CN101786832A - 聚轻莫来石隔热材料及其真空冷冻干燥制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚轻莫来石隔热材料，由以下重量份的组分制备而成：粉料100份，聚苯乙烯球1-3份，水20-55份，丙烯酰胺2-25份，柠檬酸三铵0.2-0.6份，N，N，N’-四甲基乙二胺0.03-0.9份，N-亚甲基双丙烯酰胺0.08-0.7份，过硫酸铵0.03-0.1份。本发明在制备过程中是利用天然矾土、冶金烟气回收的硅灰以及聚苯乙烯球，采用水基丙烯酰胺体系凝胶注模和真空冷冻干燥技术制备莫来石隔热材料。在烧结样品中，既具有微米级孔道结构在孔壁上的整齐排列，同时还有一部分纳米级闭口气孔分布在孔壁上，从而提高了材料的隔热性能。利用了水基凝胶注模工艺，浆料固体含量高，大大提高了坯体和烧结制品的强度，同时烧结过程中有机网络结构随着温度的升高而烧失，不会在材料中引入杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热材料，具体的说是涉及一种莫来石隔热材料，还涉及该材料的真空冷冻干燥制备方法。
背景技术
目前，常用的制备莫来石轻质浇注料的方法多是采用莫来石骨料与水泥浆结合剂等浇注成型。但是，由于铝酸钙水泥中含有较多的氧化钙，使浇注料在高温下产生数量较多的CA6、C2S等晶相，容易对浇注料的中温、高温强度，以及耐剥落性能带来负面的影响，因此这类轻质浇注料长期使用温度仅为1350℃左右。而且这类制品的机械性能也不很乐观，传统水泥结合莫来石的性能如下：体密08/g·cm-3，强度4.2/MPa，热导率05/(1000)/W·m-1·K-1，线收缩率5％，使用温度1350℃。而且常用这种水泥凝胶体系一般采用常温干燥，不仅引入大量杂质，收缩还非常大，机械强度低，使用温度低。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足提供一种聚轻莫来石隔热材料及其真空冷冻干燥制备方法。
本发明的技术方案是：
一种聚轻莫来石隔热材料，由以下重量份的组分制备而成：粉料100份，聚苯乙烯球1-3份，水20-55份，丙烯酰胺2-25份，柠檬酸三铵0.2-0.6份，N，N，N，-四甲基乙二胺0.03-0.9份，N-亚甲基双丙烯酰胺0.08-0.7份，过硫酸铵0.03-0.1份。
上述聚轻莫来石隔热材料，所述的粉料由矾土和硅灰组成，矾土∶硅灰是：2-4∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O。
上述聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①预混液制备：按重量份将丙烯酰胺、N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三铵和水混合搅拌0.5-4h，制成预混液；
②悬浮体的制备：将粉料与预混液混合，用pH值调节剂调节pH值至8-10时，加入聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③凝胶注模：在步骤②制得的悬浮料浆中加入过硫酸铵和N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④干燥：将坯体放入冰箱，在-50℃--15℃冷冻6-24小时后，放入冷冻干燥机中，在5Pa-80Pa真空度下干燥20-28小时；
⑤烧结：将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度1-3℃/min，二段300℃-600℃，温升速度1-3℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度3-7℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度2-5℃/min，五段1550℃，保温120-360min。
上述聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，所述的pH值调节剂是盐酸或者氨水。
上述聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，所述步骤①预混液制备过程中丙烯酰胺、N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三铵和水混合搅拌30min，步骤④干燥过程中坯体在-18℃冷冻12小时后放入真空冷冻机中在16Pa真空度下干燥24小时，步骤烧结过程中的烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度2℃/min，二段300℃-600℃，温升速度2℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度5℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度3℃/min，五段1550℃，保温180min。
本发明在制备过程中是利用天然矾土、冶金烟气回收的硅灰以及聚苯乙烯球，采用水基丙烯酰胺体系凝胶注模和真空冷冻干燥技术制备莫来石隔热材料。在烧结样品中，既具有微米级孔道结构在孔壁上的整齐排列，同时还有一部分纳米级闭口气孔分布在孔壁上，从而提高了材料的隔热性能，该材料的性能如表2。利用了水基凝胶注模工艺，浆料固体含量高，大大提高了坯体和烧结制品的强度，同时烧结过程中有机网络结构随着温度的升高而烧失，不会在材料中引入杂质。本发明与传统水泥结合莫来石相比，坏体的强度高，热导系数低，便于机械加工的优质高温隔热材料。表1是本发明与传统水泥结合莫来石性能表。
表1是本发明与传统水泥浆莫来石性能表
| 体密/g·cm-3 | 强度/MPa | 热导率/(1000)/W·m-1·K-1 | 线收缩率 | 使用温度 | |
| 传统水泥结合莫来石 | 0.8 | 4.2 | 0.5 | 5％ | 1350℃ |
| 本发明 | 0.43 | 6.43 | 0.27 | 3.6％ | 1550 |
表2是本发明制备出的样品的性能检测结果表
具体实施方式
实施例1：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，丙烯酰胺做为单体，N-亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂，柠檬酸三铵为分散剂，水为溶液，混合搅拌0.5h，制成预混液；
②悬浮体的制备：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至8时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③凝胶注模：将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④干燥：将坯体放入冰箱，在低于-18℃冷冻6小时后放入冷冻干燥机中，在5Pa真空度下干燥20小时；
⑤烧结：将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度1℃/min，二段300℃-600℃，温升速度1℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度3℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度2℃/min，五段1550℃，保温120min。
实施例2：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①中丙烯酰胺4kg、N-亚甲基双丙烯酰胺0.1kg、柠檬酸三铵0.3kg和水25kg；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.1kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺；其他同实施例1。
实施例3：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取5kg丙烯酰胺、0.15kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和30kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入1.8kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③加入0.05kg引发剂过硫酸铵和0.2kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺；其他工艺参数同实施例1。
实施例4：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取10kg丙烯酰胺、0.2kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和35kg水；步骤②矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.9kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③加入0.06kg引发剂过硫酸铵和0.4kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例1。
实施例5：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取15kg丙烯酰胺、0.45kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和38kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③加入0.7kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例1。
实施例6：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取20kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入2.2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.03-0.1kg引发剂过硫酸铵和0.7kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例1。
实施例7：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例1。
实施例8：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取24kg丙烯酰胺、0.65kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.55kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入2.5kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例1。
实施例9：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取2kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和20kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例1。
实施例10：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取24kg丙烯酰胺、0.05kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.09kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例1。
实施例11：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺体系的制备：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，丙烯酰胺做为单体，N-亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂，柠檬酸三铵为分散剂，水为溶液，混合搅拌1h，制成预混液；
②悬浮体的制备：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至8.5时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③凝胶注模：将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④干燥：将坯体放入冰箱，在低于-17℃冷冻10小时后放入冷冻干燥机中，在10Pa真空度下干燥22小时；
⑤烧结：将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度15℃/min，二段300℃-600℃，温升速度15℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度4℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度3℃/min，五段1550℃，保温150min。
实施例12：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取2kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和25kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例13：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取3kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和25kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.08kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例14：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取10kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和30kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入1.8kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.05kg引发剂过硫酸铵和0.1kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例15：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取15kg丙烯酰胺、0.2kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和30kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入2.1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.3kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他步骤同实施例11。
实施例16：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取18kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.08kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具；其他工艺参数同实施例11。
实施例17：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取20kg丙烯酰胺、0.55kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.45kg柠檬酸三铵和45kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入1.9kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例18：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例19：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取24kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.55kg柠檬酸三铵和50kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入29kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例20：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取2kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入1.5kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例21：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.2kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和45kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入2.5kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.05kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例22：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取18kg丙烯酰胺、0.47kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.45kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例23：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和50kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入1.8kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.05kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例11。
实施例24：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺体系的制备：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，丙烯酰胺做为单体，N-亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂，柠檬酸三铵为分散剂，水为溶剂，混合搅拌0.5h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节PH值至9时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-18℃冷冻12小时后放入冷冻干燥机中，在45Pa真空度下干燥24小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度2℃/min，二段300℃-600℃，温升速度2℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度5℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度3℃/min，五段1550℃，保温180min。
实施例25：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取3kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和25kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入15kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.08kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例26：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取10kg丙烯酰胺、0.2kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和30kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入1.8kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.05kg引发剂过硫酸铵和0.2kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例27：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取15kg丙烯酰胺、0.3kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和30kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入1.8kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.8kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例28：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取20kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例29：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例30：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取22kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和45kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入29kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.08kg引发剂过硫酸铵和0.3kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例31：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和2kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入1.5kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.05kg引发剂过硫酸铵和0.3kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例32：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取18kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和35kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.06kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例33：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取5kg丙烯酰胺、0.2kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和35kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.6kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.6kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例24。
实施例34：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取22kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和50kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入2.8kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实例24。
实施例35：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，丙烯酰胺做为单体，N-亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂，柠檬酸三铵为分散剂，水为溶液，混合搅拌4h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节PH值至10时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-15℃冷冻24小时后放入冷冻干燥机中，在80Pa真空度下干燥28小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度3℃/min，二段300℃-600℃，温升速度3℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度7℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度5℃/min，五段1550℃，保温360min。
实施例36：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取4kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.25kg柠檬酸三铵和25kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.1kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例37：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取15kg丙烯酰胺、0.08-0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2-0.6kg柠檬酸三铵和35kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入1.5kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.2kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例38：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取10kg丙烯酰胺、0.2kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和35kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.8kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例39：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤称取15kg丙烯酰胺、0.3kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例40：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取20kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和45kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入1.9kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.4kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例41：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取15kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和38kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.45kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例42：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取20kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和50kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.06kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例43：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取24kg丙烯酰胺、0.65kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和45kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入2.8kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例44：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.3kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例35。
实施例45：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，丙烯酰胺做为单体，N-亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂，柠檬酸三铵为分散剂，水为溶液，混合搅拌35h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至95时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-16℃冷冻22小时后放入冷冻干燥机中，在70Pa真空度下干燥26小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度3℃/min，二段300℃-600℃，温升速度3℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度6℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度4℃/min，五段1550℃，保温320min。
实施例46：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取4kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和25kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入15kg造孔剂聚苯乙烯球；步骤③中加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.1kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例45。
实施例47：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例45。
实施例47：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例45。
实施例48：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取24kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和50kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例47。
实施例49：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取21kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和40kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入2.3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.08kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例47。
实施例50：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取5kg丙烯酰胺、0.09kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和35kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2∶1，加入2.4kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.7kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例47。
实施例51：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取2kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝4∶1，加入1-3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例47。
实施例52：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和25kg水；步骤②中矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入2.5kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；步骤③中加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀；其他工艺参数同实施例47。
实施例53：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，混合搅拌0.5h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至8时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-50℃冷冻6小时后放入冷冻干燥机中，在5真空度下干燥20小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度1℃/min，二段300℃-600℃，温升速度1℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度3℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度2℃/min，五段1550℃，保温120min。
实施例54：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取4kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和25kg水，步骤②矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.5kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.1kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例53。
实施例55：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取10kg丙烯酰胺、0.2kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和30kg水，混合搅拌0.5h，制成预混液，步骤②矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.8kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.2kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀其他同实施例53。
实施例56：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取15kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和38kg水，混合搅拌0.5h，制成预混液，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.08kg引发剂过硫酸铵和0.45kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例53。
实施例57：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取20kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg柠檬酸三铵和45kg水，混合搅拌0.5h，制成预混液，步骤②矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入2.5kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.08kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例53。
实施例58：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水，混合搅拌0.5h，制成预混液，步骤②矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例53。
实施例59：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取24kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.55kg柠檬酸三铵和54kg水，混合搅拌0.5h，制成预混液，步骤②矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入2.8kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例53。
实施例60：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，混合搅拌1h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至9时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-50℃冷冻10小时后放入冷冻干燥机中，在10Pa真空度下干燥25小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度1℃/min，二段300℃-600℃，温升速度1℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度3℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度2℃/min，五段1550℃，保温150min。
实施例61：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取4kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和25kg水，步骤②矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1.2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.1kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例60。
实施例62：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取10kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和30kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入1.5kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.05kg引发剂过硫酸铵和0.4kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例60。
实施例63：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取14kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和38kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例60。
实施例64：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水，步骤②矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例60。
实施例65：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取24kg丙烯酰胺、0.6kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和50kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3.5∶1，加入2.9kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.09kg引发剂过硫酸铵和0.8kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例60。
实施例66：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，混合搅拌2h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至10时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-50℃冷冻15小时后放入冷冻干燥机中，在20Pa真空度下干燥27小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度2℃/min，二段300℃-600℃，温升速度2℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度5℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度3℃/min，五段1550℃，保温180min。
实施例67：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取4kg丙烯酰胺、0.1kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.3kg柠檬酸三铵和25kg水，步骤②矾土∶硅灰＝2.5∶1，加入1-3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.04kg引发剂过硫酸铵和0.1kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例66。
实施例68：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取14kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和34kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.7kg引发剂过硫酸铵和0.45kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例60。
实施例69：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水，步骤②矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例60。
实施例70：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，混合搅拌4h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至10时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-50℃冷冻24小时后放入冷冻干燥机中，在80Pa真空度下干燥28小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度3℃/min，二段300℃-600℃，温升速度3℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度7℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度5℃/min，五段1550℃，保温300min。
实施例71：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取14kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和38kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.45kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例69。
实施例72：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水，步骤②矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例69。
实施例73：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，混合搅拌3.5h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至10时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-50℃冷冻23小时后放入冷冻干燥机中，在75Pa真空度下干燥26小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度3℃/min，二段300℃-600℃，温升速度3℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度6℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度4℃/min，五段1550℃，保温360min。
实施例74：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取14kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和38kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.7kg引发剂过硫酸铵和0.45kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例73。
实施例75：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水，步骤②矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例73。
实施例76：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，混合搅拌2.5h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至9时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
②将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-50℃冷冻18小时后放入冷冻干燥机中，在45Pa真空度下干燥23小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度2℃/min，二段300℃-600℃，温升速度2℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度4℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度5℃/min，五段1550℃，保温350min。
实施例77：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取14kg丙烯酰胺、0.4kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和37kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤②加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.4kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例76。
实施例78：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和39kg水，步骤②矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤②加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例76。
实施例79：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①凝胶注模凝胶体系水基丙烯酰胺：称取2kg丙烯酰胺、0.08kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.2kg柠檬酸三铵和20kg水，混合搅拌4h，制成预混液；
②悬浮体：在预混液中加入粉料100kg，粉料由天然矾土和冶金废气回收的硅灰组成，其中矾土∶硅灰＝2∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O，用氨水或盐酸调节pH值至10时，加入1kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③将步骤②制得的悬浮料浆中加入0.03kg引发剂过硫酸铵和0.03kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④将坯体放入冰箱，在低于-49℃冷冻24小时后放入冷冻干燥机中，在80Pa真空度下干燥24小时；
⑤将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度3℃/min，二段300℃-600℃，温升速度3℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度7℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度5℃/min，五段1550℃，保温360min。
实施例80：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取15kg丙烯酰胺、0.43kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.4kg柠檬酸三铵和39kg水，步骤②矾土∶硅灰＝3∶1，加入2kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.07kg引发剂过硫酸铵和0.5kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例79。
实施例81：聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，步骤①称取25kg丙烯酰胺、0.7kgN-亚甲基双丙烯酰胺、0.6kg柠檬酸三铵和55kg水，步骤②矾土∶硅灰＝4∶1，加入3kg造孔剂聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆，步骤③加入0.1kg引发剂过硫酸铵和0.9kg催化剂N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，其他同实施例78。
Claims (5)
1.一种聚轻莫来石隔热材料，由以下重量份的组分制备而成：粉料100份，聚苯乙烯球1-3份，水20-55份，丙烯酰胺2-25份，柠檬酸三铵0.2-0.6份，N，N，N’-四甲基乙二胺0.03-0.9份，N-亚甲基双丙烯酰胺0.08-0.7份，过硫酸铵0.03-0.1份。
2.根据权利要求1所述的聚轻莫来石隔热材料，其特征是：所述的粉料由矾土和硅灰组成，矾土：硅灰是：2-4∶1，其中矾土的成分是含70％-80％Al2O3、1％-3％Fe2O3和2％-4％TiO2，硅灰的成分是含90％-93％SiO2、1％-3％K2O和0％-1％Na2O。
3.一种如权利要求1或2所述聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，包括以下步骤：
①预混液制备：按重量份将丙烯酰胺、N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三铵和水混合搅拌0.5-4h，制成预混液；
②悬浮体的制备：将粉料与预混液混合，用pH值调节剂调节pH值至8-10时，加入聚苯乙烯球，搅拌得悬浮料浆；
③凝胶注模：在步骤②制得的悬浮料浆中加入过硫酸铵和N，N，N’-四甲基乙二胺混合均匀，注入无孔模具，反应后脱模得坯体；
④干燥：将坯体放入冰箱，在-50℃--15℃冷冻6-24小时后，放入冷冻干燥机中，在5Pa-80Pa真空度下干燥20-28小时；
⑤烧结：将干燥后的坯体放入高温氧化炉中烧结，烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度1-3℃/min，二段300℃-600℃，温升速度1-3℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度3-7℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度2-5℃/min，五段1550℃，保温120-360min。
4.根据权利要求3所述的聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，其特征是：所述的pH值调节剂是盐酸或者氨水。
5.根据权利要求4所述的聚轻莫来石隔热材料的真空冷冻干燥制备方法，其特征是：所述步骤①预混液制备过程中丙烯酰胺、N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三铵和水混合搅拌30min，步骤④干燥过程中坯体在-18℃冷冻12小时后放入真空冷冻机中在16Pa真空度下干燥24小时，步骤⑤烧结过程中的烧结曲线如下：一段从室温-300℃，温升速度2℃/min，二段300℃-600℃，温升速度2℃/min，三段从600℃-1100℃，温升速度5℃/min，四段从1100℃-1550℃，温升速度3℃/min，五段1550℃，保温180min。
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