CN101798690B - 一种用于制备二氧化铅电极的电镀液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备二氧化铅电极的电镀液及其应用，所述的电镀液由主体铅盐乙酸铅、酸度调节剂氨基磺酸、镀液添加剂氟化钠、镀液添加剂聚四氟乙烯乳液以及去离子水制成，上述各组分的用量按电镀液的体积计表示如下：乙酸铅以Pb(CH3COO)2·3H2O的质量计250-280g/L，氨基磺酸15-20g/L，氟化钠0.5-3g/L，聚四氟乙烯乳液为6-8ml/L，余量为去离子水。所述电镀液原料易得，酸蚀性小，镀制简单。将该电镀液用于制备二氧化铅电极，所得镀层光滑致密，结合力好，自身稳定性好，寿命长；镀层催化活性好，对有机物降解效率高。
Description
(一)技术领域
本发明属于电化学电镀领域，具体涉及一种用于制备二氧化铅电极的电镀液及其应用。
(二)背景技术
工业上采用的阳极材料在涂层电极出现以前，长期使用铅电极作为电解阳极，由于铅电极作为电解阳极存在能耗高、强度低、阳极产品不纯等缺点，后来又研制出各类铅合金电极，并在工业上取得应用。但是由于此类电极共同存在电极价格高，析氧过电位低等缺点导致其并不能在工业上取得广泛应用。
涂层二氧化铅电极作为一种性能良好的阳极材料，由于其具有成本低、耐腐蚀性好、析氧电位高等优点，已经在次氯酸、氯酸盐、铬酸等无机盐电解工业以及苯甲醛等有机化合物电解工业中取得了应用；目前将二氧化铅电极用于废水处理中作为不溶性阳极也应用的极为广泛。所以二氧化铅电极是今后无机和有机电解工业，以及废水处理工业的主要阳极材料之一。
二氧化铅电极的制备一般会选用如钛、石墨、塑料和陶瓷等为基体材料，基体经过表面预处理之后，对其电镀，得到二氧化铅电极。目前有大量的研究针对二氧化铅制备过程，其中包括：基体的选择对二氧化铅性能的影响；底层的处理问题；镀制二氧化铅方法的选择等等。研究者都希望从不同角度出发改变二氧化铅镀制过程中的环节达到改变乃至提升二氧化铅性能，或者优化二氧化铅催化性能的目标，使得二氧化铅阳极能更为广泛的应用于工业生产。
在此研究领域，研究者更多地考察了二氧化铅的基体选择、预处理方式、镀液添加剂选择以及制备过程中的工艺条件。专利CN1031725提出了ABS塑料基二氧化铅的制造方法；专利CN1073747报道了一种钛基体的活性二氧化铅电极及其制备方法和用途；专利CN2136250研究了网孔板式瓷基二氧化铅电极的制造工艺；专利CN101054684具体介绍了一种在钛基体上制备含氟二氧化铅电极的方法。可知，在二氧化铅制备工艺上的创新研究颇多，但是这些研究都不曾对二氧化铅镀液进行创新研究，工作者大多采用传统的硝酸铅作为电镀过程中的铅盐，硝酸作为pH调节剂。这种镀液组分在一定程度上限制了镀层性能的优化，对于电极寿命的延长和电极对有机物的降解效率的提高有一定的局限性。本技术方案提出二氧化铅镀液的新组分配方，提高了二氧化铅电极的寿命与电化学活性，有利于二氧化铅电极在电解工业上的广泛应用。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种用于制备二氧化铅电极的电镀液及其应用，该电镀液原料易得，酸蚀性小，镀制简单；将该电镀液用于制备二氧化铅电极，所得镀层光滑致密，结合力好，自身稳定性好，寿命长；镀层催化活性好，对有机物降解效率高；镀层的优异性能在一定程度上弥补了电极在工业废水处理上容易钝化失活的缺陷，使得二氧化铅电极能更好地应用于电解工业中。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于制备二氧化铅电极的电镀液，由主体铅盐乙酸铅、酸度调节剂氨基磺酸、镀液添加剂氟化钠、镀液添加剂聚四氟乙烯乳液以及去离子水制成，上述各组分的用量按电镀液的体积计表示如下：乙酸铅以Pb(CH3COO)2·3H2O的质量计250～280g/L，氨基磺酸15～20g/L，氟化钠0.5～3g/L，聚四氟乙烯乳液6～8ml/L，余量为去离子水。
本发明的电镀液的制备方法为：将各组分按照所述原料配方混合均匀，即得所述电镀液。
本发明中使用氨基磺酸，一方面作为pH调节剂，另一方面氨基磺酸黏着力好，能使镀层更富有延展性，镀层表面光滑致密，使得氨基磺酸作为一种添加剂而存在。
本发明所述电镀液中H+浓度为10-2～10-4mol/L。
本发明使用的聚四氟乙烯乳液其固含量在60％左右，可使用市售商品，如D210、D110等牌号的商品，也可按照现有文献报道自制。
本发明所述的电镀液用于制备二氧化铅电极，具体制备方法如下：以经过预处理的基体为阳极，以纯铅板、铂、钌或石墨为阴极，维持所述的电镀液温度在60～80℃，控制电流密度在30～60mA/cm2，通电时间1～2h，即得二氧化铅电极。所述的基体可选用惰性金属基体，如钛、铂、镍等，或者石墨，本领域技术人员可根据实际情况选择合适的阴极和基体。基体在使用前可通过常规方法进行预处理，如将表面打磨平。
与现有技术相比，本发明的显著优点是：采用乙酸铅为主体铅盐，氨基磺酸调节镀液酸性，添加氟化钠与聚四氟，使得镀液非常稳定，酸蚀性微弱，配制简单。乙酸铅对硝酸铅的取代、氨基磺酸对硝酸的取代、氟离子与聚四氟乙烯乳液的添加均显著地改善了镀层性能，主要表现在：镀层不易脱落，稳定性好；析氧过电位高；电催化活性好；对有机物降解效率高。镀层的优异性能在一定程度上弥补了电极在工业废水处理上容易钝化失活的缺陷，使得二氧化铅电极能更好地应用于电解工业中。
(四)具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
本发明实施例制备电镀液使用的原料为：Pb(CH3COO)2·3H2O，含量≥99.5％，分析纯A.R；HO·SO2·NH2，含量≥99.5％，分析纯A.R；NaF，含量≥98％，分析纯；聚四氟乙烯乳液，重庆松柏化工有限公司生产，型号：D210，固含量60wt％，外观：白色均匀乳液。
运用本法发明的二氧化铅镀液的电镀步骤为：先将乙酸铅，氨基磺酸，氟化钠溶解在去离子水中，然后在溶液搅动的条件下加入聚四氟乙烯乳液，这样有利于聚四氟乙烯乳液更好地分散于电镀液中。在电镀过程中，将镀液温度维持在60-80℃。然后，将经过预处理的钛基体接入属电路组成部分的阳极上，阴极选用纯铅板(实际应用中也可选择其他阴极如：铂、钌、石墨等)，将连接好的基体浸入电镀液中，并且在电镀液中通以电流，所通电流电流密度在30-60mA/cm2，通电时间1-2h，可根据具体实际要求确定。
为表征本发明镀液所镀出电极的镀层性能，对电极镀层做了以下检测：对其表观形态的观察；在20g/L的无水硫酸钠中作线性扫描(使用的仪器为上海辰华仪器公司生产的CHI660C电化学工作站，参数设定为：初始电位0.5V，终止电位1.8V，扫描速度为0.05v/s，灵敏度1.e-0.003)；检测电极的寿命，让电极在9mol/L硫酸溶液中连续电解24h，测量电极失重；去除有机物的效果，用所镀制电极电解目标物(在此选用4-氯苯酚，但本技术对其他有机物同样适用)1h，计算(C-Co)/Co。所降解4-氯苯酚体积为1L，浓度为1mmol/L，电解电流密度70mA/cm2，应用分光光度检测4-氯苯酚浓度。
实施例1
将下列化合物溶于去离子水中，配制二氧化铅电镀液：
乙酸铅 250g/L
氨基磺酸 15g/L
氟化钠 0.5g/L
聚四氟乙烯(60wt％) 6ml/L
按照具体实施方式中的电镀步骤使用该二氧化铅电镀液进行电镀操作。电镀时温度60℃，镀制电流密度30mA/cm2，镀制时间1h。
所镀出电极镀层表面光滑平整，呈淡蓝青色，稍微有银白金属色；镀层在20g/L无水硫酸钠中析氧过电位为1.68V；电极在9mol/L硫酸溶液中连续电解24h，电极失重0.0491g；电解1mmol/L的4-氯苯酚1h，目标物去除率56％。
实施例2
将下列化合物溶于去离子水中，配制二氧化铅电镀液：
乙酸铅 260g/L
氨基磺酸 18g/L
氟化钠 1.2g/L
聚四氟乙烯(60wt％) 6ml/L
按照具体实施方式中的电镀步骤使用该二氧化铅电镀液进行电镀操作。电镀温度70℃，镀制电流密度35mA/cm2，镀制时间1.5h。
所镀出电极镀层表面光滑平整，呈蓝青色，稍微有银白金属色；镀层在20g/L无水硫酸钠中析氧过电位为1.72V；电极在9mol/L硫酸溶液中连续电解24h，电极失重0.0451g；电解1mmol/L的4-氯苯酚1h，目标物去除率59％。
实施例3
将下列化合物溶于去离子水中，配制二氧化铅电镀液：
乙酸铅 270g/L
氨基磺酸 18g/L
氟化钠 1.8g/L
聚四氟乙烯(60wt％) 7ml/L
按照具体实施方式中的电镀步骤使用该二氧化铅电镀液进行电镀操作。电镀时温度70℃，镀制电流密度40mA/cm2，镀制时间1.5h。
所镀出电极镀层表面光滑平整，呈深蓝青色，稍微有银白金属色；镀层在20g/L无水硫酸钠中析氧过电位为1.76V；电极在9mol/L硫酸溶液中连续电解24h，电极失重0.0294g；电解1mmol/L的4-氯苯酚1h，目标物去除率72％。
实施例4
将下列化合物溶于去离子水中，配制二氧化铅电镀液：
乙酸铅 280g/L
氨基磺酸 20g/L
氟化钠 2.4g/L
聚四氟乙烯(60wt％) 8ml/L
按照具体实施方式中的电镀步骤使用该二氧化铅电镀液进行电镀操作。电镀时温度80℃，镀制电流密度50mA/cm2，镀制时间2h。
所镀出电极镀层表面光滑平整，呈淡蓝青色，有银白金属色；镀层在20g/L无水硫酸钠中析氧过电位为1.71V；电极在9mol/L硫酸溶液中连续电解24h，电极失重0.0368g；电解1mmol/L的4-氯苯酚1h，目标物去除率64％。
对比实施例1
传统镀液镀制二氧化铅电极。将下列化合物溶于去离子水中，配制二氧化铅电镀液：
硝酸铅 280g/L
硝酸 8ml/L
氟化钠 2g/L
聚四氟乙烯(60wt％) 7ml/L
电镀步骤与本技术电镀步骤类似，按照本技术电镀步骤进行电镀操作。电镀时温度70℃，电镀电流密度40mA/cm2，镀制时间1.5h。
所镀出电极镀层表面光滑平整，呈深蓝色；镀层在20g/L无水硫酸钠中析氧过电位为1.68V；电极在9mol/L硫酸溶液中连续电解24h，电极失重0.0794g；电解1mmol/L的4-氯苯酚1h，目标物去除率53％。
对比实施例2
将下列化合物溶于去离子水中，配制二氧化铅电镀液：(此实施例中各化合物的量不在本技术要求范围内)
乙酸铅 350g/L
氨基磺酸 35g/L
氟化钠 5.0g/L
聚四氟乙烯(60wt％) 20ml/L
按照具体实施方式中的电镀步骤使用该二氧化铅电镀液进行电镀操作。电镀时温度80℃，镀制电流密度60mA/cm2，镀制时间2h。
所镀出电极镀层表面粗糙不平，容易脱落，呈深蓝色，稍微有银白金属色；镀层在20g/L无水硫酸钠中析氧过电位为1.63V；电极在9mol/L硫酸溶液中连续电解24h，电极失重0.5452g；电解1mmol/L的4-氯苯酚1h，目标物去除率34％。
以对比实施例1与实施例1-4对比可知，本技术二氧化铅镀液所镀出二氧化铅电极性能明显优于传统二氧化铅镀液所镀出二氧化铅电极。表现为其镀层自身更稳定，寿命更长，析氧过电位更高，电催化活性更好。镀层的优异性能在一定程度上弥补了电极在工业废水处理上容易钝化失活的缺陷，使得二氧化铅电极能更好地应用于电解工业中。
以对比实施例2与实施例1-4对比可知，本技术电镀液各组分的量需选择在一定范围内电镀才可以得到性能优异的电镀层，不在该组分含量范围内的镀液电镀出的镀层性能较差，电解寿命将会大幅减小，达不到工业应用要求。
Claims (3)
1.一种用于制备二氧化铅电极的电镀液，其特征在于所述的电镀液由主体铅盐乙酸铅、酸度调节剂氨基磺酸、镀液添加剂氟化钠、镀液添加剂聚四氟乙烯乳液以及去离子水制成，上述各组分的用量按电镀液的体积计表示如下：乙酸铅以Pb(CH3COO)2·3H2O的质量计250～280g/L，氨基磺酸15～20g/L，氟化钠0.5～3g/L，聚四氟乙烯乳液为6～8ml/L，余量为去离子水；所述聚四氟乙烯乳液的固含量为60％。
2.如权利要求1所述的用于制备二氧化铅电极的电镀液，其特征在于所述电镀液中H+浓度为10-2～10-4mol/L。
3.如权利要求1所述的用于制备二氧化铅电极的电镀液的应用，其特征在于所述二氧化铅电极按照如下方法制备：以经过预处理的基体为阳极，以纯铅板、铂、钌或石墨为阴极，维持所述的电镀液温度在60～80℃，控制电流密度在30～60mA/cm2，通电时间1～2h，即得二氧化铅电极。
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