CN101805159A - 液态浇铸快速固化成型耐高温陶土及其制备和制模工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，主要由氧化钙、石英砂、微晶粉、锂基膨润土、有机物组成，按重量百分比计，氧化钙占7.0％～13.0％，石英砂占60.0％～70.0％，微晶粉占12.0％～14.0％，锂基膨润土占1.0％～2.0％，有机物占9.0％～15.0％；同时，本发明还公开了一种液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制备工艺和制模工艺。本发明在液态浇铸过程中能快速成型，用此陶土配合橡胶原型可快速制成用于粉末烧结或精铸的直接生产阴模；且该陶土能耐1200℃的高温，冷却后具有良好的溃散性，便于脱模清理。

Description

液态浇铸快速固化成型耐高温陶土及其制备和制模工艺

技术领域

本发明涉及一种液态浇铸快速固化成型耐高温陶土及其制备和制模工艺。

背景技术

在生产每只胎体金刚石钻井钻头的工艺过程中，加工三维复杂形状的阴模是困难和费时的，但又是不可缺少的一道工序。往往需要五轴数控铣床或专用工装夹具加工，这大大提高了制造成本，延长了生产周期。因此，制模工序成为制约胎体金刚石钻头规模生产的瓶颈。随着石油天然气钻采工业的飞速发展，对耐用、高效、多品种、个性化的胎体金刚石钻头需求量越来越大。

发明内容

本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷，提供一种液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，该陶土在液态浇铸过程中能快速成型，用此陶土配合橡胶原模可快速制成用于粉末烧结或精铸的直接生产阴模；且该陶土能耐1200℃的高温，冷却后具有良好的溃散性，便于脱模清理。

本发明的另一目的还在于提供一种液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制备工艺和制模工艺。

本发明的目的通过下述技术方案实现：液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，主要由氧化钙、石英砂、微晶粉、锂基膨润土、有机物组成，按重量百分比计，氧化钙占7.0％～13.0％，石英砂占60.0％～70.0％，微晶粉占12.0％～14.0％，锂基膨润土占1.0％～2.0％，有机物占9.0％～15.0％。

按重量百分比计，上述石英砂中二氧化硅的含量≥98％；微晶粉包括锆英粉、铝矾土粉和氧化钛，锆英粉占陶土总量的5.0％，铝矾土粉占陶土总量的5.0％，氧化钛占陶土总量的3.0％；有机物包括硅油和α-淀粉，硅油占陶土总量的4.0％～7.0％，α-淀粉占陶土总量的5.0％～8.0％。

一种上述液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(a)按照上述质量百分比称取制备材料，并分别破碎、磨粉、筛分；

(b)将氧化钙、石英砂、微晶粉、锂基膨润土进行混合均匀；

(c)将有机物与(b)步骤的混合料进行搅拌混合；

(d)进行烘烧，然后粉碎和筛分；

(e)封装，打包待用。

上述步骤(a)结束后，进行活化处理后再进行步骤(b)；

上述步骤(d)结束后，进行取样检验合格后再进行步骤(e)。

一种上述液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制模工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(i)称取适量的陶土粉，按20.0％～25.0％的加水量进行加水，搅拌使得陶土粉与水混合均匀呈浆糊状；

(ii)将陶土浆料倒入装好橡胶原型的模具中，待陶土浆料填充满模具后，进行静置处理；

(iii)陶土浆料固化成型后，将橡胶原型取出，然后对组合阴模进行烘干处理。

上述步骤(i)结束后，将陶土浆料放入专用器具中进行脱气处理，首先将陶土浆料装入日常生活中最常用的塑料桶，然后将其放入专用真空泵中，靠真空泵进行脱气处理1分钟左右。

上述步骤(iii)中组合模具的烘干温度为100℃以下，烘干时间为1小时左右，其原因是：在制造陶土模具时，随着陶土模具失水变干，其强度将下降，从而烘干温度应控制在100℃以下，烘干时间控制在1小时左右。

经过上述工序制作的生产用阴模，可根据各自的工艺特点，设计为石墨陶土组合阴模、钢陶土组合阴模或其他耐火材料与陶土的组合阴模。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

(1)本发明涉及的陶土在液态浇铸过程中能快速成型，用此陶土配合橡胶原型可快速制成用于粉末烧结或精铸的直接生产阴模；

(2)本发明涉及的陶土可耐1200℃的高温，可用于此温度以下的粉末烧结或有色金属精铸，烧结冷却后，陶土有良好的溃散性，便于脱模清理。

(3)本发明涉及的陶土是取代逐只铣削加工模具型腔工艺的极佳工艺成型材料，用此陶土配合橡胶原型可不断铸出生产钻头的成型烧结模具，省去了逐只铣模的瓶颈工艺，大大提高了生产钻头体的速度，省工省料，将逐一单只制造钻头成型模具的工艺推进到快速小批量生产钻头成型模具的新水平。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

本发明涉及一种液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，主要由氧化钙、石英砂、锆英粉、铝矾土粉、氧化钛、锂基膨润土、硅油和α-淀粉混合制成的粉末组合物，其中，按质量百分比计：氧化钙占10.0％、石英砂占65.0％、锆英粉占5.0％、铝矾土粉占5.0％、氧化钛占3.0％、锂基膨润土占1.5％、硅油占5.5％、α-淀粉占5.0％。

采用上述质量百分比制成的陶土是取代逐只铣削加工模具型腔工艺的极佳工艺成型材料，用该陶土制造某一型号、尺寸的钻头模具，只需在CAD三维数模设计的基础上，用CAM加工出首件实体钻头形状，翻铸出橡胶原型，然后用陶土配合橡胶原型就可不断铸出生产钻头的成型烧结模具，省去了逐只铣模的瓶颈工艺，大大提高了生产钻头体的速度，省工省料，将逐一单只制造钻头成型模具的工艺推进到快速小批量生产钻头成型模具的新水平。

上述液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制备工艺，包括以下步骤：

(a)按照上述的质量百分比称取制备材料，并分别破碎、磨粉、筛分；

(b)进行活化处理，活化处理可以选择高温活化或电解活化；

(c)将氧化钙、石英砂、锆英粉、铝矾土粉、氧化钛、锂基膨润土进行混合均匀；

(d)将硅油和α-淀粉与(c)步骤的混合料进行搅拌混合；

(e)进行烘烧，然后粉碎和筛分；

(f)取样检验合格后，将产品封装，打包待用。

上述耐高温陶土的制模工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(i)称取适量的陶土粉，按25.0％的加水量进行加水，搅拌使得陶土粉与水混合均匀呈浆糊状，此过程在1～2分钟内完成；

(ii)将混好的陶土浆料装入塑料桶，然后放入专用真空泵中进行脱气处理1分钟；

(iii)将装好橡胶原型的石墨模具放在电磁振动缸内，然后将陶土浆料倒入浇铸孔，边浇铸边振动，促使陶土浆料填充到位，同时帮助残留气体溢出；

(iv)待陶土浆料填充满石墨模具后，在室温下(20℃左右)静置20～30分钟，陶土浆料固化成型后，将橡胶原型用手小心取出，取出时尽量避免损伤陶土模边缘，取出的橡胶原型用水洗净，供再次使用；

(v)将浇铸好的石墨陶土组合阴模放入鼓风干燥箱中，从而脱去陶土模中过多水分，以免过多水分影响后续烧结质量。

经过上述工序制作出装料烧结的生产用阴模，根据烧结或精铸的材料不同及其各自的工艺特点，可设计为石墨陶土组合阴模、钢陶土组合阴模或其他耐火材料与陶土的组合阴模。

为了得到上述陶土的工艺性能，特做了以下工艺试验：

陶土的流动性、速凝性工艺试验：

(1)自由流淌法：在20-25℃的室温下将加水22％的陶土搅拌均匀脱气1分钟后，迅速装入大端直径φ30，高度40mm的锥形玻璃杯中，随后倒扣在玻璃板上，将玻璃杯抽起让陶土浆料自由流淌，自然凝固。

评定指标：

A.3分钟后检查浆料周边前缘无泄出水痕，中心无固态堆积物，边缘平滑，状圆饼形。

B.20分钟浆料凝固后，表面平整，用食指按压不溃散。

由于实验结果满足以上二项指标，从而得知陶土流动性为合格，且成型时间很短，从而得出本发明涉及的陶土具有快速固化成型的优点。

(2)“蚊烟盘法”：用高纯石墨板在其表面铣出蚊烟状沟槽，槽宽5mm，槽深3mm。带“蚊烟”状沟槽的石墨板为底板。用同尺寸中心开浇注孔的平面石墨盖板盖在底板上，并用胶封严浇口孔。带有灌注口的金属灌注斗装满配制好的陶土浆料。灌注斗下端的灌注口对准“蚊烟”盘的浇注孔，打开浇注口阀门将陶土浆料平稳注入蚊烟盘中。在整个浇注过程中“蚊烟盘”是放在电磁平台上振动下进行的。在重力和振动力的推动下灌入蚊烟的陶土浆沿着蚊烟沟槽向前流动，浆料逐渐凝固，直到停止流动而固化，完全固化后略微加热，取开盖板测量陶土浆料在槽中流经的长度来评价浆料的流动填充性。对照制模工艺实际要求，陶土浆在沟槽中流动的长度达到200mm以上就可满足制模对工艺材料填充性的要求。

陶土的耐热和溃散性工艺试验：

对陶土抗压试件在高温烧结炉内经过1200℃加热保温2小时后取出，冷却后进行抗压试验。结果如下表：

从上表实测强度数据与制模材料一般要求其强度值1.4～2.5Mpa相比，陶土经高温烧结，仍能保持一定强度，从而得知本发明涉及的陶土具有耐高温的特性，最高可耐1200℃的高温；且在此强度下，用手锤轻击，即可溃散，从而得知其具有良好的溃散性，能满足烧结后易于脱模的要求。

综上可知，本发明涉及的陶土具有快速成型和耐高温的优点，且具有良好的溃散性，便于脱模清理，可以满足金刚石钻头生产对烧结模具材料的要求。

为了得到陶土成型后抗压强度与烘干程度的关系，申请人做了如下试验步骤：

用标准水泥抗压模具浇铸6块相同的C2陶土试件，阴干20小时后用电子称分别称取每块试件的重量，然后将4^#、5^#、6^#试块在70℃～80℃下烘干2小时，再称取这三块试件烘后的重量，最后放到水泥抗压试验机上，测量两组干燥程度不同的试件的抗压强度，结果见下表：

从上表可以得知，经70℃～80℃烘干2小时的陶土失水大约30％，其强度较烘干前降低1/4，此试验说明制造陶土模具时，随着陶土模具失水变干，其强度将下降，因此，陶土模具不应烘的过干，防止陶土模具强度下降和表面掉粉；在烘干过程中烘干温度应控制在100℃以下，烘干时间应控制在1小时左右。

申请人还做了陶土模具加热失水测试实验，其步骤为：按照正常C2粉浇铸陶土模具的程序，浇铸8块圆饼(加水量18～20％)固化后，在室温下放置3小时后编号；逐次在烘干箱或箱式炉中加热保温一段时间，取出称每块的重量，将每次加热的温度、时间及称重记录整理成表，结果如下：

从上表可以看出，200℃.1小时+240℃.1小时的加热循环接近陶土模具在烧结预热的情况，经过以上两小时加热，陶土模具中85％的水分已挥发；在600℃以上陶土模具的结晶水和可挥发物质全部逸出，即钻头在炉内升温过程中水分已全部挥发。

为了比较陶土模具在装满WC粉的石墨模中加热失水与裸露在空气中加热失水的情况有无明显差异，以判断上一实验结果能否真实代表钻头陶土模具加热失水的实际情况，申请人做了陶土模具加热失水补充测试，其步骤如下：

1、浇铸一圆柱状陶土模具，室温下干燥3小时后称重；

2、将陶土模具放入称量过的组合石墨筒中；

3、在陶土模具上加约60mm高的121#粉，记下WC粉重；

4、将装好“料”的石墨模放在不锈钢盘内加热；

5、每次加热后称取石墨模具的重量；

6、580℃加热1小时，称石墨模具组合的总重后，取出埋在WC粉中的陶土模具；

7、称取此时陶土模具重量；

8、600℃加热陶模1小时，再称取陶土模具重量，每次称重汇总成表，结果如下表所示。

加热条件	原重	125℃2小时	220℃2.5小时	580℃1.45小时	580℃1.45小时	600℃1小时
							模具组合重量	2298	2280	2278	2274	2272
121#粉重量	724				721
							石墨模具重量	1470				1469
陶土模具重量	104	(86)/(78％)	(84)/(87％)	(80)	82	81

从上表可以看出，前三次烘干加热后，只称模具组合重量，因未打开模具，没分别称石墨模、粉料和陶土模具的各自重量，高温加热温度和时间将就接头回火工艺，(与接头同炉加热)；第二次580℃烘干后，分别称石墨模、陶土模具和121#粉重，三者之和为模具组合此时的重量，粉料和石墨在多次加热和移动中，重量稍有损失；取此时的陶土模具敞开加热600℃.1小时，取出冷却后称重，比加热前失重1克。

从以上补充试验可以看出，虽然测试方法比较简陋、不够精确，但可以看出埋在WC粉和石墨模内的陶土模具在加热烘干时，失水与温度、时间的趋势和程度与敞放在大气中加热失水的情况相似，因此，原实验测试的8块陶土模具加热失水数据可作为分析钻头预热陶土失水的参考。

实施例2：

本实施例与实施例1不同之处仅在于陶土的组分比不同，按质量百分比计：氧化钙占13.0％、石英砂占60.0％、锆英粉占5.0％、铝矾土粉占5.0％、氧化钛占3.0％、锂基膨润土占2.0％、硅油占4.0％、α-淀粉占8.0％。本实施例的其他部分与实施例1相同。

实施例3：

本实施例与实施例1不同之处仅在于陶土的组分比不同，按质量百分比计：氧化钙占7.0％、石英砂占70.0％、锆英粉占5.0％、铝矾土粉占5.0％、氧化钛占3.0％、锂基膨润土占1.0％、硅油占4.0％、α-淀粉占5.0％。本实施例的其他部分与实施例1相同。

实施例4：

本实施例与实施例1不同之处仅在于陶土的组分比不同，按质量百分比计：氧化钙占10.0％、石英砂占60.0％、锆英粉占5.0％、铝矾土粉占5.0％、氧化钛占3.0％、锂基膨润土占2.0％、硅油占7.0％、α-淀粉占8.0％。本实施例的其他部分与实施例1相同。

实施例5：

本实施例与实施例1不同之处仅在于陶土的组分比不同，按质量百分比计：氧化钙占10.0％、石英砂占65.0％、锆英粉占5.0％、铝矾土粉占5.0％、氧化钛占3.0％、锂基膨润土占1.0％、硅油占6.0％、α-淀粉占5.0％。本实施例的其他部分与实施例1相同。

如上所述，便可较好的实现本发明。

Claims (10)

1.液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，其特征在于，主要由氧化钙、石英砂、微晶粉、锂基膨润土、有机物组成，按重量百分比计，氧化钙占7.0％～13.0％，石英砂占60.0％～70.0％，微晶粉占12.0％～14.0％，锂基膨润土占1.0％～2.0％，有机物占9.0％～15.0％。

2.根据权利要求1所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，其特征在于，按重量百分比计，石英砂中二氧化硅的含量≥98％。

3.根据权利要求1所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，其特征在于，所述微晶粉包括锆英粉、铝矾土粉和氧化钛，按重量百分比计，锆英粉占陶土总量的5.0％，铝矾土粉占陶土总量的5.0％，氧化钛占陶土总量的3.0％。

4.根据权利要求1所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土，其特征在于，所述有机物包括硅油和α-淀粉，按重量百分比计，硅油占陶土总量的4.0％～7.0％，α-淀粉占陶土总量的5.0％～8.0％。

5.一种权利要求1所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(a)按照权利要求1所述的质量百分比称取制备材料，并分别破碎、磨粉、筛分；

(b)将氧化钙、石英砂、微晶粉、锂基膨润土进行混合均匀；

(c)将有机物与(b)步骤的混合料进行搅拌混合；

(d)进行烘烧，然后粉碎和筛分；

(e)封装，打包待用。

6.根据权利要求5所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制备工艺，其特征在于，步骤(a)结束后，进行活化处理后再进行步骤(b)。

7.根据权利要求5所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制备工艺，其特征在于，步骤(d)结束后，进行取样检验合格后再进行步骤(e)。

8.一种权利要求1所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制模工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(i)称取适量的陶土粉，按20.0％～25.0％的加水量进行加水，搅拌使得陶土粉与水混合均匀呈浆糊状；

(ii)将陶土浆料倒入装好橡胶原型的模具中，待陶土浆料填充满模具后，进行静置处理；

(iii)陶土浆料固化成型后，将橡胶原型取出，然后对组合阴模进行烘干处理。

9.根据权利要求8所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制模工艺，其特征在于，步骤(i)结束后，将陶土浆料放入专用器具中进行脱气处理。

10.根据权利要求8所述的液态浇铸快速固化成型耐高温陶土的制模工艺，其特征在于，步骤(iii)中组合阴模的烘干温度为100℃以下，烘干时间为1小时左右。