CN101797522A - 蜡油非临氢降凝催化剂再生烧焦的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种蜡油非临氢降凝催化剂的再生烧焦装置及方法。该装置包括换热器(1)、加热炉(2)、再生器(3)、冷却器(4)、蒸汽管(5)、净化风管(6)、排空管(7)。换热器(1)与加热炉(2)和再生器(3)三者依次相互连接，蒸汽管(5)与换热器(1)相连，净化风管(6)从顶部通入再生器(3)，换热器(1)通过冷却器(4)与排空管(7)连接。本发明的方法是采用空气和水蒸汽的混合气吹扫催化剂，除去催化剂表面的积碳，在器对催化剂进行再生，可用于蜡油非临氢降凝催化剂的再生。只用蒸汽和净化风来控制催化剂再生烧焦的过程，具有工艺简单、设备少等优点。

Description

蜡油非临氢降凝催化剂再生烧焦的装置及方法

技术领域

本发明涉及催化剂再生技术领域，特别是涉及一种蜡油非临氢降凝催化剂再生烧焦的装置及方法。

背景技术

用非临氢降凝催化剂降低蜡油凝点，进而对降凝后油料进行蒸馏可提炼出润滑油基础油。由于非临氢改质反应的特点，造成催化剂上积碳较快，反应器内部催化剂失活就需要进行烧焦再生，以使催化剂重新获得活性进行下一个周期的生产。单个反应器的运行周期大约在10个月左右，而采用间歇操作，停工再生的生产方式，就势必会因烧焦时间较长而造成装置停工数天，产量减少。

现有技术中，在中国申请的申请日为2007年5月16日，申请号为200710040706.0的烷基苯的脱氢催化剂在器再生方法，该项技术所再生的催化剂是用于烷基苯的脱氢催化剂，不是用于蜡油的非临氢降凝催化剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：

以往技术中未涉及的蜡油非临氢降凝催化剂的再生或再生效果不佳的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种蜡油非临氢降凝催化剂的再生烧焦装置，包括换热器，加热炉，再生器，蒸汽管，净化风管，排空管，换热器与加热炉、排空管连接，加热炉与再生器顶部连接，再生器底部与换热器连接，蒸汽管与换热器相连，净化风管与再生器顶部连接。

本发明装置另一个优选实施方式是换热器与排空管之间连接有冷却器。

除了本发明的装置外，针对上述技术问题本发明还提供了一种蜡油非临氢降凝催化剂再生的方法：向装有催化剂的再生器中，同步通入水蒸汽和空气进行再生，其中水蒸汽和空气重量比为：0～1∶1，再生温度为380℃～600℃，再生时间为：72～168小时，其中所述催化剂为蜡油非临氢降凝催化剂。

一种优选实施方式是：再生温度为450～560℃，再生时间为96～144小时。

一种更优选实施方式是：再生温度为490～530℃，再生时间为105～120小时。

在背景技术里，催化时间仅指碳与氧气的反应时间，而本发明所述催化剂再生时间是指，从向再生器通入蒸汽、空气开始，包括升温阶段、初燃阶段、主燃阶段、燃尽阶段、检定阶段、降温阶段这六阶段总共所花的时间。

本发明所指非临氢降凝催化剂，其中三氧化二铝和二氧化硅占比重90％以上，内部结构成蜂窝状，碳和氧气反应最低温度为380℃，最高不能超过600℃，否则会烧坏催化剂内部结构，再生后催化剂组分不变。新催化剂运行周期是10个月，第一次再生后的催化剂运行周期是9个月，第二次再生后是8个月，以此类推，最多可以再生5次。

我公司非临氢降凝催化剂再生装置于2008年4月30日开工，分别进行了四次再生烧焦，共经过468小时，现将再生时间总结列表如下：

1、四次再生烧焦时间

烧焦周期	起始日期	终止日期	再生时间(小时)
				第一次	2008-4-30	2008-5-4	108
第二次	2008-5-4	2008-5-10	120
				第三次	2008-5-10	2008-5-15	120
第四次	2008-5-15	2008-5-20	120

2、表2催化剂的再生条件

样品	温度(℃)	蒸汽流量(kg/h)	空气流量(kg/h)	再生时间(h)
					实施例1	380	100	140	168
实施例2	450	100	160	144
					实施例3	490	80	160	120
实施例4	530	80	180	105
					实施例5	560	60	200	96
实施例6	600	-	200	72

3、催化脱蜡再生剂评定

一、称取再生催化剂25g。

二、取黄蜡油100g。(催化前黄蜡油凝点为：+26℃)

三、馏出液为黄色

初馏温度260℃，在320℃时，馏出18ml黄色液体。

四、底油为黑色(催化后油料凝点为：-25℃)

说明：蒸馏过程中有微量水。

说明：再生后的催化剂降低黄蜡油凝点51℃。说明催化剂再生后催化效果非常好。

本发明的有益效果是：

工艺、设备简单，只用蒸汽和净化风来控制再生烧焦的过程。该装置及方法能恢复催化剂原有的性能，再生后的催化剂稳定性好，可靠性高，延长了催化剂的使用寿命，缩短了装置停工时间，提高了产量。

附图说明

图1为本装置连接示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，蒸汽管5与换热器1连接，换热器1连接到加热炉2，加热炉2和净化风管6连接到再生器3顶部，再生器3底部与换热器1连接。换热器1与冷却器4连接，冷却器4与排空管7连接。

实施例

一次装入3吨催化剂，再生烧焦过程分为6步，如下表所示：

操作步骤	温度，℃	操作时间，h	升温速率，℃/h	含氧量，v％	操作介质
						升温	常温～380℃	8	50	0	蒸汽
初燃阶段	400	39		0.5	蒸汽+净化风
						主燃阶段	460	39		0.5～21	蒸汽+净化风
燃尽阶段	460～530	11	50	0.5～21	净化风
						检定阶段		6		0.5～21	蒸汽+净化风
降温	530～250	8	50～100	21	净化风

具体步骤如下：

1.在再生器3上、中、下部各放一支热电偶，用于测温。

2.从运行系统分离出再生器3，将再生器3与再生装置即上述换热器1、加热炉2等设备连接。

3.通入蒸汽，以100℃/小时速度升温，在加热炉2出口温度150℃和350℃时各恒温一小时。

4.在进入初燃阶段，即加热炉2出口温度达到400℃时，缓慢通入净化风。在保证再生器3出口温度低于530℃情况下，证明蒸汽与净化风配比合适。

5.当再生器3出口温度大于加热炉2出口温度时，证明催化剂表面碳开始燃烧。当再生器3出口温度与加热炉2出口温度温差在0～20℃以内时，表明净化风适量，可以适当增大净化风量。

6.继续升温至加热炉2出口温度450℃，恒温至再生器3温度平衡。

7.催化剂表面碳是自上而下燃烧，当催化剂下部温度高于加热炉2出口温度时，证明已燃烧到下部，此时加大蒸汽量，使加热炉2出口温度升至460℃，恒温后加大净化风量，在再生器3出口温度低于530℃条件下，保证催化剂积碳燃尽。

8.缓慢减少蒸汽量，保证加热炉2出口温度平稳情况下，直至蒸汽阀关闭。

9.关闭蒸汽阀后，在再生器3温度稳定情况下，可加大净化风空气量；如果再生器3温度没有上升，证明催化剂积碳已经燃尽。

10.系统缓慢降温。

本发明的催化剂再生装置及方法，在再生器3出口温度低于530℃的条件下，同时向再生器3通入净化风和蒸汽，控制两者重量比0～1∶1，烧焦50个小时，催化剂的性能基本可以恢复，催化剂得以再生，可以在装置上继续运行。该装置及方法操作简便，效果好，可在再生器3内进行，无需体外再生，减少了设备停工时间。

Claims (5)

1.一种蜡油非临氢降凝催化剂的再生烧焦装置，包括换热器(1)、加热炉(2)、再生器(3)、蒸汽管(5)、净化风管(6)、排空管(7)，其特征在于：换热器(1)分别与加热炉(2)、排空管(7)连接，加热炉(2)与再生器(3)顶部连接，再生器(3)底部与换热器(1)连接，蒸汽管(5)与换热器(1)相连，净化风管(6)与再生器(3)顶部连接。

2.根据权利要求1所述的一种蜡油非临氢降凝催化剂的再生烧焦装置，其特征在于：换热器(1)与排空管(7)之间连接有冷却器(4)。

3.一种蜡油非临氢降凝催化剂再生的方法，其特征在于：向装有催化剂的再生器(3)中，同步通入水蒸汽和空气进行再生，其中水蒸汽和空气重量比为：0～1∶1，再生温度为380℃～600℃，再生时间为：72～168小时，其中所述催化剂为蜡油非临氢降凝催化剂。

4.根据权利要求3所述的蜡油非临氢降凝催化剂再生的方法，其特征在于：再生温度为450～560℃，再生时间为96～144小时。

5.根据权利要求4所述的蜡油非临氢降凝催化剂再生的方法，其特征在于：再生温度为490～530℃，再生时间为105～120小时。

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