外,由环氧基系胶粘剂构成的接合膜(样品No.3)相对于酸溶液、碱溶液和有机溶剂的任何溶液均发生膜减少或膜膨胀,表明耐药品性差。
4.2机械强度的评价
首先,相对于形成于样品No.1和样品No.2的玻璃基板上的接合膜,分别使用具有锐角80度、前端半径0.1μm的金刚石制三角锥针为印压前端的薄膜硬度计(美国MTS SYSTEMS CORPORATION社制、“型号SA1”),测定相对于压入深度的硬度和杨氏模量的关系,将其测定结果示于图8和图9。
如图8和图9所示,由聚酯改性硅酮材料构成的接合膜(样品No.1)与由未连接聚酯树脂的有机硅树脂构成的接合膜(样品No.2)相比,在任何压入深度下,硬度和杨氏模量均提高。由此可知,作为硅酮材料通过使用连接有聚酯树脂的聚酯改性硅酮材料,可以提高作为所形成的接合膜的整个膜的硬度。
Claims (16)
1.一种接合方法,其特征在于,包括:
准备预借助接合膜相互接合的第一基材和第二基材,向所述第一基材和所述第二基材中的至少一方供给含有聚酯改性硅酮材料的液状材料,从而形成液状覆膜的工序;
将所述液状覆膜干燥、固化,在所述第一基材和所述第二基材的至少一方得到接合膜的工序;
向所述接合膜赋予能量,从而使所述接合膜的表面附近表现出胶粘性的工序;以及
隔着所述表现出了胶粘性的接合膜,使所述第一基材与所述第二基材相接触,得到借助所述接合膜接合有所述第一基材和所述第二基材的接合体的工序。
2.根据权利要求1所述的接合方法,其中,
所述聚酯改性硅酮材料是通过使硅酮材料与聚酯树脂进行脱水缩合反应而得到的。
3.根据权利要求2所述的接合方法,其中,
所述硅酮材料的主骨架由聚二甲基硅氧烷构成,且所述主骨架呈分支状。
4.根据权利要求3所述的接合方法,其中,
所述硅酮材料中,所述聚二甲基硅氧烷所具有的甲基中的至少一个被苯基取代。
5.根据权利要求2~4中任一项所述的接合方法,其中,
所述硅酮材料具有多个硅烷醇基。
6.根据权利要求2~5中任一项所述的接合方法,其中,
聚酯树脂是通过饱和多元酸与多元醇的酯化反应得到的。
7.根据权利要求2~6中任一项所述的接合方法,其中,
聚酯树脂的分子中具有亚苯基。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的接合方法,其中,
向所述接合膜赋予能量山谷通过使等离子体与所述接合膜接触来进行的。
9.根据权利要求8所述的接合方法,其中,
在大气压下进行所述等离子体的接触。
10.根据权利要求8或9所述的接合方法,其中,
所述等离子体的接触是通过在相互对置的电极之间施加了电压的状态下,向所述电极之间导入气体,从而将等离子体化了的所述气体供给至所述接合膜而进行的。
11.根据权利要求10所述的接合方法,其中,
所述电极之间的距离为0.5~10mm。
12.根据权利要求10或11所述的接合方法,其中,
施加于所述电极之间的电压为1.0~3.0kVp-p。
13.根据权利要求8~12中任一项所述的接合方法,其中,
所述等离子体是将以氦气为主要成分的气体等离子体化了的等离子体。
14.根据权利要求10~12中任一项所述的接合方法,其中,
所述等离子体是将以氦气为主要成分的气体等离子体化了的等离子体,并且向所述电极之间供给所述气体的速度为1~20SLM。
15.根据权利要求13或14所述的接合方法,其中,
所述气体中的所述氦气的含量为85vol%以上。
16.一种接合体,其特征在于,
是通过权利要求1~15中任一项所述的接合方法,并借助所述接合膜接合所述第一基材和所述第二基材而成的。
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