CN101781759B - 一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在铜材料上生长银纳米片的方法，属于无机纳米材料制备领域。本发明利用单质铜与银离子之间的置换反应，利用硝基苯甲酸为控制剂，在铜材料表面覆盖一层银纳米片。设计合理，操作简单，反应易控，重复性好、易于大规模生产。银纳米片尺寸均匀，分布密度大，具有很高的导电性和抗氧化性。可以用于表面增强拉曼光谱和电子工业等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
银、铜材料作为导电材料广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天、军工等各个行业的导电、电磁屏蔽领域。同时可以屏蔽电磁波，使产品不受电磁波干扰，也可以防护电磁辐射对人体造成的伤害，以及绝缘体的导电处理。银是所有金属中导电性能最好的，银纳米材料也是表面增强拉曼散射效果最好的金属，银性能稳定，不容易被氧化。但是，其价格昂贵，资源短缺，只能应用于部分必需场合，极大的限制了银的应用范围。而铜的价格便宜，导电性优良，被广泛应用于导电材料、电极材料、催化剂等领域。但是超细铜粉的化学性质比银活泼，容易发生氧化，在铜的表面生成氧化物薄膜，而且，铜粉越小，其比表面积越大，越容易被氧化，这给超细铜粉的大规模应用带来了极大的困难。
而银包铜粉抗氧化性能好，导电性好、电阻率低、具有高稳定性；它既克服了银粉价格昂贵、易迁移等缺陷，又解决了铜粉易氧化的问题，是很有发展前途的一种高导电材料。但现有方法只能在铜表面覆盖一层银，而不能控制这层的银的形貌。因此我们选用硝基苯甲酸为调节剂，在铜材料上合成了银纳米片，这种新材料不仅具有很高的导电性和抗氧化性，而且具有很高的表面增强拉曼光谱性活性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法。
一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法，步骤如下：
1)称取0.1-10毫摩尔一价银盐和0.1-10毫摩尔硝基苯甲酸，溶于10-500毫升水或10-500毫升乙醇中或10-500毫升水与乙醇的混合液中；在水与乙醇的混合液中水与乙醇的体积比为0.1-10∶1；
2)将0.01-100克铜材料浸泡入上述溶液中，静置反应或者搅拌、震荡助其反应5秒至24小时，得到覆盖银纳米片的铜材料；
3)将步骤2)所得的覆盖银纳米片的铜材料用水或乙醇清洗。
步骤1)所述的一价银盐为硝酸银或乙酸银或高氯酸银或磷酸银中的一种。
步骤1)所述的硝基苯甲酸为2-硝基苯甲酸或3-硝基苯甲酸或4-硝基苯甲酸或3，4-二硝基苯甲酸或2，4-二硝基苯甲酸中的一种。
步骤2)所述的铜材料为铜箔或铜粉或铜片或铜网或铜丝或铜管中的一种。
产物的物相通过X光衍射谱(XRD)测试，采用Bruker D8 X-射线衍射仪以Cu-Kα射线(波长)为衍射光源对产物作X光衍射分析。产物的形貌通过扫描电子显微镜照片(SEM)显示，采用JEOL JSM-7600F冷场发射扫描电子显微镜，加速电压为5.0kV。
本发明利用单质铜与银离子之间的置换反应，利用硝基苯甲酸为控制剂，在铜材料表面覆盖一层银纳米片。设计合理，操作简单，反应易控，重复性好、无污染、安全性好、易于大规模生产。所得的表面覆盖银纳米片的铜材料，银纳米片尺寸均匀，覆盖密度大，导电性高，抗氧化能力强，可以广泛地应用于电真空器件、印刷电路、集成电路、引线框架、导电胶、屏蔽漆、导电漆，及各种有导电、导静电等需要的微电子技术领域、非导电物质表面金属化处理等工业，是一种新型的导电复合材料。在铜材料上的银纳米片具有非常高而且稳定的增强效果，也可以用于表面增强拉曼光谱基底。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的覆盖银纳米片的铜材料的X射线衍射谱(XRD)。
图2是本发明实施例1制备的覆盖银纳米片的铜材料的扫描电子显微镜照片(SEM)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
以下实施例制备的覆盖银纳米片的铜材料通过X射线衍射谱(XRD)测试，采用BrukerD8X-射线衍射仪以Cu-Kα射线(波长)为衍射光源对产物作X光衍射分析。产物的形貌通过扫描电子显微镜照片(SEM)显示，采用JEOL JSM-7600F冷场发射扫描电子显微镜，加速电压为5.0kV。
实施例1：
覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤如下：
1)称取2毫摩尔硝酸银和1毫摩尔2-硝基苯甲酸，溶于70毫升水和30毫升乙醇混合液中；
2)将2克铜箔浸泡入上述溶液中，静置使其反应5分钟；
3)将步骤2)所得的覆盖银纳米片的铜材料用水或乙醇清洗。
实施例2：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用乙酸银代替硝酸银。
实施例3：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用高氯酸银代替硝酸银。
实施例4：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用磷酸银代替硝酸银。
实施例5：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用3-硝基苯甲酸代替2-硝基苯甲酸。
实施例6：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用用4-硝基苯甲酸代替2-硝基苯甲酸。
实施例7：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用3，4-二硝基苯甲酸代替2-硝基苯甲酸。
实施例8：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用2，4-二硝基苯甲酸代替2-硝基苯甲酸。
实施例9：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用铜粉代替铜箔。
实施例10：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用铜片代替铜箔。
实施例11：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用铜网代替铜箔。
实施例12：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用铜丝代替铜箔。
实施例13：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用铜管代替铜箔。
实施例14：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是搅拌使其反应。
实施例15：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是振荡使其反应。
实施例16：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是静置反应时间为5秒。
实施例17：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是静置反应时间为1小时。
实施例18：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是静置反应时间为24小时。
实施例19：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用0.1毫摩尔硝酸银和0.1毫摩尔2-硝基苯甲酸。
实施例20：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用10毫摩尔硝酸银和10毫摩尔2-硝基苯甲酸。
实施例21：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是只用10毫升乙醇。
实施例22：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是只用500毫升乙醇。
实施例23：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是只用10毫升水。
实施例24：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是只用500毫升水。
实施例25：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用10毫升水和100毫升乙醇。
实施例26：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用100毫升水和10毫升乙醇。
实施例27：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用250毫升水和250毫升乙醇。
实施例29：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用5毫升水和5毫升乙醇。
实施例30：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用0.01克铜箔。
实施例31：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用100克铜箔。
实施例32：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是用铜粉代替铜箔。
实施例33：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是用铜片代替铜箔。
实施例34：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是用铜网代替铜箔。
实施例35：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是用铜丝代替铜箔。
实施例36：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是用铜管代替铜箔。
实施例37：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是用0.1毫摩尔乙酸银和0.2毫摩尔4-硝基苯甲酸。
实施例38：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是10毫摩尔乙酸银和5毫摩尔2，4-二硝基苯甲酸。
实施例39：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例2，不同之处是静置反应时间为30分钟。
实施例40：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例21，不同之处是10毫摩尔乙酸银和5毫摩尔2，4-二硝基苯甲酸。
实施例41：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例24，不同之处是用搅拌使其反应。
实施例42：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例27，不同之处是用只用1()0毫升水。
实施例43：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例7，不同之处是用高氯酸银代替硝酸银。
实施例44：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例31，不同之处是用100毫升水和100毫升乙醇。
实施例45：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例8，不同之处是用铜粉代替铜箔。
实施例46：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例33，不同之处是静置反应时间为20分钟。
实施例47：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例34，不同之处是用振荡使其反应。
实施例48：覆盖银纳米片的铜材料的制备方法，步骤同实例34，不同之处是用磷酸银代替硝酸银。
Claims (4)
1.一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法，其特征在于，方法如下：
1)称取0.1-10毫摩尔一价银盐和0.1-10毫摩尔硝基苯甲酸，溶于10-500毫升水或10-500毫升乙醇中或10-500毫升水与乙醇的混合液中；在水与乙醇的混合液中水与乙醇的体积比为0.1-10∶1；
2)将0.01-100克铜材料浸泡入上述溶液中，静置反应或者搅拌、震荡助其反应5秒至24小时，得到覆盖银纳米片的铜材料；
3)将步骤2)所得的覆盖银纳米片的铜材料用水或乙醇清洗；
步骤2)和3)中所述的铜材料为单质铜。
2.如权利要求1所述的一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法，其特征在于，步骤1)所述的一价银盐为硝酸银和乙酸银和高氯酸银和磷酸银中的一种。
3.如权利要求1所述的一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法，其特征在于，步骤1)所述的硝基苯甲酸为2-硝基苯甲酸和3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸和3，4-二硝基苯甲酸和2，4-二硝基苯甲酸中的一种。
4.如权利要求1所述的一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法，其特征在于，步骤2)所述的铜材料为铜箔和铜粉和铜片和铜网和铜丝和铜管中的一种。
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