CN101805207B - 炭材料防氧化涂层的制备方法 - Google Patents

炭材料防氧化涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于炭材料防氧化涂层技术，涉及一种炭材料防氧化涂层的制备方法。该涂层主要包括30-50％SiC，1-10％Al(OH)3，15-35％SiO2，5-40％高岭土，将Al(OH)3以5-15ml/g比例溶解在H3PO4中，并加水稀释后再和其他成分混合搅拌，所制得的涂料直接涂刷在炭材料表面，经烘箱低温固化后即可使用。当炭材料表面需要显示标识时，在上述涂料中加入10-40％TiO2粉末即可。本发明只需要经过一次涂刷过程，经过一次烘箱低温固化处理就能形成结构致密、抗氧化性能好的防氧化涂层，防氧化涂层在700℃静态空气中氧化15h，失重率不大于1％，尤其适用于炭材料实际生产中的快速防氧化处理过程。

Description

炭材料防氧化涂层的制备方法
技术领域
本发明属于炭材料防氧化涂层技术，涉及一种炭材料防氧化涂层的制备方法。
背景技术
炭材料，包括炭、石墨以及炭/炭复合材料，是目前世界上新技术领域中重点研究和开发的一种新型材料，在航空、航天、核能及许多民用工业领域受到极大瞩目，特别是在2000℃以上，它们仍能保持其优异的力学性能，因而也是理想的超高温结构材料。然而，炭在370℃的有氧气氛中开始氧化，高于500℃时迅速氧化，受到污染或在盐雾空气中炭/炭复合材料在450℃上下便开始氧化，氧化失重使得其力学性能下降，当氧化失重率达到10％时，将严重影响材料的性能。对于反复使用的部件，如飞机刹车盘，其氧化就会影响刹车的安全性和可靠性，甚至导致刹车失效，以致危及生命财产安全。因此，必须对其采取有效的氧化防护措施。随着飞机用炭/炭复合材料刹车盘在国内外市场的不断扩大，为确保炭/炭刹车盘使用性能和使用寿命以及翻修盘的使用，对炭/炭刹车盘的防氧化也提出了新的要求。另外，为保证炭材料防氧化的有效性，在其使用之前需要对其进行全面检查，对于由于搬运或其他原因导致涂层有磕掉的地方，需要采用快速简易的防氧化涂层的办法进行补涂处理，并保证涂层的有效性。
炭材料的防氧化涂层技术早期以磷酸盐为主，其配方简单，易施工，渗透性好，可用于800℃下的防氧化，但随着使用时间的延长，涂层很快就被破坏，失去防护效果。
后来发展的SiC防氧化涂层，有很好的耐高温要求，但这类涂层使用过程中由于膨胀系数的差异会产生微裂纹，同时低温防氧化效果差。
近来人们采取复合涂层的方式对炭材料进行防氧化，在已报道的防氧化涂层论文或相关的专利中，防氧化涂层多使用树脂或有机溶剂，要进行多次涂覆工作和至少一次以上的高温热处理，而且也仍然存在环保性、耐水溶性和抗氧化性等方面的缺陷。如中国专利公开号CN1415669A，发明名称为《用于飞机碳/碳刹车盘防氧化涂层及其涂覆工艺》，主要成分为市售900号高温粘接剂、SiC、B/B2O3、Si、Al2O3等。中国专利公开号CN1025575C，发明名称《一种飞机用炭/炭复合材料刹车盘(片)防氧化涂层》，主要成分由氯化稀土改性的硼硅酸盐玻璃料、B、硼化物、SiC、CeO2以及酚醛树脂组成。这两个专利虽有较好的防氧化效果，但由于使用树脂或有机物涂层中含有树脂等有机物质，对施工环境有很大的污染，不符合环保要求。而中国专利ZL200610145667.6，发明名称《一种炭/炭复合材料防氧化涂层》，公开了一种复合涂层，其主要成分为Al(OH)3，Zn3(PO4)2·4H2O，Na2B4O7·10H2O，SiO2，B等，经过两次处理后得到的炭/炭复合材料防氧化涂层，有较好的抗氧化效果，环保性好，但是该涂层唯一的不足是耐水溶性差，遇水后涂层具有不稳定性。
炭材料特别是炭/炭复合材料刹车盘由于自身生产过程的特点，在进行氧化防护后，还需要进行后期工序处理，如安装键夹等，由于实际操作过程存在有极个别的漏涂现象，或在随后的安装或搬运过程中由于磕碰导致涂层个别地方有毁坏，这时需要简易快速的防氧化涂层技术对涂层进行补涂处理，而上述公开文献所公开的内容均无法简易快速的对防氧化涂层进行补涂处理。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够简易快速的对防氧化涂层进行补涂处理，同时涂层的耐水性能好、耐氧化能力强、无毒无味的炭材料防氧化涂层的制备方法。
本发明的技术方案是，炭材料防氧化涂层的制备方法，
(1)按重量百分比取：30-50％SiC，1-10％Al(OH)3，15-35％SiO2，5-40％高岭土，将Al(OH)3以5-15ml/g的比例溶解在H3PO4中，再将溶解后的Al(OH)3用5-15ml/g的水稀释后与其它成分混合搅拌，完成涂料配制；
(2)将配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化，处理温度为100-300℃，保温时间为1-4h。
涂料的成分是按重量百分比为40％SiC，5％Al(OH)3，25％SiO2，30％高岭土，按Al(OH)3的量加入10ml/gH3PO4，10ml/g水。
当需要在炭材料表面显示标识时，其涂料的制备方法是，按重量百分比取：30-50％SiC，1-10％Al(OH)3，15-35％SiO2，5-40％高岭土，将Al(OH)3以5-15ml/g的比例溶解在H3PO4中，再用5-15ml/g的水稀释后与其它成分混合搅拌，完成涂料配制；在配制完的涂料中加入相对配制前的固体粉末总重量10-40％TiO2粉末，并搅拌均匀后可得到一种近似白色涂料；将该涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化处理，处理温度为100-300℃，保温时间为1-4h。
涂料的成分是按重量百分比为40％SiC，5％Al(OH)3，25％SiO2，30％高岭土，按Al(OH)3的量加入10ml/gH3PO4，10ml/g水，TiO2粉末占上述粉末总量的25％。
本发明具有的优点和有益效果，本发明技术方案中的防氧化涂料主要由SiC，Al(OH)3，SiO2，高岭土和H3PO4组成，该涂料只需要经过一次涂刷过程，经过一次烘箱低温固化处理就能形成结构致密、抗氧化性能好的防氧化涂层，防氧化涂层的制备方法非常简易、快捷，简化了现今炭材料防氧化复合涂层的多次涂刷，多次热处理工艺的繁琐过程，而且，所制备的防氧化涂层结构致密，耐水溶性好，环保性好，有较好的抗氧化能力，在700℃静态空气中氧化15h，失重率不大于1％，尤其适用于炭材料实际生产中的快速防氧化处理过程。在上述防氧化涂料成分中加入一定比例的TiO2，同样只需要经过一次涂刷过程，一次烘箱低温固化处理，就可形成近似白色的防氧化涂层，该防氧化涂层仍然有较好的耐水溶性，结构致密，抗氧化能力好，700℃静态空气中氧化15h失重率仍不大于1％，由于该涂料近似为白色，与炭材料颜色反差大，可用于炭材料表面的文字、图形标识。
具体实施方式
实施例一：
对炭材料取样10mm×10mm×15mm，采用本发明技术方案进行防氧化处理。
防氧化涂层的制备过程如下：
(1)该涂层按重量百分比为：40％SiC，5％Al(OH)3，25％SiO2，30％高岭土，按Al(OH)3的量加入10ml/gH3PO4，10ml/g水稀释后再和其他成分混合搅拌形成；
当不需要显示标识时，将(1)配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化，处理温度为200℃，保温时间为2.5h。
当需要显示标识时，在配完的涂料(1)中加入相对固体粉末总重量百分比为25％TiO2粉末，并搅拌均匀后得到近似白色涂料。将该涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化处理，处理温度为200℃，保温时间为2.5h。
实施例二：
对炭材料取样6mm×6mm×10mm，采用本发明技术方案进行防氧化处理。
防氧化涂层的制备过程如下：
(1)该涂层按重量百分比为：50％SiC，10％Al(OH)3，35％SiO2，5％高岭土，按Al(OH)3的量加入5ml/g H3PO4，5ml/g水稀释后再和其他成分混合搅拌形成；
当不需要显示标识时，将(1)配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化，处理温度为300℃，保温时间为1h。
当需要显示标识时，在配完的涂料(1)中加入相对固体粉末总重量百分比为10％TiO2粉末，并搅拌均匀后得到近似白色涂料。将该白色涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化处理，处理温度为300℃，保温时间为1h。
实施例三：
对炭材料取样8mm×8mm×10mm，采用本发明技术方案进行防氧化处理。
防氧化涂层的制备过程如下：
(1)该涂层按重量百分比为：44％SiC，1％Al(OH)3，15％SiO2，40％高岭土组成，其中Al(OH)3以15ml/g的比例溶解在H3PO4中，并加15ml/g水稀释后再和其他成分混合搅拌形成；
当不需要显示标识时，将(1)配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化，处理温度为100℃，保温时间为4h。
当需要显示标识时，在配完的涂料(1)中加入相对固体粉末总重量百分比为40％TiO2粉末，并搅拌均匀后得到近似白色涂料。将该白色涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化处理，处理温度为100℃，保温时间为4h。
采用上述技术方案制备的炭材料防氧化涂层产品，在700℃大气中保持15小时，氧化失重率小于1.0％。同时，通过上述技术方案制备的炭材料防氧化涂层产品，在自来水中浸泡24小时以上，涂层保存完好；经上述方法氧化后的防氧化涂层产品，在自来水中浸泡24小时以上，涂层仍保存完整。

Claims (4)

1.炭材料防氧化涂层的制备方法，其特征在于：
(1)按重量百分比取：30-50％SiC，1-10％Al(OH)3，15-35％SiO2，5-40％高岭土，将Al(OH)3以5-15mL/g的比例溶解在H3PO4中，再将溶解后的Al(OH)3用5-15mL/g的水稀释后与其它成分混合搅拌，完成涂料配制；
(2)将配制好的涂料涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化，处理温度为100-300℃，保温时间为1-4h。
2.根据权利要求1所述的炭材料防氧化涂层的制备方法，其特征在于：按重量百分比取：30-50％SiC，1-10％Al(OH)3，15-35％SiO2，5-40％高岭土，将Al(OH)3以5-15mL/g的比例溶解在H3PO4中，再用5-15mL/g的水稀释后与其它成分混合搅拌，完成涂料配制；在配制完的涂料中加入相对配制前的固体粉末总重量的10-40％TiO2粉末，并搅拌均匀后涂刷在炭材料表面，并在烘箱中进行固化处理，处理温度为100-300℃，保温时间为1-4h。
3.根据权利要求1所述的炭材料防氧化涂层的制备方法，其特征在于：涂料成分按重量百分比为40％SiC，5％Al(OH)3，25％SiO2，30％高岭土，按Al(OH)3的量加入10mL/g H3PO4，10mL/g水。
4.根据权利要求2所述的炭材料防氧化涂层的制备方法，其特征在于：涂料成分按重量百分比为40％SiC，5％Al(OH)3，25％SiO2，30％高岭土，按Al(OH)3的量加入10mL/g H3PO4，10mL/g水，TiO2粉末占上述粉末总量的25％。
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