CN101793857A - 一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，即称取适量样品于锥形瓶中，以固液比为1∶5的比例震荡提取30分钟，过滤，用氟电极测定其电动势，在标准曲线上读得样品的浓度。用本发明的方法检测环境中氟化物的含量，快速有效，相对平均偏差小于10.0％。由此可见，本发明的方法，对于土壤中氟化物含量的检测，提供了一种更可靠又便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

Description

一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法

技术领域

本发明涉及一种对环境中氟化物含量进行测定的方法，特别是涉及一种通过氟离子选择电极法对环境中氟化物含量进行检测的方法。

背景技术

土壤是氟循环的重要介质，土壤中氟含量异常，将通过食物链的作用，引起人畜的氟反应病症。为防止氟含量异常对人体健康和动植物的危害，氟在土壤中的含量、分布及影响因素，氟在土壤中的化学行为等日益受到人们的重视。

众多学者注意到土壤氟含量的变幅极大。同时，不同土壤母质的矿物组合不同、不同土壤对氟的吸收强度和吸收容量也存在着巨大差异，因此土壤总氟作为污染指标的意义不是很大，难以有效地评价氟的生态和环境效应。因此，土壤中的可溶态氟对动植物和微生物的高度有效性已被各国学者所普遍接受。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

本发明涉及的一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)标准曲线的配制：分别配制0.2mg/L，0.6mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L的F离子标准溶液50ml，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，摇匀，分别注入100ml塑料烧杯中，以浓度由低至高顺序，分别插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E(在每次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干)。在半对数坐标上绘制E(mV)-logC(mg/L)标准曲线。氟化物标准曲线的方程为Y＝61.816X-232.82，线性相关系数R²＞0.999。

(2)总离子强度调节缓冲溶液：

1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.3mol/L钛铁溶液试剂：称取六次甲基四胺142g和硝酸钾85g，钛铁试剂9.97g加水溶解，调节pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

(3)制样：取适量样品去除杂物风干，过60目筛混匀后备用。

提取方法：称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后取出，用快速定性滤纸过滤。

(4)样品的测定：在上述氟电极条件下，测得样品溶液的电动势。

(5)结果计算：土壤中氟化物用公式(1)进行计算：

$X=\frac{c\×V}{m\×(1-{\mathrm{\ω}}_{H_{2}O})}---\left(1\right)$

式中：

X-试样中氟化物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c-曲线上读得的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

m-所称样品的质量，单位为克(g)；

ω_H2O-样品的含水率(质量分数，％)；

V-浸提液的体积(ml)。

本发明的优点是：采用本发明的方法检测环境中氟化物的含量，快速有效，RSD小于10％，离子选择电极法的检出限为0.05mg/kg。由此可见，本发明的方法，为检测环境中氟化物的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

具体实施方式

实施例1：土壤中氟化物含量的精密度和回收率检测

(1)标准曲线的配制：分别配制0.2mg/L，0.6mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L的F离子标准溶液50ml，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，摇匀，分别注入100ml烧杯中，各入一只塑料搅拌棒，以浓度由低至高顺序，分别插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E，在每次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。在半对数坐标上绘制E(mV)-logC(mg/L)标准曲线。氟化物标准曲线的方程为Y＝61.816X-232.82，线性相关系数R²＞0.999。

(2)制样：取适量样品去除杂物风干，过60目筛混匀后备用。

提取方法：称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后取出，用快速定性滤纸过滤。

(3)样品的测定：在上述氟电极条件下，测得样品溶液的电动势。

以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样品进行离子色谱分析并计算样品含量，分析结果如下：

实施例2：污泥中氟化物含量的精密度和回收率检测：

(1)标准曲线的配制：分别配制0.2mg/L，0.6mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L的F离子标准溶液50ml，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，摇匀，分别注入100ml烧杯中，各入一只塑料搅拌棒，以浓度由低至高顺序，分别插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E，在每次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。在半对数坐标上绘制E(mV)-logC(mg/L)标准曲线。测得氟化物标准曲线的方程为Y＝61.816X-232.82，线性相关系数R²＞0.999。

(2)制样：取适量样品去除杂物风干，过60目筛混匀后备用。

提取方法：称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后取出，用快速定性滤纸过滤。

(3)样品的测定：在上述氟电极条件下，测得样品溶液的电动势。

以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样品进行离子色谱分析并计算样品含量，分析结果如下：

显而易见，本领域的普通技术人员，可以用发明的一种通过氟离子选择电极法对环境中氟化物的含量进行测定。

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (6)

1.一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

(1)标准曲线的配制：分别配制0.2mg/L，0.6mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L的F离子标准溶液50ml，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，摇匀，分别注入100ml塑料烧杯中，以浓度由低至高顺序，分别插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E(在每次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干)。在半对数坐标上绘制E(mV)-logC(mg/L)标准曲线。氟化物标准曲线的方程为Y＝61.816X-232.82，线性相关系数R²＞0.999。

(2)制样：取适量样品去除杂物风干，过60目筛混匀后备用。

提取方法：称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后取出，用快速定性滤纸过滤。

(3)样品的测定：取提取后的溶液50mL，加10ml总离子强度调节缓冲溶液，按照标准曲线制备的步骤，测得样品溶液的电动势。

(4)结果计算：土壤中氟化物用公式(1)进行计算：

$X=\frac{c\×V}{m\×(1-{\mathrm{\ω}}_{H_{2}O})}---\left(1\right)$

式中：

X-试样中氟化物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c-曲线上读得的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

m-所称样品的质量，单位为克(g)；

ω_H2O-样品的含水率(质量分数，％)；

V-浸提液的体积(ml)。

2.根据权利要求1所述的一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于：样品提取时土液比为1∶5，提取时间为30min。

3.根据权利要求1所述的一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于：提取后的溶液用快速定性滤纸过滤。

4.根据权利要求1所述的一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于：滤液中加入10ml离子缓冲溶液以保持溶液中总离子强度。

5.根据权利要求1所述的一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于：总离子强度缓冲溶液选用1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.3mol/L钛铁溶液。

6.根据权利要求1所述的一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于：氟离子电极测定之前要充分清洗活化。